JP2010031096A - 合一樹脂粒子の製造方法および合一樹脂粒子、トナー、二成分現像剤、現像装置ならびに画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 合一化工程s3では、凝集樹脂粒子スラリーを、所定の加熱加圧条件下で配管内を流過させる。そして、冷却前減圧工程s4では、配管内を流過する加熱加圧状態にある合一樹脂粒子スラリーを、冷却工程s5において所定の温度まで冷却する前に減圧する。そして、減圧工程s6では、配管内を流過して冷却工程s5において冷却された合一樹脂粒子スラリーを大気圧まで減圧する。
【選択図】 図1
Description
配管内を流過する加熱加圧状態にある合一樹脂粒子スラリーを、所定の温度まで冷却し、かつ所定の圧力まで減圧する冷却減圧工程とを含むことを特徴とする合一樹脂粒子の製造方法である。
配管内を流過する加熱加圧状態にある合一樹脂粒子スラリーを、大気圧より高く、合一化工程における圧力より低い圧力に減圧する冷却前減圧工程と、
配管内を流過して冷却前減圧工程において減圧された合一樹脂粒子スラリーを所定の温度まで冷却する冷却工程と、
配管内を流過して冷却工程において冷却された合一樹脂粒子スラリーを大気圧まで減圧する減圧工程とを含むことを特徴とする。
また本発明は、前記記載の現像装置を備えることを特徴とする画像形成装置である。
また本発明によれば、前記現像装置を備える画像形成装置が実現される。
ステップs1の樹脂微粒子調製工程は、ステップs1−(a)の溶融混練工程と、ステップs1−(b)の粗粉砕工程と、ステップs1−(c)の粉砕工程と、ステップs1−(d)の樹脂微粒子冷却工程と、ステップs1−(e)の樹脂微粒子減圧工程とを含み、少なくとも樹脂を含む樹脂微粒子を液状媒体中に分散させて樹脂微粒子のスラリーを調製する工程である。
ステップs1−(a)の溶融混練工程は、樹脂とそれ以外の材料とを溶融混練して、樹脂を含む溶融混練物を作製する工程であり、トナー用途の合一樹脂粒子を製造する場合には、樹脂中に、着色剤、離型剤、帯電制御剤などを含有した溶融混練物を作製する工程である。液晶用樹脂スペーサ用途の合一樹脂粒子を製造する場合には、溶融混練工程は省略できる。
また、着色剤の含有量は特に制限されないが、好ましくは結着樹脂100重量部に対して4重量部以上20重量部以下である。これにより、着色剤の添加によるフィラー効果を抑え、かつ、高着色力を有するトナーを得ることができる。着色剤の配合量が20重量部を超えると、着色剤のフィラー効果によって、トナーの定着性が低下するおそれがある。
ステップs1−(b)の粗粉砕工程は、樹脂(溶融混練工程を経た場合には溶融混練物、以下、溶融混練物も含めて樹脂と呼ぶ場合がある)を粗粉砕して液状媒体中に分散させ、樹脂の粗粉を含むスラリーを得る工程である。樹脂と混合する液状媒体としては、樹脂を溶解せずかつ均一に分散させ得る液状媒体であれば特に制限されないけれども、工程管理の容易さ、全工程後の廃液処理、取扱い易さなどを考慮すると、水やアルコールなどの親水性媒体が好ましい。樹脂の粗粉と液状媒体との混合は、一般的な混合機を用いて行われ、それによって樹脂の粗粉を含むスラリーが得られる。
ステップs1−(c)の粉砕工程は、樹脂粗粉を含むスラリーを、高圧ホモジナイザ200によって加熱加圧下で粉砕用ノズル204に形成される流路を流過させて、樹脂粗粉を粉砕して樹脂微粒子とし、樹脂微粒子のスラリーを得る工程である。
ステップs1−(d)の樹脂微粒子減圧工程は、加熱加圧状態にある樹脂微粒子のスラリーを減圧する工程である。高圧ホモジナイザ200の減圧モジュール205によって、加熱加圧状態にある樹脂微粒子のスラリーが、バブリング(泡の発生)が起こらない程度の圧力まで減圧される。
ステップs1−(e)の樹脂微粒子冷却工程は、加熱状態にある樹脂微粒子のスラリーを冷却する工程である。冷却には、高圧ホモジナイザ200の冷却機206が用いられ、液温が樹脂微粒子のガラス転移温度以下の温度になるまで冷却される。
ステップs2の樹脂粒子凝集工程は、樹脂微粒子のスラリーに、この分野で常用される公知の凝集剤を添加し、撹拌手段を含む公知の造粒装置により樹脂微粒子を凝集させ、凝集樹脂粒子のスラリーを調製する工程である。
C1=(C2×M/100)+(C3×(100−M)/100) …(1)
[式中、C1は凝集樹脂粒子スラリーの比熱(J/g・℃)を示し、C2は凝集樹脂粒子の比熱(J/g・℃)を示し、C3は水の比熱を示し、Mは凝集樹脂粒子スラリー中の凝集樹脂粒子の重量割合(重量%)を示す。]
ステップs3の合一化工程は、ステップs3−(a)の加圧工程と、ステップs3−(b)の加熱工程とを含み、合一化処理装置300を用いて、凝集樹脂粒子のスラリーを所定の加熱加圧条件下で配管307内を流過させて、凝集樹脂粒子を合一化して合一樹脂粒子とし、合一樹脂粒子のスラリーを得る工程である。
ステップs3−(a)の加圧工程は、合一化処理装置300の加圧ユニット302で行われる工程であり、配管307内を流過する凝集樹脂粒子のスラリーを、0.5〜15MPa、好ましくは0.5〜5MPa、さらに好ましくは1〜2MPaの圧力に加圧する。このように、凝集樹脂粒子スラリーを所定の加圧条件下で加圧送液することによって、凝集樹脂粒子が配管307内で沈降しない流量を確保することができる。圧力が0.5MPa未満では、配管307内を流過する凝集樹脂粒子スラリー中の凝集樹脂粒子が配管307内で沈降し、配管307が閉塞する。圧力が15MPaを超えると、凝集樹脂粒子に過度のエネルギーを与えることになり、凝集樹脂粒子が微粒子に分解し、合一樹脂粒子を得ることができないばかりか、後工程である減圧工程の耐圧を超えるため運転が困難となる。
