CN106010380A - 一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pickering乳液聚合制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，包括以下步骤：将纳米SiO2溶胶、反应型乳化剂以及纯水搅拌混合均匀；然后向其中加入丙烯酸酯类单体，高速搅拌乳化后得到Pickering乳状液；以半连续乳液聚合的方式引发Pickering乳状液进行自由基聚合制得耐水白化丙烯酸乳液压敏胶，该方法有效改善了丙烯酸酯乳液压敏胶存在耐水性差的缺陷，且制备出的丙烯酸乳液压敏胶可应用于需要高度耐水白化的标签。
Description
技术领域
本发明属于压敏胶领域，具体涉及利用Pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸酯乳液压敏胶的方法。
背景技术
随着工业发展，技术进步，压敏胶质量不断提高，使用范围也愈来愈广泛。当今社会对环保、安全、节能等方面的重视，促使对压敏胶的研究向着低污染、省能源、高性能等多功能化的方向发展。丙烯酸乳液型压敏胶以其性能优异、成本低、使用安全、无污染等优势将成为压敏胶今后发展的重要方向之一。但丙烯酸酯乳液压敏胶的耐水性差的缺点限制了它的进一步发展应用，例如，包括卡车侧面、招牌和瓶子上的标签。瓶子上的透明压敏胶标签需要经受巴氏杀菌条件，其中，期望标签在整个过程中保持透明。一些标签压敏胶的耐水白化是希望的，也是必须的，遗憾的是，由于使用表面活性剂或其他水溶性材料，水基乳液聚合物本身是水敏性的，大多数丙烯酸酯类压敏胶与水接触就会发白，目前市场上耐水性优良的压敏胶的应用中，溶剂型丙烯酸酯压敏胶的应用占据主导地位，而在水性丙烯酸压敏胶的研究中，国内研发的耐水白化丙烯酸乳液压敏胶性能远落后于国外的乳液压敏胶，研究一种耐水白化性能优良的丙烯酸乳液压敏胶替代溶剂型胶黏剂有非常必要的意义。
乳液或乳状液是采用具有表面活性的乳化剂由两种互不相溶的液相组成分散体系。一般传统乳化剂分为阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、两性乳化剂和非离子乳化剂。乳化剂和乳化体系的研究较为成熟，而对于Pickering型乳液的研究，相对较少。所谓的Pickering型乳液是指采用一定的固体颗粒稳定乳液或乳状液，在油水界面形成固体颗粒形成的单体或者多层膜。Pickering型的乳液较传统的乳液特点十分明显。Pickering型乳液由于固体颗粒的稳定作用，不易受体系pH值、盐浓度、温度及油相组成等因素的影响，Pickering型乳液不采用乳化剂或采用少量乳化剂，对环境影响较小，容易在胶体表面形成固体颗粒的聚集和自组装。
发明内容
本发明的目的是提供一种Pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，以解决目前水性压敏胶耐水差的缺点。
为实现上述技术目的，本发明采取了如下技术方案
一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，步骤如下：
1）、将按重量份数计的纳米SiO2溶胶 5~20份
反应型乳化剂
0.1~1份
纯水
30~50份
搅拌混合分散均匀，然后向其中加入丙烯酸酯类单体30~50份
在转速为800~1000r/mim的情况下搅拌乳化20~40min得到Pickering乳状液；
2）、将步骤1）中的5~10%的Pickering乳状液加入反应器中，升温至75~80℃，然后滴加1/4引发剂水溶液，其中引发剂量为入丙烯酸酯类单体量的0.12~0.4份，反应30min后，再滴加剩余的Pickering乳状液和引发剂，滴加时间为2~4h，滴加完毕后保温1~2h，然后自然冷却至40℃以下，过滤出料，即得耐水白化丙烯酸乳液压敏胶。
步骤1）中的纳米SiO2溶胶中 SiO2的含量为30%，pH值9~10，平均粒径为10~20nm。
步骤1）中的反应型乳化剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
步骤1）中的丙烯酸酯类单体丙烯酸酯类单体包括硬单体、软单体和交联单体，其中硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯酯中或多种；软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种；交联单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
步骤2）的引发剂为水溶性偶氮类引发剂VA044、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，水溶液质量百分浓度为10%。
本发明采用Pickering乳液聚合法制备丙烯酸乳液压敏胶，Pickering型乳液由于固体颗粒的稳定作用，不易受体系pH值、盐浓度、温度及油相组成等因素的影响，Pickering型乳液不采用乳化剂或采用少量乳化剂，对环境影响较小，容易在胶体表面形成固体颗粒的聚集和自组装，体系中不加入传统的乳化剂，因此合成的水性压敏胶耐水性优异，耐90℃热水50min、耐常温水72h以上，具有优良耐水白化性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
