JP2010513658A - (メタ)アクリル樹脂組成物及びそのフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書に開示される(メタ)アクリル樹脂組成物は、カルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマーと、ピペリジニル基含有(メタ)アクリルポリマーと、を含む。本明細書で使用するとき、用語「(メタ)アクリル」とは、アクリル、又はメタクリルのいずれかを意味する。上述のカルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマーは、カルボキシル基含有モノマー由来の単位を含み、カルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマーを得るための一方法は、モノエチレン不飽和モノマーとカルボキシル基を含有する不飽和モノマーとを共重合することである。上記のピペリジニル基含有(メタ)アクリルポリマーを得るための一方法は、モノエチレン不飽和モノマーとピペリジニル基を含有する不飽和モノマーとを共重合することである。
上述のように(メタ)アクリルポリマーがそれぞれ別個に共重合された後、それらを(メタ)アクリル樹脂組成物及びフィルムの形成に使用することができる。フィルムを形成するために、溶媒キャスト法及び溶融押出成形法を含む、従来の様々なフィルム形成技術を使用することができる。便利な溶媒キャスト法は、例えば、これらのポリマーの溶液を混合し、必要であればトルエン、エチルアセテート、又は別の揮発性溶媒などを加えて粘度を調整し、ライナーの剥離面をコーティングし、乾燥させることによってポリマー溶液の揮発性溶媒を除去することにより、樹脂組成物及びフィルムを形成することができる方法を伴う。このコーティング装置には、バーコーター、ナイフコーター、ロールコーター、又はダイコーターなど、普通のコーターのいずれかを使用することができる。
図1は、代表的なマーキングフィルム100を概略的に示す。(メタ)アクリルフィルム1は、第1主表面11と第2主表面12とを有し、着色剤を第1主表面11上に受けて画像層2ができる。この着色剤は、普通、トナー又はインクであり、(メタ)アクリルフィルム1の第1主表面11上に配置される画像層2を作り出す。画像層2は、連続的に又は不連続的に沈着した着色剤を含んで、情報を含む、又は装飾的なデザインを形成することができる。
代表的な受容シートが、図2を参照して説明される。この受容シートは、画像層2又は保護フィルム3を含まず、上記マーキングフィルムにおける(メタ)アクリルフィルム1及び接着層4からなる。したがって、(メタ)アクリルフィルム及び接着層は、マーキングフィルムと同じ組成を有することができ、同じ方法により形成することができる。着色剤は、接着層と反対側のフィルム上に沈着される。
60重量部のメチルメタクリレート(MMA)、34重量部のn−ブチルメタクリレート(BMA)、及び6重量部のジメチルアミノエチルメタクリレート(DMM)を、150重量部のエチルアセテートに溶解し、0.6重量部のジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(和光純薬工業(Wako Pure Chemical Industries)製のV−601)を重合開始剤として加え、その後、この系を窒素雰囲気下において65℃で24時間反応させて、0℃以上のTgを有する(メタ)アクリルポリマーのエチルアセテート溶液を製造した(以下、H−1と呼ばれる)。
94重量部のBA及び6重量部のアクリル酸(AA)を、100重量部のメチルエチルケトン(MEK)に溶解し、0.2重量部のアゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業(Wako Pure Chemical Industries)製のV−65)を重合開始剤として加え、その後、この系を窒素雰囲気下において50℃で24時間反応させて、0℃以下のTgを有する(メタ)アクリルポリマーのMEK溶液を製造した(以下、S−1と呼ばれる)。
