CN115803412A - 可固化有机硅压敏粘合剂乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备可固化有机硅压敏粘合剂乳液的方法，该方法包括制备过氧化苯甲酰和苯氧基官能化醇的分散体，以及此后将该分散体与该乳液的其他起始物质组合。
Description
相关申请的交叉引用
无。
技术领域
本发明涉及可固化有机硅压敏粘合剂乳液及其制备方法。可固化压敏粘合剂乳液包含过氧化物引发剂，并且可固化以形成具有良好粘附性并且在暴露于高温后从不锈钢基底移除后不留下残余物或留下少量残余物的压敏粘合剂。
背景技术
有机硅压敏粘合剂乳液可通过铂催化的加成反应、过氧化物引发的自由基反应或氨基硅烷催化的缩合反应来固化。然而，铂催化的体系可能具有昂贵的缺点，而氨基硅烷催化的体系可能具有不稳定粘附性或差内聚性的缺点。对于溶剂型PSA，可使用过氧化苯甲酰。然而，过氧化苯甲酰是结晶固体，其难以溶解或分散在水中，因此难以用于水性有机硅压敏粘合剂。
发明内容
本发明公开了一种用于制备可固化有机硅压敏粘合剂乳液的方法。该方法包括：
1)制备分散体，该分散体包含
A)>0重量％至<55重量％的过氧化苯甲酰；
B)0重量％至≤25重量％的水；以及
C)>20重量％的选自由1-苯氧基-2-丙醇和2-苯氧基乙-1-醇组成的组的苯氧基官能化醇；以及
2)将该分散体与起始物质组合，该起始物质包含
D)双羟基封端的聚二有机硅氧烷树胶；
E)聚有机硅酸盐树脂；
F)醇乙氧基化物表面活性剂；以及
G)附加的水。
具体实施方式
本文所述的可固化有机硅压敏粘合剂乳液可用过氧化苯甲酰分散体制备。该分散体包含A)过氧化苯甲酰，任选地B)水，和C)选自由1-苯氧基-2-丙醇和2-苯氧基乙-1-醇组成的组的苯氧基官能化醇。
A)过氧化苯甲酰
起始物质A)，过氧化苯甲酰，具有式
和CAS#94-36-0。过氧化苯甲酰可例如以商品名LUPEROXTM购自Millipore Sigma(St.Louis,Missouri,USA)。LUPEROXTM产品可含有75％至98％过氧化苯甲酰和2％至25％的B)水。基于分散体的重量，用于制备分散体的过氧化苯甲酰的量足以提供<55％，另选地≤50％，以及另选地≤38％。同时，基于分散体的重量，过氧化苯甲酰的浓度足以提供≥15％，另选地≥±20％，以及另选地≥37％。另选地，基于分散体的重量，过氧化苯甲酰的量可以是>0％至<55％、另选地15％至<55％、另选地20％至50％、以及另选地37％至50％的过氧化苯甲酰固体。分散体的余量可包含B)水(其可与过氧化苯甲酰固体一起引入或单独添加，或两者)和C)苯氧基官能化醇。
B)水
起始物质B)是水。水是任选的通常不受限制，并且可以以净形式(即，不存在任何载体媒介物/溶剂)和/或纯形式(即，不含或基本上不含矿物质和/或其他杂质)使用。例如，水可在添加到上述分散体中之前进行处理或不进行处理。可以用于纯化水的方法的示例包括蒸馏、过滤、去离子以及其中两种或更多种的组合，使得水可以被去离子、蒸馏和/或过滤。另选地，水可以是未经处理的(例如，可以是自来水，即，由市政供水系统或井水提供，无需进一步纯化而使用)。当存在时，水的全部或一部分可与过氧化苯甲酰固体一起引入。
基于分散体的重量，水可以0％至40％的任何量使用，并且确切的量可由本领域技术人员根据各种因素，例如用于制备可固化有机硅压敏粘合剂乳液的设备和规模来选择。另选地，基于分散体的重量，水可以2％至25％的量存在。
C)苯氧基官能化醇
分散体中的起始物质C)是选自由1-苯氧基-2-丙醇和2-苯氧基乙-1-醇组成的组的苯氧基官能化醇。
1-苯氧基-2-丙醇具有式
和CAS#770-35-4。2-苯氧基乙-1-醇具有式
和CAS#122-99-6。1-苯氧基-2-丙醇和2-苯氧基乙醇均可购自例如Sigma-Aldrich(St.Louis,Missouri,USA.)。苯氧基官能化醇可以是上述分散体的余量，例如，基于分散体的重量，分散体中苯氧基官能化醇的量可以是>20％至78％；另选地，基于分散体的重量，苯氧基官能化醇的量可以是25％至78％，另选地25％至70％，以及另选地37％至50％。
上述分散体包含起始物质A)和C)。另选地，分散体可包含起始物质A)、B)和C)；另选地分散体可基本上由起始物质A)、B)和C)组成；以及另选地该分散体可由起始物质A)、B)和C)组成。在将分散体与用于制备可固化有机硅压敏粘合剂乳液的任何其他起始物质组合之前，分散体可不含聚有机硅氧烷组分，例如硅油，诸如三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。不希望受理论的束缚，认为硅油可能对过氧化苯甲酰的活性有害。
分散体可任何便利的方式(诸如混合)形成。起始物质A)、B)和C)可以任何顺序、在环境条件下或在加热下使用任何便利的设备诸如配备有搅拌器的间歇釜或连续混合设备诸如双螺杆挤出机组合。
为了形成可固化有机硅压敏粘合剂乳液，可将上述过氧化苯甲酰分散体与包含以下的起始物质组合：D)聚二有机硅氧烷树胶；E)聚有机硅酸盐树脂；F)醇乙氧基化物表面活性剂；和G)附加的水。可固化有机硅压敏粘合剂乳液可任选地还包含H)聚二有机硅氧烷聚合物、I)溶剂和J)杀生物剂中的一种或多种。
D)树胶
可固化有机硅压敏粘合剂乳液中的起始物质D)为双羟基封端的聚二有机基硅氧烷树胶(树胶)。该树胶可具有Mn≥300,000g/mol。树胶可具有下式：
其中每个R1是独立选择的单价烃基团；并且下标a的值足以为该树胶赋予≥300,000g/mol、另选地300,000g/mol至1,000,000g/mol、、另选地300,000g/mol至400,000g/mol、以及另选地500,000g/mol至800,000g/mol的数均分子量(Mn)。树胶的Mn根据本文所述的技术通过GPC测量。
