JP2010037465A - 熱可塑性エラストマー組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂組成物(A)および酸無水物基でグラフト変性された変性エチレン系改質ポリマー(B)からなる熱可塑性エラストマー組成物であって、熱可塑性樹脂組成物(A)は層間重合法により作製した層状珪酸塩変性脂肪族ポリアミド樹脂(A1)60〜90質量%および溶解度パラメーター(SP値)が10〜12(cal/cm2)1/2である疎水性可塑剤(A2)10〜40質量%からなり、熱可塑性エラストマー組成物100質量部に対して変性エチレン系改質ポリマー(B)が70〜120質量部であり、変性エチレン系改質ポリマー(B)が分散粒子相を形成していることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、脂肪族ポリアミド樹脂の低温耐久性(繰り返し疲労性)を改善するために、脂肪族ポリアミド樹脂マトリックス中に低温耐久性に優れるエチレン系改質ポリマーを分散充填した熱可塑性エラストマー組成物において、改質ポリマーを高充填しても流動性を維持し、フィルム製膜が可能であり、かつ低温耐久性に優れる熱可塑性エラストマー組成物を提供することを課題とする。
また、前記層状珪酸塩は、好ましくは、ナトリウム型モンモリロナイトである。
また、前記変性脂肪族ポリアミド樹脂(A1)は、好ましくは、0.5〜5質量%の層状珪酸塩で変性されている。
また、前記変性脂肪族ポリアミド樹脂(A1)を構成する脂肪族ポリアミド樹脂は、好ましくは、ナイロン6、ならびにε−カプロラクタム由来成分を90モル%以上含むナイロン610、ナイロン612、およびナイロン6.66からなる群から選択された少なくとも1種である。
また、前記変性エチレン系改質ポリマー(B)は、好ましくは、少なくとも分子中に2個以上のアミノ基を有する多官能アミンで架橋されている。
また、前記変性エチレン系改質ポリマー(B)は、好ましくは、エチレン−α−オレフィン共重合体および/またはエチレン−不飽和カルボン酸(誘導体)共重合体である。
また、本発明の熱可塑性エラストマー組成物からなるフィルムは、インナーライナーとして空気入りタイヤに用いることができる。
溶解度パラメーター=(ΣΔei/ΣΔvi)1/2
ただし、式中、ΔeiおよびΔviは、それぞれ原子または原子団の蒸発エネルギーおよびモル体積を表す。求める化合物の構造式はIR、NMR、マススペクトルなどの通常の構造分析手法を用いて決定する。
ポリアミド樹脂として、次の3種類を用いた。
ポリアミド樹脂1:層間重合法により作製した層状珪酸塩変性脂肪族ポリアミド樹脂(宇部興産株式会社製ナイロン6「UBEナイロン」1022C2、層状珪酸塩:ナトリウム型モンモリロナイト、層状珪酸塩含有量:2質量%、溶融粘度η:387Pa・s)
ポリアミド樹脂2:高粘度ナイロン6(宇部興産株式会社製ナイロン6「UBEナイロン」1022B、溶融粘度η:254Pa・s)
ポリアミド樹脂3:低粘度ナイロン6(宇部興産株式会社製ナイロン6「UBEナイロン」1013B、溶融粘度η:113Pa・s)
疎水性可塑剤1:n−ブチルベンゼンスルホンアミド(大八化学工業株式会社製BM−4、SP値:10.5(cal/cm2)1/2)
疎水性可塑剤2:トリクレジルホスフェート(大八化学工業株式会社製TCP、SP値:9.6(cal/cm2)1/2)
疎水性可塑剤3:ビス(ブチルジグリコール)アジペート(大八化学工業株式会社製BXA、SP値:9.5(cal/cm2)1/2)
疎水性可塑剤4:ジイソデシルフタレート(大八化学工業株式会社製DIDP、SP値:9.0(cal/cm2)1/2)
ポリアミド樹脂と疎水性可塑剤を、表1に示す質量%で、2軸混練機(日本製鉄所製TEX44)に投入し、混線機温度230℃で溶融混練し、熱可塑性樹脂組成物を得た。次いで、熱可塑性樹脂組成物100重量部と、表1に示す質量部の変性エチレン系改質ポリマーを、該当する場合はさらに架橋剤を、2軸混練機に投入し、混線機温度220℃で溶融混練し、押出機から連続してストランド状に排出し、水冷後カッターで切断することによりペレット状の熱可塑性エラストマー組成物を得た。
550mm幅T型ダイス付40mmφ単軸押出機(株式会社ブラ技研製)を用いて、押出温度C1/C2/C3/C4/ダイ=200/210/230/235/235℃、冷却ロール温度50℃、引き取り速度4m/分の押出条件で、ペレット状の熱可塑性エラストマー組成物を、平均厚み150μmのフィルムに成形した。
天然ゴム(PT. NIJSIRA SIR20)20質量部、乳化重合SBR(日本ゼオン株式会社製NIPOL 1502)40質量部、ハロゲン化ブチルゴム(エクソンモービルケミカルズ社製Exxon BromButyl 2255)40質量部、カーボンブラック(東海カーボン株式会社製シースト9M)60質量部、アロマオイル(昭和シェル石油株式会社製デゾレックス3号)15質量部、および臭素化フェノール樹脂(田岡化学工業株式会社製タッキロール250−1)5質量部を、16リットルの密閉式ミキサーで5分間混練し、140℃に達したときに取り出し、マスターバッチを得た。このマスターバッチに酸化亜鉛(正同化学工業株式会社製酸化亜鉛3種)2質量部およびステアリン酸(日本油脂株式会社製ビーズステアリン酸YR)1質量部をオープンロールで混練し、ゴム組成物を得た。ゴム組成物を幅500mm、厚さ300μmに圧延成形し、未加硫ゴム組成物シートを得た。
上記の熱可塑性エラストマー組成物フィルムの片面に、上記のゴム組成物シートを積層し、これをタイヤ用インナーライナーとした。次いで、該積層体の熱可塑性エラストマー組成物フィルムが最内面になるように配置された195/65R15の乗用車用空気入りタイヤを、加硫温度178℃、加硫時間12分の条件下、常法に従って作製した。
