CN113402407A

CN113402407A - 一种羟基乙腈氨化反应装置及工艺

Info

Publication number: CN113402407A
Application number: CN202110665744.5A
Authority: CN
Inventors: 马洪玺; 吕英杰; 张文军; 王盘成; 孟祥立
Original assignee: Shanghai Lanke Petrochemical Engineering & Technology Co ltd
Current assignee: Shanghai Lanke Petrochemical Engineering & Technology Co ltd
Priority date: 2021-06-16
Filing date: 2021-06-16
Publication date: 2021-09-17

Abstract

本发明公开了一种羟基乙腈氨化反应装置，包括：预混合单元，用于接收并混合反应原料；所述预混合单元包括微尺度预混合器；多级反应单元，设于预混合单元的下游，接收混合后的反应原料；所述多级反应单元包括依次串联设置的多级反应器，并且控制多级反应器中的反应温度逐级提升；且控制一级反应器中的反应温度大于预混合单元中的混合温度。所述微尺度预混合器包括流体分布器、流体均混器；所述流体分布器穿设在所述流体均混器沿流体流动方向的前端、且与流体均混器连通。并且相应提供了羟基乙腈氨化反应工艺。本发明的羟基乙腈氨化反应装置及工艺可以降低氨化反应中有色基团和副产物的形成几率，从而降低脱色和分离成本，适合工业化生产。

Description

一种羟基乙腈氨化反应装置及工艺

技术领域

本发明属于有机物合成技术领域，涉及一种羟基乙腈氨化反应装置及工艺。

背景技术

甘氨酸,又名氨基乙酸或乙氨酸,是氨基酸类中结构最简单的化合物,是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、食品、农药、饲料等行业。

传统甘氨酸合成是采用氯乙酸氨解工艺，但存在氯化铵等副产物难以除去，产品质量差，精制成本高；作为催化剂的乌洛托品无法回收，反应时间长等缺陷。为提高甘氨酸产率、提高产品纯度，降低成本，克服氯乙酸法产品质量差的缺陷。近年来出现研究以羟基乙腈为原料合成甘氨酸的工艺技术。

以羟基乙腈为原料的工艺路线有两种，一种是羟基乙腈与氨反应生产氨基乙腈，氨基乙腈碱解生产甘氨酸钠，甘氨酸钠与酸反应生产甘氨酸，此工艺路线简称羟基乙腈法。另一种是羟基乙腈与碳酸氢氨反应生产海因，海因水解生产甘氨酸，简称直接海因法。

海因法的主反应原理如图5所示：

由于此路线是在高温、高压下实现，且腈、氨、以及中间体的反应活性高，所以副产物种类较多，机理复杂。这些副产物大部分产于从羟基乙腈到海因的反应过程。海因水解的副产物主要是海因酸。

该工艺主要的副产物较多，可以分析出组成中含量较多的副产物有：氢氰酸和氨聚合的有色聚合体，甲氨基乙酸与氨反应生成甘氨酸二肽、甘氨酸三肽、海因酸酰胺，2,5-二酮哌嗪，未完全反应的甲氨基乙酸，甘氨酸氨等中间产物，以及海因未完全水解产物海因酸等。

日本最早于80年代末、90年代初对此工艺进行研究，但该工艺由于副产物多，且难以分离，至今在世界范围内未能实现工业化。

羟基乙腈法工艺路线：

羟基乙腈法的反应原理为两步：(1)羟基乙腈的氨化生产中间体氨基乙腈；(2)氨基乙腈碱解生产甘氨酸钠、甘氨酸钠酸化生产甘氨酸。

中国专利文献CN201110351893.0是羟基乙腈法合成甘氨酸的代表，其中提出了利用羟基乙腈为原料，通过羟基乙腈与氨进行氨化反应，生产氨基乙腈，氨基乙腈碱解生产甘氨酸钠，甘氨酸钠再与硫酸反应生产甘氨酸的工艺。简称羟基乙腈氨化、碱解合成甘氨酸的方法，该专利文献合成甘氨酸的工艺流程是通过氨化、碱解、排氨酸化、脱色、浓缩除盐结晶、重结晶步骤合成甘氨酸，其中羟基乙睛和氨水氨化合成氨基乙腈的反应是在单管式反应器中进行，氨化反应器采用一体化温度压力控制，反应温度条件是50～100℃、反应压力0.5～2.0MPa、反应时间4～10分钟。

