CN103524668B - 聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种织物用涂料印花粘合剂的制备方法，特别涉及聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法。本发明以丙烯酸酯类单体、烯丙基缩水甘油醚、纳米ZnO、含双键的硅烷偶联剂为原料，采用含双键的硅烷偶联剂对纳米ZnO进行化学改性，同时使其与含双键的单体通过自由基聚合制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂，该粘合剂改善了聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂“热粘冷脆”和回弹性差的缺点，将其应用于弹性织物涂料印花工艺中，不堵网，不裂浆，经涂料印花后织物的干湿擦牢度达3级以上，皂洗后粘色牢度色达5级，且手感柔软。
Description
技术领域
本发明涉及一种织物用涂料印花粘合剂的制备方法，特别涉及聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法。
背景技术
涂料印花是最简单也是最普遍的印花方法，它利用粘合剂在织物表面成膜的原理，将没有亲和性和反应性的各种颜料牢固地黏附在纺织物上，再经过焙烘使涂料固定在其表面，从而赋予织物各种颜色和图案。聚丙烯酸酯类涂料印花粘合剂的粘接性、耐候性、成膜性、保光保色性和力学性能均佳，具有成本低、安全无毒、环保等优点，已在国内外印花行业广泛使用。然而它存在“热粘冷脆”和回弹性差等缺陷，在织物的印花过程中易出现堵网和裂浆的现象，这在很大程度上限制了涂料印花的应用。
目前，纳米技术已越来越多的应用于涂料印花粘合剂的研究，纳米尺寸的涂料印花粘合剂较普通粘合剂具有较好的成膜性能。L. A. W. Abdou等通过细乳液聚合合成纺织用纳米尺寸聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂，应用结果表明，所制备的粘合剂具有很高的K/S值和摩擦牢度（L. A. W. Abdou, M. M. El-Molla, O. A. Hakeim, et al. Synthesis of Nanoscale Binders through Mini Emulsion Polymerization for Textile Pigment Applications[J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2013, 52: 2195-2200.）。然而，将无机纳米粒子引入到印花粘合剂合成中，制备纳米粒子改性的涂料印花粘合剂的研究还鲜见报道。将无机纳米粒子引入涂料印花粘合剂的合成，能够使纳米复合涂料印花粘合剂同时具有传统粘合剂和无机纳米材料的优点，赋予粘合剂更好的性能，从而提高传统产品的档次。纳米ZnO具有尺寸小、比表面积大、量子尺寸效应等无机纳米粒子的特点。将纳米ZnO引入到聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂中，可通过刚性的纳米ZnO粒子与聚丙烯酸酯软聚合物链段之间的相互作用，改善粘合剂“热粘冷脆”和回弹性差等缺陷。
发明内容
本发明目的是提供聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法，此方法制备的涂料印花粘合剂应用于弹性织物涂料印花工艺中，不堵网，不裂浆，在保证织物牢度性能的同时，获得满意织物涂料印花后良好的手感。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：
（1）称取0.75-1.70g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为400-800w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至6-9，加入0.38-1.88g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液。
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.62-0.72g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60-80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.19-0.57g，甲基丙烯酸十二酯0.09-0.76g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.04-4.26g，甲基丙烯酸甲酯4.50-5.50g，丙烯酸丁酯13.3-15g，使用乳化机在1200r/min乳化5-10min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.24-1.44g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60-80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.39-1.14g，甲基丙烯酸十二酯0.19-1.51g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.08-8.52g，丙烯酸0.28-2.27g，甲基丙烯酸甲酯9-11g，丙烯酸丁酯26.6-30g，改性纳米ZnO液1.42-7.08g，使用乳化机在1200r/min 乳化5-10min，得到预乳液二。
（3）将0.57-0.65g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间50-70min，滴加完毕后，继续滴加预乳液一和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间110-130min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6-6.5，过滤出料。
本发明的优点如下：
本发明以丙烯酸酯类单体、烯丙基缩水甘油醚、纳米ZnO、含双键的硅烷偶联剂为原料，制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂。发明中采用含双键的硅烷偶联剂对纳米ZnO进行化学改性的同时，能够与含双键的单体发生自由基聚合，从而使纳米ZnO在聚合物基体中均匀分散；采用具有长疏水链的丙烯酸酯类单体和含三双键的丙烯酸酯类单体分别实现聚合物乳液成膜时的物理和化学交联，提高涂膜的力学性能；采用具有乙烯基和环氧基的单体，通过乙烯基与其它丙烯酸酯类单体共聚，环氧基与羟基、羧基、氨基等基团交联，提高粘合剂的粘结强度和与织物间的粘合力，从而使印花后织物具有优良的耐水、耐摩擦等性能。将该粘合剂应用于弹性织物涂料印花工艺中，改善了聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂“热粘冷脆”和回弹性差的缺点，不堵网，不裂浆，经涂料印花后织物的干湿擦牢度达3级以上，皂洗后粘色牢度色达5 级，且手感柔软。
实施例1：
（1）称取1.4g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为400w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至6.5，加入0.7g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液。
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.65g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.25g，甲基丙烯酸十二酯0.3g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.08g，甲基丙烯酸甲酯4.5g，丙烯酸丁酯13.3g，使用乳化机在1200r/min乳化5min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.3g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.5g，甲基丙烯酸十二酯0.6g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.16g，丙烯酸0.56g，甲基丙烯酸甲酯9g，丙烯酸丁酯26.6g，改性纳米ZnO液1.42g，使用乳化机在1200r/min 乳化5min，得到预乳液二。
（3）将0.57g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间50min，滴加完毕后，继续滴加预乳液一和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间110min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6，过滤出料。
实施例2：
（1）称取1.4g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为500w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至6.5，加入0.8g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液。
