JP6755182B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
本発明のリチウムイオン二次電池に係る負極には、負極活物質やバインダなどを含有する負極合剤層を、集電体の片面又は両面に有する構造のものが使用される。
本発明の非水電解液中には、ホウフッ化リチウム(LiBF4)及びシアノ基を一つ以上含むニトリル化合物を含有する。
但し、前記一般式(1)中、nは2〜4の整数である。
トリメチル ホスホノフォルメート、メチル ジエチルホスホノフォルメート、メチル ジプロピルホスホノフォルメート、メチル ジブチルホスホノフォルメート、トリエチル ホスホノフォルメート、エチル ジメチルホスホノフォルメート、エチル ジエチルホスホノアセテート、エチル ジプロピルホスホノフォルメート、エチル ジブチルホスホノフォルメート、トリプロピル ホスホノフォルメート、プロピル ジメチルホスホノフォルメート、プロピル ジエチルホスホノフォルメート、プロピル ジブチルホスホノフォルメート、トリブチル ホスホノフォルメート、ブチル ジメチルホスホノフォルメート、ブチル ジエチルホスホノフォルメート、ブチル ジプロピルホスホノフォルメート、メチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、プロピル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、ブチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメートなど。
トリメチル ホスホノアセテート、メチル ジエチルホスホノアセテート、メチル ジプロピルホスホノアセテート、メチル ジブチルホスホノアセテート、トリエチル ホスホノアセテート、エチル ジメチルホスホノアセテート、エチル ジプロピルホスホノアセテート、エチル ジブチルホスホノアセテート、トリプロピル ホスホノアセテート、プロピル ジメチルホスホノアセテート、プロピル ジエチルホスホノアセテート、プロピル ジブチルホスホノアセテート、トリブチル ホスホノアセテート、ブチル ジメチルホスホノアセテート、ブチル ジエチルホスホノアセテート、ブチル ジプロピルホスホノアセテート、メチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、プロピル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、ブチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、アリル ジメチルホスホノアセテート、アリル ジエチルホスホノアセテート、2−プロピニル ジメチルホスホノアセテート、2−プロピニル ジエチルホスホノアセテート、2−プロピニル 2−(ジエトキシホスホリル)アセテートなど。
トリメチル 3−ホスホノプロピオネート、メチル 3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、メチル 3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、メチル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリエチル 3−ホスホノプロピオネート、エチル 3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリプロピル 3−ホスホノプロピオネート、プロピル 3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、プロピル 3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、プロピル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリブチル 3−ホスホノプロピオネート、ブチル 3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、ブチル 3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、ブチル 3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、メチル 3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、プロピル 3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、ブチル 3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネートなど。
トリメチル 4−ホスホノブチレート、メチル 4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、メチル 4−(ジプロピルホスホノ)ブチレート、メチル 4−(ジブチルホスホノ)ブチレート、トリエチル 4−ホスホノブチレート、エチル 4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、エチル 4−(ジプロピルホスホノ)ブチレート、エチル 4−(ジブチルホスホノ)ブチレート、トリプロピル 4−ホスホノブチレート、プロピル 4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、プロピル 4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、プロピル 4−(ジブチルホスホノ)ブチレート、トリブチル 4−ホスホノブチレート、ブチル 4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、ブチル 4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、ブチル 4−(ジプロピルホスホノ)ブチレートなど。
本発明のリチウムイオン二次電池に係る正極としては、少なくとも正極活物質を含むが、例えば、正極活物質を含有する正極合剤層を、集電体の片面又は両面に形成したものが挙げられる。正極合剤層は、正極活物質の他に、バインダや、必要に応じて導電助剤を含有しており、例えば、正極活物質及びバインダ(更には導電助剤)などを含む混合物(正極合剤)に、適当な溶剤を加えて十分に混練して得られる正極合剤含有組成物(スラリーなど)を、集電体表面に塗布し乾燥することで、所望の厚みとしつつ形成することができる。また、正極合剤層形成後の正極には、必要に応じてプレス処理を施して、正極合剤層の厚みや密度を調節することもできる。
