CN106519106B - 一种可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液，按重量份数计，包括如下原料：丙烯酸酯软单体60‑90份、丙烯酸酯硬单体3‑25份、功能单体0‑10份、高折射率单体2‑10份、分子量调节剂0‑0.05份、反应性阴离子乳化剂0.1‑0.8份、反应性非离子乳化剂0.1‑0.5份、消泡剂0.02‑0.1份、基材润湿剂0‑0.08份、引发剂0.2‑1.0份、水；pH值：7.5～8，固含量：40‑55%。本发明的压敏胶乳液不仅可以高速涂布（150‑300m/min），胶面无气泡等缺陷，剥离力不低于2.0N/10mm，而且透光率可达到90%以上，可广泛应用于制造装饰、电子、电器和汽车工业等领域的保护胶膜。

Description

一种可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于压敏胶领域，具体涉及一种可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法和应用。
背景技术
可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶是指在150-300m/min涂布速度范围内，从被粘物上剥离时被粘物表面没有残胶而且保持一定的力学强度，同时具有高透光率和低雾度值。
目前可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶以溶剂型丙烯酸酯为主。溶剂型丙烯酸酯拥有优异的综合性能，然而其含有50-70%的甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂，不但影响操作人员的身体健康，污染环境，而且成本高，这种形势促使人们迫切寻找和发展新型可高速涂布的超透型压敏胶。
随着人们对环保、安全、节能的重视以及压敏胶应用的不断扩大，促使压敏胶向着低污染、高性能和功能化方向发展。乳液型聚丙烯酸酯压敏胶以其环保、优良的耐候性和低碳等特点，近年来得到了长足的发展，可高速涂布的超透丙烯酸酯乳液型压敏胶成为人们研究的热点。
发明内容
针对目前可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶存在的缺陷，本发明提供了一种可高速涂布的超透丙烯酸酯乳液型压敏胶，该压敏胶具有优异的力学性能，可以150-300m/min的速度进行涂布，综合性能可以媲美溶剂型压敏胶。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液，按重量份数计，包括如下原料：
丙烯酸酯软单体 60-90份
丙烯酸酯硬单体 3-25份
功能单体 0-10份
高折射率单体 2-10份
分子量调节剂 0-0.05份
反应性阴离子乳化剂 0.1-0.8份
反应性非离子乳化剂 0.1-0.5份
消泡剂 0.02-0.1份
基材润湿剂 0-0.08份
引发剂 0.2-1.0份
水；
pH值：7.5～8，固含量：40-55%。
优选地：
所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种；
所述丙烯酸酯硬单体为醋酸乙烯酯和/或苯乙烯；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
所述高折射率单体的折射率大于1.5，优选为甲基丙烯酸异冰片酯和/或丙烯酸环己酯；
所述分子量调节剂是正十二硫醇；
所述反应性阴离子乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯磺酸盐和/或烯丙氧基辛基酚聚氧乙烯磺酸盐；
所述反应性非离子乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯和/或烯丙氧基辛基酚聚氧乙烯；
所述消泡剂是矿物油类消泡剂和/或聚醚改性有机硅类消泡剂；
所述基材润湿剂是二异辛基磺酸盐；
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
上述可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将反应性阴离子乳化剂、反应性非离子乳化剂、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、功能单体、高折射率单体和分子量调节剂加入水中，制成预乳化液；
（2）将引发剂用水溶解，配制成引发剂水溶液；
（3）在79-82℃下，将部分的引发剂水溶液与部分的预乳化液混合，反应20～60min，制得种子乳液；
（4）将剩余的引发剂水溶液和预乳化液滴入种子乳液中，滴完后，在84～86℃保温反应1～2h，冷却；
（5）步骤（4）的乳液冷却后，调节pH，加入消泡剂和基材润湿剂，即得到所述的可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液。
优选地，步骤（1）中，加入0-0.3重量份的碳酸氢钠。
优选地，步骤（3）中，按引发剂占单体总重量的0.2～1%，将部分的引发剂水溶液与部分的预乳化液混合。
本发明可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的技术指标如下：
A ：乳液性能指标
外观：乳白色液体
乳胶颗粒粒径（D50）：200-500nm
固含量：40-55%
粘度：30±150mPa.s
pH值：7.5-8
