JP2012014167A - 磁性トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 結着樹脂及び磁性体を含有する磁性トナー粒子と、無機微粉体とを有する磁性トナーであって、
(1)前記磁性体は、磁性酸化鉄の表面をシラン化合物で処理したものであり、
(2)塩酸水溶液中に前記磁性酸化鉄を分散させて、鉄元素の溶解率が磁性酸化鉄に含まれる全鉄元素量に対して5質量%になるまで磁性酸化鉄を溶解させ、その時点までに溶出した珪素の量が、磁性酸化鉄に対して0.05質量%以上0.50質量%以下であり、
(3)前記磁性体の単位面積あたりの水分吸着量が0.30mg/m2以下であることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
(1)前記磁性体は、磁性酸化鉄の表面をシラン化合物で処理したものであり、
(2)塩酸水溶液中に前記磁性酸化鉄を分散させて、鉄元素の溶解率が磁性酸化鉄に含まれる全鉄元素量に対して5質量%になるまで磁性酸化鉄を溶解させ、その時点までに溶出した珪素の量が、磁性酸化鉄に対して0.05質量%以上0.50質量%以下であり、
(3)前記磁性体の単位面積あたりの水分吸着量が0.30mg/m2以下であることを特徴とする磁性トナーに関する。
アルコキシシランの加水分解は以下の如く行うことが好ましい。
RmSiYn (1)
(式中、Rはアルコキシ基、或いは、水酸基を示し、mは1から3の整数を示し、Yはアルキル基或いはビニル基を示し、該アルキル基は、置換基として、アミノ基、ヒドロキシル基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基などの官能基を有していても良い。nは1から3の整数を示す。但し、m+n=4である。)
次に、本発明のトナーに係る各物性の測定方法に関して記載する。
本発明のトナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
本発明における処理磁性体の単位面積あたりの水分吸着量は用いた処理磁性体のBET表面積及び水分吸着量を測定し、それらの数値を用いて算出する。具体的には、下記2−2)で得る単位質量あたりの水分吸着量を下記2−1)で得るBET比表面積で割り、算出する。
BET比表面積の測定は、脱ガス装置バキュプレップ061(マイクロメソティック社製)、BET測定装置ジェミニ2375(マイクロメソティック社製)を用いて行った。本発明におけるBET比表面積は、多点法BET比表面積の値である。具体的には、以下のような手順で行う。
水分吸着量の測定においては、まず処理磁性体を温度30℃湿度80%の環境下に72時間放置した後に下記測定装置にて測定した。
シラン化合物の加水分解率について述べる。アルコキシシランに加水分解処理を施すと、加水分解物と未加水分解物及び縮合物により構成される混合物が得られる。下記に述べるのは、得られる混合物中における加水分解物の比率である。この混合物は上述したシラン化合物に該当するものである。
加水分解率(%)={B/(A+B)}×100
なお、1H−NMRの測定条件は下記のように設定した。
測定装置 :FT NMR装置 JNM−EX400(日本電子社製)
測定周波数:400MHz
パルス条件:5.0μs
周波数範囲:10500Hz
積算回数 :1024回
測定温度 :40℃
シラン化合物の自己縮合率は、シラン化合物中の全成分に対する自己縮合物(シロキサン)の割合である。具体的にはゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、下記のように測定した。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:GF−310−HQ(昭和電工株式会社製)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:25μL
続いて、シラン化合物のGPCの結果より自己縮合率を算出する方法を以下に述べる。
自己縮合率(%)=100×(γ/β)
本発明において、磁性酸化鉄の鉄元素の溶解率及び鉄元素溶解率に対する鉄以外の金属元素の含有量は、次のような方法によって求めることができる。具体的には、5リットルのビーカーに3リットルの脱イオン水を入れ50℃になるようにウォーターバスで加温する。これに磁性酸化鉄25gを加え撹拌する。次いで、特級塩酸を加え、3モル/Lの塩酸水溶液とし、磁性酸化鉄を溶解させる。溶解開始から、すべて溶解して透明になるまでの間に十数回サンプリングし、目開き0.1μmのメンブランフィルターでろ過し、ろ液を採取する。ろ液をプラズマ発光分光(ICP)によって、鉄元素及び鉄元素以外の金属元素の定量を行い、次式によって、各サンプルの鉄元素溶解率を求める。