在树胶的式中，每个R1为独立选择的单价烃基团。单价烃基团可具有1至18个碳原子。单价烃基团可以不含脂肪族不饱和基团。另选地，每个R1可具有1至12个碳原子，以及另选地1至6个碳原子。R1的合适单价烃基团的示例有烷基基团和芳族基团，诸如芳基基团和芳烷基基团。烷基的示例有但不限于甲基、乙基、丙基(例如，异丙基和/或正丙基)、丁基(例如，异丁基、正丁基、叔丁基和/或仲丁基)、戊基(例如，异戊基、新戊基和/或叔戊基)、己基、庚基、辛基、壬基和癸基，以及具有6个或更多个碳原子的支链烷基基团；以及环烷基基团，诸如环戊基和环己基。芳基的示例有但不限于环戊二烯基、苯基、甲苯基、二甲苯基、蒽基、苄基、1-苯乙基、2-苯乙基和萘基。另选地，每个R1可独立地选自由烷基和芳基组成的组。另选地，每个R1可独立地选自甲基和苯基。另选地，每个R1可为烷基。另选地，每个R1可为甲基。
树胶是本领域已知的，并且可通过诸如对应有机卤代硅烷的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡的方法制备。用于可固化有机硅压敏粘合剂乳液中的合适的树胶的示例有：
i)双羟基封端的聚二甲基硅氧烷，
ii)双羟基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基)硅氧烷，
iii)双羟基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基)硅氧烷，
iv)苯基,甲基,羟基-甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，和
v)i)至iv)中的两种或更多种的组合。另选地，聚二有机硅氧烷树胶可选自由i)、ii)和iii)组成的组。另选地，聚二有机硅氧烷树胶可以是i)。
乳液中所用的树胶的量取决于各种因素，包括所选择的树胶的分子量。然而，树胶可以足以提供基于乳液重量的至少7％树胶的量添加。同时，基于乳液的重量，树胶的量可以是至多30％。另选地，基于相同的基准，树胶的量可以是7.5％至25％，另选地8％至22％。
E)树脂
可固化有机硅压敏粘合剂乳液中的起始物质E)是聚有机硅酸盐树脂。聚有机硅酸盐树脂包含式RM 3SiO1/2的单官能单元(“M”单元)和式SiO4/2的四官能单元(“Q”单元)，其中每个RM是独立选择的单价烃基团。适于RM的单价烃基团可具有1至20个碳原子，或者1至12个碳原子，或者1至8个碳原子，或者1至4个碳原子，或者1至2个碳原子。另选地，用于RM的烃基基团可选自烷基基团、烯基基团和芳基基团；另选地烷基和芳基；另选地烷基和烯基；以及另选地烷基。烷基基团和芳基基团如上文针对R1所述。另选地，在聚有机硅酸盐树脂中，每个RM可独立地选自烷基、烯基和芳基。另选地，每个RM可选自甲基、乙烯基和苯基。另选地，至少三分之一，另选地至少三分之二的RM基团为甲基基团。另选地，M单元的示例可有(Me3SiO1/2)、(Me2PhSiO1/2)和(Me2ViSiO1/2)。聚有机硅酸盐树脂可溶于诸如本文所述的那些的溶剂中，示例有液体烃，诸如苯、甲苯、二甲苯、乙苯、庚烷以及它们中的两种或更多种的组合；或液体有机硅化合物，诸如低粘度直链和环状聚二有机硅氧烷。
当制备时，聚有机硅酸盐树脂包含上述M和Q单元，并且聚有机硅酸盐树脂还包含具有硅烷醇(硅键合的羟基)基团的单元并且可包含式Si(OSiRM 3)4的新戊聚体，其中RM如上所述。如美国专利9,593,209第32栏参考例2中所述，Si29核磁共振(NMR)光谱可用于测量M和Q单元的摩尔比，其中所述比率表示为{M(树脂)+(M(新戊聚体)}/{Q(树脂)+Q(新戊聚体)}，并且表示聚有机硅酸盐树脂的树脂和新戊聚体部分的三有机甲硅烷氧基基团(M单元)的总数与树脂和新戊聚体部分中的硅酸盐基团(Q单元)的总数的摩尔比。
聚有机硅酸盐树脂的Mn取决于各种因素，包括所存在的由RM表示的烃基基团的类型。当代表新戊聚体的峰从测量中排除时，聚有机硅酸盐树脂的Mn是指根据美国专利9,593,209第31栏的参考例1中的程序使用GPC测量的数均分子量。聚有机硅酸盐树脂的Mn可以是至少1,500g/mol。同时，聚有机硅酸盐的Mn可以是至多15,000g/mol。另选地，聚有机硅酸盐树脂的Mn可以是>3,000g/mol至8,000g/mol。另选地，聚有机硅酸盐树脂的Mn可以是4,500g/mol至7,500g/mol。
美国专利8,580,073第3栏第5行至第4栏第31行据此以引用方式并入，以用于公开有机硅树脂，其为用于本文的合适聚有机硅酸盐树脂。聚有机硅酸盐树脂可通过任何合适的方法诸如对应硅烷的共水解或通过二氧化硅水溶胶封端方法制备。聚有机硅酸盐树脂可通过二氧化硅水溶胶封端方法，诸如授予Daudt等人的美国专利2,676,182；授予Rivers-Farrell等人的美国专利4,611,042；以及授予Butler等人的美国专利4,774,310中所公开的那些方法制备。上述Daudt等人的方法涉及使二氧化硅水溶胶在酸性条件下与可水解的三有机硅烷(诸如三甲基氯硅烷)、硅氧烷(诸如六甲基二硅氧烷)或它们的混合物反应，以及回收具有M单元和Q单元的共聚物。所得的共聚物通常包含2重量％至5重量％的羟基基团。
用于制备聚有机硅酸盐树脂的中间体可为具有四个可水解取代基或碱金属硅酸盐的三有机硅烷和硅烷。三有机硅烷可具有式RM 3SiX1，其中RM如上文所述并且X1表示可水解取代基。具有四个可水解取代基的硅烷可具有式SiX2 4，其中每个X2为卤素、烷氧基或羟基。合适的碱金属硅酸盐包括硅酸钠。
如上所述那样制备的聚有机硅酸盐树脂是未封端的，并且通常包含硅键合的羟基基团，即，具有式HOSi3/2和/或(HO)xRM (3-x)SiO1/2，其中下标x为1、2或3。聚有机硅酸盐树脂可包含至多2％的硅键合的羟基基团。存在于聚有机硅酸盐树脂中的硅键合的羟基基团的浓度可根据ASTM标准E-168-16使用FTIR光谱法测定。对于某些应用，可以期望硅键合的羟基基团的量低于0.7％，另选地低于0.3％，另选地低于1％，以及另选地0.3％至0.8％。在制备聚有机硅酸盐树脂期间形成的硅键合的羟基基团可通过称为封端的方法，例如使聚有机硅酸盐树脂与含有适当端基的硅烷、二硅氧烷或二硅氮烷反应，转化为三烃基硅氧烷基团或转化为不同的可水解基团。包含可水解基团的硅烷可按与聚有机硅酸盐树脂上的硅键合的羟基基团反应所需的量的过摩尔量添加，从而形成封端树脂。
