JP2010508677A - 異方性半導体膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
条件に広がっている(4Kでの面抵抗が1.5kΩ/□乃至225kΩ/□、磁気コンダクタンスは正)。低抵抗の試料では二次元の弱局在性が見られ、これから弾性および非弾性の平均自由行程が推定されている。低磁場ではホール抵抗は4.5Tまで線形であり、これは、グラフェンシートごとのn型キャリア密度が1012cm−2であることによって、よく説明される。最も規則的な試料はシュブニコフ(Shubnikov)−ドハース(de Haas)振動を示す。これはホール抵抗において観察される非線形性に相当しており、新たなホール量子系の可能性を示している。
折れ曲がった[3]フェニレンのFVPにおいて観察されるのと同じ多環式芳香族炭化水素異性体の混合物が得られる(非特許文献9を参照)。
2および−NHCOCH3を含む一覧からの置換基であり、mは、0、1、2、3、4、5、6、7または8であり、zは0、1、2、3または4である)、b)乾燥する工程と、(c)グラフェン状カーボン系構造を含み伝導率の異方性を有する固体層の形成を伴うアニーリングを行うアニーリング工程と、を備える。アニーリング工程において、真空度、ガスフロー組成、アニーリング温度および曝露時間は、ほぼ平坦なグラフェン状カーボン系構造を形成するように選択される。
グラフェン状カーボン系構造の2つの実施形態を、図1aおよび図1bに概略的に示す。グラフェン状構造は、ほぼ平坦な六角形のカーボン中心を含む(図1aおよび図1bでは、炭素原子を黒丸の印で示す)。六角形のカーボン中心は、金属型の電気伝導率に近い、高い電気伝導率を有する。化学元素(図1aおよび図1bに白丸の印で示す)の原子(異方性半導体膜を作成するときに用いられた)は、グラフェン状カーボン系構造の周囲に
沿って位置する。
状カーボン系構造は、ディスク、プレート、ラメラ、リボン、またはそれらの任意の組み合わせを含む一覧から選択される形態を有する。
開示の方法の一実施形態では、アニーリングにおいて、アニーリング温度の時間依存性は、1)固体層からの置換基、ヘテロ原子団、および溶解性基の少なくとも部分的な除去を伴う有機化合物の部分的な熱分解と、2)ほぼ平坦なグラフェン状カーボン系構造を形成するためのカーボン共役残基の縮合とを保証するように選択される。
開示の方法のさらに別の実施形態では、溶液は水に基づく。開示の方法のさらに別の実施形態では、有機化合物に水への溶解性を与える置換基のうちの1つ以上は、COO−、SO3 −、HPO3 −、PO3 2−およびそれらの組み合わせを含む一覧から選択される。開示の方法の一実施形態では、固体層は、基板面に対しほぼ垂直に配向した平面を備えた平坦なグラフェン状カーボン系構造を有する。
備えた平坦なグラフェン状カーボン系構造を有する。
テーブル1:リレン断片を含む有機化合物の例
テーブル2:アントロン断片を含む平坦な複素環分子系の例
テーブル3:平坦な縮合多環式炭化水素を含む平坦な複素環分子系の例
テーブル4:コロネン断片を含む有機化合物の例
テーブル5:ナフタレン断片を含む有機化合物の例
[実施例1]
この実施例は、本発明の異方性半導体膜の別の実施形態について記載するものである。グラフェン状カーボン系の層を、ペリレン(prerylene)テトラカルボン酸(ビスカルボキシDBI PTCA)のビス(カルボキシベンズイミダゾール)の混合物から形成した。第1の工程として、ビスカルボキシDBI PTCAアンモニウム塩の水溶液を基板上に塗布する。この溶液は、図4に示すように6つの異性体の混合物を含む。ビスカルボキシDBI PTCAはπ共役有機化合物であり、ほぼ平坦なカーボン共役中心(式IのCC)はリレン断片を含み、ベンゾイミダゾール基はヘテロ原子団として働き、カルボキシル基は溶解性を与える置換基として働く。これに加えて、カルボキシル基は、ロッド状の分子スタックを形成するために提供される。石英は基板材料として用いられる。
本発明において基板材料は石英に限定されるものではない。マイヤーロッド技術は、ビスカルボキシDBI PTCAの水系溶液を塗工するために用いられる。第2の工程中、乾燥は室温および約70%の湿度にて実行される。乾燥工程の終了時、この層は、通常、溶媒のうちの約10%を保持している。乾燥の結果、層は塗工方向に沿って配向された超分子を含む。図5には、Y軸に沿って配向され、基板(2)上に配置された超分子(1)を概略的に示す。ビスカルボキシDBI PTCAの平面の間の距離は、3.4×10−10mにほぼ等しい。