鉄元素溶解率
=(サンプル中の鉄元素濃度/完全に溶解した時の鉄元素濃度)×100
Fe2+を2.0mol/L含有する硫酸鉄第一水溶液50リットルに、4.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液55リットルを混合撹拌し、水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液を得た。この水溶液を85℃に保ち、20L/minで空気を吹き込みながら酸化反応を行い、コア粒子を含むスラリーを得た。
磁性酸化鉄1の製造において、添加する珪酸ソーダの量を0.03部に変えたこと以外は同様にして、体積平均粒径が0.21μmの磁性酸化鉄2を得た。
磁性酸化鉄1の製造において、添加する珪酸ソーダの量を0.05部に変えたこと以外は同様にして、体積平均粒径が0.21μmの磁性酸化鉄3を得た。
磁性酸化鉄1の製造において、添加する珪酸ソーダの量を0.50部に変えたこと以外は同様にして、体積平均粒径が0.21μmの磁性酸化鉄4を得た。
磁性酸化鉄1の製造において、添加する珪酸ソーダの量を0.55部に変えたこと以外は同様にして、体積平均粒径が0.21μmの磁性酸化鉄5を得た。
磁性酸化鉄1の製造において、添加する珪酸ソーダの量を0.50部に変え、イオン交換樹脂を投入した後の撹拌時間を1時間に変えたこと以外は同様にして、体積平均粒径が0.21μmの磁性酸化鉄6を得た。
磁性酸化鉄1の製造において、添加する珪酸ソーダの量を0.50部に変え、イオン交換樹脂を投入した後の撹拌時間を45分に変えたこと以外は同様にして、体積平均粒径が0.21μmの磁性酸化鉄7を得た。
磁性酸化鉄1の製造において、添加する珪酸ソーダの量を0.50部に変え、イオン交換樹脂を投入しなかったこと以外は同様にして、体積平均粒径が0.21μmの磁性酸化鉄8を得た。
イソブチルトリメトキシシラン40部をイオン交換水60部に撹拌しながら滴下した。その後、この水溶液をpH5.3、温度40℃に保持し、ディスパー翼を用いて、周速0.46m/sで2.0時間分散させて加水分解を行った。その後、水溶液のpHを7.0とし、10℃に冷却して加水分解反応を停止させた。こうして加水分解率が95%、自己縮合率が16%のシラン化合物1を含有する水溶液を得た。
ディスパー翼を用いての分散時間を1.5時間に変更する以外は、シラン化合物1の調製と同様にして、加水分解率が70%、自己縮合率が12%のシラン化合物2を含有する水溶液を得た。
ディスパー翼を用いての分散時間を1.0時間に変更する以外は、シラン化合物1の調製と同様にして、加水分解率が50%、自己縮合率が9%のシラン化合物3を含有する水溶液を得た。
ディスパー翼を用いての分散時間を45分に変更する以外は、シラン化合物1の調製と同様にして、加水分解率が45%、自己縮合率が6%のシラン化合物4を含有する水溶液を得た。
イソブチルトリメトキシシラン40部をイオン交換水60部に撹拌しながら滴下した。その後、この水溶液をpH3.2、温度48℃に保持し、ディスパー翼を用いて周速0.46m/sで15分間分散させて加水分解を行った。その後、水溶液のpHを7.0とし、10℃に冷却して加水分解反応を停止させた。こうして加水分解率が44%、自己縮合率が21%のシラン化合物5を含有する水溶液を得た。
イソブチルトリメトキシシラン40部をイオン交換水60部に撹拌しながら滴下した。その後、この水溶液をpH2.8、温度52℃に保持し、ディスパー翼を用いて周速0.46m/sで15分間分散させて加水分解を行った。その後、水溶液のpHを7.0とし、10℃に冷却して加水分解反応を停止させた。こうして加水分解率が46%、自己縮合率が32%のシラン化合物6を含有する水溶液を得た。
イソブチルトリメトキシシラン40部をイオン交換水60部に撹拌しながら滴下した。その後、この水溶液をpH5.3、温度40℃に保持し、プロペラ翼を用いて周速0.10m/sで60分間分散させて加水分解を行った。その後、水溶液のpHを7.0とし、10℃に冷却して加水分解反応を停止させた。こうして加水分解率が45%、自己縮合率が34%のシラン化合物7を含有する水溶液を得た。
