JP6185846B2 - 動的に加硫された熱可塑性エラストマーフィルム - Google Patents
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欧州特許第722850号は、ニューマチックタイヤ中の気体バリア層として優れた低透過性熱可塑性エラストマー組成物を開示している。この熱可塑性エラストマー組成物は、ポリアミドまたはポリアミドのブレンドなどの低透過性熱可塑性マトリックスを含み、この中に、以下でBIMSMと呼ばれる臭素化ポリ(イソブチレン−co−パラメチルスチレン)などの低透過性ゴムが分散している。欧州特許857761号および欧州特許第969039号では、熱可塑性マトリックスと分散ゴム相の粘度比が、熱可塑性物質相中に分散した高濃度の小粒径加硫ゴム粒子を生成するために、体積分率比の関数として、かつ独立して、1の値に近いことの両方で指定された。欧州特許969039号は、熱可塑性樹脂マトリックス中に分散した小粒径ゴムは、特に、得られる組成物が、ニューマチックタイヤ中のインナーライナーとして使用されることが意図されている場合、このような組成物の許容される耐久性を実現するために重要であったことをさらに開示している。
動的加硫を介して得られる公知の熱可塑性エラストマー材料(すなわち、DVA)の多くでは、DVAのプロセスで微量成分を分散させてブレンドの微量成分がDVA中の連続ドメインを形成するために、かつ、押し出し製造プロセスを促進するために、相対的に高レベルの可塑剤(ナイロン成分の一部として、かつ可塑化ナイロン中に一般に使用される可塑剤の量に関して)がDVA組成物中に使用されている。しかし、高レベルの可塑剤は、最終生成物にとって望ましくない場合があり、その理由は、過剰の可塑剤は、フィルムの押し出し、および後続の処理において、材料の表面に浸出し、未処理材料の貯蔵の問題を引き起こす場合があるためである。残留可塑剤は、材料の不透過性特性を低減し、バリア材料として使用するためのその有効性を低減する場合もある。
本発明者らは、DVA溶融物のスティフネスは、停滞状態下で、時間および温度とともに増大し、いくつかの歪み条件下で減少することを観察した。このことは、滞留時間および歪み速度の分布を有し、自由表面流を伴う押し出しシステムにおいて、溶解特性を発散させるので、フィルム変換に望ましくない特徴であると考えられる。「停滞−スティフニング」がゴム粒子同士間の力に起因する場合、DVA材料中のゴムとプラスチックの体積比が、可塑剤の量がDVA配合物中で低減されている状況ならそうであるように、より高い場合、この効果はより顕著であることが予測される。
DVAとも呼ばれる、熱可塑性エラストマー材料を形成するためのプロセスが、本明細書に開示されている。熱可塑性エラストマーは、エラストマーおよび熱可塑性樹脂を含有し、エラストマーと熱可塑性樹脂は、55:45〜80:20の範囲内の質量比で存在する。このプロセスは、材料が押出機内で混合される際に、熱可塑性エラストマー材料中に超臨界流体を注入するステップと、熱可塑性エラストマー材料が動的に加硫される条件下で材料を混合するステップであって、エラストマーは、熱可塑性樹脂の連続相中に小粒子の不連続分散相を形成する、ステップとを含む。超臨界流体を使用すると、組成物中に使用される可塑剤の量を低減することが可能になる。
本発明の一開示態様では、超臨界流体は不活性気体である。超臨界流体として不活性気体を使用するために、押出機内の圧力は、気体の超臨界圧より上で維持される。押出機内の温度も、気体の超臨界温度より上で維持されることが好ましい。押出機内の溶融温度のために、これは、通常既にミキサー内に存在する条件である。ある特定の実施形態では、超臨界気体は、二酸化炭素、窒素気体、ヘリウム、または水素気体から選択される。
本発明の一開示態様では、超臨界流体は、エラストマーおよび熱可塑性樹脂用入口フィーダーの下流で、押出機内に注入される。
DVAのフィルム形成の一開示態様では、フィルムは、少なくとも1つのセットのロールを通過し、フィルムの断面厚さが低減される。一実施形態では、熱可塑性エラストマーフィルムは、断面厚さが低減される前に、0.1〜10mmの範囲内の厚さを有する。別の態様では、熱可塑性エラストマーフィルムの断面厚さは、これが少なくとも1つのセットのロールを通過した後、少なくとも50%低減される。さらに別の態様では、熱可塑性エラストマーフィルムの低減された断面厚さは、0.01〜0.95mmの範囲内である。
