JP2010040232A - 燃料電池用セパレータ用樹脂組成物及びその製造方法、燃料電池用セパレータ - Google Patents
燃料電池用セパレータ用樹脂組成物及びその製造方法、燃料電池用セパレータ Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】(A)エポキシ樹脂 、(B)硬化剤、(C)特定の硬化促進剤及び(D)炭素材料を必須成分とし、かつ、(D)が全量の50〜85質量%で、該(D)全量の5〜100質量%が平均粒径100以上150μm未満の高結晶性人造黒鉛であり、(B)100重量部に対し(C)が0.1〜20重量部であることを特徴とする燃料電池用セパレータ用樹脂組成物。
【選択図】図1
Description
(i)下記一般式(I)または(II)で表され、分子量300以上1000以下のリン化合物
(ii)ジアザビシクロ化合物と有機酸との塩
(iii)一般式「X−NH−CO−NYZ(Xは飽和または不飽和アルキル基及びこれら
の誘導体、アリール基及びその誘導体から選ばれる一種であり、Y、Zは同一または異なっていても良い飽和もしくは不飽和アルキル基である)」で表される尿素誘導体
(iv)分子量100以上のイミダゾール化合物
(v)分子量120以上1000以下の3級アミン化合物
(i)下記一般式(I)または(II)で表され、分子量300以上1000以下のリン化合物
(ii)ジアザビシクロ化合物と有機酸との塩
(iii)一般式「X−NH−CO−NYZ(Xは飽和または不飽和アルキル基及びこれら
の誘導体、アリール基及びその誘導体から選ばれる一種であり、Y、Zは同一または異なっていても良い飽和もしくは不飽和アルキル基である)」で表される尿素誘導体
(iv)分子量100以上のイミダゾール化合物
(v)分子量120以上1000以下の3級アミン化合物
表1に示す配合に従い、材料合計500gを10Lのヘンシェルミキサーで予備混合した後、1Lの加圧ニーダーで、チャンバー温度100℃で5分間混練した。これを粉砕機で粒径約2mmの粒子状に粉砕して成形材料とし、射出成形を行った。表1の配合の単位は質量%である。
射出成形機として型締め力80tの熱硬化性樹脂用成形機(菱屋精工製)を用い、シリンダー温度はホッパ下50℃、ノズルは90℃とし、金型温度は170℃とし、射出速度20mm/sec、硬化時間は60〜180秒、成形圧力は30〜70MPaの範囲で適宜設定した。この射出成形機を用い、成形材料を1辺100mm、厚さ2mmの正方形薄板状の形状に射出成形した。得られた成形体に切断加工を施したものを試験体とした。
図2に示す方法で貫通方向の抵抗を測定し、導電性の評価を行った。試料21を、カーボンペーパー22を介して電極23にセットし、電極間に流した電流(電流計24で測定)とカーボンペーパー間の電圧(電圧計25で測定)から、電気抵抗を計算し、さらにこれに試料面積を掛けて貫通方向の抵抗とした。結果を表1に併記する。
ムービングダイレオメータ(モンサントMDR2000)を用いて、成形材料の100℃における硬化反応の進行に伴うトルク変化を測定した。測定時間は15分とした。トルクが上昇したものは硬化が進行したことを表す。結果を表1に併記する。表1には、明らかなトルク上昇が確認されたものは熱安定性の欄に「×」を記した。
JIS-K-7199に準じ、キャピラリーレオメータ(東洋精機キャピログラフ)を用い、成形材料の硬化反応による粘度上昇が見られる前の170℃、剪断速度1000sec-1の時の粘度を測定した。結果を表1に併記する。
投影形状100×100、厚さ0.5mmの平板の片面に幅1mm、高さ1mmのリブが1mm間隔で50本設けた溝形状成形体を、ゲートをリブと直交するようなサイドゲートを有した金型を用いた他は、前記平板成形体と同じ条件にて射出成形した。得られた溝形状成形から、30mm×30mmの形状の試験体を9枚切り出して、前述した方法で導電性を測定した。この同一面内からサンプリングした9枚の試験体の最大値と最小値から樹脂/黒鉛の偏在状態を評価した。この電気抵抗の差が小さいほど、樹脂/黒鉛の偏在が起こりにくく好ましいと判断される。結果を表1に併記する。
JIR R7212に準じて、成形体中の灰分を測定した。結果を表1に併記する。
11 平板部
12 隔壁
13 チャネル
21 試料
22 カーボンペーパー
23 電極
24 電流計
25 電圧計
Claims (9)
- (A)エポキシ樹脂 、(B)硬化剤、(C)硬化促進剤及び(D)炭素材料を必須成分とし、かつ、(D)が全量の50〜85質量%で、該(D)全量の5〜100質量%が平均粒径100以上150μm未満の高結晶性人造黒鉛であり、(B)100重量部に対し(C)が0.1〜20重量部であり、(C)が下記(i)〜(v)の何れか1種であることを特徴とする燃料電池用セパレータ用樹脂組成物。
(i)下記一般式(I)または(II)で表され、分子量300以上1000以下のリン化合物
(ii)ジアザビシクロ化合物と有機酸との塩
(iii)一般式「X−NH−CO−NYZ(Xは飽和または不飽和アルキル基及びこれら
の誘導体、アリール基及びその誘導体から選ばれる一種であり、Y、Zは同一または異なっていても良い飽和もしくは不飽和アルキル基である)」で表される尿素誘導体
(iv)分子量100以上のイミダゾール化合物
(v)分子量120以上1000以下の3級アミン化合物 - (B)が、分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の燃料電池用セパレータ用樹脂組成物。
- (A)が、多官能エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の燃料電池用セパレータ用樹脂組成物。
- 高結晶性人造黒鉛の結晶面間隔が0.3354nm以上0.3362nm以下であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の燃料電池用セパレータ用樹脂組成物。
- 高結晶性人造黒鉛がニードルコークスを焼成したものであることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の燃料電池用セパレータ用樹脂組成物。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の燃料電池用セパレータ用樹脂組成物の製造方法であって、(A)〜(D)を、(A)または(B)の軟化温度以上の温度で、かつ、混合中に硬化反応が進行しない温度にて溶融混練することを特徴とする燃料電池用セパレータ用樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の燃料電池用セパレータ用樹脂組成物を射出成形してなることを特徴とする燃料電池用セパレータ。
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