JP2011113068A - ダイヤモンド微粒子を含有する透過型スクリーン - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板と、前記基板上に設けた透明薄膜層と、前記透明薄膜層に含まれるメジアン径0.01〜1μmの光散乱体からなる透過型スクリーンであって、前記光散乱体が、爆射法で得られたグラファイト相を有するナノダイヤモンドを酸化処理して得られたダイヤモンド微粒子であることを特徴とする透過型スクリーン。
【選択図】図1
Description
(1)構成
透過型スクリーン1は、図1(a)に示すように、基板11と、前記基板11上に設けた透明薄膜層12と、前記透明薄膜層12に含まれるメジアン径0.01〜1μmの光散乱体10からなる。透過型スクリーン1は、図1(b)に示すように、2枚の基板11a,11bの間に、前記光散乱体10を含有する透明薄膜層12を挟んでなるものであってもよい。
基板はガラス、高分子樹脂からなるのが好ましい。ガラスとしては、ケイ酸塩ガラス、リン酸塩ガラス、ホウ酸塩ガラス等の酸化ガラスが実用的であり、特にケイ酸ガラス、ケイ酸アルカリガラス、ソーダ石灰ガラス、カリ石灰ガラス、鉛ガラス、バリウムガラス、ホウケイ酸ガラス等のケイ酸塩ガラスが好ましい。
透明薄膜層は、前記基板に用いることのできる高分子樹脂を用いるのが好ましい。特に好ましいのはポリビニルアセタール系の樹脂であり、最も好ましいのはポリビニルブチラールである。基板及び透明薄膜層の両方を高分子樹脂で構成する場合、それらの樹脂は同じであっても異なっていてもよい。透明薄膜層の厚みは、5〜1000μmであるのが好ましく、10〜800μmであるのがより好ましく、20〜500μmであるのが最も好ましい。5μm未満の場合は十分な反射像が得られなくなり、1000μmを越えると像がぼけてしまう。透明薄膜層そのものを透過型シートとして用いても良い。
光散乱体のメジアン径が可視光の波長と同等以上になると前方散乱Sf(図3に示すように、入射光Iに対してスクリーン1の反対側で起こる散乱)が著しく強くなり、透過型スクリーンを透過してくる光が滲んでしまう。従って、前記光散乱体のメジアン径は1μm以下であり、400 nm以下であるのが好ましく、200 nm以下であるのがより好ましい。光散乱体のメジアン径が0.01μmより小さくなると後方散乱Sb(図3に示すように、入射光Iに対してスクリーン1の手前側で起こる散乱)がほとんど起こらなくなり、透過型スクリーンの散乱反射性が低下する。光散乱体のメジアン径は30 nm以上であるのが好ましい。
ダイヤモンド微粒子は、爆射法で得られた、グラファイト相を有するナノダイヤモンドを酸化処理して得られるものが好ましい。フッ素化ダイヤモンド微粒子は、前記グラファイト相を有するナノダイヤモンド又は前記酸化処理して得られたダイヤモンド微粒子をフッ素化することにより得られるものが好ましい。爆射法で得られたナノダイヤモンドを含む微粒子(グラファイト相を有するナノダイヤモンド)は、ダイヤモンドの表面をグラファイト系炭素が覆ったコア/シェル構造を有しており、そのため黒く着色しており光散乱体として用いるには好ましくない。このため酸化処理を施すことにより、グラファイト相がほとんど除去されたダイヤモンド微粒子とするのが好ましい。グラファイト相を除去してゆくと、それに応じて着色成分が減少してゆくが、グラファイト系炭素の表面に存在する-COOH、-OH等の親水性官能基も減少し、水、アルコール、エチレングリコール等の-OH基を有する溶媒(特に水)との親和性が低下する。フッ素化は、グラファイト系炭素の表面に存在する-COOH、-OH等の親水性官能基が微量に残存した状態のナノダイヤモンドに対して行ってもよいし、十分に酸化処理を施したナノダイヤモンドに対して行っても良い。どちらの場合もフッ素化により溶剤への親和性に優れたフッ素化ダイヤモンド微粒子となる。