開示される発明の一態様では、フィルムが少なくとも1つのセットのロールを通過する際に、接着剤の層がフィルムの少なくとも1つの接面に塗布される。
開示されるDVAでは、DVAのエラストマー成分は、C4〜C12イソオレフィンモノマーから誘導され、熱可塑性樹脂は、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリニトリル樹脂、ポリメタクリレート樹脂、ポリビニル樹脂、セルロース樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂、ポリスルホン、ポリアセタール、ポリラクトン(polyactone)、スチレン−無水マレイン酸、芳香族ポリケトン、およびこれらの混合物からなる群から選択される。
DVAから作製されるバリアフィルムも開示されている。
本発明を、例として、かつ添付の図面を参照して説明する。
用語「phr」は、ゴム100部当たりの部であり、または「部」は、組成物の成分が、エラストマー成分のすべての合計に対して測定される、当技術分野で一般的な尺度である。すべてのゴム成分についての総phrまたは部は、1つ、2つ、3つ、またはそれ以上のゴム成分が所与のレシピ中に存在しても、通常100phrと定義される。すべての他の非ゴム成分は、ゴム100部に対する比率で表され、phrで表される。このようにして、1つのみ、またはそれ以上の成分(複数可)のレベルを調整した後、成分毎に百分率を再計算する必要なく、ゴムの同じ相対比率に基づいて、異なる組成物間で、例えば、加硫剤または充填剤の装填量のレベルなどを容易に比較することができる。
ポリマーは、ホモポリマー、コポリマー、インターポリマー、ターポリマーなどを指すのに使用することができる。同様に、コポリマーは、任意選択により他のモノマーを含む、少なくとも2つのモノマーを含むポリマーを指す場合がある。
ポリマーが、モノマーを含むとして参照される場合、モノマーは、モノマーの重合体形態で、またはモノマーの誘導体形態でポリマー中に存在する。しかし、参照を容易にするために、「(それぞれの)モノマーを含む」などの語句が、簡便な表現として使用される。同様に、触媒成分が、成分の中性の安定な形態を含むとして記述される場合、成分の活性体は、モノマーと反応してポリマーを生成する形態であることが当業者によって十分に理解されている。
イソオレフィンは、同じ炭素上に2つの置換を有する任意のオレフィンモノマーを指す。
マルチオレフィンは、2つの二重結合を有する任意のモノマーを指す。好適な実施形態では、マルチオレフィンは、イソプレンのような共役ジエンなどの2つの共役二重結合を含む任意のモノマーである。
1つまたは複数のエラストマーは、本明細書において、ASTM D1566の定義と一致する任意のポリマーまたはポリマーの組成物を指す。この用語は、用語「ゴム(複数可)」と互換的に使用することができる。
置換されたは、化学化合物または成分の少なくとも1つの水素の置換を指す。
本発明は、動的に加硫されており、動的加硫アロイ(DVA)と呼ばれる場合のある熱可塑性エラストマー組成物を対象とする。この組成物は、一次エラストマーおよび一次熱可塑性樹脂の両方を含有する。一次エラストマーと熱可塑性樹脂の質量比は、約55:45〜80:20、好ましくは約60:40〜約75:25、より好ましくは、約65:35〜約70:30の範囲内である。一般に、用語「動的加硫」は、熱可塑性樹脂および少なくとも1つの加硫可能なゴムが、ゴム(複数可)用の硬化剤または硬化系の存在下で、高せん断および高温の条件下で混合される加硫プロセスを表すのに使用される。結果として、ゴムは、連続マトリックスを形成し、または連続マトリックスとして存在する樹脂中に、好ましくはミクロゲルの形態で、同時に架橋され、粒子として分散される。得られる組成物は、「動的加硫アロイ」またはDVAとして当技術分野で公知である。一般に、動的加硫は、ゴムの硬化温度以上、および樹脂の溶融温度以上の温度で成分を混合することによって行われる。