JP2011513585A - スズ合金層のメッキのためのピロリン酸系浴 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本発明は、シアン化物を使用せずに均質な光沢を有するスズ合金層、特にスズ−銅合金層、のメッキを可能とする。その合金比は、電解質中に使用する金属塩比によって個別にコントロールすることができる。
ニッケル層は、その良好な特徴にもかかわらず、感作的特性を有するため、健康関連の見地からの問題を内包している。従って、代替品が最大の興味となる。
電子部門において確立され、しかし環境的な問題を内包するスズ−鉛合金以外に、近年は主として銅−スズ合金が代用品として考えられている。Manfred Jordanによる刊行物”The Electrodeposition of Tin and its Alloys”(Eugan G.Leuze Publ.,1st Ed.,1995)の第13章(155〜163ページ)は、銅−スズ合金メッキの公知の浴タイプの概要を記載している。
この目的のため、シアン化物を含有しないピロリン酸含有の電解質がいくつか開発されている。例えばJP10−102278Aには、添加剤としてのアミンとエピハロドリン誘導体(モル比1:1)との反応生成物、アルデヒド誘導体および利用法によっては任意的に界面活性剤を含有するピロリン酸系銅−スズ合金浴が記載されている。US6416571B1にも、添加剤としてやはりアミンとエピハロヒドリン誘導体(モル比1:1)との反応生成物、カチオン系界面活性剤および任意的にさらなる表面張力活性化剤ならびに酸化防止剤を含有するピロリン酸系浴が記載されている。
上述の浴は一様なメッキ層が得られず、従って製品が一様な色彩および光沢を示さないため、バレル電気メッキを考慮すると不利である。
さらにこの電解質は、フレーム電気メッキへの適用において欠点を有する。すなわち、しばしば曇りを示す異なるメッキ層の品質は電気分解中の基体の動きの種類に強く依存する。またこのことに関し、得られる銅−スズ被覆は特に装飾被覆において問題となる孔を頻繁に生ずる。
そうするにあたって、均質なスズ合金金属分布および最適のスズ−金属比が決定される。さらに広い電流密度範囲にわたって、高い光沢を有し、被覆中の合金成分の分布が均質である、一様な層厚が維持される。
(i)スズイオン源および他の合金元素源とともに
(ii)N−メチルピロリドン
を含有する、基体表面にスズ合金層をメッキするための、シアン化物を含有しない水性電解質浴である。
本発明のシアン化物を含有しない水性電解質浴の成分(iii)は、公知の電解質浴に使用される任意の酸であることができる。有機スルホン酸、オルトリン酸、硫酸およびホウ酸を使用することが好ましい。
本発明のシアン化物を含有しない電解質浴は、酸化防止剤および/またはさらなる有機光沢剤から選択されるさらなる添加剤を含有することが好ましい。
スズイオン源およびさらなる合金元素源は、ピロリン酸塩であることができる。すなわちスズイオン源およびさらなる合金元素源は、本発明の電解質浴における上記の成分(iv)としてのピロリン酸塩源でもある。
この場合、さらなる合金元素源のピロリン酸塩の濃度は0.5〜50g/Lであり、好ましくは1〜5g/Lである。本発明の浴は、例えばピロリン酸銅が0.5〜50g/L、好ましくは1〜5g/Lの量であることができ、あるいはピロリン酸亜鉛がこの量であることができる。
本発明の電解質浴におけるスズイオン源としてピロリン酸スズが使用される場合、その濃度は通常0.5〜100g/Lの量であり、特に好ましくは10〜40g/Lの濃度である。
成分(iv)のピロリン酸塩源は、50〜500g/L、特に好ましくは100〜400g/Lの濃度のナトリウム、カリウムおよびアンモニウムのピロリン酸塩であることが特に好ましい。
上述の酸化防止剤としては、0.1〜1g/Lの濃度のカテコール、レゾルシン、1,2−ベンゼンジオール、ヒドロキノン、ピロガロール、α−またはβ−ナフトール、フロログルシン、およびアスコルビン酸、ソルビトールなどの炭水化物系のシステムの如きヒドロキシル化芳香族化合物を挙げることができる。
本発明の浴のpHは3〜9、特に好ましくは6〜8である。
好ましくは0.1〜50g/L、特に好ましくは0.1〜4g/Lの濃度のN−メチルピロリドンの添加によって、光沢および孔の不発生についてメッキ層の顕著な向上が達成されたことは予測できない驚くべきことだった。
本発明の浴は、約15〜50℃、好ましくは20℃〜40℃、特に好ましくは25℃〜30℃の通常の温度のすべてにおいて、精密な、平滑な、展性のある銅−スズ合金層をメッキする。これらの温度において本発明の浴は、0.01〜2A/dm2、最も好ましくは0.25〜0.75A/dm2の広い電流密度範囲にわたって安定且つ有効である。
本発明の浴は、連続的または断続的な方法で運転することができ、浴成分はときどき補充することを要するであろう。浴成分は単独でまたは組み合わせて添加することができる。さらにこれらの成分は、一成分の消費量および実際の濃度によって広い範囲で変量することができる。
本発明の水性浴は、スズ合金がメッキされるすべての基体に一般的に使用することができる。好適な基体の例としては、銅−亜鉛合金、化学銅または化学ニッケルで表面被覆されたABSプラスチック、軟鋼、ステンレス鋼、バネ鋼、クロム鋼、クロムモリブデン鋼、銅およびスズである。
被覆のメッキは、好ましくは本発明の方法において0.25〜0.75A/dm2の電流密度、15〜50℃、好ましくは25〜30℃の温度で行われる。
