JP2010049891A - 酸化物超電導薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】超電導線材の製造に用いる酸化物超電導薄膜を、フッ素を含まない金属有機化合物を原料とし、塗布熱分解法により製造する方法であって、結晶化熱処理のための本焼熱処理の前に、本焼熱処理を施す薄膜に含まれる炭酸塩を分解する中間熱処理を行う。前記中間熱処理は、二酸化炭素濃度が10ppm以下の雰囲気中で行う。前記金属有機化合物は、βジケトン錯体を含む金属有機化合物である。
【選択図】なし
Description
以下、各請求項の発明について説明する。
超電導線材の製造に用いる酸化物超電導薄膜を、フッ素を含まない金属有機化合物を原料とし、塗布熱分解法により製造する酸化物超電導薄膜の製造方法であって、結晶化熱処理のための本焼熱処理の前に、前記本焼熱処理を施す薄膜に含まれる炭酸塩を分解する中間熱処理を行うことを特徴とする酸化物超電導薄膜の製造方法である。
前記中間熱処理は、二酸化炭素濃度が10ppm以下の雰囲気中で行うことを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法である。
前記金属有機化合物は、βジケトン錯体を含む金属有機化合物であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法である。
前記中間熱処理は、620〜750℃の温度範囲で行う熱処理であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法である。
フッ素を含まない金属有機化合物としては、カルボキシル基を有する金属塩(ナフテン酸塩、オクチル酸塩、ネオデカン酸塩、イソノナン酸塩等)、アミノ基を有するアミン類金属塩、アミノ基およびカルボキシル基からなるアミノ酸金属塩、硝酸塩、金属アルコキシド、アセチルアセトナート等が用いられる。これらの内、アセチルアセトナート等のβジケトン錯体が好ましい。
中間熱処理は、仮焼過程において生成された炭酸塩を分解処理する工程であり、結晶化を防ぐために本焼過程における温度より低い温度で行う必要がある。
図5は、立木昌、藤田敏三編「高温超電導の科学」(裳華房、2001年発行)の387ページに示された「アルカリ土類塩の炭酸基の解離曲線」より本発明に関係するBaCO3の解離曲線を抜き出して作成した図である。図5より例えば、雰囲気温度700℃では、CO2濃度が1.6ppm以下の雰囲気であるとBaCO3が分解してBaOになることが分かる。
最初に、基板上に膜厚1.65μmのBaCO3膜を有する試験体aおよび基板上に膜厚0.30μmのYBCO膜を有する試験体bを作成した。次いで、試験体a、bの各々を図6および図7の横軸に示す各温度まで昇温して10分間保持し、その後室温まで炉冷した。なお、この時のCO2濃度はどちらも1ppm以下とした。そして、試験体aにおけるBaCO3(111)のXRDによるピーク強度、および試験体bにおけるYBCO(006)のXRDによるピーク強度を測定した。測定結果をそれぞれ図6および図7に示す。
本焼熱処理における最高温度としては、800℃以下であることが好ましいが、特に限定されるものではなく、金属の種類等により適切な温度に決定される。
本発明における基板としては、最上層を構成する結晶が2軸配向していることが好ましい。2軸配向している基板の上に超電導層が形成されて配向性のよい結晶が成長する。最上層としては、例えば、CeO2層を挙げることができ、基板として例えばCeO2/YSZ/CeO2/Ni合金の基板を挙げることができる。
(実施例1および比較例1)
本実施例および比較例は、基板上にY123で示されるYBCO薄膜(Y−Ba−Cu−Oよりなる酸化物超電導薄膜であって、Y:Ba:Cuのモル比が1:2:3である酸化物超電導薄膜)を製造した例である。
測定結果を表1に合わせて示す。そしてIcと膜厚との関係を図1に、またY123(006)ピーク強度と膜厚との関係を図2に示す。
即ち、膜厚が0.3μm(実施例1−1および比較例1−1)の場合、実施例1−1のIcは75(A)であるのに対し、比較例1−1のIcは72(A)と殆ど差がなく、膜厚が薄い場合には中間熱処理による効果は殆ど発揮されていない。これは、膜厚が薄い場合、中間熱処理を施さずに本焼熱処理を行っても加熱の早い段階でBaCO3が十分に分解されて、配向性の乱れの少ない結晶化が進むため中間熱処理の有無による相違が小さくなったものと推測される。
本実施例および比較例は、基板上にHo123で示されるHoBCO薄膜(Ho−Ba−Cu−Oよりなる酸化物超電導薄膜であって、Ho:Ba:Cuのモル比が1:2:3である酸化物超電導薄膜)を製造した例である。
測定結果を表2に合わせて示す。そしてIcと膜厚との関係を図3に、またHo123(006)ピーク強度と膜厚との関係を図4に示す。
Claims (4)
- 超電導線材の製造に用いる酸化物超電導薄膜を、フッ素を含まない金属有機化合物を原料とし、塗布熱分解法により製造する酸化物超電導薄膜の製造方法であって、結晶化熱処理のための本焼熱処理の前に、前記本焼熱処理を施す薄膜に含まれる炭酸塩を分解する中間熱処理を行うことを特徴とする酸化物超電導薄膜の製造方法。
- 前記中間熱処理は、二酸化炭素濃度が10ppm以下の雰囲気中で行うことを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法。
- 前記金属有機化合物は、βジケトン錯体を含む金属有機化合物であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法。
- 前記中間熱処理は、620〜750℃の温度範囲で行う熱処理であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の酸化物超電導薄膜の製造方法。
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