動的に加硫された、または硬化された組成物のユニークな特徴は、ゴムが硬化されるという事実にもかかわらず、組成物を、従来の熱可塑性加工技法によって加工および再加工することができることである。スクラップおよび/またはフラッシュ(flashing)も回収し、再加工することができる。一般的な動的加硫プロセスでは、加硫剤の添加は、少なくとも1つの加硫可能なゴム、エラストマー、またはポリマーを含む組成物中の加硫可能成分の少なくとも1つ、および少なくとも1つの加硫可能成分用の加硫剤(複数可)を使用して加硫可能でない少なくとも1つのポリマーまたは樹脂を実質的に同時に混合および加硫、または架橋するように変更される。しかし、動的加硫プロセスは、さらなる利点を実現するために、以下に記載されるように改変することができる。
本発明は、少なくとも1つのゴム、好ましくは、ブチル型ゴム、またはイソブチレン含有ゴムを含む。イソブチレン含有ゴムは、ハロゲン化することができる。ハロゲン化ゴムは、少なくとも約0.1モル%のハロゲンを有するゴムとして定義され、このようなハロゲンは、臭素、塩素、およびヨウ素からなる群から選択される。本発明で有用な、好適なゴムには、イソブチレン系ホモポリマーまたはコポリマーが含まれる。これらのポリマーは、イソブチレン誘導単位などのC4−C12イソモノオレフィン、および少なくとも1つの他の重合可能ユニットのランダムコポリマーとして記述され得る。本発明の一実施形態では、ハロゲン化イソブチレン系コポリマーは、ブチル型ゴムまたは分岐ブチル型ゴム、特に、これらのエラストマーの臭素化バージョンである。
ブチルゴムの別の有用な実施形態は、分岐、または「星形分岐」ブチルゴムである。一実施形態では、星形分岐ブチルゴム(「SBB」)は、ブチルゴム、およびポリジエンまたはブロックコポリマーを含む組成物である。ポリジエン、ブロックコポリマー、または分岐剤(以下、「ポリジエン」)は一般に、カチオン反応性であり、ブチルゴムもしくはハロゲン化ブチルゴムの重合の間に存在し、またはブチルゴムとブレンドされてSBBを形成することができる。分岐剤またはポリジエンは、任意の適当な分岐剤とすることができ、本発明は、SBBを作製するのに使用されるポリジエンまたは分岐剤のタイプに限定されない。
任意選択により、他のゴムまたはエラストマーを、一次エラストマーと組み合わせて使用することができる。このような任意選択のゴム成分には、高ジエンゴム、およびこれらの水和物が含まれる。高ジエン含量ゴムまたはエラストマーは、高ジエンモノマーゴムとも呼ばれる。これは一般に、一般に少なくとも50モル%のC4−C12ジエンモノマー、一般に少なくとも約60モル%〜約100モル%;より好ましくは少なくとも約70モル%〜約100モル%;より好ましくは少なくとも約80モル%〜約100モル%を含むゴムである。有用な高ジエンモノマーゴムには、オレフィンもしくはイソオレフィンのホモポリマー、およびオレフィンもしくはイソオレフィンとマルチオレフィンのコポリマー、またはマルチオレフィンのホモポリマーが含まれる。一般に、本発明において有用な他の任意選択のゴムとして、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、エポキシ化(epoxylated)天然ゴム、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム(BR)(高cis BRおよび低cis BRを含む)、ニトリルブタジエンゴム(NBR)、水素化NBR、水素化SBR、オレフィンゴム(例えば、EPDMおよびEPMの両方を含めたエチレンプロピレンゴム)、マレイン酸修飾エチレンプロピレンゴム(M−EPM)、イソブチレンおよび芳香族ビニルまたはジエンモノマーコポリマー、アクリルゴム(ACM)、イオノマー、他のハロゲン含有ゴム(例えば、クロロプレンゴム(CR)、ヒドリンゴム(CHR)、クロロスルホン化ポリエチレン(CSM)、塩素化ポリエチレン(CM)、マレイン酸修飾塩素化ポリエチレン(M−CM))、シリコーンゴム(例えば、メチルビニルシリコーンゴム、ジメチルシリコーンゴム、メチルフェニルビニルシリコーンゴム)、硫黄含有ゴム(例えば、ポリスルフィドゴム)、フルオロゴム(例えば、フッ化ビニリデンゴム、フッ素含有ビニルエーテル系ゴム、テトラフルオロエチレン−プロピレンゴム、フッ素含有シリコーンゴム、フッ素含有ホスファゲンゴム)、熱可塑性エラストマー(例えば、スチレン含有エラストマー、オレフィンエラストマー、エステルエラストマー、ウレタンエラストマー、またはポリアミドエラストマー)、ならびにこれらの混合物が挙げられる。