テーブル7:PTCAのビス(カルボキシベンズイミダゾール)の式量(FW)
ーボン中心を含む(図1aでは、炭素原子を黒丸の印で示す)。六角形のカーボン中心は、金属の電気伝導率に近い、高い電気伝導率を有する。水素原子(図1aの白丸)はグラフェン状カーボン系構造の周囲に沿って位置する。図2aには、アニーリング工程後の基板(2)上の異方性のグラフェン状カーボン系層(3)を概略的に示す。基板上に形成されたグラフェン状カーボン系層を図9に示す。層の規則性には全体的な優勢配向が存在する。配向の存在は、電子線回析画像(図10)によっても示されている。層の1D規則性に相当する、2つの明確な最大値が存在する。最大値の位置は、約3.4〜3.5×10−10mの距離に関連する。この値は、グラフェン状カーボン系構造間の分子間距離に良好な構成である。アニーリングおよび乾燥後のビスカルボキシDBI PTCA層の吸収スペクトルを図11に示す。アニーリング後の試料の吸収スペクトルは、光学的な異方性を示す。
この実施例は、ペリレンテトラカルボン酸のビス(カルボキシベンズイミダゾール)(ビスカルボキシDBI PTCA)に基づく異方性半導体膜と、アニーリングを行なったビスカルボキシDBI PTCA層における自由電荷の移動性の測定とについて記載するものである。二酸化シリコンの薄層で初期には覆われていたn型ドープしたシリコンウエハに対し、マイヤーロッドを用いてコーティングを塗布した。アニーリングは、真空、650℃で、約40分間、行った。ビスカルボキシDBI PTCA層の厚さは、58nmであった。電流−電圧特性は、当技術において既知の方法で測定した。この測定は、コーティング(塗布)方向に沿って行った。測定に必要な膜に対する接点は、すべて熱蒸着技術によって堆積させた。測定した電流−電圧特性を移動性の計算に用いた。算出された移動性は、0.073cm2/v・secに等しかった。
この実施例は、本発明の異方性半導体膜の別の実施形態について記載するものである。グラフェン状カーボン系層は、図16に示す、2−オキソ−2,3−ジヒドロ−1”H−1,2’:1’,2”−ターベンズイミダゾールトリカルボン酸と、2−オキソ−2,3−ジヒドロ−1’H−1,2’−ビベンズイミダゾールジカルボン酸との混合物を用いて、基板上に形成した。2−オキソ−2,3−ジヒドロ−1”H−1,2’:1’,2”−
ターベンズイミダゾールトリカルボン酸と、2−オキソ−2,3−ジヒドロ−1’H−1,2’−ビベンズイミダゾールジカルボン酸との混合物(15g)を、ジメチルホルムアミド(85g)に溶解し、固相が全て溶解するまで20℃で撹拌した。次いで、この溶液を濾過した。石英板を、10%NaOH溶液中で30分間処理し、脱イオン化水ですすぎ、コンプレッサによる気流で乾燥することによって、コーティング用に調製した。コーティング前に、試料をイソプロピルアルコールですすいだ。得られた溶液を、温度約23℃、相対湿度約50%にて、マイヤーロッド#4を用いて、石英板上に塗布した。この層を熱気流により乾燥した。乾燥した試料を、30分間、250℃に加熱した。
Claims (71)
- 基板上の異方性半導体膜であって、ほぼ平坦なグラフェン状カーボン系構造を含み伝導率の異方性を有する材料からなる、1つ以上の固体層を備え、前記層の厚みは5nm〜1000nmの範囲にある異方性半導体膜。
- 前記層の厚みは5nm〜1000nmの範囲にある請求項1に記載の異方性半導体膜。
- 前記固体層は光学的異方性を有する請求項1または2に記載の異方性半導体膜。
- グラフェン状カーボン系構造は基板の表面に全体的な規則性を有して配置される請求項1乃至3のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- 前記材料はn型の半導体材料である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- 前記材料はp型の半導体材料である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- 