50μmのフィルムの厚さ、10mmのフィルム幅、及び15mmのフィルム長を有するサンプルを使用して、レオメトリック・サイエンティフィック(Rheometric Scientific)製の引張りモードのRSA−IIを、10.0Hzの周波数、及び5.0℃/秒の温度上昇率で0〜150℃を使用して、損失正接(tanδ)(損失率E”/貯蔵弾性率E’)に関するピーク温度が測定された。
7.9mmの直径、及び3.0mmの高さを有する円筒ポリマーサンプルを使用して、レオメトリック・サイエンティフィック(Rheometric Scientific)製のせん断モードのARESを、10.0Hzの周波数、及び5.0℃/秒の温度上昇率で−80〜30℃を使用して、損失正接(tanδ)(損失率G”/貯蔵弾性率G’)に関するピーク温度が測定された。
用語「重量平均分子量(Mw)」とは、スチレンに関してゲル透過クロマトグラフィー(GPC)により測定された分子量を意味する。
MMA:メチルメタクリレート
BMA:n−ブチルメタクリレート
DMM:N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート
DMAPAA:N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド
Vim:1−ビニルイミダゾール
TMPM:テトラメチルピペリジルメタクリレート((日立(Hitachi)からのファンクリル(FANCRYL)(商標)FA−712HM)
PMPM:ペンタメチルピペリジルメタクリレート((日立(Hitachi)からのファンクリル(FANCRYL)(商標)FA−711MM))
MAA:メタクリル酸
BA:n−ブチルアクリレート
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
MAEHPB:5−(2−メタクリルオキシエチル)−2−ヒドロキシフェニルベンゾトリアゾール
CHMA:シクロヘキシルメタクリレート
AA:アクリル酸
DMA:N,N−ジメチルアミノエチルアクリレート
引張試験(ダンベル型)
日本工業規格(JIS)K 6251に記載の方法により、以下の条件下で測定が行われた。
牽引速度:300mm/分
測定温度:5℃と25℃の2レベル
測定結果は、以下のように要約された。
測定サンプルが破断したときの点での張力F(単位:N)、及び測定サンプルの断面積A(単位:mm2)が測定され、破断点引張り強度が以下の等式から求められた。
引張り強度(ダンベル型)(降伏点)T’(単位:MPa)
測定サンプルが降伏したときの点での張力F’(単位:N)、及び測定サンプルの断面積A(単位:mm2))が測定され、降伏点引張り強度が以下の等式から求められた。
伸長E(ダンベル型)(単位:%)
測定サンプルが破断したときの点でのマーカー線L1間の距離(単位:mm)、及びマーカー線L0間の距離(25mm)が測定され、伸長が以下の等式から求められた。
黄変指数(ΔYI)
黄変指数(ΔYI)は、最初の黄色度(YI0)と高温試験後の黄色度(YI)との差である。黄色度(YI0)が、JIS K 7105に記載の方法により、以下の条件下で測定された。
上記の測定サンプルは、200℃のオーブン内で60分間加熱され、その後、再び同じようにその黄色度が測定され、この値を高温試験後の黄色度(YI)と呼んだ。
総光学透過率、ヘイズ(高温試験の前後)
総光学透過率(TOT)及びヘイズが、JIS K 7105に記載の方法により、以下の条件下で測定された。
上述の測定サンプルは、200℃のオーブン内で60分間加熱され、その後、再び同じようにその総光学透過率及びヘイズが測定され、これらの値を高温試験後の総光学透過率及びヘイズと呼んだ。
いくつかの(メタ)アクリルフィルムが、以下の条件下で測定された。
測定温度:20℃
測定結果は、以下のように要約された。
測定サンプルが破断したときの点での張力F20(単位:N)、及び測定サンプルの断面積A20(単位:mm2)が測定され、破断点引張り強度が以下の等式から求められた。
引張り強度(ストリップ型)(降伏点)T20’(単位:MPa)
測定サンプルが降伏したときの点での張力張力F20’(単位:N)、及び測定サンプルの断面積A20(単位:mm2)が測定され、降伏点引張り強度が以下の等式から求められた。
伸長E20(ストリップ型)(単位:%)
測定サンプルが破断したときの点でのマーカー線L1間の距離(単位:mm)が測定され、テンシロン(Tensilon)引張試験機の最初のクランプ間隔100mmを使用して、伸長が以下の等式から求められた。
