JP6642763B2 - 超伝導安定化材、超伝導線及び超伝導コイル - Google Patents
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Description
本願は、2017年10月30日に、日本に出願された特願2017−209207号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
特許文献1には、特定の元素(Fe,P,Al,As,Sn及びS)の含有量を規定した不純物濃度が非常に低い高純度銅が提案されている。
特許文献2では、酸素濃度の低い高純度銅にZrを微量添加したCu合金が提案されている。
特許文献1では、特定の元素(Fe,P,Al,As,Sn及びS)の含有量を0.1ppm未満に限定しているが、これらの元素を0.1ppm未満にまで低減することは容易ではなく、やはり製造プロセスが複雑となるといった問題があった。
特許文献2では、酸素及びZrの含有量を規定しているが、酸素及びZrの含有量を制御することは難しく、高い残留抵抗比(RRR)を有する銅合金を安定して製造することが困難であるといった問題があった。
また、ガス成分であるO,H,C,N,Sを除く前記不可避不純物の濃度の総計が5質量ppm以上100質量ppm以下とされているので、過度に銅の高純度化を図る必要がなく、製造プロセスが簡易となり、製造コストを低減できる。
さらに、ビッカース硬さが55Hv以上とされているので、高磁場力の環境下で使用した場合であっても、超伝導線が振動することを抑制でき、摩擦熱の発生を抑制できる。
また、残留抵抗比(RRR)が50以上500以下とされているので、極低温での抵抗値が十分に低く、超伝導体の超伝導状態が破れた際に電流を十分に迂回させることができ、超伝導安定化材として特に優れている。
図1に示すように、本実施形態における超伝導線10は、コア部11と、このコア部11の外周側に配置された複数のフィラメント12と、これら複数のフィラメント12の外周側に配置される外殻部13とを備えている。
超伝導安定化材20および超伝導安定化材としての役割を有する場合のコア部11と外殻部13においては、ガス成分であるO,H,C,N,Sを除く不可避不純物の濃度の総計が5質量ppm以上100質量ppm以下とされている。
超伝導安定化材20および超伝導安定化材としての役割を有する場合のコア部11と外殻部13では、半軟化点温度が200℃以下、ビッカース硬さが55Hv以上、残留抵抗比(RRR)が50以上500以下とした特性を有している。
銅に含まれる不可避不純物のうちS,Se,Teは、銅中に固溶することによって残留抵抗比(RRR)を大きく低下させる元素である。このため、残留抵抗比(RRR)を向上させるためには、これらS,Se,Teの影響を排除する必要がある。
S,Se,Teを確実に固定するためには、Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素の含有量の下限を3.5質量ppm以上とすることが好ましく、4.0質量ppm以上とすることがさらに好ましい。一方、加工性の低下を確実に抑制するためには、Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素の含有量の上限を80質量ppm以下にすることが好ましく、50質量ppm以下とすることがさらに好ましく、30質量ppm以下とすることがより好ましい。
ガス成分(O,H,C,N,S)を除く不可避不純物については、その濃度を低くすることで残留抵抗比(RRR)が向上する。一方、不可避不純物の濃度を必要以上に低減しようとすると、製造プロセスが複雑となって製造コストが大幅に上昇してしまう。本実施形態では、ガス成分(O,H,C,N,S)を除く不可避不純物の濃度を総計で5質量ppm以上100質量ppm以下の範囲内に設定している。
不可避不純物のうちFe,Ni,As,Ag,Sn,Sb,Pb,Bi,Pといった特定不純物の元素は、残留抵抗比(RRR)を低下させる作用を有することから、これらの元素の含有量をそれぞれ規定することで、残留抵抗比(RRR)の低下を確実に抑制することが可能となる。本実施形態では、Feの含有量を10質量ppm以下、Niの含有量を10質量ppm以下、Asの含有量を5質量ppm以下、Agの含有量を50質量ppm以下、Snの含有量を4質量ppm以下、Sbの含有量を4質量ppm以下、Pbの含有量を6質量ppm以下、Biの含有量を2質量ppm以下、Pの含有量を3質量ppm以下に規定している。