前記グラフェン状構造は、金属型の伝導率に近い電気伝導率を有する、ほぼ平坦な六角形のカーボン中心を含む請求項1乃至6のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- グラフェン状カーボン系構造の平面は基板の表面に対しほぼ垂直に配向している請求項1乃至7のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- グラフェン状カーボン系構造は基板の表面に対しほぼ平行に配向したスタックを形成する請求項1乃至8のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- グラフェン状カーボン系構造の平面は基板の表面に対しほぼ平行に配向している請求項1乃至7のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- グラフェン状カーボン系構造は基板の表面に対しほぼ垂直に配向したスタックを形成する請求項1乃至8および10のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- ホッピング伝導性を有する領域をさらに備える請求項1乃至11のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- 基板は可撓性材料からなる請求項1乃至12のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- 基板は硬質材料からなる請求項1乃至12のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- 基板の表面は、平坦、凸面、もしくは凹面であるか、またはそれらの形態を組み合わせた幾何学的形状を有する請求項1乃至14のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- 基板は、Si、Ge、SiGe、GaAs、ダイヤモンド、石英、炭化シリコン、砒化インジウム、リン化インジウム、炭化シリコンゲルマニウム、リン化ガリウム砒素、リン化ガリウムインジウム、プラスチック、ガラス、セラミック、金属−セラミック複合材料、および金属を含む群のうちの1つ以上の材料からなる請求項1乃至15のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- グラフェン状カーボン系構造の平面間の距離は、ほぼ3.5±0.1×10−10mに等しい請求項1乃至16のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- グラフェン状カーボン系構造は、ディスク、プレート、ラメラ、リボン、またはそれらの任意の組み合わせを含む一覧から選択される形態を有する請求項1乃至17のいずれか一項に記載の異方性半導体膜。
- 異方性半導体膜を製造する方法であって、
(a)一般構造式Iを有するπ共役有機化合物または一般構造式Iを有する複数のπ共役有機化合物の組み合わせを含む溶液を基板に塗布する塗布工程と、
Aはヘテロ原子団であり、
pは、0、1、2、3、4、5、6、7または8であり、
SおよびDは置換基であって、Sは有機化合物に溶解性を与える置換基であり、Dは、−NO2、−Cl、−Br、−F、−CF3、−CN、−OCH3、−OC2H5、−OCOCH3、−OCN、−SCN、−NH2および−NHCOCH3を含む一覧からの置換基であり、
mは、0、1、2、3、4、5、6、7または8であり、
zは0、1、2、3または4である)
(b)乾燥する工程と、
(c)グラフェン状カーボン系構造を含み伝導率の異方性を有する固体層の形成を伴うアニーリングを行うアニーリング工程と、を備え、
前記アニーリングにおいて、真空度、ガスフロー組成、アニーリング温度および曝露時間は、ほぼ平坦なグラフェン状カーボン系構造を形成するように選択される方法。 - 前記アニーリングにおいて、アニーリング温度の時間依存性は、1)固体層からの置換基、ヘテロ原子団、および溶解性基の少なくとも部分的な除去を伴う有機化合物の部分的な熱分解と、2)ほぼ平坦なグラフェン状カーボン系構造を形成するためのカーボン共役残基の縮合とを保証するように選択される請求項19に記載の方法。
- 乾燥工程およびアニーリング工程は同時に行われる請求項19または20に記載の方法。
- 乾燥工程およびアニーリング工程は連続的に行われる請求項19または20に記載の方法。
- ガスフローは、水素、フッ素、ヒ素、ホウ素およびそれらの組み合わせを含む一覧から選択される化学元素を含む請求項19乃至22のいずれか一項に記載の方法。
- アニーリング後にガス雰囲気において行われる後処理工程をさらに備える請求項19乃至23のいずれか一項に記載の方法。
