JP2015165502A - 酸化物超電導薄膜製造用の原料溶液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属基板上にフッ素を含まない有機金属化合物の溶液を用いて塗布熱分解法により酸化物超電導薄膜を作製して酸化物超電導線材を製造する酸化物超電導線材の製造方法であって、有機金属化合物溶液を金属基板上に塗布、乾燥して塗膜を作製する塗膜作製工程と、塗膜を加熱して有機金属化合物を熱分解して有機成分を除去することにより仮焼膜を作製する仮焼熱処理工程と、仮焼膜を加熱して結晶化させることにより酸化物超電導薄膜を作製する本焼熱処理工程とを備えており、有機金属化合物の溶液には全金属イオン質量に対して2ppm以上2000ppm未満の塩素が添加されている酸化物超電導線材の製造方法。厚さ0.5μm以上の仮焼膜を作製した後本焼熱処理を行う酸化物超電導線材の製造方法。
【選択図】なし
Description
金属基板上に、フッ素を含まない有機金属化合物の溶液を用いて、塗布熱分解法により、酸化物超電導薄膜を作製して、酸化物超電導線材を製造する酸化物超電導線材の製造方法であって、
前記有機金属化合物溶液を、前記金属基板上に塗布、乾燥して塗膜を作製する塗膜作製工程と、
前記塗膜を加熱して、前記有機金属化合物を熱分解して、有機成分を除去することにより、仮焼膜を作製する仮焼熱処理工程と、
前記仮焼膜を加熱して、結晶化させることにより、酸化物超電導薄膜を作製する本焼熱処理工程と
を備えており、
前記有機金属化合物の溶液には、全金属イオン質量に対して2ppm以上2000ppm未満の塩素が添加されている
ことを特徴とする酸化物超電導線材の製造方法である。
前記塗膜作製工程と前記仮焼熱処理工程により、厚さ0.5μm以上の仮焼膜を作製した後本焼熱処理を行うことを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導線材の製造方法である。
前記酸化物超電導薄膜が、REBa2Cu3O7−xの薄膜であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の酸化物超電導線材の製造方法である。
[A.実施例1〜3]
1.仮焼膜の形成
(1)MOD溶液の作製
イ.アセチルアセトン金属錯体溶液の調製
Y、Ba、Cuの各アセチルアセトン金属錯体を、Y:Ba:Cuのモル比が1:2:3となるように調製して、メタノールに溶解し、金属錯体溶液を調製した。
調製したアセチルアセトン金属錯体溶液に、1mol/Lの塩化アンモニウムを、MOD溶液の全金属イオン質量に対して、2ppm(実施例1)、20ppm(実施例2)、200ppm(実施例3)の塩素量となるように添加して、3種類のMOD溶液を作製した。
作製した3種類の薄塗MOD溶液をそれぞれCeO2/YSZ/Y2O3/Ni合金の配向基板上に塗布・乾燥後、大気雰囲気の下で、500℃まで1〜15℃/分の昇温速度で昇温後、1.5時間保持後炉冷し、厚さ300nmの仮焼膜を作製した。
次に、作製した仮焼膜をアルゴン/酸素混合ガス(酸素濃度:100ppm、CO2濃度1ppm以下)雰囲気の下、10〜33℃/分の昇温速度で800℃まで昇温させ90分間保持した。その後、酸素濃度100%雰囲気の下で炉冷し、膜厚が550nm(厚膜)のY123酸化物超電導薄膜を形成した。
所定の方法を用いて酸化物超電導薄膜の表面にAg安定化層を形成して、実施例1〜3のY123酸化物超電導線材を作製した。
MOD溶液の作製において、塩化アンモニウムの添加量を、MOD溶液の全金属イオン質量に対して、それぞれ2ppb(比較例1)、20ppb(比較例2)、200ppb(比較例3)の塩素量となるようにしたこと以外は、上記実施例と同様にして、比較例1〜3のY123酸化物超電導線材を作製した。
MOD溶液の作製において、塩化アンモニウムの添加量を、MOD溶液の全金属イオン質量に対して2000ppmの塩素量となるようにし、仮焼膜を厚さ300nmの1層としたこと以外は、上記実施例と同様にして、比較例4のY123酸化物超電導線材を作製した。
(1)Y123酸化物超電導薄膜の表面状態の観察
実施例1〜3、比較例1〜4の各Y123酸化物超電導薄膜の表面をSEMで観察した。観察結果を図1に示す。
実施例1〜3および比較例1〜4について、誘導法を用いて77.3KにおけるIcを測定した。測定結果を表1に示す。
金属基板上に、フッ素を含まない有機金属化合物の溶液を用いて、塗布熱分解法により、酸化物超電導薄膜を作製して、酸化物超電導線材を製造する酸化物超電導線材の製造方法であって、
前記有機金属化合物溶液を、前記金属基板上に塗布、乾燥して塗膜を作製する塗膜作製工程と、