一种或多种聚有机硅酸盐树脂可组合并用于可固化有机硅压敏粘合剂乳液中。例如，具有相对较高量的羟基基团的未封端树脂可以与具有比未封端树脂更低量的羟基基团的封端树脂组合使用。另选地，所使用的一种或多种树脂可以被封端。
因此，聚有机硅酸盐树脂可包含(E-1)如上所述的封端树脂和(E-2)如上所述的未封端树脂。封端树脂可具有单元式：(RM 3SiO1/2)z(SiO4/2)oX2 p，其中RM和X2如上所述，并且下标z和o的值使得o>1，并且下标z>4，量(o+z)的值足以为封端树脂赋予上述Mn(例如，1500g/mol至5,000g/mol、另选地2,000g/mol至5,000g/mol、另选地2,500g/mol至4,900g/mol、以及另选地2,500g/mol至4,700g/mol、以及另选地2,900g/mol至4,700g/mol)，并且下标p的值足以为封端树脂赋予如上所述的可水解基团含量(例如，0％至<2％、另选地0％至1.5％、以及另选地0％至1.0％)。起始物质(E-2)未封端树脂可具有单元式(RM 3SiO1/2)z’(SiO4/2)o’X2 p’，其中RM和X2如上所述，并且下标z’和o’的值使得o’>1，并且下标z’>4，量(o’+z’)的值足以为封端树脂赋予上述Mn(例如，1,500g/mol至5,000g/mol、另选地2,000g/mol至5,000g/mol、另选地2,500g/mol至4,900g/mol、以及另选地2,500g/mol至4,700g/mol、以及另选地2,700g/mol至4,700g/mol)，并且下标p’的值足以为未封端树脂赋予如上所述的可水解基团含量(例如，≥2％至10％)。
聚有机硅酸盐树脂的量可足以提供起始物质D)/起始物质E)(以及当存在时起始物质H))的重量比。这被称为[树脂/(树胶+聚合物)]比，其值可以是0.2至2.0，另选地0.5至2.0。另选地，基于可固化有机硅压敏粘合剂乳液的重量，E)聚有机硅酸盐树脂的量可以是至少20％，另选地≥24％。同时，基于相同的基准，该量可足以提供至多30％、另选地≤27％的聚有机硅酸盐树脂。
F)表面活性剂
可固化有机硅压敏粘合剂乳液中的起始物质F)是醇乙氧基化物表面活性剂。基于可固化有机硅压敏粘合剂乳液中所有起始物质的组合重量，醇乙氧基化物表面活性剂可以≥5％的量存在。同时，基于可固化有机硅压敏粘合剂乳液中所有起始物质的组合重量，醇乙氧基化物表面活性剂可以≤±10％的量存在。另选地，基于可固化有机硅压敏粘合剂乳液中所有起始物质的组合重量，醇乙氧基化物表面活性剂可以5％至7％的量存在。
醇乙氧基化物表面活性剂可以是聚醚改性的聚有机硅酸盐(MQ)树脂。此类树脂可包含式RE 3SiO1/2的M单元和式SiO4/2的Q单元，其中每个RE独立地选自聚醚基团和1至20个碳原子的烷基基团，诸如上文针对RM所述的烷基基团。聚醚改性的MQ树脂是已知的，并且公开于例如PCT公开WO2015/196400A1中。聚醚改性的MQ树脂可例如通过用聚醚官能团封端上述作为起始物质E)的聚有机硅酸盐树脂来制备，如美国专利9,732,191中所述。
另选地，醇乙氧基化物表面活性剂可以是有机醇乙氧基化物，其是非离子的。示例包括2-乙基己醇环氧乙烷环氧丙烷，其可以商品名ECOSURFTM EH-6购自Dow ChemicalCompany。另选地，醇乙氧基化物表面活性剂包含α-[3,5-二甲基-1-(2-甲基丙基)己基]-ω羟基-聚(氧基-1,2-乙烷二基)。有机醇乙氧基化物表面活性剂可以是包含水(至多10％)、醇乙氧基化物诸如α-[3,5-二甲基-1-(2-甲基丙基)己基]-ω羟基-聚(氧基-1,2-乙烷二基)(至少87％)和聚(环氧乙烷)(至多3％)的混合物。该混合物可以TERGITOLTM TMN-6从DowChemical Company商购获得。
G)附加的水
起始物质G)是附加的水，其可如上文针对起始物质B)所述。可以一个或多个等分试样添加附加水的量。当添加多于一个等分试样时，可在每次添加之间进行混合。基于乳液的重量，所添加的水的总量可足以向可固化有机硅压敏粘合剂乳液提供至少20％、另选地≥24％的水。同时，所添加的水的总量可至多40％，另选地≤35％。另选地，基于可固化有机硅压敏粘合剂的重量，乳液中水(B和G)的总量可以是>20％至<40％，另选地24％至36％。
H)聚合物
除了D)树胶之外，可固化有机硅压敏粘合剂乳液可任选地还包含H)双羟基封端的聚二有机基硅氧烷聚合物(聚合物)。该聚合物可具有下式：
适合用作起始物质H)的聚合物是本领域已知的，并且可通过诸如对应有机卤代硅烷的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡的方法制备。用作起始物质H)的合适聚合物的示例有：
i)双羟基封端的聚二甲基硅氧烷，
ii)双羟基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)，
iii)双羟基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基硅氧烷)，
iv)苯基,甲基,羟基-甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
v)i)至iv)中的两种或更多种的组合。另选地，起始物质H)可选自由i)、ii)和iii)组成的组。另选地，起始物质H)可以是i)。
基于可固化有机硅压敏粘合剂乳液的重量，起始物质H)的量可以是0至20％，另选地0至<13％。另选地，当使用时，基于可固化有机硅压敏粘合剂乳液的重量，起始物质H)可以10％至15％、另选地11％至13％的量添加。
I)溶剂
