JP2011525444A - ホットメルト接着剤組成物並びにそれらの製造及び使用のための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2008年6月24日付けで出願された米国仮特許出願第61/075,030号の利益を主張する。米国仮特許出願第61/075,030号は、参照により本明細書中に援用される。
(1)2wt%未満のシラノール含量を有し、かつR1 3SiO1/2で表される単官能性単位及びSiO4/2で表される四官能性単位(式中、R1は置換又は非置換の一価炭化水素ラジカルである)から構成される、シリコーン樹脂と、
(2)式R2R3SiOの二官能性単位及び式R4 aX’3-aSiG−の末端単位(式中、R2はアルコキシ基又は非置換若しくは置換の一価炭化水素ラジカルであり、R3は非置換若しくは置換の一価炭化水素ラジカルであり、R4はアミノアルキル又はR1基であり、X’は加水分解性基であり、Gは該末端単位のケイ素原子を別のケイ素原子と連結させる二価の基であり、aは0又は1である)から構成される、オルガノポリシロキサンと、
(3)シラン架橋剤と、
(4)触媒とを、含む。
ホットメルト接着剤組成物は、これらに限定されるものではないが、建築及び組立て形式の用途、例えば、基材を合わせて積層することを含む、積層等の用途に有用である。代替的に、ホットメルト接着剤組成物は、そのセルフレベリング性及び填隙性に起因して封入及び封止等の用途に有用である。
本発明は、ホットメルト接着剤組成物並びにその製造及び使用のための方法に関する。ホットメルト接着剤組成物は、(1)55%〜62%のシリコーン樹脂と、(2)38%〜45%のオルガノポリシロキサンと、(3)0.1%〜5%、代替的には0.9%〜1.1%のシラン架橋剤と、(4)0.02%〜2%、代替的には0.1%〜0.5%の触媒とを含む。ホットメルト接着剤組成物は、125℃で5000mPa・s〜30000mPa・s、代替的には125℃で8000mPa・s〜25000mPa・sの範囲の粘度を有する。ホットメルト接着剤組成物は充填剤を含んでいなくてもよい。「充填剤を含まない」とは、ホットメルト接着剤組成物が粒子を含有しないか、又はホットメルト接着剤組成物が125℃で30000mPa・sより大きい粘度を有しないような十分小さい粒子量しか含有しないことを意味する。
本明細書中で有用なシリコーン樹脂は、R1 3SiO1/2で表される単官能性単位と、SiO4/2で表される四官能性単位とを含有する。R1は置換又は非置換の一価炭化水素ラジカルを表す。このタイプのシリコーン樹脂は、感圧接着剤として用いられるオルガノシロキサン組成物中に存在する成分の1つとして当該技術分野で既知である。
本明細書中で有用なオルガノポリシロキサンは式R2R3SiOの二官能性単位及び式R1 aX’3-aSiG−(式中、R2はアルコキシ基又は非置換若しくは置換の一価炭化水素ラジカルであり、R3は非置換又は置換の一価炭化水素ラジカルであり、R1は上記の通りの基であり、X’は加水分解性基であり、Gは、酸素原子、又は末端単位のケイ素原子を別のケイ素原子と連結させる二価の基であり、aは0又は1である)の末端単位から構成される。オルガノポリシロキサンは任意に式R3SiO3/2(式中、R3は前に記載された通りである)の三官能性単位の全体に基づいて20%まで含有することができる。R2R3SiO単位中のR2及びR3で表されるラジカルの少なくとも50%、典型的には少なくとも80%は、低級アルキル基、例えばメチル等である。
シラン架橋剤は、式R1 nSiZ(4-n)(式中、R1は前に記載されている通りであり、Zは硬化材料を形成するために周囲条件下で少なくともオルガノポリシロキサンの末端基と反応する加水分解性基であり、nは0、1又は2である)で表される。典型的には、R1はアルキル基及び/又はフェニル基である。Zで表される好適な加水分解性基としては、以下に限定されないが、1個〜4個の炭素原子を含有するアルコキシ、アセトキシ等のカルボキシ、メチルエチルケトキシモ等のケトキシモ、及びアミノキシが挙げられる。シラン架橋剤でnが2のときは、オルガノポリシロキサンは、典型的には3個のX’基(例えば、aが0である)を含有する。