按配料表将纳米SiO2溶胶、反应型乳化剂及纯水搅拌混合分散均匀，升温至75-80℃，然后向其中加入丙烯酸酯类单体，在800-1000r/min搅拌速度下乳化30min后，得到Pickering乳状液；往反应器中加入5份Pickering乳状液，升温至75~80℃开始滴加0.03份VA044浓度为10%的水溶液，反应30min后滴加剩余的Pickering乳液和VA044水溶液，滴加时间为2h，滴加完成后保温1h，再将温度降至40℃以下出料，得到耐水白化丙烯酸乳液压敏胶。
实施例2
按配料表将纳米SiO2溶胶、反应型乳化剂及纯水搅拌混合分散均匀，然后向其中加入丙烯酸酯类单体，在800-1000r/min乳化30min后，得到Pickering乳状液；往反应器中加入7份Pickering乳状液，升温至75~80℃开始滴加0.06份浓度为10%的过硫酸钾水溶液，反应30min后滴加剩余的Pickering乳液和VA044水溶液，滴加时间为3h，滴加完成后保温2h，再将温度降至40℃以下出料，得到耐水白化丙烯酸乳液压敏胶。
实施例3
前面步骤同实施例1，将往反应器中加入10份Pickering乳状液，升温至75~80℃开始滴加0.1份浓度为10%的过硫酸铵水溶液，反应30min后滴加剩余的Pickering乳液和过硫酸铵水溶液，滴加时间为4h，滴加完成后保温4h，再将温度降至40℃以下出料，得到耐水白化丙烯酸乳液压敏胶。
上述实施例中的纳米SiO2溶胶中 SiO2的含量为30%，pH值9~10，平均粒径为10~20nm。
将实施例制得的压敏胶及市场上丙烯酸酯乳液压敏胶样品进行相关性能测试。
采用测试方法如下：
（1）室温耐水方法：将制好的压敏胶带涂胶一面向下放入去离子水中，计量从泡水开始到胶带变白的时间。
（2）90℃耐水方法：将制好的压敏胶带涂胶一面向下放入90℃热水中，计量从泡水开始到胶带变白的时间。
表1实施例样品与市场上压敏胶耐水白化性测试结果
从上述测试结果可以看出，本发明实施例1~3制备的水性丙烯酸酯耐水白化性优异，优于国产和进口水性压敏胶。
Claims (8)
1.一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）、将按重量份数计的纳米SiO2溶胶 5~20份
反应型乳化剂
0.1~1份
纯水
30~50份
搅拌混合分散均匀，然后向其中加入丙烯酸酯类单体30~50 份
在转速为800~1000r/mim的情况下搅拌乳化20~40min得到Pickering乳状液；
2）、将步骤1）中的5~10%的Pickering乳状液加入反应器中，升温至75-80℃，然后滴加1/4引发剂水溶液，其中引发剂量为入丙烯酸酯类单体量的0.12~0.4份，反应30min后，再滴加剩余的Pickering乳状液和引发剂，滴加时间为2~4h，滴加完毕后保温1~2h，然后自然冷却至40℃以下，过滤出料，即得耐水白化丙烯酸乳液压敏胶。
2.根据权利要求1所述的一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，其特征在于步骤1）中的纳米SiO2溶胶中 SiO2的含量为30%，pH值9~10，平均粒径为10~20nm。
3.根据权利要求1所述的一种pickering乳液聚合溶胶法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，其特征在于步骤1）中的反应型乳化剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，其特征在于步骤1）中的丙烯酸酯类单体丙烯酸酯类单体包括硬单体、软单体和交联单体。
5.根据权利要求1所述的一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，其特征在于步骤2）的引发剂为水溶性偶氮类引发VA044、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，水溶液质量百分浓度为10%。
6. 根据权利要求4所述的一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，其特征在于所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯酯中或多种。
7.根据权利要求4所述的一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，其特征在于所述的软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种pickering乳液聚合法制备耐水白化丙烯酸乳液压敏胶的方法，其特征在于所述的交联单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
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