虽然该工艺避免了传统氯乙酸法甘氨酸合成工艺中存在的氯化铵等副产物难以除去，产品质量差的缺陷，但该专利存在以下问题：1)该专利方案是实验室小试技术方案，专利中氨化反应在一个单管反应器完成，不存在传热困难，但对工业装置来讲，大型单管反应器内相当于绝热反应器，不利于反应热的外移。不均匀温度场会导致反应器内中间部分局部超温，导致副反应增加，氨基乙腈收率下降，并导致终产品甘氨酸的收率下降；2)羟基乙睛与氨采用单一反应条件控制方式，会导致深颜色低聚物生产几率大，后期脱色活性炭消耗多。3)该实施例中采用的纯的羟基乙腈与氨水反应，纯的羟基乙腈在超过20℃的温度下会自发聚合，不仅无法实现二者的混合反应，而且安全风险高。4)以此专利为基础的工业化装置，最高的甘氨酸的实际收率只有 70％左右。

基于此，本领域技术人员有必要提供一种适合工业化生产、可以降低氨化反应中有色基团和副产物的形成几率，从而降低脱色和分离成本的羟基乙腈氨化反应装置和工艺。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种适合工业化生产、可以降低氨化反应中有色基团和副产物的形成几率，从而降低脱色和分离成本的羟基乙腈氨化反应装置及工艺。

本发明的目的之一是提供一种羟基乙腈氨化反应装置，采用了如下的技术方案：

一种羟基乙腈氨化反应装置，包括：

预混合单元，用于接收并混合反应原料；所述预混合单元包括微尺度预混合器；

多级反应单元，设于预混合单元的下游，接收混合后的反应原料；所述多级反应单元包括依次串联设置的多级反应器，并且控制多级反应器中的反应温度逐级提升；且控制一级反应器中的反应温度大于预混合单元中的混合温度。

优选的，所述微尺度预混合器包括流体分布器、流体均混器；所述流体分布器穿设在所述流体均混器沿流体流动方向的前端、且与流体均混器连通。

进一步的，所述流体分布器顺应流体流动方向的侧壁上开设有多个分布孔，所述分布孔与流体均混器连通；所述流体均混器包括多个旋流混合单元，任一所述旋流混合单元采用正旋单元或异旋单元。

进一步的，所述流体均混器中的正旋单元和异旋单元交叉排列。

进一步的，任一所述旋流混合单元的长度h为流体均混器直径D的0.5～2 倍，扭角为160°～180°。

进一步，所述分布孔分布于所述流体分布器朝向流体流动方向的侧面上，且位于中心夹角不超过α所对应的弧长内(如图3所示)，所述界面夹角α为 90°～160°。

进一步的，所述分布孔的孔径为1～10mm，分布孔之间呈正三角排列，且分布孔之间的间距是分布孔孔径的1.5～2倍。

进一步的，所述分布孔距相邻的旋流混合单元之间的距离B为流体均混器直径的0.5～2倍。

优选的，所述的多级反应单元设为多级串联的列管式反应器。

优选的，所述的反应器设为串联的2～5级。

优选的，预混合单元及任一级反应单元上均设置有温度检测器、换热介质自控阀，该装置还设置有自动控制系统，所述自动控制系统与温度检测器、换热介质自控阀电连接，用于控制预混合单元及各反应单元内的反应温度。

其中的自动控制系统可以是DNS控制系统，也可以是其它的比如PLC控制系统等。

进一步的，所述的列管式反应器中反应管的直径为5～50mm。

进一步的，控制所述微尺度预混合器中的温度为5～15℃，压力控制在 0.1-1.5MPa范围内，停留时间1s～2s。

进一步的，所述的多级反应单元设为3级串联的反应器；控制一级反应器中的温度为20～50℃，停留时间3s～10s；控制二级反应器中的温度为 40～60℃，停留时间2～4mins；控制三级反应器中的温度为50～70℃，停留时间2～4mins。