本発明の目的に関して、有用な熱可塑性樹脂は、500MPa超のヤング率、および好ましくは60×10-12cc cm/cm2 秒 cm Hg未満(30℃で)の空気透過係数、および好ましくは約170℃〜約230℃の融点を有する熱可塑性ホモポリマー、コポリマー、またはこれらの混合物であると定義され、それだけに限らないが、以下のうちの1つまたは複数を含む:
b)ポリエステル樹脂:ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンイソフタレート(PEI)、PET/PEIコポリマー、ポリアクリレート(PAR)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、液晶ポリエステル、ポリオキシアルキレン(polyoxalkylene)ジイミド二酸/ポリブチレートテレフタレートコポリマー、および他の芳香族ポリエステル;
c)ポリニトリル樹脂:ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリメタクリロニトリル、アクリロニトリル−スチレンコポリマー(AS)、メタクリロニトリル−スチレンコポリマー、メタクリロニトリル−スチレン−ブタジエンコポリマー;
d)ポリメタクリレート樹脂:ポリメチルメタクリレート、ポリエチルアクリレート;
e)ポリビニル樹脂:エチレン−酢酸ビニル(EVA)、ポリビニルアルコール(PVA)、エチレンビニルアルコール(EVOH)、ビニルアルコール(vinyl alchohol)/エチレンコポリマー(EVOA)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリビニル/ポリビニリデンコポリマー、ポリ塩化ビニリデン/メタクリレートコポリマー;
f)セルロース樹脂:酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース;
g)フッ素樹脂:フッ化ポリビニリデン(PVDF)、フッ化ポリビニル(PVF)、ポリクロロフルオロエチレン(PCTFE)、テトラフルオロエチレン/エチレンコポリマー(ETFE);
i)ポリスルホン;
j)ポリアセタール;
k)ポリラクトン(polyactone);
l)ポリフェニレンオキシドおよび硫化ポリフェニレン;
m)スチレン−無水マレイン酸;
n)芳香族ポリケトン;ならびに
o)a)〜n)(両端を含む)のいずれか、およびすべての混合物、ならびにa)〜n)(両端を含む)のそれぞれの中の例示的な、または例証した熱可塑性樹脂のいずれかの混合物。
好適な熱可塑性樹脂には、ポリアミド樹脂およびこれらの混合物が含まれ、特に好適な樹脂として、ナイロン6、ナイロン6/66コポリマー、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン610、ナイロン612、およびこれらのブレンドが挙げられる。本発明の代替の好適な実施形態によれば、熱可塑性エラストマー組成物は、ナイロン樹脂成分が、約10/90〜約90/10、好ましくは約30/70〜約85/15の組成比(質量による比)で、ナイロン11またはナイロン12と、ナイロン6/66コポリマーを含む熱可塑性樹脂成分を使用して配合することができる。ブレンドされた樹脂に基づくこのような熱可塑性エラストマー組成物は、例えば、タイヤインナーライナーの硬化表面の優れた耐久性および外観、ならびに優れた空気保持特性を有し、これらの特性の良好なバランスを実証する熱可塑性エラストマー組成物をもたらすことができる。