コア/シェル型複合粒子20は、図2(a)〜図2(c)に示すように、グラファイト相を有するナノダイヤモンドを酸化処理して得られるダイヤモンド微粒子のコア21と有機ポリマー、無機材料等のシェル22とからなるコア/シェル構造の複合粒子である。ダイヤモンドは2.4という高い屈折率を有するため、前記複合粒子の平均屈折率を高めることができる。そのため前記コア/シェル型複合粒子20を光散乱体として用いた時に、媒体(高分子樹脂等)との屈折率差が大きくなり、より高い散乱効果が得られる。また、ダイヤモンド微粒子を粒子内に含有させることにより、ダイヤモンドを単独で使用する場合に比べて、使用する分散媒に応じて粒子の材質を選択することができるので、粒子の分散安定性の付与が容易であり製造適性も向上させることができる。コア21として用いるダイヤモンド微粒子として前記フッ素化ダイヤモンド微粒子を用いるのが好ましい。
透過型スクリーンは、高分子樹脂を溶融して光散乱体を含有させてシート化し、得られた透明薄膜を基板に張り合わせる方法、高分子樹脂を溶剤に溶解し光散乱体をその高分子樹脂溶液に分散させ塗料化したものを基板に成膜する方法等により作製することができる。
グラファイト相を有するナノダイヤモンドの酸化処理方法としては、(a) 硝酸等により高温高圧処理する方法(酸化処理A)、(b)水及び/又はアルコールからなる超臨界流体中で処理する方法(酸化処理B)、(c)水及び/又はアルコールからなる溶媒に酸素を共存させて、前記溶媒の標準沸点以上の温度及び0.1 MPa(ゲージ圧)以上の圧力で処理する方法(酸化処理C)、又は(d)380〜450℃で酸素を含む気体により処理する方法(酸化処理D)が挙げられる。これらの酸化処理は、単独で行ってもよいし、組み合わせて行っても良い。酸化処理を組み合わせる場合は、爆射法で得られた未精製の粗ダイヤモンド(以下、BDと言う)にまず酸化処理Aを施し、更に酸化処理B〜Cのいずれかを施すのが好ましい。
爆射法によるBDの合成は、例えば、水と多量の氷を満たした純チタン製の耐圧容器に、電気雷管を装着した爆薬[例えば、TNT(トリニトロトルエン)/HMX(シクロテトラメチレンテトラニトラミン)=50/50]を胴内に収納させ、片面プラグ付き鋼鉄製パイプを水平に沈め、この鋼鉄製パイプに鋼鉄製のヘルメットを被覆して、前記爆薬を爆裂させることにより行うことができる。反応生成物としてのBDは容器中の水及び氷中から回収する。
(i)酸化処理A
爆射法で得られた未精製の粗ダイヤモンド(BD)は、まず酸化処理Aを施すのが好ましい。酸化処理Aを施すことによりグラファイト相の一部が除去されたグラファイト-ダイヤモンド粒子が得られる。酸化処理Aは、(a) 爆射法で得られたBDを、酸中で酸化性分解処理する工程、(b)酸化性分解処理したBDを、更に厳しい条件で処理する酸化性エッチング処理工程、(c)酸化性エッチング処理後の液を中和する工程、(d)脱溶媒工程、及び(e)洗浄工程からなり、必要に応じてグラファイト-ダイヤモンド粒子分散液の(f)pH及び濃度を調製する工程、又は(g) 乾燥して微粉末とする工程からなる。
回収したBDを55〜56質量%の濃硝酸、又は濃硝酸と濃硫酸との混合物とともに、1.4 MPa程度の圧力及び150〜180℃程度の温度で10〜30分間処理し、電気雷管等の混入金属、炭素等の夾雑物等の不純物を分解する。
酸化性分解処理したBDは、濃硝酸中で酸化性分解処理よりも更に厳しい条件(例えば、1.4 MPa、200〜240℃)で行う。このような条件で10〜30分処理すると、BD表面を被覆する硬質炭素、すなわちグラファイトを徹底的に除去することができる。
酸化性エッチング処理後のグラファイト-ダイヤモンド粒子を含む硝酸水溶液(pHが2〜6.95)に、それ自身又はその分解反応生成物が揮発性の塩基性物質を加えて中和反応させる。塩基性物質の添加によりpH7.05〜12に上昇する。前記塩基性物質を使用することにより、凝集したグラファイト-ダイヤモンド粒子内に浸透した塩基が、粒子内の硝酸と反応し、ガス化することにより凝集体を個々のグラファイト-ダイヤモンド粒子に解体するといった効果が得られる。この工程により、グラファイト-ダイヤモンド粒子の大きな比表面積及び孔部吸着空間が形成されるものと思われる。
得られたグラファイト-ダイヤモンド粒子を含む液は、遠心分離、デカンテーション等により脱溶媒するのが好ましい。
脱溶媒したグラファイト-ダイヤモンド粒子は水洗するのが好ましい。洗浄操作は3回以上行うのが好ましい。水洗したダイヤモンド微粒子は、再度遠心分離し、脱水するのが好ましい。
