JP2010520171A - エチレンアミンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)溶媒は、アミノニトリル混合物の成分に対して安定的に作用するのが望ましく、とりわけ存在する温度においてAANまたはIDANの分解を減少させるのが望ましい。
Al 1〜30質量%、特にAl 2〜12質量%、殊にAl 3〜6質量%、
Cr 0〜10質量%、特にCr 0.1〜7質量%、殊にCr、0.5〜5質量%、とりわけCr 1.5〜3.5質量%、
Fe 0〜10質量%、特にFe 0.1〜3質量%、特に好ましくはFe 0.2〜1質量%、および/または
Ni 0〜10質量%、特にNi 0.1〜7質量%、特に好ましくはNi 0.5〜5質量%、とりわけNi 1〜4質量%を含み、
この際、この質量表示はそれぞれ触媒総質量に対する。
Al:2〜6質量%、Co:≧86質量%、Fe:0〜1質量%、Ni:1〜4質量%、Cr:1.5〜3.5質量%。
Al 1〜30質量%、特にAl 2〜20質量%、殊にAl 5〜14質量%、
Cr 0〜10質量%、特にCr 0.1〜7質量%、殊にCr 1〜4質量%、および/または
Fe 0〜10質量%、特にFe 0.1〜7質量%、殊にFe 1〜4質量%を含み、この際、この質量表示は、それぞれの触媒の総質量に対する。
Al≦14質量%、Ni≧80質量%、Fe1〜4質量%、Cr1〜4質量%。
流動障害物とディスク型撹拌機とを備える270mlのオートクレーブにCrをドープしたラネーコバルト10gを装入し、そして連続的に50Nl(標準リットル)/hの水素を給送する。一時間につき、AAN30g、THF255g中の水9gから成る混合物を50barで連続的に圧送する。浸漬フリット(Tauchfritte)を介して、連続的に反応混合物を排出する。反応温度は120℃に維持する。排出物は、制御弁を介して放圧する。標準的な試料を、GCを用いて分析する。どの時間に対しても、排出物中にAANは検出できない。これらの試料は、安定的にEDA>98%、ならびにDETA1%という高い選択性を示す。
A)標準:
流動障害物とディスク型撹拌機とを備える270mlのオートクレーブにCrをドープしたラネーコバルト10gを装入し、そして連続的に50Nl/hの水素を給送する。一時間につき、THF60g中のIDAN2.9gから成る混合物を、180barで連続的に圧送する。浸漬フリットを介して、連続的に反応混合物を排出する。反応温度は120℃に維持する。排出物は、制御弁を介して放圧する。標準的な試料を、GCを用いて分析する。140時間の試験持続時間中、IDANを検出することができない。この選択性は、EDA0.5%、DETA90%、ならびにピペラジン4%である。
流動障害物とディスク型撹拌機とを備える270mlのオートクレーブにCrをドープしたラネーコバルト6gを装入し、そして連続的に50Nl(標準リットル)/hの水素を給送する。一時間につき、THF140g中のIDAN7.5gから成る混合物を、170barで連続的に圧送する。カバーフリット(Deckelfritte)を介して、連続的に反応混合物を排出する。反応温度は120℃に維持する。排出物は、制御弁を介して放圧する。標準的な試料を、GCを用いて分析する。9時間後に、IDANを4%検出することができる。この選択性は、DETAに関して68%でしかない。24時間後に、さらになおDETAを16%、反応率40%で検出することができる。
Claims (9)
- アミノアセトニトリル(AAN)を少なくとも30質量%、およびイミノジアセトニトリル(IDAN)を少なくとも5質量%含むアミノニトリル混合物を触媒の存在下で水素化する、エチレンアミン混合物の製造方法。
- ラネー触媒、とりわけラネーニッケル触媒またはラネーコバルト触媒を使用することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記水素化を、水および/または有機溶媒の存在下で、とりわけテトラヒドロフランまたはメタノールの存在下で行うことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 圧力が40〜160barであり、かつ/または温度が80℃〜140℃であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- アミノニトリル混合物中にIDANが10〜25質量%含まれていることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 水素化の後に、エチレンジアミン(EDA)とジエチレントリアミン(DETA)、および場合によりさらなるエチレンアミンをエチレンアミン混合物から単離することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- AANおよび/またはIDANを、NH3とホルムアルデヒドシアンヒドリン(FACH)との反応により製造することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記アミノニトリル混合物を、アミノニトリル混合物が水素化の際に水素と反応する速度以下の速度で水素化に供給することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水素化を、アンモニアを添加せずに行うことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
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