- 後処理工程におけるガス雰囲気は、水素、フッ素、ヒ素、ホウ素およびそれらの組み合わせを含む一覧から選択される化学元素を含む請求項24に記載の方法。
- アニーリング後に行われるドーピング工程をさらに備え、ドーピング工程中、固体層に不純物がドープされる請求項19、20および25のいずれか一項に記載の方法。
- 後処理工程後に行われるドーピング工程をさらに備え、ドーピング工程中、固体層に不純物がドープされる請求項24または25に記載の方法。
- ドーピング工程は拡散法またはイオン注入法に基づく請求項26または27に記載の方法。
- 不純物は、Sb、P、As、Ti、Pt、Au、O、B、Al、Ga、In、Pd、Sおよびそれらの元素の組み合わせを含む一覧から選択される請求項26乃至28のいずれか一項に記載の方法。
- ヘテロ原子団のうちの1つ以上は、イミダゾール基、ベンゾイミダゾール基、アミド基および置換アミド基を含む一覧から選択される請求項19乃至29のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液は水に基づく請求項19乃至30のいずれか一項に記載の方法。
- 有機化合物に溶解性を与える置換基のうちの1つ以上は、COO−、SO3 −、HPO3 −、PO3 2−およびそれらの組み合わせを含む一覧から選択される請求項31に記載の方法。
- 固体層は、基板面に対しほぼ垂直に配向した平面を備えた平坦なグラフェン状カーボン系構造を有する請求項31または32に記載の方法。
- 前記溶液は有機溶媒に基づく請求項19、20または30のいずれか一項に記載の方法。
- 有機溶媒は、ケトン、カルボン酸、炭化水素、環状炭化水素、塩素化炭化水素、アルコール、エーテル、エステル、アセトン、キシレン、トルエン、エタノール、メチルシクロヘキサン、酢酸エチル、ジエチルエーテル、オクタン、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタン、トリクロロエテン、テトラクロロエテン、ニトロメタン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、1,4−ジオキサン、テトラヒドロフラン(THF)、ピリジン、トリエチルアミンおよびそれらの組み合わせを含む一覧から選択される請求項34に記載の方法。
- 炭化水素は、ベンゼン、トルエン、およびキシレンを含む一覧から選択される請求項35に記載の方法。
- 有機化合物に溶解性を与える置換基のうちの1つ以上は、CONR1R2、CONHCONH2、SO2NR1R2およびそれらの組み合わせを含む一覧から独立に選択される酸残基のアミドであり、R1およびR2は、H、アルキル、またはアリールから独立に選択される請求項34または35に記載の方法。
- 有機化合物に溶解性を与える置換基のうちの1つ以上はアルキルである請求項34または35に記載の方法。
- アルキルは−(CH2)nCH3であり、nは0乃至27の整数である請求項37また
は38に記載の方法。 - アリールはベンジルまたはフェニルである請求項37に記載の方法。
- 固体層は、基板面に対しほぼ平行に配向した平面を備えた平坦なグラフェン状カーボン系構造を有する請求項34乃至40のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機化合物はリレン断片を含む請求項19乃至41のいずれか一項に記載の方法。
- リレン断片を含む前記有機化合物は構造1乃至24を含む群からの一般構造式を有する請求項42に記載の方法。
- 前記有機化合物はアントロン断片を含む請求項19乃至41のいずれか一項に記載の方法。
- アントロン断片を含む前記有機化合物は構造25乃至35を含む群からの一般構造式を有する請求項44に記載の方法。
- 前記有機化合物は平坦な縮合多環式炭化水素を含む請求項19乃至42のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機化合物は、トルクセン、デカシクレン、アンタントレン、ヘキサベンゾトリフェニレン、1.2、3.4、5.6、7.8−テトラ−(ペリ−ナフチレン)−アントラセン、ジベンゾオクタセン、テトラベンゾヘプタセン、ペロピレン、ヘキサベンゾコロネンを含む一覧から選択される平坦な縮合多環式炭化水素を含み、構造36乃至45を含む群からの一般構造式を有する請求項46に記載の方法。