グラファイト-ダイヤモンド粒子分散液は、pH 4〜10、好ましくはpH5〜8、より好ましくはpH6〜7.5に調節する。グラファイト-ダイヤモンド粒子濃度は0.05〜16%、好ましくは0.1〜12%、より好ましくは1〜5%に調製するのが好ましい。液中に分散しているグラファイト-ダイヤモンド粒子は、ほとんどが2〜250 nmの粒径(数基準で80%以上、重量基準で70%以上が2〜250 nmの範囲にある)である。
グラファイト相を有するナノダイヤモンド(BD、グラファイト-ダイヤモンド粒子等)は更に酸化処理B〜Dを施すことによりグラファイト層を除去するのが好ましい。酸化処理Bは、(a) グラファイト相を有するナノダイヤモンドと、酸化性化合物と、水及び/又はアルコールからなる溶媒とからなる混合物A(単に「混合物A」とよぶことがある)を調製し、(b) この混合物Aを、溶媒の臨界点以上の温度及び圧力にした状態でグラファイト相を有するナノダイヤモンドを処理し、(c) 得られたダイヤモンド微粒子を含む液を遠心分離して溶媒を除去する工程を有する。更に、脱溶媒したダイヤモンド微粒子を(d)水洗及び遠心分離により脱水する工程を設けるのが好ましい。工程(c)と(d)の間に、必要に応じて、脱溶媒したダイヤモンド微粒子を(e)塩基性溶液で中和する工程、及び(f)弱酸で処理する工程を設けてもよい。工程(c)又は(d)で得られたダイヤモンド微粒子は乾燥して微粉末にする。
混合物Aは、グラファイト相を有するナノダイヤモンドの粉末に、酸化性化合物、及び水及び/又はアルコールからなる溶媒を混合することにより調製する。又は、前記溶媒にあらかじめグラファイト相を有するナノダイヤモンドを分散した液に、前記酸化性化合物又はその溶液を添加して調製しても良い。混合物Aには、酸化性化合物による酸化反応を促進させるため、塩基性化合物又は酸化性化合物を添加しても良い。
混合物Aを溶媒の臨界点以上の温度及び圧力で処理する。水の臨界温度は374℃であり、臨界圧力は22.1 MPaである。メタノールの臨界温度は240℃であり、臨界圧力は8.0 MPaである。エタノールの臨界温度は243℃であり、臨界圧力は7.0 MPaである。イソプロパノールの臨界温度は244℃であり、臨界圧力は5.4 MPaである。n-プロパノールの臨界温度は264℃であり、臨界圧力は5.1 MPaである。処理温度は溶媒の臨界温度以上、600℃以下であるのが好ましく、550℃以下であるのがより好ましい。処理圧力は溶媒の臨界圧力以上、100 MPa以下であるのが好ましく、70 MPa以下であるのがより好ましく、50 MPa以下であるのが最も好ましい。処理時間は温度及び圧力により適宜設定すればよいが、1〜24時間が好ましい。
得られたダイヤモンド微粒子を含む液は、遠心分離等により脱溶媒するのが好ましい。
デカンテーション法により、脱溶媒したダイヤモンド微粒子を水洗するのが好ましい。洗浄操作は3回以上行うのが好ましい。水洗したダイヤモンド微粒子は、再度遠心分離し、脱水するのが好ましい。
工程(c)で脱溶媒したダイヤモンド微粒子を、塩基性溶液で中和してもよい。塩基性溶液としては水酸化ナトリウム水溶液及び水酸化カリウム水溶液が好ましい。塩基性溶液の濃度は0.01〜0.5 mol/Lが好ましい。脱溶媒したダイヤモンド微粒子に塩基性溶液を添加し、超音波処理するのが好ましい。中和後、遠心分離し、塩基性溶液を除去する。
工程(e)で中和したダイヤモンド微粒子を弱酸溶液で洗浄するのが好ましい。弱酸溶液によって、中和処理後に残留しているナトリウム等の金属イオンを除去することができる。弱酸溶液の例として、0.01〜0.5 mol/Lの塩酸が挙げられる。中和したダイヤモンド微粒子に弱酸溶液を添加し、超音波処理するのが好ましい。洗浄後、遠心分離し、弱酸溶液を除去する。
酸化処理Cは、(a) グラファイト相を有するナノダイヤモンドと、水及び/又はアルコールからなる溶媒とからなる混合物Bを調製し、(b) この混合物Bに酸素を共存させた状態で、処理溶媒の標準沸点以上の温度及び0.1 MPa(ゲージ圧)以上の圧力でグラファイト相を有するナノダイヤモンドを処理し、(c) 得られたダイヤモンド微粒子を含む液を遠心分離して溶媒を除去する工程を有する。更に、脱処理溶媒したダイヤモンド微粒子を(d)水洗及び遠心分離により脱水する工程を設けるのが好ましい。工程(c)又は(d)で得られたダイヤモンド微粒子は乾燥して微粉末にする。