本发明的目的之二是提供一种羟基乙腈氨化反应工艺，包括如下步骤：

S1、羟基乙腈与氨水进入预混合单元中的微尺度预混合器进行均匀混合；

S2、混合均匀的羟基乙腈与氨水混合物逐级进入多级反应器，其中，控制一级反应器中的反应温度大于预混合单元中的混合温度，并控制多级反应器中的反应温度逐级增加。

优选的，步骤S1中，过量的氨水加入微尺度预混合器中的流体均混器，羟基乙腈进入微尺度预混合器中的流体分布器，经分布孔沿流体均混器中的流体流动方向高速分布进氨水中，对氨水形成均匀剪切和快速混合，再经过旋流混合单元中的正旋和异旋的剪切混合，达到羟基乙腈和氨水的均匀混合。

优选的，步骤S1中，预混合单元中的混合温度控制在5～15℃范围内，压力控制在0.1～1.5MPa范围内，停留时间1s～2s。

优选的，步骤S2中，混合均匀的羟基乙腈与氨水混合物进入一级反应器，其中，控制一级反应器中的温度为20～50℃，停留时间3s～10s；控制第二级列管式反应器中的温度为40～60℃，停留时间2～4mins；控制第三级列管式反应器中的温度为50～70℃，停留时间2～4mins。

与现有技术相比，本发明能够带来以下有益效果：

1)本发明通过研究羟基乙睛与氨的反应机理，由于两个反应单体羟基乙睛和氨的活性都很高，起始反应速度快，此时控制温度在适宜范围内，避免收率低、色度深；对于反应的后半程由于反应速度变慢，通过适当提高温度范围，加快了反应速率。从而避免反应过程中物料的过度聚合以及有色基团副产物的形成。

2)本发明通过低温预混，采用特殊结构的预混器，让羟基乙腈和氨水在低温下(在反应器的温度区间以外)均匀混合，使混合物的不均匀系数小于 0.05％，避免在混合过程中发生反应、并因不均匀反应导致羟基乙腈自聚产生有色聚合体等副产物。

3)本发明采用列管式反应器，与单管反应器相比，不仅提高传热效率，能更精确的控制反应温度，而且，比单管反应器更能保持活塞流，消除放大效应，更加适合羟基乙腈氨化反应的工业化放大生产。

4)本发明采用差别化控温的多级串联反应，代替单一反应器的一级控温模式，通过降低一级反应器中的反应温度，使起始反应阶段处于50℃以下，有效控制亚氨基二乙腈和氮川三乙腈的发生几率，并适当提高二级、三级反应器的反应温度，提高尾部反应的反应速率。

附图说明

图1为本发明羟基乙腈氨化反应装置的结构示意图。

图2为图1中微尺度预混合器的结构放大图。

图3为流体分布器上分布孔的分布示意图。

图4为流体分布器上分布孔所形成的界面夹角的剖面图。

图5为海因法的主反应原理图。

图中标记符号的含义如下：

1-预混合单元；10-流体分布器，100-分布孔；11-流体均混器，111-正旋单元，112-异旋单元；

2-一级反应器，3-二级反应器，4-三级反应器。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

根据本发明提供的一种实施例，如图1所示，为一种羟基乙腈氨化反应装置，包括：

预混合单元1，用于接收并混合反应原料；所述预混合单元包括微尺度预混合器；

多级反应单元，设于预混合单元1的下游，接收混合后的反应原料；所述多级反应单元包括依次串联设置的多级反应器，并且控制多级反应器中的反应温度逐级提升；且控制一级反应器2中的反应温度大于预混合单元1中的混合温度。

根据本实施例，预混合单元使反应原料实现微尺度的均匀混合，避免在混合过程中发生副反应、并因不均匀反应发生羟基乙腈自聚而产生有色聚合体。并设置多级反应器，进行分级控温，并且呈逐级升温的趋势，可从根本上避免反应过程中的副反应产生并提高反应效率，保证氨基乙腈的收率，适于工业化生产。

参见图2，所述微尺度预混合器包括流体分布器10、流体均混器11；所述流体分布器10穿设在所述流体均混器11沿流体流动方向(如图2中箭头所示)的前端、且与流体均混器11连通。