- 前記有機化合物はコロネン断片を含む請求項19乃至41のいずれか一項に記載の方法。
- コロネン断片を含む前記有機化合物は構造46乃至53を含む群からの一般構造式を有する請求項48に記載の方法。
- 前記有機化合物はナフタレン断片を含む請求項19乃至41のいずれか一項に記載の方法。
- ナフタレン断片を含む前記有機化合物は構造54乃至55を含む群からの一般構造式を有する請求項50に記載の方法。
- 前記有機化合物はピラジン断片、イミダゾール断片またはその両方を含む請求項18乃至41のいずれか一項に記載の方法。
- ピラジン断片、イミダゾール断片またはその両方を含む前記有機化合物は構造56乃至61を含む群から選択される一般構造式を有する請求項52に記載の方法。
- 前記乾燥工程は気流を用いて行われる請求項19乃至53のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液の塗布に先立って、基板はその表面に親水性を付与するように前処理される請求項19乃至54のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液は等方性である請求項19乃至55のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液はリオトロピック液晶溶液である請求項19乃至55のいずれか一項に記載の方法。
- 整合を行う整合工程をさらに備え、整合工程は基板への前記溶液の塗布と同時に、または塗布に続いて行われる請求項19乃至57のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塗布工程はスプレーコーティングを用いて行われる請求項19乃至58のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塗布工程はマイヤーロッド法またはスロットダイ塗布を用いて行われる請求項19乃至58のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塗布工程は印刷を用いて行われる請求項19乃至58のいずれか一項に記載の方法。
- D置換基は、非共有化学結合を介して溶液中の有機化合物分子から平坦な超分子を形成する数および構成の分子結合基をさらに含む請求項19乃至61のいずれか一項に記載の方法。
- 1つ以上の結合基は、水素受容体(AH)、水素供与体(DH)、および次の一般構造式を有する群を含む一覧から選択される
請求項62に記載の方法。 - 結合基のうちの1つ以上は、ヘテロ原子、COOH、SO3H、H2PO3、NH、NH2、CO、OH、NHR、NR、COOMe、CONH2、CONHNH2、SO2NH2、−SO2−NH−SO2−NH2およびそれらの組み合わせを含む一覧から選択され、Rはアルキル基またはアリール基であって、アルキル基は一般式CnH2n+1を有し、nは1、2、3または4であり、アリール基は、フェニル、ベンジル、およびナフチルからなる群から選択される請求項62または63に記載の方法。
- 非共有化学結合は、水素単結合、双極子−双極子相互作用、カチオン−π−相互作用、ファンデルワールス相互作用、配位結合、イオン結合、イオン−双極子相互作用、水素多結合、ヘテロ原子を介する相互作用、およびそれらの組み合わせを含む一覧から独立に選択される請求項62乃至64のいずれか一項に記載の方法。
- 平坦な超分子は、ディスク、プレート、ラメラ、リボン、またはそれらの任意の組み合わせを含む一覧から選択される形態を有する請求項62乃至65のいずれか一項に記載の方法。
- 平坦な超分子は基板の平面内においてほぼ配向されている請求項62乃至66のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アニーリングは真空中で行われる請求項19乃至67のいずれか一項に記載の方法。
- 熱分解温度は約150〜450℃の範囲にある請求項20乃至68のいずれか一項に記載の方法。
- 縮合温度は約500〜800℃の範囲にある請求項19乃至69のいずれか一項に記載の方法。
- 異方性半導体膜を製造する方法の工程は2回以上繰り返され、連続する固体層は、同じまたは異なる有機化合物の組み合わせに基づく溶液を用いて形成される請求項19乃至70のいずれか一項に記載の方法。
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