混合物Bは、グラファイト相を有するナノダイヤモンドと、水及び/又はアルコールからなる溶媒とを混合することにより調製する。混合物B中のグラファイト相を有するナノダイヤモンドの濃度は、0.05〜16質量%が好ましく、0.1〜12質量%がより好ましく、1〜10質量%が最も好ましい。この濃度が16質量%を超えると、精製が不十分となる恐れがある。一方0.05質量%未満であると、回収時のロスの割合が多くなり生産性が悪化する。
混合物Bをオートクレーブに入れ、酸素を導入する。オートクレーブ内に空気がある場合、酸素で置換するのが好ましい。酸素の導入量は、グラファイト相を有するナノダイヤモンド中のグラファイト1 gに対して、0.1モル以上が好ましく、0.15モル以上がより好ましく、0.2モル以上が最も好ましい。この導入量の上限は特に制限されない。ナノダイヤモンド中のグラファイトの割合は、例えば、JIS K2249に準拠してナノダイヤモンドの比重を測定し、この比重から、ダイヤモンドの比重を3.50 g/cm3とし、グラファイトの比重を2.25 g/cm3として算出することができる。
酸化処理Cと同様にして行う。
酸化処理Cと同様にして行う。
酸化処理Dは、前記グラファイト相を有するナノダイヤモンドを反応管に入れ、常圧下で酸素を含む気体を流しながら380〜450℃に加熱する工程を有する。加熱温度は400〜430℃であるのが好ましい。酸素を含む気体は、酸素ガス、空気等を使用できるが、簡便さから空気が好ましい。
爆射法により得られたBD、及びBDに酸化処理Aを施して得られたグラファイト-ダイヤモンド粒子の動的光散乱法で求めたメジアン径は30〜250 nmである。これらの粒子は、1〜10 nm程度の径を有するナノサイズのダイヤモンドが強固に凝集した凝集体である。酸化処理を効率よく行い、着色の少ないダイヤモンド微粒子を得るために、酸化処理B〜Dの前にBD又はグラファイト-ダイヤモンド粒子をビーズミル等の公知のメディア分散法により粉砕するのが好ましい。ビーズミルによる分散は、ジルコニアビーズを使用するのが好ましい。BD又はグラファイト-ダイヤモンド粒子をメディア分散することにより、メジアン径を100 nm以下にするのが好ましく、50 nm以下にするのがより好ましく、30 nm以下にするのが最も好ましい。
爆射法で得られたBDに酸化処理Aを施し、更に酸化処理B〜Dのいずれかを施すことにより得られたダイヤモンド微粒子は、グラファイト相が十分に除去されている。具体的には、ラマンスペクトルにおけるダイヤモンドに帰属する1,330±10 cm-1のピーク強度I1が、グラファイトに帰属する1,610±100 cm-1のピーク強度I2より大きい(前者のピークの方が後者のピークより高い)。強度比I1/I2は1.2以上であるのが好ましい。
フッ素化ダイヤモンド微粒子は、前記酸化処理により得られたダイヤモンド微粒子の表面をフッ素で修飾したものである。ダイヤモンド微粒子のフッ素化は、フッ素ガスと直接反応させる方法、又はフッ素プラズマによる方法等により行うことができる。
コア/シェル型複合粒子は、ダイヤモンド微粒子のコアと、有機ポリマー又はシリカのシェルとからなるコア/シェル型複合粒子が好ましい。
有機ポリマーのシェルを有するコア/シェル型複合粒子は、乳化重合、懸濁重合等により有機ポリマー粒子を合成する際に、前記ダイヤモンド微粒子を存在させることにより製造できる。ダイヤモンド微粒子が乳化重合、懸濁重合等で得られる有機ポリマー粒子中に取込まれ、図2(a)〜図2(c)で示すようなコア/シェル構造の複合粒子が生成する。
シリカのシェルを有するコア/シェル型複合粒子(複合シリカ粒子)は、特開2007-284284、特開2009-51680等に記載の方法よって製造できる。
0.1〜50グラム/L前記ダイヤモンド微粒子と、及び0.1〜100ミリモル/Lの下記一般式(1)及び(2)で表される第四級アンモニウム塩から選ばれる少なくとも1種とを含む水溶性有機溶媒の分散液を調製する。