ホットメルト接着剤製剤にはチタネート触媒が典型的に用いられる。チタネート触媒は、テトラブチルチタネート等の有機チタン化合物、及びこれらの塩の、アセト酢酸エステル及びβ−ジケトン等のキレート剤で部分的にキレート化された誘導体である。用いられるチタネート触媒の量は、シリコーン樹脂とオルガノポリシロキサンとを組合せた量に基づき、0.02pph〜2pphの範囲、典型的には0.05pph〜1pphの範囲である。チタネート触媒をあまりにも多量に添加すると、組成物の硬化が阻害される。加えて、触媒の量が増大するにつれて、ホットメルト接着剤の粘度が増大するため、その材料を塗布するのにより高い融解温度が必要となる。
ホットメルト接着剤組成物は、シリコーン樹脂及びオルガノポリシロキサンに基づく0.05pph〜2pphの接着促進剤を含有していてもよい。接着促進剤は、当該技術分野で既知であり、典型的に、式R5 cR6 dSi(OR)4-(c+d)(式中、R5は独立して、少なくとも3個の炭素原子を有する置換又は非置換の一価炭化水素基であり、R6は、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基又はアクリレート基等の接着促進基を有する少なくとも1つのSiC結合基を含有し、cは0〜2の値であり、dは1又は2のいずれかであり、c+dの合計が3以下である)を有するシランである。接着促進剤はまた上記のシランの部分縮合物であってもよい。
ホットメルト接着剤組成物は任意に安定化剤をさらに含み得る。当業者は、好適な安定化剤及び量を選択することができるであろう。例えば、Ciba Specialty ChemicalsからのTINUVIN(登録商標)製品(TINUVIN(登録商標)765等)が、UV線及び光に対する市販の安定化剤である。安定化剤の正確な量は、選択される安定化剤のタイプ及びホットメルト接着剤組成物の最終用途に依存するが、ホットメルト接着剤組成物に基づき、0.1%〜4%、代替的には最大0.15%の安定化剤が添加され得る。
ホットメルト接着剤組成物は任意に顔料をさらに含み得る。顔料の量は、選択される顔料のタイプ及び硬化したホットメルト接着剤製品の所望の着色度に依存する。例えば、ホットメルト接着剤組成物は、0%〜5%、代替的には最大2%の顔料、例えばカーボンブラックを含み得る。
ホットメルト接着剤組成物は任意に非官能性ポリオルガノシロキサンをさらに含み得る。本願の目的で、「非官能性」とは、ポリオルガノシロキサンが湿分硬化反応に関与しないことを意味する。例えば、非官能性ポリオルガノシロキサンは、式R7 2SiOの二官能性単位及び式R8 3SiG−の末端単位(式中、各R7及び各R8は独立して、メチル、エチル、プロピル及びブチル等のアルキル、ビニル、アリル及びヘキセニル等のアルケニル、並びに、フェニル、トリル、キシリル、ナフチル及びフェネチル等のアリールで例示される、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、Gは、酸素原子、又は末端単位のケイ素原子を別のケイ素原子と連結させる二価の基であり、代替的にGは酸素原子である)から成り得る。非官能性ポリオルガノシロキサンは、当該技術分野で既知であり、市販されている。好適な非官能性ポリオルガノシロキサンは、これに限定されるものではないが、Dow Corning Corporation(Midland, Michigan, U.S.A.)から市販されているDOW CORNING(登録商標)200 Fluidsで例示され、12500cSt〜60000cStの範囲の粘度を有し得る。
ホットメルト接着剤組成物を製造する方法は、(1)シリコーン樹脂と、(2)オルガノポリシロキサンと、(3)シラン架橋剤と、(4)触媒と、溶媒とを含む成分を組み合わせること、揮発物を取り除くためにこの組合せを押出し装置に供給すること、及び97.5%〜100%、代替的には98.5%〜100%、代替的には99%〜100%の不揮発分(NVC)を有するホットメルト接着剤組成物を回収することを含む。
