CN104151486A - Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO2 涂料印花粘合剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂的方法。制备聚丙烯酸乳液加入表面活性剂，会造成耐水洗牢度差及湿摩擦牢度差的问题。本发明将纳米SiO₂溶胶和水混合搅拌，滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸；升温后加入过硫酸铵溶液，保温反应，自然冷却，过滤出料。本发明采用纳米SiO₂溶胶、丙烯酸类单体和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料，通过Pickering乳液聚合制得聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂，工艺简单，无表面活性剂的使用，对环境友好，同时由于纳米粒子的引入，成膜在高温下不易发粘。

Description

Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO2 涂料印花粘合剂的方法

技术领域

    本发明涉及一种粘合剂，具体涉及一种Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂的方法。 

背景技术

在印染行业中，涂料印花工艺通过高分子化合物作为粘合剂将不具亲和性和反应性的颜料粘着在纤维表面而形成所需图案，其工艺简单、无废水排放，色谱齐全、色彩鲜艳，花纹轮廓清晰、日晒牢度好适用于各种纤维及混纺织物，因此备受国内外用户青睐。聚丙烯酸乳液是广泛使用的一类涂料印花粘合剂，在制备聚丙烯酸乳液时通常会加入表面活性剂，在后续使用的过程中会因表面活性剂的存在而造成耐水洗牢度差及湿摩擦牢度差的问题，同时表面活性剂的使用对环境也会造成一定的污染。 

Pickering乳液是以无机固体粒子代替表面活性剂，从而稳定的乳液。与传统表面活性剂稳定的乳液相比，Pickering乳液可以大大降低乳化剂的用量，节约成本；对人体的毒害作用小，对环境友好；乳液稳定性强，不易受体系pH值、盐浓度、温度及油相组成等因素的影响。若将Pickering乳液用作涂料印花粘合剂，可以避免表面活性剂的使用，使涂料印花后织物具有优良的耐水性，同时将无机纳米粒子引入到乳液中可以改善聚丙烯酸酯乳液热粘冷脆的缺点。目前已有一些研究者通过Pickering乳液聚合法制备有机无机复合材料，但通过Pickering乳液聚合制备聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的研究还鲜见报道。 

发明内容

本发明的目的是提供一种Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂的方法，有效提高织物的耐皂洗牢度及耐湿摩擦牢度。 

本发明所采用的技术方案是： 

Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂的方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共40.694-47.187g，纳米SiO₂溶胶的质量分数为30%，纳米SiO₂溶胶用量占水用量的2.1-40.94wt%，搅拌10-40min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯4.294-18.927g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.53-0.78g、丙烯酸丁酯12.857-31.532g和丙烯酸0.265-0.39g，控制滴加时间10-40min；

待滴加完后，升温至75-80℃，将0.264-0.583g过硫酸铵溶于16.792-23.106g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应2~4h，自然冷却，过滤出料。

本发明具有以下优点： 

本发明采用纳米SiO₂溶胶、丙烯酸类单体和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料，通过Pickering乳液聚合制得聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂，其制备工艺简单，无表面活性剂的使用，对环境友好，同时由于纳米粒子的引入，成膜在高温下不易发粘，将其应用于涂料印花，经涂料印花后织物的干湿擦牢度达2级以上，皂洗后褪色牢度达3级以上，粘色达3级以上。 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。 

本发明所涉及的Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂的方法，采用纳米SiO₂溶胶、丙烯酸类单体和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料，通过Pickering乳液聚合制得聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂，该粘合剂无表面活性剂的使用，采用纳米SiO₂溶胶作为稳定剂，将其应用于涂料印花工艺中，能够有效提高织物的耐皂洗牢度及耐湿摩擦牢度。具体由以下步骤实现： 

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共40.694-47.187g，纳米SiO₂溶胶的质量分数为30%，纳米SiO₂溶胶用量占水用量的2.1-40.94wt%，搅拌10-40min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯4.294-18.927g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.53-0.78g、丙烯酸丁酯12.857-31.532g和丙烯酸0.265-0.39g，控制滴加时间10-40min；

待滴加完后，升温至75-80℃，将0.264-0.583g过硫酸铵溶于16.792-23.106g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应2~4h，自然冷却，过滤出料。

实施例1： 

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共40.694g，纳米SiO₂溶胶的质量分数为30%，纳米SiO₂溶胶用量占水用量的2.1wt%，搅拌10min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯4.294g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.53g、丙烯酸丁酯12.857g和丙烯酸0.265g，控制滴加时间10min；

待滴加完后，升温至75℃，将0.264g过硫酸铵溶于16.792g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应2h，自然冷却，过滤出料。

实施例2： 

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共47.187g，纳米SiO₂溶胶的质量分数为30%，纳米SiO₂溶胶用量占水用量的40.94wt%，搅拌40min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯18.927g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.78g、丙烯酸丁酯31.532g和丙烯酸0.39g，控制滴加时间40min；

待滴加完后，升温至80℃，将0.583g过硫酸铵溶于23.106g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应4h，自然冷却，过滤出料。

实施例3： 

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共40.7g，纳米SiO₂溶胶占水用量的2.5wt%，搅拌20min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯17.60g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.70g，丙烯酸丁酯16g，丙烯酸0.30g，控制滴加时间30min；

待滴加完后，升温至75~80℃，将0.25g过硫酸铵溶于18.0g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应4h，自然冷却，过滤出料。

实施例4： 

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共45g，纳米SiO₂溶胶占水用量的3wt%，搅拌10min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯6.3g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.6g，丙烯酸丁酯30g，丙烯酸0.35g，控制滴加时间30min；

待滴加完后，升温至75~80℃，将0.35g过硫酸铵溶于17.0g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应3.5h，自然冷却，过滤出料。

实施例5： 

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共46g，纳米SiO₂溶胶占水用量的5wt%，搅拌10min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯12g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.65g，丙烯酸丁酯25g，丙烯酸0.345g，控制滴加时间20min；

待滴加完后，升温至75~80℃，将0.4g过硫酸铵溶于28.0g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应2h，自然冷却，过滤出料。

实施例6： 

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共45g，纳米SiO₂溶胶占水用量的15wt%，搅拌15min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯4.3g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.5g，丙烯酸丁酯17.8g，丙烯酸0.29g，控制滴加时间15min；

待滴加完后，升温至75~80℃，将0.28g过硫酸铵溶于22.5g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应3h，自然冷却，过滤出料。

本发明制备工艺简单，无表面活性剂的使用，对环境友好，同时由于纳米粒子的引入，成膜在高温下不易发粘，将其应用于涂料印花，经涂料印花后织物的干湿擦牢度达2级以上，皂洗后褪色牢度达3级以上，粘色达3级以上。 

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。 

Claims (1)

1.Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO₂涂料印花粘合剂的方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入纳米SiO₂溶胶和水共40.694-47.187g，纳米SiO₂溶胶的质量分数为30%，纳米SiO₂溶胶用量占水用量的2.1-40.94wt%，搅拌10-40min；

再滴加甲基丙烯酸甲酯4.294-18.927g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.53-0.78g、丙烯酸丁酯12.857-31.532g和丙烯酸0.265-0.39g，控制滴加时间10-40min；

待滴加完后，升温至75-80℃，将0.264-0.583g过硫酸铵溶于16.792-23.106g水，一次性加入三口烧瓶中，保温反应2~4h，自然冷却，过滤出料。