进一步结合图3，所述流体分布器顺应流体流动方向的侧壁上开设有多个分布孔100，使反应物料的流体经过该侧壁上的分布孔100沿图2箭头所示方向流出；所述流体均混器11包括多个旋流混合单元，任一所述旋流混合单元采用正旋单元111或异旋单元112。并且，所述流体均混器11中的正旋单元 111和异旋单元112交叉排列。

为了进一步提高微尺度上的均匀混合效果，任一所述旋流混合单元的长度h为流体均混器直径D的0.5～2倍，正旋单元111或异旋单元112中旋转叶片的旋转角度(简称扭角)为160°～180°。结合图3、4所示，其中的分布孔100集中于流体分布器朝向流体流动方向的侧壁上，且分布孔100在流体分布器10朝向流体流动方向的侧面上，且在中心夹角不超过α所对应的弧长内(如图3所示)，所述界面夹角α的取值范围为90°～160°。更优的，所述分布孔100的孔径为1～10mm，分布孔100之间呈正三角排列，分布孔100 之间的间距是孔径的1.5～2倍。此外，所述分布孔100距相邻的旋流混合单元之间的距离B为流体均混器直径的0.5～2倍。

基于上述，通过将过量的氨水加入微尺度预混合器中的流体均混器，羟基乙腈进入微尺度预混合器中的流体分布器10，经分布孔100沿流体均混器 11中的流体流动方向高速分布进氨水中，在整个流动截面内对氨水形成均匀剪切和快速混合；粗混的流体再经过旋流混合单元进行正旋、异旋的剪切混合，达到羟基乙腈和氨水的均匀混合，将不均匀系数降到0.005％以下。

在工艺化实现过程中，所述的多级反应单元设为多级串联的列管式反应器。且所述的反应器设为串联的2～5级。优选的，所述列管式反应器中反应管的直径为5～50mm，其中，最佳范围是10～25mm。

此外，预混合单元10及任一级反应单元上均设置有温度检测器、换热介质自控阀，该装置还设置有自动控制系统，所述自动控制系统与温度检测器、换热介质自控阀电连接，用于独立控制预混合单元及各反应单元内的反应温度。实现对各级单元的分级控制，进一步降低反应副反应的发生，提高反应收率和效率，实现工业化生产。

为了获得工业化生产的效果，控制所述微尺度预混合器中的温度为 5～15℃，压力控制在0.1-1.5MPa范围内，停留时间1s～2s。

基于反应效率与成本的考虑，所述的多级反应单元优选设为3级串联的列管式反应器；控制一级反应器2中的温度为20～50℃，停留时间3s～10s；控制二级反应器3中的温度为40～60℃，停留时间2～4mins；控制三级反应器 4中的温度为50～70℃，停留时间2～4mins。

在实际应用中，各级反应器的出口及入口均设置温度检测器，控制出口温度与入口温度之间的温差小于5℃，以严格控制反应器的温度。

根据本发明提供的另一种实施例，为一种羟基乙腈氨化反应工艺，包括如下步骤：

S1、羟基乙腈与氨水进入预混合单元进行均匀混合；

S2、混合均匀的羟基乙腈与氨水混合物逐级进入多级反应器，其中，控制一级反应器2中的反应温度大于预混合单元中的混合温度，并控制多级反应器中的反应温度逐级增加。

作为优选的实施例，步骤S1中，过量的氨水加入微尺度预混合器中的流体均混器11，羟基乙腈进入微尺度预混合器中的流体分布器10，经分布孔100 沿流体均混器11中的流体流动方向高速分布进氨水中，在整个流动截面内对氨水形成均匀剪切和快速混合；粗混的流体再经过旋流混合单元的剪切混合，达到羟基乙腈和氨水的均匀混合，将不均匀系数降到0.005％以下。

羟基乙腈氨化是羟基乙腈法工艺路线的关键步骤，该步骤的选择性和副产物，不仅直接决定甘氨酸的收率，而且还决定了整个工艺的能耗和操作成本。其主反应为：HOCH₂CN+NH₃→NH₂CH₂CN+H₂O。