本発明の方法は、大きな部品への適用において例えばバレルメッキプロセスとして、およびより大きな加工品上へのメッキのためにフレーム電気メッキプロセスとして行うことができる。そうするにあたって、銅アノード、スズアノードまたは適当な銅−スズ合金アノードの如き可溶なアノードが使用される。これらは同時に銅および/またはスズイオン源として働き、該アノードが溶解することによってカソード上に堆積した銅および/またはスズを補充する。
炭素源としては、通常の直流変換器またはパルス変換器を使用することができる。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
40mL/L N−メチルピロリドン
0.1g/L 1−(ペンタフルオロベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウム−クロリド
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。高光沢のメッキが得られた。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
20mL/L N−メチルピロリドン
0.06g/L 1−ベンジル−3−アセチル−ピリジニウム−クロリド
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。電流密度の低い領域にわずかに曇りのある高光沢のメッキが得られた。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
40mL/L N−メチルピロリドン
0.03g/L 1−(4−メトキシ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウム−クロリド
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。光沢のあるメッキが得られた。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
40mL/L N−メチルピロリドン
0.03g/L 1,1’−(キシレニル)−3’,3−ビス−カルバモイル−ビス−ピリジニウム−ジクロリド
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。高光沢のメッキが得られた。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
40mL/L N−メチルピロリドン
0.12g/L 1−(4’−カルボキシ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウム−クロリド
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。高光沢のメッキが得られた。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
40mL/L N−メチルピロリドン
3mL/L 1−(ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウム−クロリド(35%溶液)
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。高光沢のメッキが得られた。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
40mL/L N−メチルピロリドン
3g/L モルホリン
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。高光沢のメッキが得られた。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
40mL/L N−メチルピロリドン
5g/L 2−モルホリノ−エタンスルホン酸
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。高光沢のメッキが得られた。
下記の組成の電解質を使用した:
300g/L ピロリン酸4カリウム
10g/L ピロリン酸銅
30g/L ピロリン酸スズ
50g/L ホウ酸
32.4mL/L 85%リン酸
40mL/L N−メチルピロリドン
3g/L 3−(4−モルホリノ)−1,2−プロパンジオール
pH7の電解質250mLをハルセル中に充填した。アノードとしてチタン混合酸化物電極を使用した。1Aにおいてカソードシートを10分間被覆した。メッキ終了後、シートをすすぎ、圧縮空気で乾燥した。高光沢のメッキが得られた。
Claims (22)
- (i)スズイオン源および他の合金元素源
を含有し、さらに
(ii)N−メチルピロリドン
を含有することを特徴とする、基体表面にスズ合金層をメッキするための、シアン化物を含有しない水性電解質浴。 - 酸(iii)および/またはピロリン酸塩源(iv)をさらに含有する、請求項1のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 酸がオルトリン酸、硫酸またはメタンスルホン酸である、請求項2のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- スズイオン源がピロリン酸スズである、請求項1のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 0.5〜100g/Lの量のピロリン酸スズを含有する、請求項4のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 他の合金元素源がピロリン酸銅である、請求項1のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 10〜40g/Lの量のピロリン酸スズおよび1〜5g/Lの量のピロリン酸銅を含有する、請求項5または6のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- ピロリン酸塩源がピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウムおよびピロリン酸アンモニウムよりなる群から選択される、請求項2のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 50〜500g/Lの濃度のピロリン酸塩を含有する、請求項8のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- ピロリン酸塩のスズ/合金元素に対する濃度比が3〜80である、請求項2のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 0.1〜50g/Lの濃度のN−メチルピロリドンを含有する、請求項1のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 0.1〜4g/Lの濃度のN−メチルピロリドンを含有する、請求項11のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- pH値が3〜9である、請求項1のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 酸化防止剤および/またはさらなる有機光沢剤をさらに含有する、請求項1のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- さらなる有機光沢剤がモルホリン、2−モルホリンエタンスルホン酸、ヘキサメチレンテトラミン、3−(4−モルホリノ)−1,2−プロパンジオール、1,4−ジアザビシクロ−[2.2.2]−オクタン、1−ベンジル−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(2’−クロロ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(2’−フルオロ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(2’−メトキシ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(2’−カルボキシ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(2’−カルバモイル−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(3’−クロロ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(3’−フルオロ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(3’−メトキシ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(3’−カルボキシ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(3’−カルバモイル−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(4’−クロロ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(4’−フルオロ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(4’−メトキシ−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(4’−カルバモイル−ベンジル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、(1’−メチル−ナフチル)−3−カルバモイル−ピリジニウムクロリド、1−(1’メチル−ナフチル)−3−カルバモイル−ピリジニウムブロミド、1,1’−(キシレニル)−3,3’−ビス−カルバモイル−ビス−ピリジニウムジブロミド、1,1’,1”−(メシチレニル)−3,3’−3”−トリス−カルバモイル−トリ−ピリジニウムトリクロリド、ならびにこれらの化合物に対応する臭化物、フッ化物、ヨウ化物および擬ハロゲン化物ならびに4級化N,N−ビス−[ジアルキルアミノ−アルキル]尿素よりなる群から選択される、請求項14のシアン化物を含有しない水性電解質浴。
- 被覆されるべき基体を請求項1〜15のシアン化物を含有しない水性電解質浴中に浸漬し、そして基体上にスズ合金被覆をメッキすることを含む、光沢があって平滑なスズ合金被覆を電気メッキするための方法。
- 浴が0.01〜2A/dm2の電流密度で運転される、請求項16の方法。
- 浴が0.25〜0.75A/dm2の電流密度で運転される、請求項17の方法。
- 浴が15〜50℃の温度で運転される、請求項16の方法。
- 浴が25〜30℃の温度で運転される、請求項19の方法。
- 導電性基体上の被覆がフレーム電気メッキ法を用いてメッキされる、請求項16〜20の方法。
- アノードとして膜状アノードを使用する、請求項16〜21の方法。
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