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.65g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.2g，甲基丙烯酸十二酯0.2g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5g，甲基丙烯酸甲酯5g，丙烯酸丁酯14g，使用乳化机在1200r/min乳化7min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.3g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.4g，甲基丙烯酸十二酯0.4g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3g，丙烯酸2.27g，甲基丙烯酸甲酯10g，丙烯酸丁酯28g，改性纳米ZnO2g，使用乳化机在1200r/min 乳化7min，得到预乳液二。
（3）将0.57g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间60min，滴加完毕后，继续滴加预乳液一和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间110min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6，过滤出料。
实施例3：
（1）称取1.2g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为500w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至7，加入0.6g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液。
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.7g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的70wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.57g，甲基丙烯酸十二酯0.5g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2g，甲基丙烯酸甲酯5g，丙烯酸丁酯15g，使用乳化机在1200r/min乳化7min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.4g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的70wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚1.14g，甲基丙烯酸十二酯1g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4g，丙烯酸1g，甲基丙烯酸甲酯10g，丙烯酸丁酯30g，改性纳米ZnO液3g，使用乳化机在1200r/min 乳化7min，得到预乳液二。
（3）将0.6g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间60min，滴加完毕后，继续滴加预乳液一和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间120min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6.5，过滤出料。
实施例4：
（1）称取1.20g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为600w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至7，加入0.6g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液。
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.7g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.19g，甲基丙烯酸十二酯0.76g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4.26g，甲基丙烯酸甲酯5.5g，丙烯酸丁酯15g，使用乳化机在1200r/min乳化10min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.40g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.39g，甲基丙烯酸十二酯1.51g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯8.52g，丙烯酸1.50g，甲基丙烯酸甲酯11g，丙烯酸丁酯30g，改性纳米ZnO液4g，使用乳化机在1200r/min 乳化10min，得到预乳液二。
（3）将0.6g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间70min，滴加完毕后，继续滴加预乳液一和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间120min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6.5，过滤出料。
实施例5：
（1）称取0.75g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为600w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至6，加入0.38g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液。
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.72g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.4g，甲基丙烯酸十二酯0.09g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3g，甲基丙烯酸甲酯5g，丙烯酸丁酯14g，使用乳化机在1200r/min乳化10min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.44g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.8g，甲基丙烯酸十二酯0.19g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯6g，丙烯酸0.28g，甲基丙烯酸甲酯10.00g，丙烯酸丁酯28g，改性纳米ZnO液5g，使用乳化机在1200r/min 乳化10min，得到预乳液二。
（3）将0.65g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间70min，滴加完毕后，继续滴加预乳液一和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间130min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6.5，过滤出料。
Claims (5)
1.聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于：
（1）称取0.75-1.70g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为400-800w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至6-9，加入0.38-1.88g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液；
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.62-0.72g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60-80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.19-0.57g，甲基丙烯酸十二酯0.09-0.76g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.04-4.26g，甲基丙烯酸甲酯4.50-5.50g，丙烯酸丁酯13.3-15g，使用乳化机在1200r/min乳化5-10min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.24-1.44g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60-80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.39-1.14g，甲基丙烯酸十二酯0.19-1.51g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.08-8.52g，丙烯酸0.28-2.27g，甲基丙烯酸甲酯9-11g，丙烯酸丁酯26.6-30g，改性纳米ZnO液1.42-7.08g，使用乳化机在1200r/min 乳化5-10min，得到预乳液二；
