JP2011249058A - リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池及びリチウムイオン二次電池用負極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオン二次電池は、正極活物質を有する正極と、リチウムを吸蔵・放出可能な炭素材料を含む負極活物質と所定の2種以上の化合物を含む添加剤とを含有しているリチウムイオン二次電池用負極と、正極と負極との間に介在し、リチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を備えている。添加剤には、2種以上の化合物として、ジカルボン酸、ジカルボン酸アミド、アミド酸、ジカルボン酸イミド、ビスチオカルボン酸、ビスジチオカルボン酸、ジスルフィン酸、またはこれらのアルカリ金属塩から選ばれる1以上である第1化合物と、遷移元素及び周期表の12族、13族、14族、15族元素、から選ばれる1以上の元素についての、酸化物、オキソ酸、オキソ酸のアルカリ金属塩から選ばれる1以上である第2化合物とが含まれている。
【選択図】なし
Description
リチウムイオンを吸蔵・放出可能な炭素材料を含む負極活物質と、ジカルボン酸(Rr[C(=O)OH]2)、ジカルボン酸アミド(Rr[C(=O)NH2]2)、アミド酸(Rr[C(=O)OH][C(=O)NH2])、ジカルボン酸イミド(Rr[C(OH)(=NH)]2)、ビスチオカルボン酸(Rr[C(=O)SH]2)、ビスジチオカルボン酸(Rr[C(=S)SH]2)、ジスルフィン酸(Rr[S(=O)OH]2)、またはこれらのアルカリ金属塩(Rは、炭素数1〜10のアルキル、炭素数1〜10のハロゲン化アルキル、炭素数6〜20のアリール、炭素数6〜20のハロゲン化アリール(これらのアルキルおよびアリールはその構造中に置換基、ヘテロ原子を持ってもよい)。rは0又は1を表す。)から選ばれる1以上である第1化合物と、遷移元素及び周期表の12族、13族、14族、15族元素、から選ばれる1以上の元素についての、酸化物、オキソ酸、オキソ酸のアルカリ金属塩から選ばれる1以上である第2化合物と、を含む添加剤と、を混合する工程、を含むものである。
負極活物質としての人造黒鉛を95重量%と、結着材としてのポリフッ化ビニリデンを5重量%とを混合し混合物を得た。この混合物を90重量%と、添加剤としてホウ酸とシュウ酸を1:2のモル比で混合したものを10重量%とを混合し、ペレット成型し負極合材とした。これを、対極にリチウム金属を用い、非水電解液としてEC、DMC及びEMCを体積比で3:4:3の割合で混合したカーボネート類混合溶媒にLiPF6を1mol/Lとなるように溶解させたものを用いて二極式セルを作製した。これを実施例1とした。なお、実施例1では、第1化合物であるシュウ酸が図1(a)の第1部分、第2化合物であるホウ酸が図1(a)の第2部分、を含み、一般式(1)は、カチオンとしてのプロトンとBOB(式(6)参照)とからなるものである。また、添加剤としてホウ酸とマロン酸を1:2のモル比で混合したものを用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを実施例2とした。なお、実施例2では、第1化合物であるマロン酸が図1(a)の第1部分、第2化合物であるホウ酸が図1(a)の第2部分、を含み、一般式(1)は、カチオンとしてのプロトンとBMB(式(7)参照)とからなるものである。また、添加剤としてホウ酸とフタル酸を1:2のモル比で混合したものを用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを実施例3とした。なお、実施例3では、第1化合物であるフタル酸が図1(a)の第1部分、第2化合物であるホウ酸が図1(a)の第2部分、を含み、一般式(1)は、カチオンとしてのプロトンとBPB(式(8)参照)とからなるものである。また、添加剤としてフッ化ナトリウムとホウ酸とシュウ酸とを2:1:1のモル比で混合したものを用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを実施例4とした。なお、実施例4では、第1化合物であるシュウ酸が図1(b)の第1部分、第2化合物であるホウ酸が図1(b)の第2部分、第3化合物であるフッ化ナトリウムが図1(b)の第3部分、を含み、一般式(1)は、カチオンとしてのナトリウムイオンとBFO(式(5)参照)とからなるものである。また、添加剤としてリン酸とシュウ酸を1:3のモル比で混合したものを用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを実施例5とした。なお、実施例5では、第1化合物であるシュウ酸が図1(a)の第1部分、第2化合物であるリン酸が図1(a)の第2部分、を含み、一般式(1)は、カチオンとしてのプロトンとPO(式(4)参照)とからなるものである。また、添加剤としてフッ化リチウムとリン酸とシュウ酸とを2:1:2のモル比で混合したものを用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを実施例6とした。なお、実施例6では、第1化合物であるシュウ酸が図1(b)の第1部分、第2化合物であるホウ酸が図1(b)の第2部分、第3化合物であるフッ化ナトリウムが図1(b)の第3部分、を含み、一般式(1)は、カチオンとしてのリチウムイオンとPFO(式(3)参照)からなるものである。