ホットメルト接着剤組成物は少なくとも2つの基材を互いに接着するために用いることができる。典型的に、ホットメルト接着剤組成物は、2つの基材の間の層として用いられ、第1の基材、硬化したホットメルト接着剤及び第2の基材の積層体を作製する。本明細書中で作製される積層構造はこれらの3つの層に限定されない。硬化したホットメルト接着剤と基材との付加的な層を付与してもよい。積層体中のホットメルト接着剤組成物の層は、連続又は不連続であり得る。
(1)上記のホットメルト接着剤組成物201を、容器202としてここに示される第1の基材の縁上に塗布すること、
(2)蓋203の縁部をホットメルト接着剤組成物201と接触させるように、容器202の上に、蓋203としてここで示される第2の基材を配置すること、及び
(3)ホットメルト接着剤組成物201を硬化して、容器202と蓋203との間に蓋のシールを形成すること、
によって作製することができる。
シリコーン樹脂
樹脂B:0.8のモル比でトリオルガノシロキシ単位及びSiO2単位を含有するキシレン可溶性樹脂コポリマー。この樹脂はトリメチルシロキシ基でキャップすると、0.7%のSi結合したヒドロキシル基を有する樹脂を生成する。この樹脂はキシレン中に溶解すると、75%固形分の溶液を生成する。
ポリマーA:−CH2CH2−(CH3)2SiOSi(CH3)2−CH2CH2Si(OMe)3末端基で終端される、粘度がおよそ70000csの主に直鎖状のポリジメチルシロキサンポリマー。
アルコキシシランA:i−Bu Si(OMe)3、イソブチルトリメトキシシラン
チタネート触媒A:Ti(OtBu)4、テトラ−第三級ブチルチタン
NVC:不揮発分(NVC)は、デカンを内標準として用いて、ガスクロマトグラフィにより測定した。
ガスクロマトグラフィ法:試料は、4グラムのHPLCグレードのヘプタン及び0.04グラムのHPLCグレードのデカンで希釈した1グラムのホットメルト接着剤組成物を用いて調製した。試料が溶媒中に完全に溶解するまで、このブレンドをボルテックスタイプのミキサで混合した。マイクロピペットを用いて、試料をGCバイアルに移し、1分当たり114.0mLの総流量を用いるHP−1カラムを備えるHewlett-Packard製の5890 Series II等のガスクロマトグラフ器材のオートサンプラーに入れた。試験プログラムは、40℃の初期温度で1マイクロリットルの試料を注入し、温度を1分当たり15℃で170℃まで上昇させた後、1分当たり70℃で280℃まで上昇させ、280℃で5分間温度を維持するように設定した。その後、キシレン異性体、イソブチルテトラメトキシシラン、テトラキス(トリメチルシロキシ)シラン、メタノール及びt−ブタノールに関するピークを用いて、各ホットメルト接着剤組成物における揮発分を算出した。
比較例1及び比較例2に関しては、まず、樹脂B及びポリマーAを5ガロン容の金属ペール缶内で混合し、その後、定量ポンプにより二軸スクリュー配合機(TSC)の第1のバレルに供給した。アルコキシシランAと触媒Aとの事前混合スラリーを下流で添加し、混合した。この混合物を、流出量が約10ポンド/時間となるように30mmの二軸スクリューの押出機にポンプで送り込んだ。バレル温度(bl temp)、スクリュー速度(rpm)及び真空条件(真空mmHg)を表中に提示する。実施例1〜実施例14、並びに比較例3及び比較例4は、加熱されたスタティックミキサを介して計量された別々の流れで樹脂及びポリマーをTSC内に供給するプロセス条件を使用した。TSCは、供給量に応じて250rpm〜500rpmで運転した。
Kynar(登録商標)ポリビニリデンフルオライド(PVDF)シート(Rowland Technologies(Wallingford, CT)から入手)を1インチ×4インチのクーポンに切断した。1インチの重なり及び0.002インチの接合線の厚みを用いて接着剤試験材料を2つのクーポンの間に挟むことによって、重ね剪断試験片を構成した。重ね剪断試験片を、2つのポリテトラフルオロエチレンベースの剥離ライナに挿入し、5分間40℃で熱間プレスした。過剰な接着剤をこすり落とし、3日間、接着剤の状態を慣らすか(非反応性)又は硬化させた(反応性)。MTS Alliance RT/5張力計を用いて50mm・分-1のクロスヘッドスピード(cross cross-head speed)で重ね剪断試験片を引っ張り、複数の試験片からのピーク応力を平均して、接着強度の測定値を得た。結果を以下で表2に示す。
