JP2011134675A - 電極層、固体電解質層および全固体二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明においては、活物質と、実質的に架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料と、上記活物質および上記硫化物固体電解質材料を結着する水素添加ゴム材料とを含有することを特徴とする電極層を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
また、一般的な樹脂等を結着材として用いた場合には、充放電による体積変化の際に、結着材が塑性変形しやすくなり、充放電に伴う活物質の体積変化を吸収できなくなることで、電極材料が剥離してしまう。これにより、電池抵抗が増加し、放電容量が低下するという問題がある。
まず、本発明の電極層について説明する。本発明の電極層は、活物質と、実質的に架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料と、上記活物質および上記硫化物固体電解質材料を結着する水素添加ゴム材料とを含有することを特徴とするものである。
また、水素添加によって不飽和結合が少なくなるため、硫化物固体電解質材料に含まれる非架橋硫黄、および、僅かながら存在し得る架橋硫黄との反応性が低くなり、硫化物固体電解質材料の劣化を抑制することができると考えられる。
以下、本発明の電極層について、構成ごとに説明する。
まず、本発明における硫化物固体電解質材料について説明する。本発明における硫化物固体電解質材料は、実質的に架橋硫黄を有しないものである。ここで、「架橋硫黄」とは、硫化物固体電解質材料の合成時に生じる−S−結合の硫黄元素をいう。「実質的に架橋硫黄を有しない」とは、硫化物固体電解質材料に含まれる架橋硫黄の割合が、水素添加ゴム材料との反応で硫化物固体電解質材料を劣化させない程度に少ないことをいう。この場合、架橋硫黄の割合は、例えば10モル%以下であることが好ましく、5モル%以下であることがより好ましい。
次に、本発明における水素添加ゴム材料について説明する。本発明における水素添加ゴム材料は、上述した硫化物固体電解質材料、および、後述する活物質を結着するものである。水素添加ゴム材料は、水素添加によりゴム中の不飽和結合が除去されることで、塑性変形しにくくなり、弾性変形しやすくなる。これは、不飽和結合がなくなることにより、硫化物固体電解質材料に含まれる非架橋硫黄との反応性が低下し、ゴム材料の分子鎖切断が生じにくくなっているためと考えられる。また、本発明における硫化物固体電解質材料は、実質的に架橋硫黄を有しないものであるが、仮に微量の架橋硫黄を有していても、水素添加ゴム材料に不飽和結合がないため、架橋硫黄との反応を抑制することができる。
次に、本発明における活物質について説明する。本発明における活物質は、正極活物質であっても良く、負極活物質であっても良いが、中でも、正極活物質であることが好ましく、特に、酸化物正極活物質であることが好ましい。酸化物正極活物質は、架橋硫黄を有する硫化物固体電解質材料と反応し、高抵抗層を生成しやすいからである。本発明においては、実質的に架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料を用いることにより、高抵抗層の生成を抑制することができる。また、酸化物正極活物質を用いることにより、エネルギー密度の高い電極層を得ることができる。酸化物正極活物質としては、例えば、一般式LixMyOz(Mは遷移金属元素であり、x=0.02〜2.2、y=1〜2、z=1.4〜4)で表される正極活物質を挙げることができる。上記一般式において、Mは、Co、Mn、Ni、V、FeおよびSiからなる群から選択される少なくとも一種であることが好ましく、Co、NiおよびMnからなる群から選択される少なくとも一種であることがより好ましい。このような酸化物正極活物質としては、具体的には、LiCoO2、LiMnO2、LiNiO2、LiVO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiMn2O4、Li(Ni0.5Mn1.5)O4、Li2FeSiO4、Li2MnSiO4等を挙げることができる。また、上記一般式LixMyOz以外の正極活物質としては、LiFePO4、LiMnPO4等のオリビン型正極活物質を挙げることができる。
本発明の電極層は、上述した活物質、硫化物固体電解質材料および水素添加ゴム材料を少なくとも含有するものである。さらに、本発明の電極層は、導電化材を含有していても良い。導電化材の添加により、電極層の導電性を向上させることができる。導電化材としては、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンファイバー等を挙げることができる。また、本発明の電極層は、所望の可撓性を有することが好ましい。加工性および成形性に優れるからである。電極層の形状としては、例えば、シート状およびペレット状等を挙げることができる。電極層の厚さは、例えば、1μm〜200μmの範囲内であることが好ましい。