熱可塑性樹脂およびエラストマーは、溶解度が著しく異なるので、相溶化成分は、これらのポリマーの相溶性を増強する目的に有用となり得る。さらに、理論に束縛されることを望むわけではないが、本発明の組成物中で得られる微細なゴム分散系は、一部分において、混合の間に、かつ潜在的にゴム成分と熱可塑性樹脂成分との間の表面張力を改変、特に低減することによって形成される分散ゴム粒子と熱可塑性物質との間の相境界における、例えば、BIMSM中に存在するベンジル臭素またはハロゲン化ブチル中のアリルハロゲンと、熱可塑性ポリアミド中の末端アミンとの化学反応(複数可)の結果であり得る。ブレンドする間の界面反応、および2つの不混和性ポリマーの同時反応が起こると、小粒子サイズの分散ゴム相の合体の回避が助長され得、それによってゴム相の特に微細な分散系がもたらされる。同時に、これらの反応性の相溶化された不混和性系中の界面安定性、より高濃度の相反転、より低い粘度のポリマーブレンド成分のために、ゴム相は、界面相溶化の安定化効果の結果として抑制される。
既に論じたように、相溶化剤または可塑剤の量が相対的に高い場合、これは、フィルム形成を妨げ、貯蔵の間にDVAのペレット上にブルームを生じる場合がある。既に公知の化合物と同じ問題をもたらさない異なる材料を使用することによって(2009年8月27日に出願された米国特許出願第12/548797号を参照)、より小さい質量パーセントの可塑剤を使用することによって、または本明細書にさらに記載される加工手段によって、DVA中の相溶化剤の量を低減することは、本発明の範囲内である。そのような実施形態では、相溶化剤の量は、一実施形態では、0.5〜8質量部、別の実施形態では、0.5〜5質量部、または別の実施形態では、0.5〜4質量部の量で全組成物中に存在する。代わりに述べると、相溶化剤の量が低減された組成物について、化合物は、22.5phr以下、20phr以下、15phr以下、10phr以下、または5phr以下の量で存在し、相溶化剤は、1phr、2phr、または最大5phrの量で存在し得る。これは、上記に列挙された最大量の1つと最低量の任意の1つによって定義される任意の範囲内で存在し得る。
本明細書に記載の組成物は、1つまたは複数の充填剤成分、例えば、炭酸カルシウム、粘土、雲母、シリカおよびシリケート、タルク、二酸化チタン、デンプンなど、ならびに他の有機充填剤、例えば、木粉およびカーボンブラックなどを有することができる。適当な充填材には、カーボンブラック、例えば、チャネルブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ランプブラックなど、変性カーボンブラック、例えば、シリカ処理カーボンブラックまたはシリカ被覆カーボンブラックなどが含まれる。補強グレードカーボンブラックが好適である。カーボンブラックの特に有用なグレードは、ミディアムカラーファーネスブラックとしても識別されるMitsubishi Carbon Black grade MA600である。しかし、カーボンブラックは、仮に使用される場合、一般に、ゴム100部当たり約5部(phr)以下;好ましくは約4phr未満;より好ましくは約3phr未満;最も好ましくは約2phr未満;例えば、約0.1〜約1.5phrなどの約1phr以下;例えば、約0.25〜約1.0phrである。あるいは、有用な組成物を、カーボンブラックを用いずに調製することができる。充填剤は、他の補強材または非補強材、例えば、シリカ、粘土、炭酸カルシウム、タルク、二酸化チタンなども含むことができる。充填剤は、組成物中に存在するゴムの0〜約5質量パーセント;例えば約0.5〜約4質量%など;または約1.0〜約3質量%;例えば約1〜約2wt%などのレベルで存在し得る。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物において有用な成分を記載したので、以下の段落では、このような組成物を生産するための効率的な方法を記載する。
動的加硫は、Banbury(登録商標)インターナルミキサー、ロールミキサー、および混合押出機を含めた、ゴムおよびプラスチック産業で一般に利用可能な様々なタイプの市販装置で実施することができる。好適な混合デバイスは、噛み合いスクリューを有する2軸押出機である。混合は一般に、分散されるゴム粒子、特に第1のゴム成分が、組成物の混合完了時にその安定性を維持する、すなわち、このような粒子が合体するのを回避するのに必要な程度に分散および硬化され、かつ/または熱可塑性樹脂と相互作用する時間および温度条件下で行われる。動的加硫温度の適当な範囲は、一般に、およそ樹脂(複数可)の溶融温度〜約300℃未満であり、例えば、温度は、およそマトリックス樹脂(複数可)の溶融温度〜約275℃;好ましくは約230℃〜約265℃;あるいは、約235℃〜約260℃;例えば約240℃〜約260℃など;例えば、約230℃〜約250℃の範囲となり得る。あるいは、動的加硫は、マトリックス樹脂の溶融温度の約10℃〜約50℃上;より好ましくは、ポリアミドまたは混合ポリアミド熱可塑性マトリックスであることが好ましい熱可塑性樹脂の溶融温度の約20℃〜約40℃上の温度範囲で実施することができる。