セパレータは、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体などのポリオレフィン;ポリエチレンテレフタレートや共重合ポリエステルなどのポリエステル;などで構成された多孔質膜であることが好ましい。なお、セパレータは、100〜140℃において、その孔が閉塞する性質(すなわちシャットダウン機能)を有していることが好ましい。そのため、セパレータは、融点、すなわち、日本工業規格(JIS)K 7121の規定に準じて、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定される融解温度が、100〜140℃の熱可塑性樹脂を成分とするものがより好ましく、ポリエチレンを主成分とする単層の多孔質膜であるか、ポリエチレン層とポリプロピレン層とを2〜5層積層した積層多孔質膜などの多孔質膜を構成要素とする積層多孔質膜であることが好ましい。ポリエチレンと、ポリプロピレンなどのポリエチレンより融点の高い樹脂とを混合又は積層して用いる場合には、多孔質膜を構成する樹脂としてポリエチレンが30質量%以上であることが望ましく、50質量%以上であることがより望ましい。
<正極の作製>
LiCoO2を100質量部と、バインダであるPVDFを10質量%の濃度で含むNMP溶液20質量部と、導電助剤である人造黒鉛1質量部及びケッチェンブラック1質量部とを、二軸混練機を用いて混練し、更にNMPを加えて粘度を調節して、正極合剤含有ペーストを調製した。前記正極合剤含有ペーストを、厚みが15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に塗布した後、120℃で12時間の真空乾燥を行って、アルミニウム箔の両面に正極合剤層を形成した。その後、プレス処理を行って、正極合剤層の厚さ及び密度を調節し、アルミニウム箔の露出部にアルミニウム製のリード体を溶接して、長さ600mm、幅54mmの帯状の正極を作製した。得られた正極における正極合剤層は、片面あたりの厚みが60μmであった。
平均粒子径D50%が22μm、d002が0.338nm、BET法による比表面積が3.8m2/gで、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおけるR値が0.12である黒鉛a(表面を非晶質炭素で被覆していない人造黒鉛)と、平均粒子径D50%が10μm、d002が0.336nm、BET法による比表面積が3.9m2/gで、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおけるR値が0.40である黒鉛b(黒鉛からなる母粒子の表面を、ピッチを炭素源とした非晶質炭素で被覆した黒鉛)とを、50:50の質量比で混合した混合物:90質量部、及び平均粒子径D50%が20μm、d002が0.350nm、BET法による比表面積が3.5m2/gである炭素質材料A(2000℃で熱処理した石油コークス):10質量部を、V型ブレンダーで12時間混合し、負極活物質を得た。得られた負極活物質中に含まれる炭素質材料の質量比率は10質量%であった。この負極活物質98質量部、CMC:1.0質量部、及びSBR:1.0質量部を、イオン交換水と混合して、水系の負極合剤含有ペーストを調製した。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比=1:1:1で混合した溶媒に、LiPF6を1.1mol/Lの濃度になるように溶解させ、この溶液に4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを1.5質量%、ビニレンカーボネートを2.0質量%、2−プロピニル 2−(ジエトキシホスホリル)アセテートを1.5質量%、1,3−ジオキサンを1.0質量%、アジポニトリルを0.5質量%、ホウフッ化リチウム(LiBF4)を0.15質量%となる量で添加し、非水電解液を調製した。
前記帯状の正極を、厚みが16μmの微孔性ポリエチレンセパレータ(空孔率:41%)を介して前記帯状の負極に重ね、渦巻状に巻回した後、扁平状になるように加圧して扁平状巻回構造の巻回電極体とし、この電極巻回体をポリプロピレン製の絶縁テープで固定した。次に、外寸が厚さ5.0mm、幅56mm、高さ60mmのアルミニウム合金製の角形の電池ケースに前記巻回電極体を挿入し、リード体の溶接を行うとともに、アルミニウム合金製の蓋板を電池ケースの開口端部に溶接した。その後、蓋板に設けた注入口から前記非水電解液を注入し、1時間静置した後、注入口を封止して、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウムイオン二次電池を得た。
LiBF4及びアジポニトリルの含有量を、それぞれ表1のように変更した以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質中に含まれる炭素質材料Aの含有量を表1のように変更した以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
平均粒子径D50%が22μm、d002が0.338nm、BET法による比表面積が3.8m2/gで、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおけるR値が0.12である黒鉛a:90質量部、及び平均粒子径D50%が20μm、d002が0.360nm、BET法による比表面積が3.5m2/gである炭素質材料B(1600℃で熱処理した石油コークス):10質量部を、V型ブレンダーで12時間混合し、負極活物質を得た。この負極活物質を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
炭素質材料として、平均粒子径D50%が20μm、d002が0.380nm、BET法による比表面積が3.5m2/gである炭素質材料C(1000℃で熱処理したフェノール樹脂)を用いた以外は、実施例22と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
非水電解液に含まれるアジポニトリルの代わりに、スクシノニトリルを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