上述のように、Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素は、S,Se,Teといった元素と化合物を生成する。S,Se,Teの合計含有量と添加元素の合計含有量との比Y/Xが0.5未満では、添加元素の含有量が不足し、S,Se,Teといった元素を十分に固定できなくなるおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、S,Se,Teの合計含有量と添加元素の合計含有量との比Y/Xを0.5以上20以下の範囲内に規定することが好ましい。
上述のように、Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素は、S,Se,Teといった元素と化合物を生成することにより、S,Se,Teといった元素が銅中に固溶することを抑制している。よって、Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素と、S,Se,Teから選択される1種又は2種以上の元素と、を含む化合物が存在することにより、残留抵抗比(RRR)を確実に向上できる。
Nb−Ti系の超伝導体からなる素線を備えた超伝導線では、特性を維持するために、200℃以下といった低温条件で熱処理を行うことが好ましい。このため、超伝導安定材では、200℃以下の低温条件でも再結晶が十分に進行して、加工時に形成された母相中の格子欠陥を低減し、抵抗値を低下させる必要がある。
本実施形態では、超伝導安定化材20の半軟化点温度は200℃以下としている。超伝導安定化材20の半軟化点温度は、175℃以下であることが好ましく、160℃以下であることがさらに好ましい。
Hv_recry=Hv_500℃+(Hv_(CD)−Hv_500℃)/2となる硬度となるときの急冷前の熱処理温度を半軟化点温度とした。
超伝導線10を高磁場力の環境下で使用する場合、超伝導線10全体の機械的強度が不足していると、フィラメント12(素線15、超伝導安定化材20および超伝導安定化材としての役割を有する場合のコア部11と外殻部13)が微小に振動してしまい、これにより摩擦熱が発生し、超伝導状態が破れてしまうおそれがある。
超伝導線10の機械的強度を確保するために、超伝導安定化材20および超伝導安定化材としての役割を有する場合のコア部11と外殻部13のビッカース硬さを55Hv以上に規定している。
超伝導安定化材20および超伝導安定化材としての役割を有する場合のコア部11と外殻部13では、極低温において抵抗値が低く電流を良好に迂回させるためには、残留抵抗比(RRR)が高いことが求められる。残留抵抗比(RRR)が50未満では、電流を良好に迂回させることができなくなるおそれがある。一方、残留抵抗比(RRR)を500超えとするためには、比較的高温での熱処理が必要となり、硬さが低くなってしまうおそれがある。
連続鋳造圧延法(例えばSCR法)等によって、本実施形態で示した組成の荒引銅線を製造し、これを素材として超伝導安定化材20および超伝導安定化材としての役割を有する場合のコア部11と外殻部13を製造してもよい。この場合、超伝導安定化材20および超伝導安定化材としての役割を有する場合のコア部11と外殻部13の生産効率が向上し、製造コストを大幅に低減することが可能となる。ここでいう連続鋳造圧延法とは、例えばベルト・ホイール式連続鋳造機と連続圧延装置とを備えた連続鋳造圧延設備を用いて、銅荒引線を製造し、この銅荒引線を素材として引抜銅線を製造する工程のことである。
ガス成分であるO,H,C,N,Sを除く不可避不純物の濃度の総計が5質量ppm以上100質量ppm以下とされているので、過度に銅の高純度化を図る必要がなく、製造プロセスが簡易となり、製造コストを低減できる。
例えば、超伝導線10を構成するコア部11及び外殻部13についても、超伝導安定化材20と同様の組成の銅材によって構成してもよい。
例えば図3に示すように、テープ状の基材113の上に超伝導体115及び超伝導安定化材120を積層配置した構造の超伝導線110であってもよい。
図4に示すように、複数のフィラメント12を束ねた後、純銅からなるチャネル部材220に組み込んだ構造の超伝導線210であってもよい。この場合、チャネル部材220も超伝導安定化材としての役割を有する。
本実施例では、研究室実験として、純度99.99質量%以上99.9999質量%未満の高純度銅及びCa,Sr,Ba,希土類元素の母合金を原料として用いて、表1記載の組成となるように調整した。Fe,Ni,As,Ag,Sn,Sb,Pb,Bi,P及びその他の不純物については、純度99.9質量%以上のFe,Ni,As,Ag,Sn,Sb,Pb,Bi,Pと純度99.9質量%の純銅とから各々の元素の母合金を作成し、その母合金を用いて調整した。合金No.17では、希土類元素としてミッシュメタル(MM)を添加した。