起始物质I)是任选的溶剂。溶剂可在乳液的制备期间添加，例如以帮助混合和递送一种或多种起始物质。例如，D)树胶和/或E)树脂可在与其他起始物质组合以制备可固化有机硅压敏粘合剂乳液之前溶解在溶剂中。溶剂可以是有机溶剂，诸如烃、酮、乙酸酯、醚。用于溶剂的合适的烃可以是芳族烃，诸如乙苯、苯、甲苯或二甲苯；脂族烃，诸如己烷、庚烷、辛烷或异链烷烃；或它们的组合。另选地，溶剂可以是二醇醚，诸如丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇正丁醚。合适的酮包括丙酮、甲基乙基酮或甲基异丁基酮。合适的乙酸酯包括乙酸乙酯或乙酸异丁酯。合适的醚包括二异丙基醚或1,4-二氧戊环。另选地，溶剂可选自由甲苯、二甲苯、庚烷、乙苯以及它们中的两种或更多种的组合组成的组。
溶剂的量将取决于多种因素，包括所选溶剂的类型以及其他起始物质的量和类型。然而，基于乳液中所有起始物质的组合重量，溶剂的量可以是0％至20％，另选地0％至15％，另选地0％至10％，另选地5％至15％，以及另选地5％至10％。溶剂的全部或一部分可以与其他起始物质中的一种或多种一起添加。例如，聚有机硅酸盐树脂和/或催化剂可在与可固化有机硅压敏粘合剂乳液中的其他起始物质组合之前溶解在溶剂中。在将用于乳液的油相的起始物质合并之后并且在将与其形成水相的起始物质合并之前，可任选地去除溶剂的全部或一部分。
J)杀生物剂
起始物质J)是可任选地添加到可固化有机硅压敏粘合剂乳液中的杀生物剂。杀生物剂是本领域已知的并且是可商购获得的。例如，杀生物剂可以是防腐剂，诸如BIOBANTM产品或KATHONTM产品，其是包含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的水性防腐剂。另选地，杀生物剂可包括除藻剂，诸如KLARIXTM除藻剂，例如BIOBANTM、KATHONTM、KLARIXTM和其他杀生物剂可从Dow Chemical Company(Midland,Michigan,USA)商购获得。基于可固化有机硅压敏粘合剂乳液的重量，杀生物剂可以0％至5％、另选地0.1％至5％的量添加。
制备乳液的方法
用于制备上述可固化有机硅压敏粘合剂乳液的方法包括：
1)制备上述分散体，其包含
A)>0重量％至<55重量％的过氧化苯甲酰；
B)0重量％至≤25重量％的水；以及
C)>20重量％的选自由1-苯氧基-2-丙醇和2-苯氧基乙-1-醇组成的组的苯氧基官能化醇；以及
2)将该分散体与起始物质组合，该起始物质包含
D)聚二有机硅氧烷树胶；
E)聚有机硅酸盐树脂；
F)醇乙氧基化物表面活性剂；
G)附加的水。
任选地H)聚二有机硅氧烷树胶
任选地I)溶剂
任选地J)杀生物剂；从而形成乳液。
通过本文所述的方法制备的可固化有机硅压敏粘合剂乳液为水包油(o/w)型乳液，即，该乳液包含分散在水相中的油相。油相将包含含有D)、E)和F)以及当存在时H)和I)的起始物质。起始物质D)、E)、F)、H)和I)中的两种或更多种可在步骤1)中制备分散体之前、期间或之后以及在步骤2)中将步骤1)中制备的分散体与起始物质组合之前以任何顺序彼此组合。
例如，起始物质D)、E)、F)、H)和I)可通过以任何顺序混合和通过用于混合高粘度材料的任何方便的方式组合。混合以形成均匀的混合物也称为均质化。用于组合起始物质的方法可以同时发生或可在多步骤工艺中进行。例如，起始物质D)、E)和H)以及I)(当存在时)可组合，并且随后经由下述任何技术混合。另选地，起始物质D)和/或E)可首先与I)溶剂组合并且混合，并且之后在步骤2)之前将所得溶液与一种或多种其他起始物质混合。另选地，起始物质G)可与起始物质D)、E)和F)以及当存在时H)和/或I)组合，并且在添加来自步骤1)的分散体之前乳化所得混合物。本领域技术人员将能够选择用于组合和混合的起始物质D)、E)、F)、G)、H)和I)的部分，这取决于所用量的选择和用于组合包含乳液油相的起始物质的具体混合技术。
在步骤2)中，在乳化起始物质的条件下，将步骤1)中制备的分散体与剩余的起始物质组合。起始物质G)附加的水可在步骤2)之前和/或期间以一个或多个等分试样添加，并且当使用多于一个等分试样时，该方法可包括在添加之间混合。
在步骤1)中制备分散体和在步骤2)之前和期间将分散体和起始物质组合可通过以间歇、半间歇或连续方法混合而进行。混合可例如使用以下设备来进行：具有中/低剪切的间歇式混合设备，诸如换罐式混合器、双行星混合器、锥形螺杆混合器、带式共混器、双臂或弓刀混合器。另选地，在步骤1)和/或步骤2)中可以使用具有高剪切和/或高速分散器的间歇式设备，并且这些设备包括诸如由纽约州的罗斯公司(Charles Ross&Sons,NY)和新泽西州的霍克梅尔设备公司(Hockmeyer Equipment Corp.,NJ)制造的设备；诸如以商品名SpeedmixerTM出售的那些间歇式混合设备；以及具有高剪切作用的间歇式设备，包括班伯里型(纽约州的布拉本德仪器公司(CW Brabender Instruments Inc.,NJ))和亨舍尔型(德克萨斯州的美国亨舍尔混合器公司(Henschel mixers America,TX))。连续混合器/配混器的示例性示例包括：单螺杆挤出机、双螺杆挤出机和多螺杆挤出机、同向旋转挤出机，诸如由新泽西州拉姆西的克虏伯维尔纳-普弗来德勒公司(Krupp Werner&Pfleiderer Corp,Ramsey,NJ)和新泽西州的雷士公司(Leistritz,NJ)制造的那些；挤出机诸如双螺旋反转挤出机、二段式挤出机、双转子连续混合器、动态或静态混合器或者这些设备的组合。
该方法可任选地还包括使可固化有机硅压敏粘合剂乳液脱挥发分。脱挥发分可以通过任何方便的方式进行，诸如在真空下加热乳液。脱挥发分可在水添加期间或在添加最后等分试样的水之前进行，以补偿在脱挥发分期间可移除的任何水。脱挥发分可例如用脱挥发分挤出机进行。
使用方法
如上所述制备的可固化有机硅压敏粘合剂乳液可用于形成粘合剂制品，例如通过将可固化有机硅压敏粘合剂乳液涂布在基底上并固化而制备的有机硅压敏粘合剂。
可以通过任何便利的手段来将可固化有机硅压敏粘合剂乳液施加到基底上。例如，可通过槽辊涂布机、缺角轮涂布机、胶辊涂布机、胶辊-槽辊涂布机、辊涂机、反向辊涂机、气刀式涂布机或幕帘式涂布机将可固化有机硅压敏粘合剂乳液施加到基底上。