混和性
混合された(メタ)アクリル樹脂組成物溶液が視覚的に観察され、溶液が透明であるなら「良好」の評価が与えられ、溶液が濁っているなら「不良」が与えられた。
透過光に関して(メタ)アクリルフィルムが視覚的に観察され、フィルムが透明であるなら「良好」の評価が与えられ、フィルムが不透明であるなら「不良」が与えられた。
表面光沢保持率及び色差が、以下のように求められた。
光をオフにし、温度40℃、及び湿度98%で、4時間
村上彩色技術研究所(Murakami Saishoku Gijutsu Kenkyusho)製の携帯光沢計(GMX−202)で、促進老化試験前の60°表面光沢(B0)及び促進老化試験後の60°表面光沢(B1)が測定され、表面光沢保持率Bが、以下の等式を使用してこれらの測定値から求められた。
L*、a*、及びb*が、色度計(日本電色工業(Nippon Denshoku)製のΣ90)で測定された。L0*、a0*、及びb0*が促進老化試験前の測定値であり、L1*、a1*、及びb1*が促進老化試験後の測定値である、以下の等式を使用して、色差Cが求められた。
フィルム強靱性(促進老化後)
感圧性接着剤層を(メタ)アクリルフィルムに積層し、このラミネートがアルミニウム基材上に張り付けられた後にどのくらい良好に再び剥がされることができるかを観察することにより、促進老化後の強靱性が評価された。この再剥離性能は、以下のように評価された。
実施例1
TMPMがピペリジニル基を含有するモノマーとして使用される(メタ)アクリルポリマー溶液H−4及びS−1を、表3に示される70:30の固体比で混合し、混合物を攪拌して、(メタ)アクリルポリマー溶液を得る。表3はブレンド比を示す。乾燥後のフィルムの厚さが50μmとなるように、剥離処理された38μmのポリエステルキャリアフィルム(商標名ピュレックス(Purex)(商標)A−71、テイジン製)にナイフコーターでこの溶液を適用した。このコーティングを100℃で20分間乾燥させ、その後、キャリアフィルムを取り除いて(メタ)アクリルフィルムを得た。このように得られたフィルムは上記の試験方法によって様々な試験にかけられ、その結果が表4に示される。
実施例1と同様に、様々なポリマーが各実施例に対して表3に記載される異なるブレンド比で調製された。実施比較例4〜6は、表3に記載されるように追加の構成要素を含んでいた。次いで、実施例1で説明されるようにフィルムが調製され、その後、上記の試験方法によって様々な試験にかけられ、その結果が表4に示される。
実施例12
Tgが0℃以上である(メタ)アクリルポリマー溶液H−4及びTgが0℃以下である(メタ)アクリルポリマー溶液S−1を、50:50の固体比で混合した。150℃のオーブン内で30分間加熱することにより、これらの混合溶液中の溶媒を除去し、(メタ)アクリル樹脂組成物を得た。このように得られた(メタ)アクリル樹脂組成物を、内径が20mmであり、軸が同じ方向に回転する二軸押出成形機(テクノベル(Technovel)製))にて、180℃でおよそ2分間溶融した。組成物は、10cmの幅のTダイから押し出され、シリコーン処理された50μmの厚さのポリエステルライナーの表面をコーティングした。これを水冷されたキャスティングロールと接触させて、溶融したポリマーを冷却及び固化し、それによって厚さ50μmの均一フィルムが形成された。このように得られたフィルムは、上述のように様々な試験にかけられた。組成物は溶融押出成形中に高温及び高圧に曝されるが、成形されたフィルムは92.9%を超える総光学透過率を有し、そのヘイズは1.2%であり、その黄色度は0.9であり、光学的に無色及び透明であった。
この実施例は、ポリマー及びブレンド比が表3に記載されている比であることを除いて、実施例12と同じように調製された。成形されたフィルムは93.0%の総光学透過率を有していたが、そのヘイズは3.2%であり、その黄色度は1.5であった。更に、押出成形工程における加熱により、黄変が観察された。
対照例並びに比較実施例8及び9