ガス成分を除く元素について、10質量ppm未満の元素の場合はグロー放電質量分析法(GD−MS)、10質量ppm以上の元素の場合は誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−MS)を用いた。S,Oの分析には赤外線吸収法(IR)を用いた。GD−MSでは、評価用線材から長さ20mmの試験片を作成し、酸洗後に、この試験片を横たえてビームを照射し、試験片の表面を分析した。これにより、10質量ppm未満の含有量である元素を同時に測定した。ICP−MSでは、評価用線材から長さ400mmの試験片を作成し、酸洗後に、この試験片を完全に溶解して分析を行った。これにより、10質量ppm以上の含有量である元素を同時に測定した。IRでは、評価用線材から長さ50mmの試験片を作成し、酸洗後に、この試験片を完全に溶解してS,Oそれぞれについて分析を行った。評価結果を表1に示す。
マイクロビッカース硬さ試験機で、JIS Z 2244:2009に準拠して、試験力0.0051N(50g)、保持時間10秒の条件でビッカース硬さを測定した。具体的には、評価用線材から長さ10mmの試験片を作成し、樹脂に垂直に埋め込んで、試験片の端面を研磨し、得られた端面の中心点と、この中心点から回転角90°毎に延びる4本の半径の各中心点の合計5点において、前記条件でビッカース硬さを測定し、その平均値を求めた。評価結果を表2〜4に示す。
冷間伸線後の線材から測定用試料を採取し、上記と同じ方法で室温のビッカース硬さを測定するとともに、及び、50℃から500℃まで25℃間隔で熱処理温度を規定し、この熱処理温度でArガス雰囲気下1時間保持後、急冷し、上記と同じ方法で室温でのビッカース硬さを測定した。室温でのビッカース硬さと急冷前の熱処理温度のグラフを作成し、得られたグラフから半軟化点温度を求めた。評価結果を表1に示す。
四端子法にて、293Kでの電気比抵抗(ρ293K)および液体ヘリウム温度(4.2K)での電気比抵抗(ρ4.2K)を測定し、RRR=ρ293K/ρ4.2Kを算出した。具体的には、評価用線材から長さ200mmの試験片を作成し、酸洗後に、端子間距離(四端子法の内側の端子間の距離)が100mmとなる条件で、電気比抵抗(ρ293K)および電気比抵抗(ρ4.2K)を測定し、RRR=ρ293K/ρ4.2Kを算出した。評価結果を表2〜4に示す。
Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素と、S,Se,Teのうち1種又は2種以上と、を含む化合物粒子の有無を確認するために、SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて粒子観察し、この化合物粒子のEDX分析(エネルギー分散型X線分光法)を実施した。本発明例2の化合物のSEM観察結果を図5Aに示し、EDX分析結果を図5Bに示す。本発明例14の化合物のSEM観察結果を図6Aに示し、EDX分析結果を図6Bに示す。
20、120 超伝導安定化材
C 超伝導コイル
Claims (3)
- 超伝導線に用いられる超伝導安定化材であって、
Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素を合計で3質量ppm以上100質量ppm以下の範囲内で含有し、残部がCu及び不可避不純物とされた銅材からなり、
ガス成分であるO,H,C,N,Sを除く前記不可避不純物の濃度の総計が5質量ppm以上100質量ppm以下とされており、
前記不可避不純物であるFeの含有量が10質量ppm以下、Niの含有量が10質量ppm以下、Asの含有量が5質量ppm以下、Agの含有量が50質量ppm以下、Snの含有量が4質量ppm以下、Sbの含有量が4質量ppm以下、Pbの含有量が6質量ppm以下、Biの含有量が2質量ppm以下、Pの含有量が3質量ppm以下とされ、
S,Se,Teの合計含有量(X質量ppm)と、Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素の合計含有量(Y質量ppm)との比Y/Xが、0.5≦Y/X≦20の範囲内とされ、
Ca,Sr,Ba,希土類元素から選択される1種又は2種以上の添加元素とS,Se,Teから選択される1種又は2種以上の元素とを含む化合物が存在しており、
半軟化点温度が200℃以下、
ビッカース硬さが55Hv以上、および
残留抵抗比(RRR)が50以上500以下であることを特徴とする超伝導安定化材。 - 超伝導体を含む素線と、請求項1に記載の超伝導安定化材とを備えていることを特徴とする超伝導線。
- 請求項2に記載の超伝導線が巻枠の周面に巻回されてなる巻線部を備えた構造を有することを特徴とする超伝導コイル。
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