可塑剤の量を低減する他の方法は、材料がミキサー内で一緒にブレンドされる際に達成され得る。一実施形態では、ゴムとして熱可塑性樹脂がブレンドされ、混合温度は、可塑剤の一部を揮発させるのに十分である。このような実施形態に関して、ミキサー/押出機は、ミキサーから揮発した可塑剤をスパージする手段が取り付けられることになる。
動的加硫および材料中で連続相を形成する熱可塑性樹脂の結果として、組成物は、熱可塑性およびエラストマー性の両方を有し、熱可塑性材料として容易に加工することができる。
DVAを形成するために動的加硫プロセス下で混合されるDVA組成物の上記実施形態のいずれも、使用可能なフィルムを形成するのに加工可能である。本発明の一実施形態によれば、DVAは最初に、フィルム、好ましくは厚いフィルムプリフォームに形成され、次いでフィルムが所望の最終厚さを得るまでより緊密な対のロールに連続的に通してロールされる。図3を参照。フィルム形成は、DVA組成物がブレンドされた直後、すなわち、ペレット化などのDVAの任意の他の成形の前に行われることが好ましい。
別の実施形態では、フィルム経路に沿って、フィルム厚さが低減される際に放出される任意の揮発した可塑剤を収集するための手段40を備えることができる。とはいえ、可塑剤/相溶化剤の低減または収集が望まれる。
熱可塑性エラストマー組成物は、空気透過防止層、例えば、ニューマチックタイヤのインナーライナー、インナーチューブ、ホース中の構成要素もしくは層として、またはエアスリーブもしくはエアバッグとして有用である。さらに、組成物の低透過性特性は、気体以外の流体、例えば、水、油圧油、ブレーキ液、熱伝導流体などの液体を用いた使用に適しており、ただし、流体と直接接触する層は、取り扱われる流体に対して適当な耐性を有する。
A.エラストマーおよび熱可塑性樹脂を含む熱可塑性エラストマー材料を形成するプロセスであって、エラストマーおよび熱可塑性樹脂は、55:45〜80:20の範囲内の質量比で存在し、熱可塑性エラストマー材料が押出機内で混合される際に、熱可塑性エラストマー材料中に超臨界流体を注入するステップと;熱可塑性エラストマー材料が動的に加硫される条件下で材料を混合するステップであって、エラストマーは、熱可塑性樹脂の連続相中に小粒子の不連続分散相を形成する、ステップとを含むプロセス;
B.超臨界流体が不活性ガスである、パラグラフAに記載のプロセス;
C.超臨界流体がCO2またはN2である、パラグラフAまたはBに記載のプロセス;
D.押出機内の圧力が、超臨界流体の超臨界圧より上である、パラグラフA、B、またはCに記載のプロセス;
E.超臨界流体が、エラストマーおよび熱可塑性樹脂用入口フィーダーの下流で押出機内に注入される、パラグラフAからDのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセス;
F.動的に加硫された材料を押出機から取り出し、押し出された動的に加硫された材料をフィルムに直接形成するステップをさらに含む、パラグラフAからEのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセス;
H.熱可塑性エラストマーフィルムが、断面厚さが低減される前に、0.1〜10mmの範囲内の厚さを有する、パラグラフGに記載のプロセス;
I.熱可塑性エラストマーフィルムの断面厚さが、ホット少なくとも1つのセットのロールを通過する際に少なくとも50%低減される、パラグラフGまたはHに記載のプロセス;
J.熱可塑性エラストマー材料フィルムを調製するためのプロセスであって、エラストマーおよび熱可塑性樹脂を含む熱可塑性エラストマー材料を調製するステップであって、エラストマーおよび熱可塑性樹脂は、55:45〜80:20の範囲内の質量比で存在するステップと;熱可塑性エラストマー材料をフィルムに形成するステップと;フィルムを少なくとも1つのセットのロールに通過させるステップであって、フィルムの断面厚さが低減される、ステップとを含むプロセス。