添加剤を用いなかった以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを比較例1とした。また、添加剤としてホウ酸のみを用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを比較例2とした。また、添加剤としてシュウ酸のみを用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを比較例3とした。また、添加剤としてシュウ酸リチウムのみを用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた二極式セルを比較例4とした。
作製した二極式セルを、20℃の温度条件下で、電流密度70μA/cm2の定電流で下限電圧0.01Vまで放電を行い、次いで電流密度70μA/cm2の定電流で上限電圧1.2Vまで充電を行った。単位活物質あたりの初期放電容量を単位活物質あたりの初期充電容量で除算し100を乗算した値を充放電効率とした。また、再度放電後の負極と上記非水系電解液との発熱反応を、示差走査熱量測定(Differential scanning calorimetry:DSC)により見積もった。評価は、100℃〜150℃付近における発熱の有無で行った。
実施例1〜6及び比較例1〜4の添加剤、DSCの発熱についてまとめたものを表1に示す。図3〜12は、それぞれ実施例1〜6及び比較例1〜4の充放電曲線及びDSC測定結果である。表1及び図3〜12に示すように、負極合材中に上述した第1化合物,第2化合物が全く添加されていない比較例1や、上述した第1化合物及び第2化合物のうち一方しか添加されていない比較例2〜4においては、100℃〜150℃付近で発熱が観測された。これに対して、負極合材中に上述した第1化合物及び第2化合物が添加された実施例1〜6においては、100℃〜150℃付近で発熱は観測されず、負極と電解液との発熱反応が抑制されていることが分かった。この温度範囲での発熱を抑制すると、発熱反応の連鎖などを防止することができ、より好ましい。このように、上述した第1化合物及び第2化合物の両方が添加された負極では、充放電過程において、第1化合物及び第2化合物の分解・被膜の形成が効率よく進み、負極と電解液との発熱反応を抑制することが分かった。なお、ここでは、最大値が0.25W・g-1以下のものを発熱なしとした。
Claims (10)
- リチウムを吸蔵・放出可能な炭素材料を含む負極活物質と、
ジカルボン酸(Rr[C(=O)OH]2)、ジカルボン酸アミド(Rr[C(=O)NH2]2)、アミド酸(Rr[C(=O)OH][C(=O)NH2])、ジカルボン酸イミド(Rr[C(OH)(=NH)]2)、ビスチオカルボン酸(Rr[C(=O)SH]2)、ビスジチオカルボン酸(Rr[C(=S)SH]2)、ジスルフィン酸(Rr[S(=O)OH]2)、またはこれらのアルカリ金属塩(Rは、炭素数1〜10のアルキル、炭素数1〜10のハロゲン化アルキル、炭素数6〜20のアリール、炭素数6〜20のハロゲン化アリール(これらのアルキルおよびアリールはその構造中に置換基、ヘテロ原子を持ってもよい)。rは0又は1を表す。)から選ばれる1以上である第1化合物と、遷移元素及び周期表の12族、13族、14族、15族元素、から選ばれる1以上の元素についての、酸化物、オキソ酸、オキソ酸のアルカリ金属塩から選ばれる1以上である第2化合物と、を含む添加剤と、
を含有しているリチウムイオン二次電池用負極。 - リチウムイオンを吸蔵・放出可能な炭素材料を含む負極活物質と、一般式(1)における異なる構成要素を含む2種以上の化合物を含む添加剤と、を含有しているリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記2種以上の化合物として、