次に、本発明の固体電解質層について説明する。本発明の固体電解質層は、実質的に架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料と、上記硫化物固体電解質材料を結着する水素添加ゴム材料とを含有することを特徴とするものである。
次に、本発明の全固体二次電池について説明する。本発明の全固体二次電池は、正極活物質を含有する正極層、負極活物質を含有する負極層、および、上記正極層と上記負極層との間に形成された固体電解質層を有するものである。さらに、本発明の全固体二次電池は、二つの実施態様に大別することができる。以下、実施態様ごとに説明する。
本発明の全固体二次電池の第一実施態様は、上記正極層および上記負極層の少なくとも一方が、上記「A.電極層」に記載した電極層である実施態様である。この場合、上述した電極層を用いることにより、電池抵抗が低く、放電容量の大きい全固体二次電池とすることができる。また、活物質と硫化物固体電解質材料との反応により高抵抗層が生成することを抑制でき、電池抵抗の低い全固体二次電池とすることができる。
本発明の全固体二次電池の第二実施態様は、上記固体電解質層が、上記「B.固体電解質層」に記載した固体電解質層である実施態様である。この場合、上述した固体電解質層を用いることにより、電池抵抗の低い全固体二次電池とすることができる。
(架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料の合成)
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)と五硫化リン(P2S5)とを用いた。これらの粉末をxLi2S・(100−x)P2S5の組成において、x=75のモル比となるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、原料組成物を得た。次に、得られた原料組成物1gを45mlのジルコニアポットに投入し、さらにジルコニアボール(Φ10mm、10個)を投入し、ポットを完全に密閉した。このポットを遊星型ボールミル機に取り付け、回転数300rpmで20時間メカニカルミリングを行い、硫化物固体電解質材料(硫化物ガラス、75Li2S・25P2S5)を得た。なお、Li2S:P2S5=75:25(モル比)の関係は、上述したオルト組成を得る関係であり、得られた硫化物固体電解質材料は、架橋硫黄を有しないものである。
まず、正極活物質としてLiCoO2(1040mg)、硫化物固体電解質材料として75Li2S・25P2S5(445mg)、水素添加ゴム材料として水素添加スチレン−ブタジエンゴム(HSBR、JSR株式会社製、水素添加率94%、スチレン比率5%、分子量20,000〜80,000、15mg)を用意し、これらの材料を脱水ヘプタン(660mg)中に分散させ、正極層形成用スラリーを得た。
正極層形成用スラリーの固形分組成は、LiCoO2が69.3質量%、75Li2S・25P2S5が29.7質量%、HSBRが1質量%であった。次に、ドクターブレードを用いて、このスラリーを、正極集電体であるSUS箔上に、目付量16.1mg/cm2で塗工し、120℃で60分間熱処理を行った。最後に、得られた膜をセルサイズ(1cm2)に切り抜くことで、正極層を得た。
固体電解質層形成用材料として75Li2S・25P2S5(65mg)を用意し、負極層形成用合材として、グラファイト(6.0mg)および75Li2S・25P2S5(6.0mg)の混合物を用意した。その後、固体電解質層形成用材料を1ton/cm2の圧力でプレスし、固体電解質層を形成した。次に、固体電解質層の一方の表面に、上記の正極層を配置し、1ton/cm2の圧力でプレスした。次に、固体電解質層の他方の表面に、負極層形成用合材を添加し、4.3ton/cm2の圧力でプレスした。最後に、発電要素の負極層にSUS箔を配置し、評価用電池を得た。
水素添加スチレン−ブタジエンゴムの代わりに、水素添加ブタジエンゴム(HBR、JSR株式会社製、水素添加率94%、分子量20,000〜80,000、15mg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用電池を得た。
水素添加スチレン−ブタジエンゴムの代わりに、未処理のスチレン−ブタジエンゴム(SBR、JSR株式会社製、スチレン比率5%、分子量20,000〜80,000、15mg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用電池を得た。
水素添加スチレン−ブタジエンゴムの代わりに、未処理のブタジエンゴム(BR、JSR株式会社製、分子量20,000〜80,000、15mg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用電池を得た。