[R1(CH3)3N]+X- ・・・(1)
[R1R2(CH3)2N]+X- ・・・(2)
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数4〜22の直鎖状又は分岐状アルキル基を示し、Xは1価陰イオンを示す。)
SiY4 ・・・(3)
R3SiY3・・・(4)
R3 2SiY2・・・(5)
R3 3SiY ・・・(6)
Y3Si-R4-SiY3・・・(7)
(式中、R3はそれぞれ独立して、ケイ素原子に直接炭素原子が結合している有機基を示し、R4は炭素原子を1〜4個有する炭化水素基又はフェニレン基を示し、Yは加水分解によりヒドロキシ基になる1価の加水分解性基を示す。)
(a)一般式(3)において、Yが炭素数1〜3のアルコキシ基であるか、又はフッ素を除くハロゲン基であるシラン化合物。
(b)一般式(4)又は(5)において、Yが炭素数1〜3のアルコキシ基であるか、又はフッ素を除くハロゲン基であり、R3がフェニル基、ベンジル基、又は水素原子の一部がフッ素原子に置換されている炭素数1〜20、好ましくは炭素数1〜10、より好ましくは炭素数1〜5の炭化水素基であるトリアルコキシシラン又はジアルコキシシラン。
(c)一般式(6)において、Yが炭素数1〜3のアルコキシ基であるか、又はフッ素を除くハロゲン基であり、R3がフェニル基、ベンジル基、又は水素原子の一部がフッ素原子に置換されている炭素数1〜20、好ましくは炭素数1〜10、より好ましくは炭素数1〜5の炭化水素基であるモノアルコキシシラン。
(d)一般式(7)において、Yがメトキシ基又はエトキシ基であって、R4がメチレン基、エチレン基又はフェニレン基である化合物。
これらの中で、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、1,1,1-トリフルオロプロピルトリエトキシシランが特に好ましい。
工程(I)で得られた分散液に、加水分解によりシラノール化合物を生成するシリカ源を0.1〜100ミリモル/Lの濃度となるように加える工程である。シリカ源の含有量は、好ましくは0.1〜100ミリモル/L、より好ましくは1〜100ミリモル/L、特に好ましくは5〜80ミリモル/Lである。
工程(II)で得られた分散液を10〜100℃、好ましくは10〜80℃の温度で所定時間撹拌した後、静置することで、ダイヤモンド微粒子の表面に、第四級アンモニウム塩とシリカ源によりメソ細孔構造が形成され、内部にダイヤモンド微粒子を包含した複合シリカ粒子を含む水分散液が得られる。撹拌処理時間は温度によって異なるが、通常10〜80℃で0.1〜24時間で行う。
(1) グラファイト-ダイヤモンド粒子粉末の作製
TNT(トリニトロトルエン)とRDX(シクロトリメチレントリニトロアミン)を60/40の比で含む0.65 kgの爆発物を3 m3の爆発チャンバー内で爆発させて生成するBDを保存するための雰囲気を形成した後、同様の条件で2回目の爆発を起こしBDを合成した。爆発生成物が膨張し熱平衡に達した後、15 mmの断面を有する超音速ラバルノズルを通して35秒間ガス混合物をチャンバーより流出させた。チャンバー壁との熱交換及びガスにより行われた仕事(断熱膨張及び気化)のため、生成物の冷却速度は280℃/分であった。サイクロンで捕獲した生成物(黒色の粉末、BD)の比重は2.55 g/cm3、メジアン径(動的光散乱法)は220 nmであった。このBDは比重から計算して、76容積%のグラファイト系炭素と24容積%のダイヤモンドからなっていると推定された。
得られたグラファイト-ダイヤモンド粒子(粉末A)は、図4に示す装置を用いて超臨界状態で酸化処理した。この装置は、ハステロイ(登録商標)製オートクレーブ31(容量10 mL)と、これを加熱する炉32とを具備し、オートクレーブ31には、内容物の温度を検出するための温度計36と、管40とが挿入されている。管40は三方継手41を介して、一方はオートクレーブ31内の圧力を制御する背圧制御器33に接続されており、もう一方は超純水タンク38に接続されている。背圧制御器33は、背圧制御弁と、圧力センサとを具備し、三方継手41と背圧制御器33との間には、冷却コイル34が設けられており、背圧制御器33の後段には廃液容器35が設けられている。三方継手41と超純水タンク38との間には、超純水を送液するポンプ39が設けられている。背圧制御器33及び温度計36にはコンピュータ37が接続されており、背圧制御器33及び温度計36でそれぞれ検出した、オートクレーブ31内の圧力及び温度をコンピュータ37により記録することができる。