更优的，步骤S1中，预混合单元中的混合温度控制在5～15℃范围内，压力控制在0.1-1.5MPa范围内，停留时间1s～2s。通过该混合工艺，一方面温度控制在较低的合适范围，另一方面实现了极高的均匀混合度，避免了产生局部羟基乙腈富集的情况，从而，避免了羟基乙腈聚合、导致反应液带色的副反应

产生。

步骤S2中，混合均匀的羟基乙腈与氨水混合物进入一级反应器2，其中，控制一级反应器2中的温度为20～50℃，停留时间3s～10s，在该范围内一方面降低副产物的发生几率，导致收率低，另一方面保证反应效率。控制二级反应器3中的温度为40～60℃，停留时间2～3mins，以提高反应速率；控制三级反应器4中的温度为50～70℃，停留时间2～4mins，以提高反应速率。需说明的是，预混合单元中的压力去掉流体自然压降即作为多级反应器中的反应压力。

本发明在预混合单元采用了特殊的结构设计进行低温混合，在高度均匀混合的基础上，结合分级反应控温，在起始反应阶段控制温度为20～50℃，在保证反应收率的前提上，能够避免3个羟基乙腈与1个氨反应生产氮川三乙腈的副反应：3HOCH₂CN+NH₃→(CH₂CN)₃N+3H₂O。该副反应的产生会导致甘氨酸收率变低。同时避免使2分子的羟基乙腈与氨反应生成亚氨基二乙腈的副反应：2HOCH₂CN+NH₃→NH(CH₂CN)₂+2H₂O，虽然亚氨基二乙腈/酸也可作为产品出售，且价格与甘氨酸相当，但过多的亚氨基二乙腈生产不仅会导致后续分离能耗增加；而且亚氨基二乙腈在高温下会发生自聚，生产有色基团。同时，通过提高后续反应温度，可以提高反应效率。

而羟基乙腈法合成甘氨酸的工艺中，羟基乙腈氨化后形成氨基乙腈的反应中产生的副反应是导致产生有色集团、甘氨酸收率低的主要原因，后续的氨基乙腈碱解生产甘氨酸钠，甘氨酸钠再与硫酸反应生产甘氨酸的两步反应中的副反应影响较小，故本申请不针对后续的两步展开详细论述。

上述实施例中，反应原料包括羟基乙腈和氨水，羟基乙腈：浓度40～50wt％ (其余大部分为水)。羟基乙腈的浓度不宜太高，浓度太高的话，容易引起聚合；太低，会增加后续分离成本；氨水：氨水浓度20-35wt％，氨水浓度过低，后期分离能耗高；太高，会提高氨的回收循环利用成本。

以下提供若干具体实施例：

对比例1：

原料:羟基乙腈(浓度42wt％)543g，氨水(23wt％)1183g。

装置：常规管道混合器+单管反应器，反应器直径为5mm。

工艺参数：反应温度83℃，压力1.3MPa(g)，停留时间6mins

反应结果：氨基乙腈收率89％，副产物及低聚物11％，后续脱色需要4％的活性碳消耗量。

对比例2：

原料:羟基乙腈(浓度42wt％)4220kg，氨水(23wt％)9200kg。

装置：常规混合器+单管反应器，反应器直径为200mm。

工艺参数：

常规混合器中预混合：温度未控制，为室温，压力1.3MPa(g)；

单管反应器：温度83℃，压力1.3MPa(g)，停留时间6mins。

反应结果：氨基乙腈收率80％，副产物及低聚物20％，后续脱色需要5％的活性炭消耗量。

以上的对比例2为对比例1的放大实施例，导致了收率变低，反应副产物增加，脱色消耗的活性炭增加。

而采用本发明的装置和工艺，比如：

实施例1

原料：与比较例1相同。

装置：微尺度预混合器+三级串联的列管式反应器，且反应器中反应管的直径为5mm。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度为10℃，压力为1.3MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：一级反应器温度40℃，停留时间4s；二级反应器温度 50℃，停留时间2.5mins；三级反应器温度60℃，停留时间3.5mins；其中压力为1.1～1.3MPa(g)。