チタンカップリング剤であるプレンアクトTTS(味の素ファインテクノ株式会社製)40質量部をイオン交換水60質量部に撹拌しながら滴下した。その後、この水溶液をpH5.3、温度40℃に保持し、ディスパー翼を用いて周速0.46m/sで2.0時間分散させて加水分解を行った。その後、水溶液のpHを7.0とし、10℃に冷却して加水分解反応を停止させた。こうして加水分解率が70%のチタネート化合物を含有する水溶液を得た。
磁性酸化鉄1の100部をハイスピードミキサー(深江パウテック社製 LFS−2型)に入れ、回転数2000rpmで撹拌しながら、シラン化合物1を含有する水溶液8.5部を2分間かけて滴下した。その後3分間混合・撹拌した。次いで、混合物を120℃で1時間乾燥すると共に、シラン化合物の縮合反応を進行させた。その後、解砕し、目開き100μmの篩を通して処理磁性体1を得た。処理磁性体1の物性を表1に示す。
処理磁性体1の製造において、磁性酸化鉄、シラン化合物及びその添加量を表1に記載したように変更すること以外は同様にして、処理磁性体2〜9、11〜13を得た。得られた処理磁性体の物性を表1に示す。
磁性酸化鉄4の100部をハイスピードミキサー(深江パウテック社製 LFS−2型)に入れ、回転数2000rpmで撹拌しながら、シラン化合物4を含有する水溶液8.5部を2分間かけて滴下した。その後3分間混合・撹拌した。次いで、混合物を170℃で2時間乾燥すると共に、シラン化合物の縮合反応を進行させた。その後、解砕し、目開き100μmの篩を通し処理磁性体10を得た。処理磁性体10の物性を表1に示す。
磁性酸化鉄8の製造と同様にして、珪素リッチな表面を有する磁性酸化鉄粒子を得た。その後、ろ過し、一旦含水サンプルを取り出した。この時、含水サンプルを少量採取し、含水量を計った。次に、この含水サンプルを乾燥せずに別の水系媒体中に投入し、撹拌すると共にスラリーを循環させながら再分散させた。そして、撹拌しながらシラン化合物4を磁性酸化鉄100部に対し8.5部(磁性酸化鉄の量は含水サンプルから含水量を引いた値として計算した)添加し、分散液のpHを8.6にして表面処理を行った。得られた磁性体をフィルタープレスにてろ過し、水で洗浄した後、120℃で1時間乾燥し、得られた粒子を解砕処理して体積平均粒径が0.21μmの処理磁性体14を得た。処理磁性体14の物性を表1に示す。
磁性酸化鉄1の100部をハイスピードミキサー(深江パウテック社製 LFS−2型)に入れ、回転数2000rpmで撹拌しながら、前記チタネート化合物を含有する水溶液8.5部を2分間かけて滴下した。その後3分間混合・撹拌した。次いで、混合物を120℃で1時間乾燥すると共に、チタネート化合物の縮合反応を進行させた。その後、解砕し、目開き100μmの篩を通し処理磁性体15を得た。処理磁性体15の物性を表1に示す。
磁性酸化鉄1 100部をハイスピードミキサー(深江パウテック社製 LFS−2型)に入れ、回転数2000rpmで撹拌しながら、イソブチルトリメトキシシラン3.4部を2分間かけて滴下した。その後3分間混合・撹拌した。次いで、混合物を120℃で1時間乾燥した。その後、解砕し、目開き100μmの篩を通し処理磁性体16を得た。処理磁性体16の物性を表1に示す。
処理磁性体1の製造において、磁性酸化鉄、シラン化合物及びその添加量を表1に記載したように変更すること以外は同様にして、処理磁性体17〜19を得た。得られた処理磁性体17〜19の物性を表1に示す。
※1 珪素含有量は鉄元素溶解率が5質量%までに存在する、磁性酸化鉄に対する珪素の含有割合を示す。
※2 アルカリ金属、アルカリ土類金属含有量は、鉄元素溶解率が5質量%までに存在する、磁性酸化鉄に対するアルカリ金属、アルカリ土類金属の総含有割合を示す。
※3 表面処理剤の処理量は、水溶液から水を除いた表面処理剤としての量である。
※4 組成は磁性酸化鉄8と同様であるが、乾燥工程を経ることなく製造したものである。
イオン交換水720部に0.1モル/L−Na3PO4水溶液450部を投入して60℃に加温した後、1.0モル/L−CaCl2水溶液67.7部を添加して、分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン 78.0部
・n−ブチルアクリレート 22.0部
・ジビニルベンゼン 0.6部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土ヶ谷化学社製) 1.5部
・処理磁性体1 90.0部
・飽和ポリエステル樹脂 7.0部
(ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物とテレフタル酸との縮合反応により得られる飽和ポリエステル樹脂 Mn=5000、酸価=12mgKOH/g、Tg=68℃)