10 gのダイヤモンド微粒子Aをニッケル製の反応管に入れ、フッ素ガスを流量15 ml/min及びアルゴンガスを流量385 ml/minで流通しながら400℃で120時間加熱し、ダイヤモンド微粒子Aの粒子表面をフッ素で修飾したフッ素化ダイヤモンド微粒子Aを作製した。得られたフッ素化ダイヤモンド微粒子Aのメジアン系は415 nmであり、フッ素含有量はXPS及び元素分析の結果から12 wt%であった。
ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール化度:65.9モル%、アセチル基量:0.9モル%)100質量部に対し、可塑剤として40質量部のトリエチレングリコール-ビス-2-エチルブチレートと、2質量部のフッ素化ダイヤモンド微粒子Aを添加し、3本ロールミキサーにより約70℃で約15分間混練した後、型押出機を使って180℃で厚さ約0.3 mmにフィルム化し、ロールに巻き取ることにより、樹脂膜Aを得た。この樹脂膜Aを2枚の透明なガラス基板(縦30 cm×横30 cm×厚み3 mm)の間に挟み、これをゴムバックに入れて20 Torrの真空度で20分間脱気した後、脱気したままの状態で90℃のオーブンに移し、90℃で30分間保持しつつ真空プレスし、合わせガラスの予備接着を行った。予備接着された合わせガラスをオートクレーブに入れ、温度135℃、圧力12 kg/cm2 の条件で20分間本接着を行って、透過型スクリーンを作製した。
ポリビニルブチラール100質量部及びトリエチレングリコール-ビス-2-エチルブチレート40質量部を含むメチルエチルケトン(MEK)溶液(ポリビニルブチラール:10質量%)に、実施例1で作製したフッ素化ダイヤモンド微粒子Aを2質量%添加し、十分攪拌した後、超音波洗浄器を用いて均一分散させた。フッ素化ダイヤモンド微粒子Aは、前記MEK溶液に良好に分散した。この溶液を透明なガラス基板(縦30 cm×横30 cm×厚み3 mm)の片面にディップ法により塗布及び乾燥し、200μmの厚みの透明薄膜層を有する透過型スクリーンを作製した。
(1) グラファイト-ダイヤモンドの分散処理
実施例1で得られたグラファイト-ダイヤモンドの粉末Aをビーズミルにより分散処理した。ビーズミルによる分散は、アシザワファインテック株式会社製スターミルLMZを用いて行った。243 gの粉末Aを水/トリエチレングリコール(50:50の容量比)に分散して5質量%の水分散液を調製し、ディゾルバーで予備分散した。0.1 mm径のジルコニアビーズを0.15 Lのベッセルに充填し、10 m/sの周速で回転子を回転させながら、前記粉末Aの分散液を0.12 L/minで供給し、連続的に分散処理を行った。約2.0 h分散処理した後のグラファイト-ダイヤモンドの粉末Aはメジアン径40 nmであった。
ビーズミルによって分散処理した粉末Aの2.0質量%水分散液30 mLを、オートクレーブ(容量50 mL、SUS316製)に入れ、酸素導入管、温度計及び調圧弁を有する蓋で密封し、炉内に設置した。オートクレーブ内の空気を酸素で置換した後、オートクレーブ内が1.0 MPa(ゲージ圧)の圧力となるように、室温で酸素を導入した。オートクレーブを平均昇温速度6.5℃/分で昇温し、400±5℃の温度及び24.8±1 MPaの圧力で1時間保持した。オートクレーブを室温まで冷却した後、大気圧まで減圧し、精製されたナノダイヤモンドを含む液を回収した。この液は、上澄みと薄い灰色を呈する精製ナノダイヤモンドの沈殿とに分離していた。