基底可以是可以承受用于固化所述压敏粘合剂组合物以在基底上形成压敏粘合剂的固化条件(下文所述)的任何材料。例如，可承受等于或大于180℃、另选地150℃的温度下的热处理的任何基底均是合适的。适用于此类基底的材料的示例包括聚合物膜诸如聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、液晶聚芳酸酯、聚酰胺酰亚胺(PAI)、聚醚硫化物(PES)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、热塑性聚氨酯(TPU)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)。另选地，基底可以是玻璃。基底的厚度并非关键，然而，该厚度可为5μm至300μm、或者50μm至250μm、或者100μm至300μm、或者100μm、以及或者50μm。另选地，基底可选自由PET、TPU、PC和玻璃组成的组。另选地，基底可以是聚合物基底，诸如PET。
粘合剂制品(诸如膜或胶带)可以通过将可固化有机硅压敏粘合剂乳液施加到基底上并固化来制备，如上所述。用于制备粘合剂制品的方法还可包括在固化之前和/或固化期间去除水的全部或一部分。移除水溶剂可以通过任何便利的手段进行，诸如在使水蒸发而不完全固化的温度下加热，例如，在70℃至90℃、另选地50℃至<100℃、以及另选地70℃至80℃的温度下加热持续足以移除水的全部或一部分的时间(例如，30秒至1小时、另选地1分钟至5分钟)。
固化可通过在80℃至200℃、另选地90℃至180℃、另选地100℃至180℃、另选地110℃至180℃的温度下加热足以固化的时间(例如，30秒至一小时、另选地1分钟至5分钟)来进行。固化可通过将基底置于烘箱中来进行。待施加至基底的可固化有机硅压敏粘合剂乳液的量取决于具体应用，然而，该量可足以使得在固化后压敏粘合剂的厚度可以是5μm至100μm，并且对于保护膜，该厚度可以是5μm至50μm、另选地10μm至40μm、以及另选地15μm至40μm。
本文所述的方法还可任选地包括将可移除的剥离衬垫施加至与基底相背对的有机硅压敏粘合剂，例如以在使用粘合剂制品之前保护有机硅压敏粘合剂。粘合剂制品可以是用于显示装置中的保护膜。另选地，粘合剂制品可以是工业胶带。另选地，有机硅压敏粘合剂可用于医疗保健或个人护理应用。
实施例
以下示例性实施例中使用的起始物质描述于表1中。
表1-起始物质
在该参考例1中，如下制备乳液1。将8.5份树胶1和12.6份聚合物1与16.4份溶剂型未封端树脂1和23.1份溶剂型封端树脂1混合。将所得混合物与6份OCS混合以得到均匀混合物。然后在高剪切的情况下添加6份水以形成稠的O/W(水包油)相。添加27.4份水稀释该相以获得乳液1。乳液1的平均粒度为0.3um-0.4um。
在该参考例2中，如下制备乳液2。将21.1份树胶1与16.4份溶剂型未封端树脂1和23.1份溶剂型封端树脂1混合。将所得混合物与6份OCS混合以得到均匀混合物。然后在高剪切的情况下添加6份水以形成稠的O/W(水包油)相。添加27.4份水以稀释该相并形成乳液2。乳液2的平均粒度为1.5um。
在该参考例3中，如下制备乳液3。将21.1份树胶1与42.1份溶剂型封端树脂2混合。将所得混合物与6.4份OCS混合以得到均匀混合物。然后在高剪切的情况下添加6.4份水以形成稠的O/W(水包油)相。添加24份水稀释该相以获得乳液3。乳液3的平均粒度为1.3um。
在该参考例4中，如下制备乳液4。将21.1份树胶1与17.7份溶剂型未封端树脂2和23.1份溶剂型封端树脂1混合。将所得混合物与6.2份OCS混合以形成均匀混合物。然后在高剪切的情况下添加6.2份水以形成稠的O/W(水包油)相。添加25.7份水稀释该相以获得乳液4。乳液4的平均粒度为1.5um。
在该参考例5中，如下制备乳液5。将21.1份树胶1与37.8份溶剂型封端树脂1混合。将所得混合物与6份OCS混合以获得均匀混合物。然后在高剪切的情况下添加6份水以形成稠的O/W(水包油)相。添加29.1份水稀释该相以获得乳液5。乳液5的平均粒度为1.7um。
在该参考例6中，如下制备乳液6。将8.5份树胶1和12.6份聚合物1与16.4份溶剂型未封端树脂1和23.1份溶剂型封端树脂1混合。将所得混合物与6份有机表面活性剂1混合以得到均匀混合物。然后在高剪切的情况下添加6份水以形成稠的O/W(水包油)相。添加27.4份水稀释该相以获得乳液6。乳液6的平均粒度为0.2um-0.3um。
在该参考例7中，如下制备乳液7。将8.5份树胶1和12.6份聚合物1与16.4份溶剂型未封端树脂1和23.1份溶剂型封端树脂1混合。将所得混合物与6份有机表面活性剂2混合以得到均匀混合物。然后在高剪切的情况下添加6份水以形成稠的O/W(水包油)相。添加27.4份水稀释该相以获得乳液7。乳液7的平均粒度为0.35um。
在该参考例8中，如下制备BPO分散体样品：将催化剂1添加到分散体1或分散体2中，然后混合30分钟。BPO分散体样品总结于下表2中。量以重量份表示。
表2-BPO分散体样品
| 分散体 | I | II | III | IV | V |
| 催化剂1 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 分散体1 | 50 | 25 | 18 | 137.5 | 0 |
| 分散体2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 50 |
| 过氧化苯甲酰含量(重量％) | 37.5 | 50 | 55 | 20 | 37.5 |
分散体III形成太干而不能添加到如上所述制备的乳液1-7中任一种中的糊剂。
在该实施例8中，将50重量份乳液1与1.21重量份催化剂1在高速剪切下混合15分钟。将所得混合物涂布在50um厚的PET膜上并在80℃下固化2分钟和在180℃下固化5分钟。所得的膜外观和内聚性差，并且在冷剥离测试之后在钢板上存在大量残余物。每种起始物质的量和结果总结于下表3中。
