JP2010520169A - アミノニトリルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、アミノアセトニトリル(AAN)及びイミノジアセトニトリル(IDAN)5〜70質量%を含有するアミノニトリル混合物の製造方法に関する。
i)記載する70〜150℃の温度範囲では、より高い温度を選択する。この選択される温度が高いほど、アミノニトリル混合物中のIDAN割合は高い。
ii)粗AANが加熱される間の可能な限り長い時間が選択される。粗AANが高められた温度に曝される時間が長いほど、アミノニトリル混合物中のIDAN割合はより高くなる、又は、
iii)この装置中のNH3含量は減少される。装置内のNH3含分が少なければ少ないほど、アミノニトリル混合物中のIDAN含分が高くなる。
一般的な方法の前段階
アンモニアとホルムアルデヒドシアンヒドリン(FACH)との水性混合物の反応、モル比≧4:1、約70℃の温度で流動反応器内で。滞留時間:約10分。この際得られる粗AANは、ほとんどFACH不含である。
44.5%の水性FACH243.4g(1.742mol)と、揮発性アンモニア118.6g(6.96mol)との反応。
両方の反応体を、管への導入前にスタティックミキサーを用いて混合する。
管型反応器:長さ400mm、直径=10mm、ガラスビーズ規則充填物(直径3mm)あり;体積=60ml。
反応帯域後、反応混合物は、ほぼ以下の組成を含む:AAN35%、アンモニア20%、FACH<1%、IDAN<1%、残分は水。
Claims (11)
- ホルムアルデヒドシアンヒドリンをほぼ含まない(FACH−不含)粗AANを50〜150℃の温度に加熱する、アミノアセトニトリル(AAN)及びイミノジアセトニトリル(IDAN)5〜70質量%を含有するアミノニトリル混合物の製造のための方法。
- 粗AANを60〜130℃の温度に加熱することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- アミノニトリル混合物中にIDAN10〜40質量%が含有されていることを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 管型反応器、流動管、流下薄膜式蒸発器、薄膜式蒸発器、または前記反応器タイプの2またはそれ以上のカスケードで行い、この際カスケードの場合は、これらが同一の、または異なる反応器から成るカスケードであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 粗AAN中でNH3対AANのモル比が≦2.5:1[mol/mol]であり、かつ/またはアミノニトリル混合物の調整の間に放出されるNH3を装置から留去することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 粗AANを、NH3とホルムアルデヒドシアンヒドリン(FACH)からモル比≧4:1[mol/mol]で、かつ50〜80℃の温度で製造することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 粗AANsの合成に直接的に引き続き実施することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- それぞれ記載したパラメータ範囲内において混合物中でのより高いIDAN割合を調節するために
i.より高温を選択する、
ii.より長い滞留時間を選択する、かつ/又は
iii.装置(V1)中のNH3含量を減少する、
ことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。 - 得られるアミノニトリル混合物を引き続き、エチレンアミン混合物を獲得しながら触媒作用した水素化にかけることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 水素化の際に得られるエチレンアミン混合物からエチレンジアミン(EDA)及び/又はジエチレントリアミン(DETA)を単離することを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項記載の方法により製造可能なアミノニトリル混合物の、触媒作用された水素化によるエチレンアミノ製造のための使用であって、その際、場合によりEDA及び/又はDETAがエチレンアミン混合物から単離される、使用。
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