101 基板
102 ポリイソシアヌレートの発泡体
103 硬化したホットメルト接着剤
200 筐体
201 ホットメルト接着剤組成物
202 容器
203 蓋
204 電子部品
Claims (35)
- 積層体物品を製造する方法であって、
(i)噴霧又は繊維化により、第1の基材上に、125℃で5000mPa・s〜30000mPa・sの範囲の粘度を有するホットメルト接着剤組成物を塗布することであって、該ホットメルト接着剤組成物が、
(1)2wt%未満のシラノール含量を有し、かつR1 3SiO1/2で表される単官能性単位及びSiO4/2で表される四官能性単位(式中、R1は置換又は非置換の一価炭化水素ラジカルである)を含む、55部〜62部のシリコーン樹脂と、
(2)式R2R3SiOの二官能性単位及び式R4 aX’3-aSiG−の末端単位(式中、R2はアルコキシ基又は非置換若しくは置換の一価炭化水素ラジカルであり、R3は非置換若しくは置換の一価炭化水素ラジカルであり、R4はアミノアルキル又はR1基であり、X’は加水分解性基であり、Gは、酸素原子、又は該末端単位のケイ素原子を別のケイ素原子と連結させる二価の基であり、aは0又は1である)から構成される、38部〜45部のオルガノポリシロキサンと、
(3)シリコーン樹脂及びオルガノポリシロキサン100部当たり0.1部〜5部のシラン架橋剤と、
(4)シリコーン樹脂及びオルガノポリシロキサン100部当たり0.02部〜2部のチタネート触媒と、
を含むが、但し、前記ホットメルト接着剤組成物は充填剤を含まず、該ホットメルト接着剤組成物の不揮発分は97.5%〜100%であるものとし、塗布することによりフィルムを形成する、
(ii)第2の基材を前記フィルムに接触させること、及び
(iii)前記ホットメルト接着剤組成物を硬化すること、
を含む、積層体物品を製造する方法。 - 前記ホットメルト接着剤組成物を80℃〜165℃の範囲の温度に加熱することによって工程(i)を実施する、請求項1に記載の方法。
- 前記フィルムの厚みが1マイクロメートル〜200マイクロメートルの範囲である、請求項1に記載の方法。
- 工程(i)の生成物が、前記基材上のホットメルト接着剤組成物1平方フィート当たり、0.5グラム〜50グラムの範囲の量である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の基材及び前記第2の基材がそれぞれ独立して、発泡体、ガラス、金属、セラミック材料、プラスチック及びセルロース基材から選択される、請求項4に記載の方法。
- 前記第1の基材及び前記第2の基材が同じである、請求項5に記載の方法。
- 前記第1の基材が木材である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の基材が発泡体である、請求項7に記載の方法。
- 工程(ii)前に、前記第2の基材に前記ホットメルト接着剤組成物を噴霧することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 工程(ii)前、工程(ii)中又は両方で工程(iii)を実施する、請求項1に記載の方法。
- 前記ホットメルト接着剤組成物を水分に曝すことによって工程(iii)を実施する、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の基材上の前記ホットメルト接着剤組成物を、工程(iii)前に完全に又は部分的に硬化する、請求項9に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項によって製造した、積層体。
- 建築産業又は産業メンテナンス及び組立て用途における、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法の使用。