在该实施例9中，将50重量份乳液1与0.61重量份氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(固化剂1)混合以形成样品9。将混合物涂布在厚度为50um的PET膜上并在150℃下固化5分钟。对于25um-30um的干涂层厚度，180°剥离粘附力为500g/英寸，并且对于200℃冷剥离，耐热性能不合格。此外，膜外观差。每种起始物质的量和结果总结于下表3中。
在该实施例10中，将50重量份乳液1与来自AkzoNobel的1.82BPO糊剂(催化剂2)混合以形成样品10。将样品10涂布在厚度为50um的PET膜上并在80℃下固化2分钟并且在180℃下固化5分钟。样品10没有被BPO糊剂固化。不希望受理论的束缚，认为硅油抑制固化过程。PSA的内聚性差。此外，膜外观差。每种起始物质的量和结果总结于下表3中。
在该参考例11中，通过将50重量份如参考例1中所述制备的乳液1与如参考例8中所述制备的分散体混合来制备样品11-14。然后将每个所得样品涂布在厚度为50um的PET膜上并在80℃下固化2分钟和在180℃下固化5分钟。测量每个样品的180°剥离粘附力、200℃冷剥离粘附力和视觉外观。每种起始物质的量和结果示于下表3中。
在该参考例12中，通过将50重量份如参考例1中所述制备的乳液1与0.05重量份KATHON LX-150和2.42重量份如参考例8中所述制备的分散体I混合来制备样品15。然后将所得样品15涂布在厚度为50um的PET膜上并在80℃下固化2分钟和在180℃下固化5分钟。测量180°剥离粘附力、200℃冷剥离粘附力和视觉外观。每种起始物质的量和结果示于下表3中。
表3-用乳液1制备的PSA乳液样品
样品11-15表明，使用根据参考例8制备的过氧化苯甲酰与水和醇的分散体可以向PSA乳液提供改善的粘附性和冷剥离结果的出乎意料的益处。样品11、12和15进一步证明，当使用OCS代替有机表面活性剂时，也可获得优异的视觉外观。
在该参考例13中，如下制备样品16-21。将50重量份根据上述参考例2-7之一制备的乳液与一定量的根据上述参考例8制备的分散体I组合以形成可固化PSA乳液样品。然后将每个样品涂布在厚度为50um的PET膜上并在80℃下固化2分钟和在180℃下固化5分钟。测量每个固化样品的180°剥离粘附力、200℃冷剥离粘附力和视觉外观。每种起始物质的量和结果示于下表4中。
表4
参考例14-树胶粘度的测试方法
用于测量树胶粘度的标准方法使用Alpha Technologies RAP 2000
1)这在50℃下使用1度电弧在100rpm下运行，1度电弧等于13.96％应变。
2)在0.023mm聚酯片材之间装载5g与5.5g之间的树胶。
·聚酯片材的使用确实具有大的效果，尤其是在较低的树胶粘度下，但使清洁相当容易。
3)分析样品6分钟，在2分钟、3分钟、4分钟、5分钟和6分钟后通过软件记录数据。将这些平均以给出报告值。在一些情况下，测试时间减少至3分钟，记录2分钟与3分钟之间的平均值。
参考例15-聚合物粘度的测试方法
布鲁克菲尔德粘度计程序：
1)将RVDV-1prime粘度计通电并将传感器调零。清洁护腿并将其连接到粘度计枢轴杯的后部。在使用前清洁并检查转子。
2)将液体样品分配到16盎司聚丙烯罐中。将数字温度计的探针杆插入样品中并用于剧烈搅拌内容物，但不达到夹带新气泡的程度。搅拌旨在破坏适度触变的内部网络以使测量过程中的时间依赖性最小化。
3)将转子以一定角度浸没以便不夹带新的气泡。然后使用左台螺纹将转子连接到转子联轴器。RVDV-I Prime粘度计的转子速度选自0.3rpm至100rpm范围内的固定增量。施加的阻力显示在仪器上。
4)在这些评价过程中，单点QC方法正在进行方法开发。得到在20rpm下使用RV4-转子的决定与瓜尔胶行业用于1％溶液QC测试所采用的条件无关。RV4-转子和20rpm速度组合跨越的粘度的全范围为1000cst至10000cst。因此，目标范围是接近全范围中心的子集。目标粘度范围内的仪器扭矩约为满刻度的约50％(仪器公差从10％满刻度扭矩时的11％降低到50％满刻度扭矩时的3％。从50％到100％的满刻度扭矩仅产生对2％的仪器公差的改进)
参考例16-粘附力测试方法
用如上所述制备和固化的可固化有机硅压敏粘合剂组合物样品涂布绉纸。将涂布的绉纸切成1英寸宽的胶带并粘附在清洁的标准钢板上。施加1kg辊两次。将所得制品在室温下老化30分钟。然后，使用粘附力测试仪(ChemInstruments AR-1500)剥离压敏粘合剂以测试剥离力。
参考例17-200℃冷剥离测试方法。用如上所述制备和固化的可固化有机硅压敏粘合剂组合物样品涂布绉纸。将涂布的绉纸切成1英寸宽的胶带条，将其粘附在清洁的标准钢板上。将所得样品在室温下老化30分钟。然后将样品放入200℃的烘箱中30分钟。然后将样品置于烘箱外部并在环境条件下冷却至室温。将胶带从基底上剥离，目测评估残余物和迁移。
参考例18-用肉眼评估每个样品的视觉外观。
术语的使用
发明内容和说明书摘要据此以引用方式并入。除非本说明书的上下文另外指明，否则全部量、比率和百分比均按重量计。除非本说明书的上下文另外指明，否则冠词“一个”、“一种”和“所述”各指一个(一种)或多个(多种)。范围的公开内容包括范围本身以及其中所包含的任何值以及端点。例如，范围20至50的公开内容不仅包括范围20至50，而且还单独地包括20、30、37.5、45和50以及该范围中所包含的任何其他数字。此外，范围为例如20至50的公开内容包括例如20至37、38至45以及46至50的子集，以及包含在该范围内的任何其他子集。类似地，马库什群组(Markush group)的公开内容包括整个群组并且还包括其中所包含的任何单独成员和子群。例如，马库什群组烷基、烯基和芳基的公开内容包括单独的成员烷基；烷基和芳基子群；以及其中所包含的任何其他单独成员和子群。
本申请中使用的缩写如在下表5中定义。
表5
| 缩写 | 定义 |
| ℃ | 摄氏度 |
| cm | 厘米 |