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)と五硫化リン(P2S5)とを用いた。これらの粉末をxLi2S・(100−x)P2S5の組成において、x=70のモル比となるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、原料組成物を得た。次に、得られた原料組成物1gを45mlのジルコニアポットに投入し、さらにジルコニアボール(Φ10mm、10個)を投入し、ポットを完全に密閉した。このポットを遊星型ボールミル機に取り付け、回転数300rpmで20時間メカニカルミリングを行った。その後、得られた粉末を290℃、2時間の条件で熱処理を行い、硫化物固体電解質材料(結晶化硫化物ガラス、Li7P3S11)を得た。なお、Li7P3S11は、架橋硫黄(S3P−S−PS3ユニット)を有するものである。
(電池抵抗増加率の測定)
実施例1、2および比較例1〜3で得られた評価用電池を用いて、電池抵抗の増加率を測定した。まず、評価用電池を用いて、SOC0%〜100%でサイクル試験(30サイクル)を行い、次に、SOC80%に充電し、交流インピーダンス測定によって抵抗を測定した。この抵抗値を、最初の充電時における抵抗値で除することにより、電池抵抗の増加率を算出した。なお、交流インピーダンス測定の条件は、電圧振幅10mV、測定周波数1MHz〜0.1Hz、25℃とした。
これらの結果は、実質的に架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料と、水素添加ゴム材料とを用いることにより、充放電に伴う活物質の体積変化による電極材料の剥離を抑制できたためであると考えられる。
(放電容量維持率の測定)
実施例1、2および比較例1〜3で得られた評価用電池を用いて、放電容量を測定した。評価用電池を用いて、SOC0%〜100%でサイクル試験(30サイクル)を行い、放電容量を測定した。この放電容量を、最初の充電時における放電容量で除することにより、放電容量維持率を算出した。
これらの結果は、実質的に架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料と、水素添加ゴム材料とを用いることにより、充放電に伴う活物質の体積変化による電極材料の剥離を抑制できたためであると考えられる。
2 … 硫化物固体電解質材料
3 … 水素添加ゴム材料
10 … 電極層
11、14 … 固体電解質層
12 … 正極層
13 … 負極層
20 … 発電要素
Claims (10)
- 活物質と、実質的に架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料と、前記活物質および前記硫化物固体電解質材料を結着する水素添加ゴム材料とを含有することを特徴とする電極層。
- 前記水素添加ゴム材料が、水素添加スチレン−ブタジエンゴム(HSBR)または水素添加ブタジエンゴム(HBR)であることを特徴とする請求項1に記載の電極層。
- 前記硫化物固体電解質材料が、Li2S−P2S5材料であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電極層。
- 前記Li2S−P2S5材料におけるLi2SおよびP2S5の割合が、モル換算で、Li2S:P2S5=72〜78:22〜28の範囲内であることを特徴とする請求項3に記載の電極層。
- 実質的に架橋硫黄を有しない硫化物固体電解質材料と、前記硫化物固体電解質材料を結着する水素添加ゴム材料とを含有することを特徴とする固体電解質層。
- 前記水素添加ゴム材料が、水素添加スチレン−ブタジエンゴム(HSBR)または水素添加ブタジエンゴム(HBR)であることを特徴とする請求項5に記載の固体電解質層。
- 前記硫化物固体電解質材料が、Li2S−P2S5材料であることを特徴とする請求項5または請求項6に記載の固体電解質層。
- 前記Li2S−P2S5材料におけるLi2SおよびP2S5の割合が、モル換算で、Li2S:P2S5=72〜78:22〜28の範囲内であることを特徴とする請求項7に記載の固体電解質層。
- 正極活物質を含有する正極層、負極活物質を含有する負極層、および、前記正極層と前記負極層との間に形成された固体電解質層を有する全固体二次電池であって、
前記正極層および前記負極層の少なくとも一方が、請求項1から請求項4までのいずれかに記載の電極層であることを特徴とする全固体二次電池。 - 正極活物質を含有する正極層、負極活物質を含有する負極層、および、前記正極層と前記負極層との間に形成された固体電解質層を有する全固体二次電池であって、
前記固体電解質層が、請求項5から請求項8までのいずれかに記載の固体電解質層であることを特徴とする全固体二次電池。
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