（3）将0.57-0.65g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间50-70min，滴加完毕后，继续滴加预乳液二和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间110-130min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6-6.5，过滤出料。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于：
（1）称取1.4g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为400w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至6.5，加入0.7g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液；
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.65g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.25g，甲基丙烯酸十二酯0.3g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.08g，甲基丙烯酸甲酯4.5g，丙烯酸丁酯13.3g，使用乳化机在1200r/min乳化5min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.3g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.5g，甲基丙烯酸十二酯0.6g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.16g，丙烯酸0.56g，甲基丙烯酸甲酯9g，丙烯酸丁酯26.6g，改性纳米ZnO液1.42g，使用乳化机在1200r/min 乳化5min，得到预乳液二；
（3）将0.57g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间50min，滴加完毕后，继续滴加预乳液二和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间110min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6，过滤出料。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于：
（1）称取1.4g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为500w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至6.5，加入0.8g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液；
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.65g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.2g，甲基丙烯酸十二酯0.2g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5g，甲基丙烯酸甲酯5g，丙烯酸丁酯14g，使用乳化机在1200r/min乳化7min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.3g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的60wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.4g，甲基丙烯酸十二酯0.4g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3g，丙烯酸2.27g，甲基丙烯酸甲酯10g，丙烯酸丁酯28g，改性纳米ZnO2g，使用乳化机在1200r/min 乳化7min，得到预乳液二；
（3）将0.57g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间60min，滴加完毕后，继续滴加预乳液二和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间110min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6，过滤出料。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于：
（1）称取1.2g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为500w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至7，加入0.6g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液；
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.7g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的70wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.57g，甲基丙烯酸十二酯0.5g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2g，甲基丙烯酸甲酯5g，丙烯酸丁酯15g，使用乳化机在1200r/min乳化7min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.4g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的70wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚1.14g，甲基丙烯酸十二酯1g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4g，丙烯酸1g，甲基丙烯酸甲酯10g，丙烯酸丁酯30g，改性纳米ZnO液3g，使用乳化机在1200r/min 乳化7min，得到预乳液二；
（3）将0.6g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间60min，滴加完毕后，继续滴加预乳液二和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间120min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6.5，过滤出料。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于：
（1）称取1.20g纳米ZnO于34.13g水中，利用超声波粉碎机在功率为600w下超声30min，制得纳米ZnO分散水溶液，将其倒入三口瓶中，调pH至7，加入0.6g三乙氧基乙烯基硅烷，在搅拌速度300r/min下，升温至85℃后保温2h，自然冷却，获得改性纳米ZnO液；
（2）将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共 0.7g加入12.56g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.19g，甲基丙烯酸十二酯0.76g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4.26g，甲基丙烯酸甲酯5.5g，丙烯酸丁酯15g，使用乳化机在1200r/min乳化10min，得到预乳液一；将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂支链仲醇聚氧乙烯醚共1.40g加入25.11g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的80wt%，再加入烯丙基缩水甘油醚0.39g，甲基丙烯酸十二酯1.51g，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯8.52g，丙烯酸1.50g，甲基丙烯酸甲酯11g，丙烯酸丁酯30g，改性纳米ZnO液4g，使用乳化机在1200r/min 乳化10min，得到预乳液二；
（3）将0.6g过硫酸铵溶于44.75g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中将0.2份的过硫酸铵水溶液在三口烧瓶中打底，200r/min搅拌下，升温至80℃，分别滴加预乳液一和0.26份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间70min，滴加完毕后，继续滴加预乳液二和剩余0.54份过硫酸铵水溶液，控制滴加时间120min，滴加完毕后保温2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至6.5，过滤出料。
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