トナー1の製造において、処理磁性体1を表2に示すように変更したこと以外は同様にして、トナー2〜14、及び16〜21を得た。それぞれのトナーに用いた磁性体、及び、トナーの重量平均粒径(D4)を表2に示す。
・スチレン/n−ブチルアクリレート共重合体(質量比78/22) 100.0部
・処理磁性体14 90.0部
・フィッシャートロプシュワックス 12.0部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77保土ヶ谷化学社製) 1.5部
・トナー1の製造で用いた飽和ポリエステル樹脂 7.0部
(画像形成装置)
画像形成装置としてLBP3100(キヤノン製)を用いた。トナー1を使用し、常温常湿環境下(23℃/60%RH)、及び、高温高湿環境下(32.5℃/80%RH)にて印字率が2%の横線を1枚間欠モードで3000枚プリントアウトした。その後、さらに各環境で7日間放置した。放置後、再度プリントアウトし、放置後の濃度、カブリ、ゴーストの評価を行った。
各評価の評価方法とその判断基準について以下に述べる。
画像濃度はベタ画像部を形成し、このベタ画像の濃度をマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定した。
白画像を出力して、その反射率を東京電色社製のREFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用して測定した。一方、白画像形成前の転写紙(標準紙)についても同様に反射率を測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用いた。白画像出力前後の反射率から、下記式を用いてカブリを算出した。
カブリ(反射率)(%)=標準紙の反射率(%)−白画像サンプルの反射率(%)
なお、カブリの判断基準は以下の通りである。
A:非常に良好(1.5%未満)
B:良好(1.5%以上2.5%未満)
C:普通(2.5%以上4.0%未満)
D:劣る(4%以上)
10mm×10mmのベタ画像複数個を転写紙の前半分に形成し、後ろ半分には2ドット3スペースのハーフトーン画像を形成した。ハーフトーン画像上に前記ベタ画像の痕跡がどの程度出るかを目視で判断する。
A:非常に良好(ゴースト未発生)。
B:良好。
C:実用的には問題の無いがゴーストが見られる。
D:ゴーストが顕著に発生。
トナー2〜21を用いたこと以外は実施例1と同様にして、画出し試験を行った。
常温常湿環境下での評価結果を表3に、高温高湿環境下での評価結果を表4に示す。
102 トナー担持体
114 転写部材(転写ローラー)
116 クリーナー
117 接触帯電部材(帯電ローラー)
121 レーザー発生装置(潜像形成手段、露光装置)
123 レーザー
124 レジスタローラー
125 搬送ベルト
126 定着器
140 現像器
141 撹拌部材
Claims (4)
- 結着樹脂及び磁性体を含有する磁性トナー粒子と、無機微粉体とを有する磁性トナーであって、
(1)前記磁性体は、磁性酸化鉄の表面をシラン化合物で処理したものであり、
(2)塩酸水溶液中に前記磁性酸化鉄を分散させて、鉄元素の溶解率が磁性酸化鉄に含まれる全鉄元素量に対して5質量%になるまで磁性酸化鉄を溶解させ、その時点までに溶出した珪素の量が、磁性酸化鉄に対して0.05質量%以上、0.50質量%以下であり、
(3)前記磁性体の単位面積あたりの水分吸着量が0.30mg/m2以下であることを特徴とする磁性トナー。 - 前記磁性体は、気相中にて、シラン化合物により磁性酸化鉄の表面を処理したものであることを特徴とする請求項1に記載の磁性トナー。
- 塩酸水溶液中に前記磁性酸化鉄を分散させて、鉄元素の溶解率が磁性酸化鉄に含まれる全鉄元素量に対して5質量%になるまで磁性酸化鉄を溶解させ、その時点までに溶出したアルカリ金属及びアルカリ土類金属の総量が、磁性酸化鉄に対して0.0050質量%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性トナー。
- 前記シラン化合物は、アルコキシシランに加水分解処理を施したものであり、前記シラン化合物の加水分解率が50%以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の磁性トナー。
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