ダイヤモンド微粒子Bのコアとシリカのシェルとからなるコア/シェル型複合粒子を以下の方法により作製した。100 mlのステンレス容器に、20 gのメタノール、0.35 gのドデシルトリメチルアンモニウムブロミド、2 gのダイヤモンド微粒子Bのイソプロパノール分散液(15質量%)を添加した。その分散液に5 mmol/L水酸化ナトリウム水溶液60 gを加え、1分間撹拌後、テトラメトキシシラン0.34 gをゆっくりと加え、5時間撹拌後、12時間静置し熟成させた。得られた白色沈殿物をろ別し、水洗、乾燥の後、1℃/分の速度で600℃まで昇温したのち、2時間600℃で焼成し、ダイヤモンド微粒子Bをシリカで内包したダイヤモンド含有シリカ粒子Aを得た。このダイヤモンド含有シリカ粒子Aは、メジアン径0.8μmであった。
フッ素化ダイヤモンド微粒子Aの代わりに、ダイヤモンド含有シリカ粒子Aを用いて、実施例1と同様にして透過型スクリーンを作製した。
10・・・光散乱体
11、11a、11b・・・基板
12・・・透明薄膜層
20・・・コア/シェル型複合粒子
21・・・コア
22・・・シェル
I・・・入射光
Sf・・・前方散乱
Sb・・・後方散乱
31・・・オートクレーブ
32・・・加熱炉
33・・・背圧制御器
34・・・冷却コイル
35・・・廃液容器
36・・・温度計
37・・・コンピュータ
38・・・超純水タンク
39・・・ポンプ
40・・・管
41・・・三方継手
Claims (10)
- 基板と、前記基板上に設けた透明薄膜層と、前記透明薄膜層に含まれるメジアン径0.01〜1μmの光散乱体からなる透過型スクリーンであって、前記光散乱体が、爆射法で得られたグラファイト相を有するナノダイヤモンドを酸化処理して得られたダイヤモンド微粒子であることを特徴とする透過型スクリーン。
- 基板と、前記基板上に設けた透明薄膜層と、前記透明薄膜層に含まれるメジアン径0.01〜1μmの光散乱体からなる透過型スクリーンであって、前記光散乱体が、爆射法で得られたグラファイト相を有するナノダイヤモンドを酸化処理して得られたダイヤモンド微粒子のコアと有機ポリマー又はシリカのシェルとからなるコア/シェル型複合粒子であることを特徴とする透過型スクリーン。
- 請求項1又は2に記載の透過型スクリーンにおいて、前記ダイヤモンド微粒子が、フッ素処理されたフッ素化ダイヤモンド微粒子であることを特徴とする透過型スクリーン。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の透過型スクリーンにおいて、前記酸化処理が、酸化性化合物を含有する、水及び/又はアルコールからなる超臨界流体中で処理するものであることを特徴とする透過型スクリーン。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の透過型スクリーンにおいて、前記酸化処理が、酸素を共存させた、水及び/又はアルコールからなる溶媒中で、前記溶媒の標準沸点以上の温度及び0.1 MPa(ゲージ圧)以上の圧力で処理するものであることを特徴とする透過型スクリーン。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の透過型スクリーンにおいて、前記酸化処理が、380〜450℃で酸素を含む気体により処理するものであることを特徴とする透過型スクリーン。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の透過型スクリーンにおいて、前記光散乱体を含有する透明薄膜層が2枚の基板の間に挟まれていることを特徴とする透過型スクリーン。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の透過型スクリーンにおいて、前記透明薄膜層が高分子樹脂からなることを特徴とする透過型スクリーン。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の透過型スクリーンにおいて、前記基板がガラス又は高分子樹脂であることを特徴とする透過型スクリーン。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の透過型スクリーンを用いたことを特徴とするヘッドアップディスプレー用スクリーン。
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