ジカルボン酸(Rr[C(=O)OH]2)、ジカルボン酸アミド(Rr[C(=O)NH2]2)、アミド酸(Rr[C(=O)OH][C(=O)NH2])、ジカルボン酸イミド(Rr[C(OH)(=NH)]2)、ビスチオカルボン酸(Rr[C(=O)SH]2)、ビスジチオカルボン酸(Rr[C(=S)SH]2)、ジスルフィン酸(Rr[S(=O)OH]2)、またはこれらのアルカリ金属塩(Rは、炭素数1〜10のアルキル、炭素数1〜10のハロゲン化アルキル、炭素数6〜20のアリール、炭素数6〜20のハロゲン化アリール(これらのアルキルおよびアリールはその構造中に置換基、ヘテロ原子を持ってもよい)。rは0又は1を表す)から選ばれる1以上である第1化合物と、
遷移元素及び周期表の12族、13族、14族、15族元素、から選ばれる1以上の元素についての、酸化物、オキソ酸、オキソ酸のアルカリ金属塩から選ばれる1以上である第2化合物と、
を含有している、請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記第1化合物は、シュウ酸,マロン酸,コハク酸,グルタル酸,アジピン酸,ピメリン酸,スベリン酸,アゼライン酸,セバシン酸,マレイン酸,フマル酸,グルタコン酸,ヘキセン二酸,ムコン酸,フタル酸,イソフタル酸,テレフタル酸,ナフタレンジカルボン酸,アントラセンジカルボン酸,フェナントレンジカルボン酸,オキサミド酸,マロンアミド酸,スクシンアミド酸,グルタルアミド酸,アジプアミド酸,マレアミド酸,フマルアミド酸,フタルアミド酸,イソフタルアミド酸,テレフタルアミド酸,オキサミド,マロンアミド,スクシンアミド,グルタルアミド,アジプアミド,マレアミド,フマルアミド,フタルアミド,イソフタルアミド,テレフタルアミドから選ばれる1以上であり、
前記第2化合物は、ホウ酸,リン酸,ケイ酸,ホウ酸リチウム,リン酸リチウム,ケイ酸リチウム,ホウ酸ナトリウム,リン酸ナトリウム,ケイ酸ナトリウム,ホウ酸カリウム,リン酸カリウム,ケイ酸カリウム,ホウ酸ルビジウム,リン酸ルビジウム,ケイ酸ルビジウム,ホウ酸セシウム,リン酸セシウム,ケイ酸セシウムから選ばれる1以上である、
請求項1又は3に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 周期表の1族、2族、3族元素、から選ばれる1以上の元素のフッ化物、アルキルアンモニウムフッ化物、フッ化アンモニウムから選ばれる1以上である第3化合物を含有している、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記第3化合物は、フッ化アンモニウム,フッ化リチウム,フッ化ナトリウム,フッ化カリウム,フッ化ルビジウム,フッ化セシウム,フッ化マグネシウム,フッ化カルシウム,フッ化ストロンチウム,フッ化バリウム,フッ化アルミニウムから選ばれる1以上である、
請求項5に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記負極活物質及び前記添加剤の総量に対する前記添加剤の重量割合が、0.05重量%以上20重量%以下である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 正極活物質を有する正極と、
請求項1〜7のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極と、
前記正極と前記負極との間に介在し、リチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えたリチウムイオン二次電池。 - リチウムイオンを吸蔵・放出可能な炭素材料を含む負極活物質と、ジカルボン酸(Rr[C(=O)OH]2)、ジカルボン酸アミド(Rr[C(=O)NH2]2)、アミド酸(Rr[C(=O)OH][C(=O)NH2])、ジカルボン酸イミド(Rr[C(OH)(=NH)]2)、ビスチオカルボン酸(Rr[C(=O)SH]2)、ビスジチオカルボン酸(Rr[C(=S)SH]2)、ジスルフィン酸(Rr[S(=O)OH]2)、またはこれらのアルカリ金属塩(Rは、炭素数1〜10のアルキル、炭素数1〜10のハロゲン化アルキル、炭素数6〜20のアリール、炭素数6〜20のハロゲン化アリール(これらのアルキルおよびアリールはその構造中に置換基、ヘテロ原子を持ってもよい)。rは0又は1を表す。)から選ばれる1以上である第1化合物と、遷移元素及び周期表の12族、13族、14族、15族元素、から選ばれる1以上の元素についての酸化物、オキソ酸、オキソ酸のアルカリ金属塩から選ばれる1以上である第2化合物と、を含む添加剤と、を混合する工程、を含む、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な炭素材料を含む負極活物質と、一般式(1)における異なる構成要素を含む2種以上の化合物を含む添加剤と、を混合する工程、を含む、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
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