K.少なくとも1つのセットのロールが、熱可塑性樹脂の溶融温度以上の温度に加熱される、パラグラフJに記載のプロセス;
L.熱可塑性エラストマー材料の調製中または調製後に、熱可塑性エラストマー材料中の可塑剤の量が低減される、パラグラフJまたはKに記載のプロセス;
M.可塑剤が、熱可塑性エラストマー材料の調製中または調製後に揮発する任意の可塑剤の除去によって低減される、パラグラフLに記載のプロセス;
N.可塑剤が、慣例的に使用されているより、質量当たり、またはゴム100部当たりの部に基づいてより少ない可塑剤を含有する組成物によって低減される、パラグラフLに記載のプロセス;
P.熱可塑性エラストマー材料が最初に、熱可塑性エラストマー材料のラム押し出し、ホットプレス、または焼結によってフィルムに形成される、パラグラフJからOのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセス;
Q.熱可塑性エラストマーフィルムが、断面厚さが低減される前に、0.1〜10mmの範囲内の厚さを有する、パラグラフJからPのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセス;
R.熱可塑性エラストマーフィルムの断面厚さが、ホット少なくとも1つのセットのロールを通過する際に少なくとも50%低減される、パラグラフJからQのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセス;
S.熱可塑性エラストマーフィルムの低減された断面厚さが0.01〜0.95mmの範囲内である、パラグラフJからRのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセス;
T.フィルムがホット少なくとも1つのセットのロールを通過する際に、接着剤の層がフィルムの少なくとも1つの接面に塗布される、パラグラフJからSのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセス;
V.熱可塑性エラストマー材料中の可塑剤の量が、22.5phr以下、20phr以下、15phr以下、10phr以下、5phr以下、約0.1phr、本質的に0phr(ここで「本質的に0」は、0.01phr未満である)、約1phr、約2phr、あるいは22.5〜1、2、もしくは5phr、20〜1、2、もしくは5phr、15〜1、2、もしくは5phr、10〜1、2、もしくは5phr、または5〜1phrの範囲内の任意の値の量である、パラグラフAからUのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセス;
W.パラグラフAからVのいずれか1つまたは任意の組合せに記載のプロセスによって作製されるフィルム;および
X.フィルムが、多層物品、例えば、ホース、タイヤ、タイヤ硬化ブラダー(curing bladder)、空気袋、または空気バネスリーブなどにおいてバリア層として使用される、パラグラフWに記載のフィルム。
超臨界流体を使用して調製した最終的なDVA化合物を評価するために、対照組成物、および組成物A〜Cを調製した。対照DVAは、超臨界流体を使用することなく、表3に示した対照条件を使用して調製した。組成物A〜Cのそれぞれは、表3の上記対照条件および上記条件1の両方の下で調製した。得られたDVAの物理的性質を表4に示す。
これらの試験に基づいて、出願者らは、超臨界流体を使用すると、所望の形態および材料特性を失うことなく、DVA中に使用される従来の可塑剤のすべてまたは一部を有効に置きかえることができると判断した。処理中に超臨界流体を使用することは、粘性消散がより少ないために全体的な溶融温度を低減することにも役立ち、このようなより低い温度は、DVA中の分散エラストマー相について所望のより小さい粒径を得るのにより良好である。
Claims (10)