実施例1と同様に、様々なポリマーが各実施例に対して表3に記載される異なるブレンド比で調製された。対照例は、ピペリジニル基を含有せずにアミノ基だけを含有するコポリマーを含んでいた。比較実施例8は、カルボキシル基を含有する紫外線吸収ポリマーを加えた以外は、同様に調製された。比較実施例9は、カルボキシル基を含有していない紫外線吸収ポリマーを加えた以外は、同様に調製された。フィルムは上記の試験方法によって様々な試験にかけられ、その結果が表5に示される。
Claims (16)
- (A)カルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマーと、
(B)ピペリジニル基含有(メタ)アクリルポリマーと、
を含む(メタ)アクリル樹脂組成物。 - 前記樹脂が、
(A)カルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマーと、
(B)(A)のガラス転移温度(Tg)が0℃以上であるとき、(B)のTgが0℃以下であり、(A)のTgが0℃以下であるとき、(B)のTgが0℃以上であるように選択されるピペリジニル基含有(メタ)アクリルポリマーと、
を含む請求項1に記載の(メタ)アクリル樹脂組成物。 - 前記カルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマー及び/又は前記ピペリジニル基含有(メタ)アクリルポリマーが、紫外線吸収モノマーを更に含む、請求項1又は2に記載の(メタ)アクリル樹脂組成物。
- アミノ基含有(メタ)アクリルポリマーを更に含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の(メタ)アクリル樹脂組成物。
- (A)カルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマーと、
(B)ピペリジニル基含有(メタ)アクリルポリマーと、
を含む(メタ)アクリルフィルム。 - (A)カルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマーと、
(B)(A)のTgが0℃以上であるとき、(B)のTgが0℃以下であり、(A)のTgが0℃以下であるとき、(B)のTgが0℃以上であるように選択されるピペリジニル基含有(メタ)アクリルポリマーと、
を含む請求項5に記載の(メタ)アクリルフィルム。 - 前記カルボキシル基含有(メタ)アクリルポリマー及び/又は前記ピペリジニル基含有(メタ)アクリルポリマーが、紫外線吸収モノマーを更に含む、請求項5又は6に記載の(メタ)アクリルフィルム。
- アミノ基含有(メタ)アクリルポリマーを更に含む、請求項5〜7のいずれか一項に記載の(メタ)アクリルフィルム。
- 黄変指数(ΔYI)が1.0未満である、請求項5〜8のいずれか一項に記載の(メタ)アクリルフィルム。
- JIS K 6251に記載の25℃での破断点引張強さが、少なくとも3MPaである、請求項5〜9のいずれか一項に記載の(メタ)アクリルフィルム。
- 溶融押出成形により製造される、請求項5〜10のいずれか一項に記載の(メタ)アクリルフィルム。
- 請求項5〜11のいずれか一項に記載の前記受容シートと、
前記(メタ)アクリルフィルムの表面上の0〜100℃のガラス転移温度を有する樹脂を含む受容層と、
を含む受容シート。 - 請求項5〜11のいずれか一項に記載の前記(メタ)アクリルフィルムと、
前記(メタ)アクリルフィルムの第1表面上の感圧接着剤を含む接着層と、
を含む受容シート。 - 請求項13に記載の前記受容シートと、
前記(メタ)アクリルフィルムの第2表面上に0〜100℃のガラス転移温度を有する樹脂を含み、前記第2表面が前記第1表面の反対側である受容層と、
を含む受容シート。 - 請求項13に記載の前記受容シートと、
前記(メタ)アクリルフィルムの、前記第1表面の反対側である、第2表面上の1以上の着色剤と、
樹脂を含み、少なくとも60%の光学透過率を有する、前記1以上の着色剤上の保護フィルムと、
を含むマーキングフィルム。 - 請求項12〜14のいずれか一項に記載の前記受容シートを準備する工程と、
1以上の着色剤を装備するプリンタを準備する工程と、
前記1以上の着色剤が前記受容シート上に沈着して画像を形成するように、前記プリンタを使用して前記受容シート上に印刷する工程と、
を含む受容シート上に画像を形成する方法。
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