B：乳液涂布后，压敏胶的性能指标( 以PET 薄膜为基材，基材透光率89%，雾度2.2%，胶层厚25μm 的样品进行测试)
剥离强度：≥2N/mm，无残胶无鬼影
初粘力：≥15#钢球
持粘力：＞200h不移位
透光率：≥90.5%
雾度：≤1.7%。
其中，压敏胶的力学性能测试参照国家标准，初粘力按GB-4852-84 标准，剥离强度按GB-2792-81 标准，持粘力按GB-4851-84 标准。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）采用反应性复配乳化剂可与单体发生共聚，乳化剂分子不再以小分子形式游离在聚丙烯酸酯分子链之间，一方面可以避免小分子乳化剂析出或结晶导致的透光率下降和雾度上升，也保证压敏胶的力学稳定性；通过减少甚至不加缓冲剂来提高胶层透光率。
（2）本发明的压敏胶使用水而非有机溶剂做介质，低碳环保，节约成本。
（3）本发明的压敏胶乳液不仅可以高速涂布（150-300m/min），涂布后胶面无气泡等缺陷，剥离力不低于2.0N/10mm，而且透光率可达到90%以上，可广泛应用于制造装饰、电子、电器和汽车工业等领域的保护胶膜。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按重量份数计，可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的配方为：
丙烯酸异辛酯 80份
苯乙烯 15份
丙烯酸 4份
丙烯酸环己酯 3份
正十二硫醇 0.01份
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯磺酸盐 0.52份
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯 0.28份
碳酸氢钠 0.02份
有机硅消泡剂 0.02份
二异辛基磺酸盐 0.05份
过硫酸钾 0.25份
氨水 0.05份
去离子水 适量
可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1) 先将烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯磺酸盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯、碳酸氢钠和30份的水混合搅拌，得到反应性乳化剂水溶液，然后缓慢加入丙烯酸异辛酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸环己酯和正十二硫醇，高速搅拌600r/min×30min，制得预乳化液；
(2) 将过硫酸钾用15份的水溶解，得到引发剂水溶液；
(3) 将70份的水加热至79～82℃，注入20份步骤(1)制得的预乳化液及8份步骤(2)得到的引发剂水溶液，反应50min制得种子乳液；
(4) 将剩余的预乳化液及引发剂水溶液同时滴加至种子乳液中，滴加时长为2.2h，然后升温至84～86℃保温反应2h，反应后降温；
(5) 当温度降至40℃以下，加入氨水调节pH至7.5，最后加入有机硅消泡剂和二异辛基磺酸盐，搅拌20min至乳液均匀，过滤出料，即得可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液。
所得的乳液以180m/min高速涂布于PET 薄膜上，干燥后胶层厚为25μm，然后进行性能测试。该压敏胶的剥离强度为2.1N/mm、初粘力为16#钢球，透光率90.8%，雾度1.65%。
实施例2
按重量份数计，可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的配方为：
丙烯酸异辛酯 72份
丙烯酸乙酯 18份
苯乙烯 12份
丙烯酸羟乙酯 6份
甲基丙烯酸异冰片酯 2.5份
正十二硫醇 0.01份
烯丙氧基辛基酚聚氧乙烯磺酸盐 0.52份
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯 0.28份
矿物油消泡剂 0.02份
二异辛基磺酸盐 0.05份
过硫酸铵 0.3份
氨水 0.05份
去离子水 适量
可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1) 先将烯丙氧基辛基酚聚氧乙烯磺酸盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯和50份的水混合搅拌，得到反应性乳化剂水溶液，再缓慢加入丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯和正十二硫醇，高速搅拌600r/min×30min，制得预乳化液；
(2) 过硫酸铵加入15份的水，搅拌得到引发剂水溶液；
(3) 将40份的水加热至79～82℃，注入20份步骤(1)制得的预乳化液及7份步骤(2)得到的引发剂水溶液，反应40min制得种子乳液；
(4) 将剩余的预乳化液及引发剂水溶液同时滴加至种子乳液中，2.5h滴完，然后升温至84～86℃保温2h，保温反应后降温；
(5) 当温度降至40℃以下，加入氨水，调节pH至8.0，最后加入矿物油消泡剂和二异辛基磺酸盐，搅拌30min至乳液均匀，过滤出料，即得可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液。
所得的乳液以220m/min高速涂布于PET 薄膜上，干燥后胶层厚为25μm，然后进行性能测试。该压敏胶的剥离强度为2.0N/mm、初粘力为18#钢球，透光率91.5%，雾度1.5%。
实施例3