- エレクトロニクス産業用途における、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法の使用。
- テキスタイル産業用途における、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法の使用。
- 自動車、電子、建築、宇宙、テキスタイル、食品、給水及び医療から成る群から選択される産業における、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法の使用。
- ソーラー及び輸送から成る群から選択される産業における、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法の使用。
- 積層体物品を製造する方法であって、
(i)第1の基材上に、125℃で5000mPa・s〜30000mPa・sの範囲の粘度を有するホットメルト接着剤組成物を塗布することであって、該ホットメルト接着剤組成物が、
(1)2wt%未満のシラノール含量を有し、かつR1 3SiO1/2で表される単官能性単位及びSiO4/2で表される四官能性単位(式中、R1は置換又は非置換の一価炭化水素ラジカルである)を含む、55部〜62部のシリコーン樹脂と、
(2)式R7 2SiOの二官能性単位及び式R8SiG−の末端単位(式中、各R7及び各R8は独立して、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、Gは、酸素原子、又は該末端単位のケイ素原子を別のケイ素原子と連結させる二価の基である)から構成される、38部〜45部の非官能性ポリオルガノシロキサンと、
を含むが、但し、前記ホットメルト接着剤組成物の不揮発分は97.5%〜100%であるものとし、塗布することによりフィルムを形成する、
(ii)第2の基材を前記フィルムに接触させること、及び
(iii)前記ホットメルト接着剤組成物を冷却すること、
を含む、積層体物品を製造する方法。 - 噴霧、繊維化、ロール塗工又は押出しによって工程(i)を実施する、請求項19に記載の方法。
- 前記ホットメルト接着剤組成物を80℃〜165℃の範囲の温度に加熱することによって工程(i)を実施する、請求項19に記載の方法。
- 前記フィルムの厚みが1マイクロメートル〜200マイクロメートルの範囲である、請求項19に記載の方法。
- 工程(i)の生成物が、前記基材上のホットメルト接着剤組成物1平方フィート当たり、0.5グラム〜50グラムの範囲の量である、請求項19に記載の方法。
- 前記第1の基材及び前記第2の基材がそれぞれ独立して、発泡体、ガラス、金属、セラミック材料、プラスチック及びセルロース基材から選択される、請求項23に記載の方法。
- 前記第1の基材及び前記第2の基材が同じである、請求項24に記載の方法。
- 前記第1の基材が木材である、請求項19に記載の方法。
- 前記第2の基材が発泡体である、請求項26に記載の方法。
- 工程(ii)前に、前記第2の基材に前記ホットメルト接着剤組成物を噴霧することをさらに含む、請求項19に記載の方法。
- 工程(ii)前、工程(ii)中又は両方で工程(iii)を実施する、請求項19に記載の方法。
- 請求項19〜29のいずれか一項によって製造した、積層体。
- 建築産業又は産業メンテナンス及び組立て用途における、請求項19〜29のいずれか一項に記載の方法の使用。
- エレクトロニクス産業用途における、請求項19〜29のいずれか一項に記載の方法の使用。
- テキスタイル産業用途における、請求項19〜29のいずれか一項に記載の方法の使用。
- 自動車、電子、建築、宇宙、テキスタイル、食品、給水及び医療から成る群から選択される産業における、請求項19〜29のいずれか一項に記載の方法の使用。
- ソーラー及び輸送から成る群から選択される産業における、請求項19〜29のいずれか一項に記載の方法の使用。
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