反应结果：氨基乙腈收率94.3％，副产物及低聚物5.7％，后续脱色需要1％的活性炭消耗量。

实施例2：

原料：与比较例2相同。

装置：微尺度预混合器+三级串联的列管式反应器；其中：微尺度预混合器的流体分布器10的分布孔100直径为5mm，流体出口流速为3～5m/s，流体均混器11包含8个以正旋单元和异旋单元交替排布的旋流混合单元，流体分布器10内混合流体流速1.0～2.5m/s，且流体分布器10内停留时间控制在2s以内；各级反应器中的反应列管的直径为19mm。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度10℃，压力1.3MPa(g)；停留时间1～2s；

反应结果：氨基乙腈收率95.5％，副产物及低聚物4.5％，后续脱色需要1％的活性炭消耗量。

实施例3：

原料：与比较例2相同。

装置：微尺度预混合器+三级串联的列管式反应器；其中：微尺度预混合器的流体分布器10的分布孔100直径为10mm，流体出口流速为2～4m/s，流体均混器11包含10个以正旋单元和异旋单元交替排布的旋流混合单元，流体分布器11内混合流体流速1.0～2.5m/s，且流体分布器内停留时间控制在2s以内；各级反应器中的反应列管直径为19mm。

微尺度预混合器中的预混合：温度10℃，压力1.3MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：一级反应器温度40℃，停留时间4s；二级反应器温度 50℃，停留时间2.5mins；三级反应器温度60℃，停留时间3.5mins；压力为 1.1～1.3MPa(g)。

反应结果：氨基乙腈收率95.4％，副产物及低聚物4.6％，后续脱色需要1％的活性碳消耗量。

实施例4：

原料：与比较例2相同。

装置：与实施例2基本相同，不同之处仅在于：各级反应器中的反应列管直径为25mm。

工艺参数：

反应结果：氨基乙腈收率95.2％，副产物及低聚物4.8％，后续脱色需要1％的活性碳消耗量。

实施例5：

原料：与比较例2相同。

装置：与实施例3相同。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度15℃，压力0.3MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：一级反应器温度45℃，停留时间4s；二级反应器温度 55℃，停留时间3mins；三级反应器温度60℃，停留时间3mins；压力为 0.1～0.3MPa(g)。

反应结果：氨基乙腈收率95.0％，副产物及低聚物5.0％，后续脱色需要1％的活性碳消耗量。

实施例6：

原料：与比较例2相同。

装置：与实施例2相同。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度15℃，压力0.8MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：反应压力0.6～0.8MPa(g)，一级反应器温度45℃，停留时间4s；二级反应器温度55℃，停留时间3mins；三级反应器温度60℃，停留时间3mins。

反应结果：氨基乙腈收率95.1％，副产物及低聚物4.9％，后续脱色需要1％的活性碳消耗量。

实施例7：

原料：与比较例2相同。

装置：与实施例2基本相同，不同之处仅在于：各级反应器中的反应器列管直径10mm。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度15℃，压力1.3MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：反应压力1.1～1.3MPa(g)，一级反应器温度40℃，停留时间6s；二级反应器温度55℃，停留时间3mins；三级反应器温度60℃，停留时间3.0mins。

反应结果：氨基乙腈收率95.8％，副产物及低聚物4.2％，后续脱色需要1％的活性碳消耗量。

实施例8：

原料：与比较例2相同。

装置：与实施例2基本相同，不同之处仅在于：各级反应器中的反应器列管直径32mm。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度15℃，压力1.0MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：反应压力0.8～1.0MPa(g)，一级反应器温度40℃，停留时间3s；二级反应器温度50℃，停留时间4mins；三级反应器温度65℃，停留时间3.0mins；

反应结果：氨基乙腈收率94.7％，副产物及低聚物5.3％，后续脱色需要1％的活性炭消耗量。

实施例9：

原料：与比较例2相同。

装置：与实施例2相同。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度15℃，压力0.5MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：反应压力0.3～0.5MPa(g)，一级反应器温度20℃，停留时间4s；二级反应器温度40℃，停留时间4mins；三级反应器温度50℃，停留时间4.0mins。