前記塗膜を加熱して、前記有機金属化合物を熱分解して、有機成分を除去することにより、仮焼膜を作製する仮焼熱処理工程と、
前記仮焼膜を加熱して、結晶化させることにより、酸化物超電導薄膜を作製する本焼熱処理工程と
を備えており、
前記有機金属化合物の溶液には、全金属イオン質量に対して2ppm以上2000ppm未満の塩素が添加されている
ことを特徴とする酸化物超電導線材の製造方法である。
前記塗膜作製工程と前記仮焼熱処理工程により、厚さ0.5μm以上の仮焼膜を作製した後本焼熱処理を行うことを特徴とする第1の技術の酸化物超電導線材の製造方法である。
前記酸化物超電導薄膜が、REBa2Cu3O7−xの薄膜であることを特徴とする第1の技術または第2の技術の酸化物超電導線材の製造方法である。
塗布熱分解法により酸化物超電導薄膜を製造する際に使用される酸化物超電導薄膜製造用の原料溶液であって、
フッ素を含まない有機金属化合物を溶質とする溶液に、全金属イオン質量に対して2ppm以上2000ppm未満の塩素が添加されている酸化物超電導薄膜製造用の原料溶液である。
[A.実施例1〜3]
1.仮焼膜の形成
(1)MOD溶液の作製
イ.アセチルアセトン金属錯体溶液の調製
Y、Ba、Cuの各アセチルアセトン金属錯体を、Y:Ba:Cuのモル比が1:2:3となるように調製して、メタノールに溶解し、金属錯体溶液を調製した。
調製したアセチルアセトン金属錯体溶液に、1mol/Lの塩化アンモニウムを、MOD溶液の全金属イオン質量に対して、2ppm(実施例1)、20ppm(実施例2)、200ppm(実施例3)の塩素量となるように添加して、3種類のMOD溶液を作製した。
作製した3種類の薄塗MOD溶液をそれぞれCeO2/YSZ/Y2O3/Ni合金の配向基板上に塗布・乾燥後、大気雰囲気の下で、500℃まで1〜15℃/分の昇温速度で昇温後、1.5時間保持後炉冷し、厚さ300nmの仮焼膜を作製した。
次に、作製した仮焼膜をアルゴン/酸素混合ガス(酸素濃度:100ppm、CO2濃度1ppm以下)雰囲気の下、10〜33℃/分の昇温速度で800℃まで昇温させ90分間保持した。その後、酸素濃度100%雰囲気の下で炉冷し、膜厚が550nm(厚膜)のY123酸化物超電導薄膜を形成した。
所定の方法を用いて酸化物超電導薄膜の表面にAg安定化層を形成して、実施例1〜3のY123酸化物超電導線材を作製した。
MOD溶液の作製において、塩化アンモニウムの添加量を、MOD溶液の全金属イオン質量に対して、それぞれ2ppb(比較例1)、20ppb(比較例2)、200ppb(比較例3)の塩素量となるようにしたこと以外は、上記実施例と同様にして、比較例1〜3のY123酸化物超電導線材を作製した。
MOD溶液の作製において、塩化アンモニウムの添加量を、MOD溶液の全金属イオン質量に対して2000ppmの塩素量となるようにし、仮焼膜を厚さ300nmの1層としたこと以外は、上記実施例と同様にして、比較例4のY123酸化物超電導線材を作製した。
(1)Y123酸化物超電導薄膜の表面状態の観察
実施例1〜3、比較例1〜4の各Y123酸化物超電導薄膜の表面をSEMで観察した。観察結果を図1に示す。
実施例1〜3および比較例1〜4について、誘導法を用いて77.3KにおけるIcを測定した。測定結果を表1に示す。
Claims (3)
- 金属基板上に、フッ素を含まない有機金属化合物の溶液を用いて、塗布熱分解法により、酸化物超電導薄膜を作製して、酸化物超電導線材を製造する酸化物超電導線材の製造方法であって、
前記有機金属化合物溶液を、前記金属基板上に塗布、乾燥して塗膜を作製する塗膜作製工程と、
前記塗膜を加熱して、前記有機金属化合物を熱分解して、有機成分を除去することにより、仮焼膜を作製する仮焼熱処理工程と、
前記仮焼膜を加熱して、結晶化させることにより、酸化物超電導薄膜を作製する本焼熱処理工程と
を備えており、
前記有機金属化合物の溶液には、全金属イオン質量に対して2ppm以上2000ppm未満の塩素が添加されている
ことを特徴とする酸化物超電導線材の製造方法。 - 前記塗膜作製工程と前記仮焼熱処理工程により、厚さ0.5μm以上の仮焼膜を作製した後本焼熱処理を行うことを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導線材の製造方法。
- 前記酸化物超電導薄膜が、REBa2Cu3O7−xの薄膜であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の酸化物超電導線材の製造方法。
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