按重量份数计，可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的配方为：
丙烯酸丁酯 75份
醋酸乙烯酯 15份
丙烯酸羟丙酯 4份
丙烯酸环己酯 3份
正十二硫醇 0.02份
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯磺酸盐 0.6份
烯丙氧基辛基酚聚氧乙烯 0.35份
碳酸氢钠 0.01份
矿物油消泡剂 0.03份
二异辛基磺酸盐 0.04份
过硫酸钾 0.25份
氨水 0.04份
去离子水 适量
可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1) 先将烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯磺酸盐、烯丙氧基辛基酚聚氧乙烯、碳酸氢钠和20份的水混合搅拌，得到反应性乳化剂水溶液，然后缓慢加入丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸环己酯和正十二硫醇，高速搅拌600r/min×30min，制得预乳化液；
(2) 过硫酸钾加入20份的水，搅拌得到引发剂水溶液；
(3) 将80份的水加热至80～82℃，注入30份步骤(1)制得的预乳化液及15份步骤(2)得到的引发剂水溶液，反应45min制得种子乳液；
(4) 将剩余的预乳化液及引发剂水溶液同时滴加至种子乳液中，2.8h滴完，然后升温至84～86℃保温2.5h，保温反应后降温；
(5) 当温度降至40℃，加入氨水调节pH至7.8，最后加入矿物油消泡剂和二异辛基磺酸盐，搅拌30min至乳液均匀，过滤出料，即得可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液。
所得的乳液以250m/min高速涂布于PET 薄膜上，干燥后胶层厚为25μm，然后进行性能测试。该压敏胶的剥离强度为2.4N/mm、初粘力为15#钢球，透光率91.4%，雾度1.7%。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液，按重量份数计，包括如下原料：
丙烯酸酯软单体 60-90份
丙烯酸酯硬单体 3-25份
功能单体 0-10份
高折射率单体 2-10份
分子量调节剂 0-0.05份
反应性阴离子乳化剂 0.1-0.8份
反应性非离子乳化剂 0.1-0.5份
消泡剂 0.02-0.1份
基材润湿剂 0-0.08份
引发剂 0.2-1.0份
水；
pH值：7.5～8，固含量：40%；
所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种；
所述丙烯酸酯硬单体为醋酸乙烯酯和/或苯乙烯；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
所述高折射率单体为甲基丙烯酸异冰片酯和/或丙烯酸环己酯；
所述分子量调节剂是正十二硫醇；
所述反应性阴离子乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯磺酸盐和/或烯丙氧基辛基酚聚氧乙烯磺酸盐；
所述反应性非离子乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯和/或烯丙氧基辛基酚聚氧乙烯。
2.根据权利要求1所述的可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液，其特征在于：
所述消泡剂是矿物油类消泡剂和/或有机硅类消泡剂；
所述基材润湿剂是二异辛基磺酸盐；
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
3.权利要求1所述可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将反应性阴离子乳化剂、反应性非离子乳化剂、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、功能单体、高折射率单体和分子量调节剂加入水中，制成预乳化液；
（2）将引发剂用水溶解，配制成引发剂水溶液；
（3）在79-82℃下，将部分的引发剂水溶液与部分的预乳化液混合，反应20～60min，制得种子乳液；
（4）将剩余的引发剂水溶液和预乳化液滴入种子乳液中，滴完后，在84～86℃保温反应1～2h，冷却；
（5）步骤（4）的乳液冷却后，调节pH，加入消泡剂和基材润湿剂，即得到所述的可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征于：步骤（1）中，加入0-0.3重量份的碳酸氢钠。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征于：步骤（3）中，按引发剂占单体总重量的0.2～1%，将部分的引发剂水溶液与部分的预乳化液混合。
6.权利要求1-2任一所述可高速涂布的超透丙烯酸酯压敏胶乳液在装饰、电子、电器和汽车制造领域中制作保护胶膜的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征于，以150-300m/min的涂布速度制作保护胶膜。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征于，所述保护胶膜的透光率≥90%。
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