CN113501756A - 一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法 - Google Patents

一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法 Download PDF

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
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    • C07C51/235—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of oxygen-containing groups to carboxyl groups of —CHO groups or primary alcohol groups
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Abstract

本发明公开了一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，包括如下步骤：步骤S1：设定反应装置，其中，反应装置包括一个混合模块及至少四个反应模块；步骤S2：进行物料混合，进入反应装置的反应模块进行反应；步骤S3：在反应装置末端获取产品；步骤S1中，反应装置为微通道反应器；步骤S2中，进行物料混合包括如下步骤：步骤S201：将催化剂溶于异丁醛中，得到液相混合物；步骤S202：将步骤S201中得到的液相混合物及氧气输送进混合模块。本发明降低了氧化反应的风险，提高了反应一次转化率，可以直接得到含量70％以上的异丁酸；提高了反应选择性，副产物少、降低了对原料的消耗；无需占用较大的面积，传热传质高、混合效果好，可以实现高效连续工作。

Description

一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种异丁酸的合成方法，特别涉及一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法。
背景技术
异丁酸是一种重要的有机酸，主要用于合成酯类，纤维素阻燃剂、合成树脂和其他有机合成。工业上，主要通过异丁醛液相氧化法和甲基丙烯酸气相催化加氢法合成异丁酸，其中甲基丙烯酸气相催化加氢法成本高。
目前工业上采用是异丁醛液相氧化法，即异丁醛与氧气或空气经氧化反应合成异丁酸。目前该工艺存在反应选择性低，副产物多，原料消耗高等缺点，而且该工艺的设备需要占用较大的面积，由于传热传质低、混合效果差，无法实现高效连续工作。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，包括如下步骤：
步骤S1：设定反应装置，其中，反应装置包括一个混合模块及至少四个反应模块；
步骤S2：进行物料混合，进入反应装置的反应模块进行反应；
步骤S3：在反应装置末端获取产品；
所述步骤S1中，所述反应装置为微通道反应器。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S2中，进行物料混合包括如下步骤：
步骤S201：将催化剂溶于异丁醛中，得到液相混合物；
步骤S202：将所述步骤S201中得到的液相混合物及氧气输送进混合模块；
所述步骤S202中，所述步骤S201中的液相混合物由液相进料系统进入混合模块，
所述步骤S202中，氧气由气相进料系统进入混合模块。
作为本发明的一种优选技术方案，催化剂包括四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵或碱土金属中的一种，其中，
催化剂的质量比0.05％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S1中，所述反应器的混合模块连接有进料系统，所述反应器的末端反应模块连接有出料系统，其中，
所述进料系统包括液相进料系统和气相进料系统。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S202中，液相的进料速度为12.6ml/min，气相的进料速度为1.8L/min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S202中，氧气与异丁醛的摩尔比为0.58。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S2中，反应温度为60℃，反应压力为1Mpa。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S201中得到的混合物及氧气通过与所述反应装置的混合模块相连接的进料系统输送进混合模块。
本发明所达到的有益效果是：本发明降低了氧化反应的风险，提高了反应一次转化率，可以直接得到含量70％以上的异丁酸；提高了反应选择性，副产物少、降低了对原料的消耗；无需占用较大的面积，传热传质高、混合效果好，可以实现高效连续工作。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
本发明提供一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，包括如下步骤：
步骤S1：设定反应装置，其中，反应装置包括一个混合模块及至少四个反应模块；
步骤S2：进行物料混合，进入反应装置的反应模块进行反应；
步骤S3：在反应装置末端获取产品；
所述步骤S1中，所述反应装置为微通道反应器，使用微通道反应器提高了反应一次转化率，可以直接得到含量70％以上的异丁酸；提高了反应选择性，副产物少、降低了对原料的消耗；无需占用较大的面积，传热传质高、混合效果好，可以实现高效连续工作。
所述步骤S2中，进行物料混合包括如下步骤：
步骤S201：将催化剂溶于异丁醛中，得到液相混合物，在本实施例中，将0.5g的催化剂溶于1kg的异丁醛中；
步骤S202：将所述步骤S201中得到的液相混合物及氧气输送进混合模块；
所述步骤S202中，所述步骤S201中的液相混合物由液相进料系统进入混合模块，
所述步骤S202中，氧气由气相进料系统进入混合模块。
催化剂包括四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵或碱土金属中的一种，其中，催化剂的质量比0.05％。
所述步骤S1中，所述反应器的混合模块连接有进料系统，所述反应器的末端反应模块连接有出料系统，其中，所述进料系统包括液相进料系统和气相进料系统，用于液相和气相进料。
在本实施例中，所述步骤S202中，液相的进料速度为12.6ml/min，气相的进料速度为1.8L/min。
在本实施例中，所述步骤S202中，氧气与异丁醛的摩尔比为0.58。
在本实施例中，所述步骤S2中，反应温度为60℃，反应压力为1Mpa。
所述步骤S201中得到的混合物及氧气通过与所述反应装置的混合模块相连接的进料系统输送进混合模块。
具体的，本实施例中、微通道反应器包括一个混合模块及至少四个反应模块，混合模块连接有进料系统，所述反应器的末端反应模块连接有出料系统，将催化剂溶于异丁醛中，得到液相混合物、然后由液相进料系统进入混合模块，氧气由气相进料系统进入混合模块，然后液相和气相材料进行混合，之后经由反应模块进行反应，最后由出料系统出料，得到异丁酸。
本发明降低了氧化反应的风险，提高了反应一次转化率，可以直接得到含量70％以上的异丁酸；提高了反应选择性，副产物少、降低了对原料的消耗；无需占用较大的面积，传热传质高、混合效果好，可以实现高效连续工作。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：设定反应装置，其中，反应装置包括一个混合模块及至少四个反应模块；
步骤S2：进行物料混合，进入反应装置的反应模块进行反应；
步骤S3：在反应装置末端获取产品；
所述步骤S1中，所述反应装置为微通道反应器。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，其特征在于，所述步骤S2中，进行物料混合包括如下步骤：
步骤S201：将催化剂溶于异丁醛中，得到液相混合物；
步骤S202：将所述步骤S201中得到的液相混合物及氧气输送进混合模块；
所述步骤S202中，所述步骤S201中的液相混合物由液相进料系统进入混合模块，
所述步骤S202中，氧气由气相进料系统进入混合模块。
3.根据权利要求2所述的一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，其特征在于，催化剂包括四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵或碱土金属中的一种，其中，
催化剂的质量比0.05％。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述反应器的混合模块连接有进料系统，所述反应器的末端反应模块连接有出料系统，其中，
所述进料系统包括液相进料系统和气相进料系统。
5.根据权利要求2所述的一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，其特征在于，所述步骤S202中，液相的进料速度为12.6ml/min，气相的进料速度为1.8L/min。
6.根据权利要求2所述的一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，其特征在于，所述步骤S202中，氧气与异丁醛的摩尔比为0.58。
7.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应温度为60℃，反应压力为1Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成异丁酸的工艺方法，其特征在于，所述步骤S201中得到的混合物及氧气通过与所述反应装置的混合模块相连接的进料系统输送进混合模块。
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