- エラストマーおよび熱可塑性樹脂を含む熱可塑性エラストマー材料を形成する方法であって、エラストマーおよび熱可塑性樹脂は、55:45〜80:20の範囲内の質量比で存在し、エラストマーが、C4〜C12イソオレフィンモノマーから誘導され、熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリニトリル樹脂、ポリメタクリレート樹脂、ポリビニル樹脂、セルロース樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂、ポリスルホン、ポリアセタール、ポリラクトン、スチレン−無水マレイン酸、芳香族ポリケトン、およびこれらの混合物からなる群から選択され、
a.熱可塑性エラストマー材料が押出機内で混合される際に、熱可塑性エラストマー材料中に超臨界流体を注入するステップと、
b.熱可塑性エラストマー材料が動的に加硫される条件下で材料を混合するステップであって、エラストマーは、熱可塑性樹脂の連続相中で小粒子の不連続相を形成する、ステップと
を含み、
前記超臨界流体は気体を圧縮して得られ、押出機内の圧力は、ステップaおよびステップbの間、当該気体の超臨界圧より上で維持される、方法。 - 超臨界流体が、エラストマーおよび熱可塑性樹脂用入口フィーダーの下流で押出機内に注入される、請求項1に記載の方法。
- 動的に加硫された材料を押出機から取り出し、押し出された動的に加硫された材料をフィルムに直接形成するステップをさらに含む、請求項1または2に記載の方法。
- フィルムを少なくとも1つのセットのロールに通過させるステップであって、フィルムの断面厚さが低減される、ステップをさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマー材料フィルムを調製するための方法であって、
エラストマーおよび熱可塑性樹脂を含む熱可塑性エラストマー材料を調製するステップであって、エラストマーおよび熱可塑性樹脂は、55:45〜80:20の範囲内の質量比で存在し、エラストマーが、C4〜C12イソオレフィンモノマーから誘導され、熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリニトリル樹脂、ポリメタクリレート樹脂、ポリビニル樹脂、セルロース樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂、ポリスルホン、ポリアセタール、ポリラクトン、スチレン−無水マレイン酸、芳香族ポリケトン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、ステップと、
a.熱可塑性エラストマー材料が押出機内で混合される際に、熱可塑性エラストマー材料中に超臨界流体を注入するステップと、
b.熱可塑性エラストマー材料が動的に加硫される条件下で材料を混合するステップであって、エラストマーは、熱可塑性樹脂の連続相中で小粒子の不連続相を形成する、ステップと(ここで、前記超臨界流体は気体を圧縮して得られ、押出機内の圧力は、ステップaおよびステップbの間、当該気体の超臨界圧より上で維持される)、
熱可塑性エラストマー材料をフィルムに形成するステップと、
フィルムを少なくとも1つのセットのロールに通過させるステップであって、フィルムの断面厚さが低減される、ステップと
を含む方法。 - 熱可塑性エラストマー材料の調製中または調製後に、熱可塑性エラストマー材料中の可塑剤の量が低減される、請求項5に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマー材料を調製した後に、材料を流動床乾燥機に通過させる、請求項5または6に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマー材料が最初に、熱可塑性エラストマー材料のラム押し出し、ホットプレス、または焼結によってフィルムに形成される、請求項5から7のいずれか1項に記載の方法。
- 熱可塑性エラストマーフィルムの低減された断面厚さが0.01〜0.95mmの範囲内である、請求項5から8のいずれか1項に記載の方法。
- フィルムが少なくとも1つのセットのロールを通過する際に、接着剤の層がフィルムの少なくとも1つの接面に塗布される、請求項5から9のいずれか1項に記載の方法。
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