反应结果：氨基乙腈收率94.6％，副产物及低聚物5.4％，后续脱色需要1％的活性碳消耗量。

实施例10：

原料：与比较例2相同。

装置：与实施例2相同。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度5℃，压力1.5MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：压力均为1.3～1.5MPa(g)，一级反应器温度50℃，停留时间5s；二级反应器温度60℃，停留时间3mins；三级反应器温度70℃，停留时间2.0mins。

反应结果：氨基乙腈收率94.2％，副产物及低聚物5.8％，后续脱色需要2％的活性碳消耗量。

对比例10-1

原料：与比较例2相同。

装置：与实施例2相同。

工艺参数：

微尺度预混合器中的预混合：温度25℃，压力1.3MPa(g)，停留时间1～2s；

反应器中各级反应：反应压力1.5MPa(g)，一级反应器温度55℃，停留时间5s；二级反应器温度65℃，停留时间4mins；三级反应器温度70℃，停留时间2.0mins。

反应结果：氨基乙腈收率89.2％，副产物及低聚物10.8％，后续脱色需要 4％的活性碳消耗量。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种羟基乙腈氨化反应装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的羟基乙腈氨化反应装置，其特征在于：

所述微尺度预混合器包括流体分布器、流体均混器；所述流体分布器穿设在所述流体均混器沿流体流动方向的前端、且与流体均混器连通。

3.根据权利要求2所述的羟基乙腈氨化反应装置，其特征在于：

所述流体分布器顺应流体流动方向的侧壁上开设有多个分布孔，所述分布孔与流体均混器连通；所述流体均混器包括多个旋流混合单元，任一所述旋流混合单元采用正旋单元或异旋单元。

4.根据权利要求3所述的羟基乙腈氨化反应装置，其特征在于：

所述流体均混器中的正旋单元和异旋单元交叉排列；

和/或，

任一所述旋流混合单元的长度h为流体均混器直径D的0.5～2倍，扭角为160°～180°。

5.根据权利要求3所述的羟基乙腈氨化反应装置，其特征在于：

所述分布孔分布于所述流体分布器朝向流体流动方向的侧面上，且位于中心夹角不超过α所对应的弧长内，所述界面夹角α为90°～160°；

和/或，所述分布孔的孔径为1～10mm，分布孔之间呈正三角排列，且分布孔之间的间距是分布孔孔径的1.5～2倍；

和/或，所述分布孔距相邻的旋流混合单元之间的距离B为流体均混器直径的0.5～2倍。

6.根据权利要求1所述的羟基乙腈氨化反应装置，其特征在于：

所述的多级反应单元设为多级串联的列管式反应器，所述列管式反应器中反应管的直径为5～50mm；

和/或，

所述的反应器设为串联的2～5级；

和/或，

预混合单元及任一级反应单元上均设置有温度检测器、换热介质自控阀，该装置还设置有自动控制系统，所述自动控制系统与温度检测器、换热介质自控阀电连接，用于控制预混合单元及各反应单元内的反应温度。

7.一种羟基乙腈氨化反应工艺，其特征在于，包括如下步骤：

8.根据权利要求7所述的羟基乙腈氨化反应工艺，其特征在于：

步骤S1中，过量的氨水加入微尺度预混合器中的流体均混器，羟基乙腈进入微尺度预混合器中的流体分布器，经分布孔沿流体均混器中的流体流动方向高速分布进氨水中，对氨水形成均匀剪切和快速混合，再经过旋流混合单元中的正旋和异旋的剪切混合，达到羟基乙腈和氨水的均匀混合。

9.根据权利要求7所述的羟基乙腈氨化反应工艺，其特征在于：

步骤S1中，预混合单元中的混合温度控制在5～15℃范围内，压力控制在0.1～1.5MPa范围内，停留时间1s～2s。

10.根据权利要求7所述的羟基乙腈氨化反应工艺，其特征在于：

步骤S2中，混合均匀的羟基乙腈与氨水混合物进入一级反应器，其中，控制一级反应器中的温度为20～50℃，停留时间3s～10s；控制第二级列管式反应器中的温度为40～60℃，停留时间2～4mins；控制第三级列管式反应器中的温度为50～70℃，停留时间2～4mins。