溶融粘度とは、混練加工時の任意の温度、成分の溶融粘度をいい、各ポリマー材料の溶融粘度は、温度、剪断速度(sec-1)及び剪断応力の依存性があるため、一般に細管中を流れる溶融状態にある任意の温度、特に混練時の温度領域でのポリマー材料の応力と剪断速度を測定し、下記式より溶融粘度を測定する。
η=剪断応力/剪断速度
本発明においては、東洋精機社製キャピラリーレオメーターキャピログラフ1Cを用いて、250℃、剪断速度250sec−1において、熱可塑性エラストマー組成物の溶融粘度(Pa・s)を測定した。溶融粘度が1800Pa・s以下であることが、フィルム製膜性の観点から好ましい。
上記の「熱可塑性エラストマー組成物フィルムの製造」において、フィルムが製膜できたときは○、フィルムが製膜できなかったときは×とした。溶融成形性はフィルム製膜性の尺度である。
熱可塑性エラストマー組成物を−100℃で凍結し、該試料をミクロトームにより切削し、フレッシュな面を出した後、その面を原子間力顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製SPA−300HV)で観察することにより、変性エチレン系改質ポリマー相の数平均分散粒子径(μm)を測定した。
熱可塑性エラストマー組成物を幅200mmで厚さ150μmのフィルム状に成形し、厚さ0.2cmの未加硫ゴムに貼り付けて180℃×10分間加硫した。これをJIS 2号ダンベル形状に打ち抜き、チャック間50mm、ストローク20mm、周波数6.67Hzで繰り返し変形を与え、試料が破断するまでの回数を測定し、n=5の平均値を平均破断回数とする。
165SR13スチールラジアルタイヤを作製し、13×4 1/2−Jサイズのリムに組み、空気圧を200kPaとして1500ccクラスの乗用車に装着して4名乗車時相当荷重(65kg/人)を与え、実路上を2万km走行する。走行後にタイヤをリムから外し、タイヤ内面のライナー層を目視観測する。ライナー層にクラック、目視できるような「しわ」、ライナー層の剥離・浮き上がりがあるものを不合格、ないものを合格と判定する。
初期圧力200kPa、室温、無負荷条件にて3か月放置する。内圧の測定間隔は4日毎とし、測定圧力Pt、初期圧力Po、経過日数tとして式
Pt/Po=exp(−αt)
に回帰してα値を求める。得られたαを用い、t=30(日)を代入して
β=〔1−exp(−αt)〕×100
により1か月あたりの空気圧低下率β(%/月)を得る。
Claims (9)
- 熱可塑性樹脂組成物(A)および酸無水物基でグラフト変性された変性エチレン系改質ポリマー(B)からなる熱可塑性エラストマー組成物であって、熱可塑性樹脂組成物(A)は層間重合法により作製した層状珪酸塩変性脂肪族ポリアミド樹脂(A1)60〜90質量%および溶解度パラメーター(SP値)が10〜12(cal/cm2)1/2である疎水性可塑剤(A2)10〜40質量%からなり、熱可塑性エラストマー組成物100質量部に対して変性エチレン系改質ポリマー(B)が70〜120質量部であり、変性エチレン系改質ポリマー(B)が分散粒子相を形成していることを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記疎水性可塑剤(A2)がスルホンアミド系可塑剤であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記層状珪酸塩がナトリウム型モンモリロナイトであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記変性脂肪族ポリアミド樹脂(A1)が0.5〜5質量%の層状珪酸塩で変性されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記変性脂肪族ポリアミド樹脂(A1)を構成する脂肪族ポリアミド樹脂が、ナイロン6、ならびにε−カプロラクタム由来成分を90モル%以上含むナイロン610、ナイロン612、およびナイロン6.66からなる群から選択された少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記変性エチレン系改質ポリマー(B)が、少なくとも分子中に2個以上のアミノ基を有する多官能アミンで架橋されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記変性エチレン系改質ポリマー(B)が、エチレン−α−オレフィン共重合体および/またはエチレン−不飽和カルボン酸(誘導体)共重合体であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 層間重合法により作製した層状珪酸塩変性脂肪族ポリアミド樹脂(A1)60〜90質量%および溶解度パラメーター(SP値)が10〜12(cal/cm2)1/2である疎水性可塑剤(A2)40〜10質量%からなる熱可塑性樹脂組成物(A)100質量部と、酸無水物基でグラフト変性された変性エチレン系改質ポリマー(B)70〜120質量部とを、前記熱可塑性樹脂組成物(A)および前記変性エチレン系改質ポリマー(B)の融解温度以上で溶融混合した後、多官能アミンで前記変性エチレン系改質ポリマー(B)を動的に架橋することを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物からなるフィルムをインナーライナーとして用いた空気入りタイヤ。
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