非水電解液に含まれるアジポニトリルの代わりに、グルタロニトリルを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
非水電解液に含まれるアジポニトリルの代わりに、ラウリロニトリルを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
2−プロピニル 2−(ジエトキシホスホリル)アセテートを含まない非水電解液を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
1,3−ジオキサンを含まない非水電解液を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを含まない非水電解液を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質として炭素質材料を含まないこと、非水電解液中にLiBF4及びアジポニトリルを含まないこと以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質として炭素質材料を含まないこと以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池を作製した。
非水電解液中にLiBF4を含まないこと以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池を作製した。
非水電解液中にアジポニトリルを含まないこと以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質中に含まれる炭素質材料Aの含有量を表1のように変更した以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
LiBF4及びアジポニトリルの含有量を、それぞれ表1のように変更した以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例及び比較例のリチウムイオン二次電池を45℃の恒温槽内に5時間静置し、その後、各電池について、0.5Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vで定電圧充電し(定電流充電と定電圧充電との総充電時間が2.5時間)、その後に0.2Cの定電流で2.75Vまで放電を行って、初回放電容量を求めた。次に、各電池について、45℃で、1Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vの定電圧で電流値が0.1Cになるまで充電した後に、1Cの電流値で3.0Vまで放電する一連の操作を1サイクルとして、これを複数回繰り返した。そして、各電池について、前記の初回放電容量測定時と同じ条件で定電流−定電圧充電及び定電流放電を行って、放電容量を求めた。そして、これらの放電容量を初回放電容量で除した値を百分率で表して、45℃サイクル容量維持率を算出し、その容量維持率が40%まで低下するサイクル数を測定した。そのサイクル数を表2に45℃サイクル数として示した。
実施例及び比較例の各リチウムイオン二次電池について、室温(23℃)環境下で1.0Cの電流値で4.4Vまで定電流充電を行い、続いて4.4Vの電圧で定電圧充電を行った。なお、定電流充電と定電圧充電の総充電時間は2.5時間とした。その後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電し、貯蔵前の容量(初期容量)を求めた。次に、85℃の環境下で24時間貯蔵した後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電した後、1.0Cの電流値で4.4Vまで定電流充電を行い、続いて4.4Vの電圧で定電圧充電を行った。なお、定電流充電と定電圧充電の総充電時間は2.5時間とした。その後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電し、貯蔵後の容量(回復容量)を求めた。そして、下記式に従って、高温貯蔵後の容量回復率(%)を求めた。この容量回復率が高いほど、電池の高温貯蔵特性が優れているといえる。この容量回復率を表2に85℃容量回復率として示した。
実施例及び比較例の各リチウムイオン二次電池を各5個ずつ用意し、それらを1Aの電流値で充電(上限電圧:5.2V)し、充電中の電池表面での温度変化を測定した。電池表面温度が100℃を超えたものを顕著な温度上昇が認められた電池とし、その個数を調べた。その個数を表2に温度上昇電池個数として示した。
2 負極
3 セパレータ
4 電池ケース
5 絶縁体
6 巻回電極体
7 正極リード体
8 負極リード体
9 蓋板
10 絶縁パッキング
11 端子
12 絶縁体
13 リード板
14 非水電解液注入口
15 開裂ベント
Claims (5)
- 正極、負極、非水電解液及びセパレータを含むリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、正極活物質として、Co及びMnから選ばれる少なくとも1種の元素を含むリチウム含有酸化物を含み、
前記負極は、負極活物質として、X線回折におけるd002が0.338nm以下の黒鉛と、前記d002が0.340〜0.380nmである炭素質材料とのみを混合してなり、
前記負極活物質中における前記炭素質材料の含有量は、5〜15質量%であり、
前記非水電解液は、LiBF4と、シアノ基を一つ以上含むニトリル化合物と、LiPF6とを含み、
前記非水電解液中における前記LiBF4の含有量が、0.05〜2.5質量%であり、前記ニトリル化合物の含有量が、0.05〜5.0質量%であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 前記ニトリル化合物は、下記一般式(1)で表わされる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
NC−(CH2)n−CN (1)
前記一般式(1)中、nは2〜4の整数である。 - 前記非水電解液は、1,3−ジオキサンを更に含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解液は、ビニレンカーボネート及び4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを更に含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
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