| cst | 如上所述测量的动态粘度的单位 |
| FTIR | 傅立叶变换红外光谱 |
| g/in | 克/英寸(g/2.54cm) |
| g/mol | 克/摩尔 |
| GPC | 凝胶渗透色谱法 |
| Me | 甲基 |
| mm | 毫米 |
| Mn | 数均分子量 |
| Ph | 苯基 |
| rpm | 每分钟转数 |
| μL或uL | 微升 |
| μm或um | 微米 |
| Vi | 乙烯基 |
树胶和其他起始物质(诸如E)聚有机硅酸盐树脂和H)聚合物)的Mn可根据以下技术通过GPC测量。色谱设备为配备有真空脱气机的Waters2695分离模块和Waters 2414折射率检测器。利用三个StyragelTM HR柱(300mm×7.8mm)(分子量分离范围是100到4,000,000)，然后通过StyragelTM保护柱(30mm×4.6mm)进行分离。使用以1.0mL/min流动的认证级甲苯作为洗脱液进行分析，并且将柱和检测器两者加热到45℃。通过在12mL玻璃小瓶中称重0.025g纯净样品并且用5ml甲苯稀释来制备0.5％wt./v样品。在离心或通过0.45μm PTFE过滤器过滤后，将样品溶液转移到玻璃自动进样器小瓶中。使用了100μl的注射体积，并且收集数据，持续38分钟。使用Waters Empower GPC软件进行数据收集和分析。相对于使用分子量范围为370g/mol-1,270,000g/mol的聚苯乙烯标准品创建的校准曲线(3阶)，确定了分子量平均值。
本发明的实施方案
在第一实施方案中，一种用于制备可固化有机硅压敏粘合剂乳液的方法包括：
1)制备分散体，所述分散体包含
A)>0重量％至<55重量％的过氧化苯甲酰；
B)0重量％至≤25重量％的水；以及
C)>20重量％的选自由1-苯氧基-2-丙醇和2-苯氧基乙-1-醇组成的组的苯氧基官能化醇；以及
2)将所述分散体与起始物质组合，所述起始物质包含
D)双羟基封端的聚二有机硅氧烷树胶；
E)聚有机硅酸盐树脂；
F)醇乙氧基化物表面活性剂；
G)附加的水；
任选地H)双羟基封端的聚二有机硅氧烷聚合物；
任选地I)溶剂；以及
任选地J)杀生物剂。
在第二实施方案中，根据第一实施方案所述的方法还包括：
i)将包含D)和E)以及任选地H)和/或I)的起始物质混合；
ii)将起始物质F)添加到步骤i)的产物中并混合；
iii)将起始物质G)添加到步骤ii)的产物中并乳化；以及此后
iv)将来自步骤1)的所述分散体添加到步骤iii)的产物中。
在第三实施方案中，在根据第一实施方案或第二实施方案所述的方法中，所述分散体包含20％至50％的A)过氧化苯甲酰、2％至25％的B)水和25％至78％的1-苯氧基-2-丙醇。
在第四实施方案中，在根据第一实施方案或第二实施方案所述的方法中，所述分散体包含20％至50％的A)过氧化苯甲酰、2％至25％的B)水和25％至78％的2-苯氧基乙-1-醇。
在第五实施方案中，在根据前述实施方案任一项所述的方法中，基于所述乳液的重量，起始物质D)以7重量％至30重量％的量存在，并且起始物质D)具有式
其中每个R1为独立选择的单价烃基团；并且下标a的值足以为所述树胶赋予≥300,000g/mol的数均分子量。
在第六实施方案中，在根据前述实施方案中任一项所述的方法中，起始物质E)以足以提供0.5至2.0的起始物质E)/[起始物质D)+起始物质H)][树脂/(树胶+聚合物)比]的重量比的量存在，并且起始物质E)选自由以下项组成的组：
E-1)单元式(RM 3SiO1/2)z(SiO4/2)oX2 p的封端树脂，其中每个RM为独立选择的单价烃基团，每个X2为可水解的取代基，下标z和o具有使得o>1且下标z>4的值，量(o+z)的值足以为所述封端树脂赋予1500g/mol至5,000g/mol的Mn；并且下标p的值足以为所述封端树脂赋予0％至<2％的可水解基团含量；
E-2)单元式(RM 3SiO1/2)z’(SiO4/2)o’X2 p’的未封端树脂，其中下标z'和o'具有使得o'>1且下标z'>4的值，量(o'+z')的值足以为所述封端树脂赋予1,500g/mol至5,000g/mol的Mn；并且下标p'的值足以为所述未封端树脂赋予≥2％至10％的可水解基团含量。
在第七实施方案中，在根据前述实施方案中任一项所述的方法中，基于所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液的重量，起始物质F)以5％至10％的量存在，并且起始物质F)选自由聚醚改性的聚有机硅酸盐(MQ)树脂和有机醇乙氧基化物组成的组。
在第八实施方案中，在根据前述实施方案中任一项所述的方法中，基于所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液的重量，起始物质G)以20重量％至40重量％的量添加。
在第九实施方案中，在根据前述实施方案中任一项所述的方法中，起始物质H)所述双羟基封端的聚二有机硅氧烷聚合物以所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液的10重量％至15重量％的量存在，并且所述双羟基封端的聚二有机硅氧烷聚合物具有式
其中每个R1为独立选择的单价烃基团，并且下标b的值足以为所述双羟基封端的聚二有机硅氧烷聚合物赋予≤200,000cs的粘度。
在第十实施方案中，在根据前述实施方案中任一项所述的方法中，起始物质I)以>0重量％至20重量％的量存在并且包含芳族烃的混合物。
在第十一实施方案中，在根据前述实施方案中任一项所述的方法中，起始物质J)以0.1％至5％的量存在。
在第十二实施方案中，根据前述实施方案中任一项所述的方法还包括在所述方法的步骤2)期间和/或在步骤2)中完成添加G)所述水之前使所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液脱挥发分。
在第十三实施方案中，根据前述实施方案中任一项所述的方法还包括通过包括将所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液施加到基底上并固化的技术形成粘合剂制品。
在第十四实施方案中，根据第十三实施方案所述的方法还包括将所述粘合剂制品用于工业胶带。
在第十五实施方案中，根据第十三实施方案所述的方法还包括将所述粘合剂制品用于个人护理产品。
在第十六实施方案中，根据第十三实施方案所述的方法还包括将所述粘合剂制品用于医疗保健产品。
Claims (15)
1.一种用于制备可固化有机硅压敏粘合剂乳液的方法，所述方法包括：
1)制备分散体，所述分散体包含
A)>0重量％至<55重量％的过氧化苯甲酰；
B)0重量％至≤25重量％的水；以及
C)>20重量％的选自由1-苯氧基-2-丙醇和2-苯氧基乙-1-醇组成的组的苯氧基官能化醇；以及
2)将所述分散体与起始物质组合，所述起始物质包含
D)双羟基封端的聚二有机硅氧烷树胶；
E)聚有机硅酸盐树脂；
F)醇乙氧基化物表面活性剂；
G)附加的水；
任选地H)双羟基封端的聚二有机硅氧烷聚合物；
任选地I)溶剂；以及
任选地J)杀生物剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括：
i)将包含D)和E)以及任选地H)和/或I)的起始物质混合；
ii)将起始物质F)添加到步骤i)的产物中并混合；
iii)将起始物质G)添加到步骤ii)的产物中并乳化；以及此后
iv)将来自步骤1)的所述分散体添加到步骤iii)的产物中。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述分散体包含20％至50％的A)过氧化苯甲酰、2％至25％的B)水和25％至78％的1-苯氧基-2-丙醇。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述分散体包含20％至50％的A)过氧化苯甲酰、2％至25％的B)水和25％至78％的2-苯氧基乙-1-醇。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中基于所述乳液的重量，起始物质D)以7重量％至30重量％的量存在，并且起始物质D)具有式
其中每个R1为独立选择的单价烃基团；并且下标a的值足以为所述树胶赋予≥300,000g/mol的数均分子量。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中起始物质E)以足以提供0.5至2.0的起始物质E)/[起始物质D)+起始物质H)][树脂/(树胶+聚合物)比]的重量比的量存在，并且起始物质E)选自由以下项组成的组：
E-1)单元式(RM 3SiO1/2)z(SiO4/2)oX2 p的封端树脂，其中每个RM为独立选择的单价烃基团，每个X2为可水解的取代基，下标z和o具有使得o>1且下标z>4的值，量(o+z)的值足以为所述封端树脂赋予1500g/mol至5,000g/mol的Mn；并且下标p的值足以为所述封端树脂赋予0％至<2％的可水解基团含量；
E-2)单元式(RM 3SiO1/2)z’(SiO4/2)o’X2 p’的未封端树脂，其中下标z'和o'具有使得o'>1且下标z'>4的值，量(o'+z')的值足以为所述封端树脂赋予1,500g/mol至5,000g/mol的Mn；并且下标p'的值足以为所述未封端树脂赋予≥2％至10％的可水解基团含量。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中基于所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液的重量，起始物质F)以5％至10％的量存在，并且起始物质F)选自由聚醚改性的聚有机硅酸盐树脂和有机醇乙氧基化物组成的组。
8.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中基于所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液的重量，起始物质G)以20重量％至40重量％的量添加。
9.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中H)所述双羟基封端的聚二有机硅氧烷聚合物以所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液的10重量％至15重量％的量存在，并且所述双羟基封端的聚二有机硅氧烷聚合物具有式
其中每个R1为独立选择的单价烃基团，并且下标b的值足以为所述双羟基封端的聚二有机硅氧烷聚合物赋予≤200,000cs的粘度。
10.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中起始物质I)以>0重量％至20重量％的量存在并且包含芳族烃的混合物。
11.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中起始物质J)以0.1％至5％的量存在。
12.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，还包括在所述方法的步骤2)期间和/或在步骤2)中完成添加G)所述水之前使所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液脱挥发分。
13.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，还包括通过包括将所述可固化有机硅压敏粘合剂乳液施加到基底上并固化的技术形成粘合剂制品。
14.根据权利要求13所述的方法，还包括将所述粘合剂制品用于工业胶带或个人护理产品。
15.根据权利要求13所述的方法，还包括将所述粘合剂制品用于医疗保健产品。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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