ステップs3−(b)の加熱工程は、合一化処理装置300の加熱器303で行われる工程であり、配管307内を流過して加圧ユニット302によって加圧された凝集樹脂粒子のスラリーを、圧力を維持した状態で所定の温度に加熱する。
ステップs4の冷却前減圧工程は、合一化処理装置300の第1減圧モジュール304で行われる工程であり、配管307内を流過する加熱加圧状態にある合一樹脂粒子のスラリーを、大気圧よりも高く、合一化工程における圧力よりも低い圧力になるまで減圧する。このとき、合一樹脂粒子スラリーの温度は、圧力の低下にともなって低下する。冷却前減圧工程では、配管307内を流過する加熱加圧状態にある合一樹脂粒子のスラリーを、後工程である冷却工程において所定の温度まで冷却する前に減圧する。これによって、キャビテーションの発生にともなって配管307内で乱流が生じることが抑制されるので、合一樹脂粒子の過凝集による粒度分布のブロード化を防止して、粒度分布幅が狭い合一樹脂粒子を得ることができる。
ステップs5の冷却工程は、合一化処理装置300の冷却機305で行われる工程であり、配管307内を流過する合一樹脂粒子のスラリーを所定の温度まで冷却する。このとき、合一樹脂粒子スラリーの圧力は、温度の低下にともなって低下する。冷却機305には、耐圧構造を有する一般的な液体冷却機を使用でき、たとえば、合一樹脂粒子のスラリーが流過する配管307の周囲に冷却水を循環させる配管を設け、冷却水を循環させることによって合一樹脂粒子のスラリーを30℃程度になるまで冷却する。
ステップs6の減圧工程は、合一化処理装置300の第2減圧モジュール306で行われる工程であり、冷却工程において冷却されて配管307内を流過する合一樹脂粒子のスラリーを、大気圧になるまで減圧する。このとき、合一樹脂粒子スラリーの温度は、圧力の低下にともなって低下する。
ステップs7の洗浄工程は、合一樹脂粒子のスラリー中に含まれる合一樹脂粒子を洗浄する。合一樹脂粒子の洗浄は、高分子分散剤およびこれに由来する不純物などを除去するために実施される。高分子分散剤および不純物が合一樹脂粒子に残留すると、合一樹脂粒子をトナー粒子として用いた場合、トナー粒子の帯電性能が不安定になるおそれがある。また空気中の水分の影響によって帯電量が低下するおそれがある。
ステップs8の分離工程では、洗浄後の合一樹脂粒子を含有する水性媒体の混合物から、合一樹脂粒子を分離し回収する。水性媒体からの合一樹脂粒子の分離は、特に限定されるものではないが、たとえば、濾過、吸引濾過、遠心分離などによって行うことができる。
ステップs9の乾燥工程では、洗浄、分離後の合一樹脂粒子を乾燥させる。合一樹脂粒子の乾燥は、特に限定されるものではないが、凍結乾燥法、気流式乾燥法などによって実施できる。
以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明する。実施例および比較例における各物性値は、以下に示すようにして測定した。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−500C、株式会社島津製作所製)を用い、試料1gをシリンダに挿入し、ダイから押出されるように荷重10kgf/cm2(0.980665MPa)を与えながら、昇温速度毎分6℃(6℃/min)で加熱し、ダイから試料の半分が流出したときの温度を軟化温度として求めた。ダイには、口径1mm、長さ1mmのものを用いた。
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター株式会社製)50mlに、凝集樹脂粒子20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:UH−50、株式会社エスエムテー製)を用いて、超音波周波数20kHzで3分間分散処理し、測定用試料を調製した。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:MultisizerIII、ベックマン・コールター株式会社製)を用い、アパーチャ径100μm、測定粒子数50000カウントの条件下に測定を行い、試料粒子の体積粒度分布から凝集樹脂粒子の体積平均粒子径を求めた。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、200℃まで昇温し、200℃から速度10℃/分で0℃まで降温して冷却した試料を10℃/分で昇温した時に示すピークのチャートを求め、凝集樹脂粒子の比熱を求めた。水の比熱を4.2J/g・℃とし、下記式(1)に従い、凝集樹脂粒子スラリーの比熱を計算した。
C1=(C2×M/100)+(C3×(100−M)/100) …(1)
[式中、C1は凝集樹脂粒子スラリーの比熱(J/g・℃)を示し、C2は凝集樹脂粒子の比熱(J/g・℃)を示し、C3は水の比熱を示し、Mは凝集樹脂粒子スラリー中の凝集樹脂粒子の重量割合(重量%)を示す。]
(実施例1)
[樹脂微粒子調製工程]
(溶融混練工程)
ポリエステル(結着樹脂、ガラス転移温度(Tg)63.8℃、軟化温度(T1/2)120℃、Mw=82000)79重量部、マスターバッチ(C.I.Pigment Blue15:3を40重量%含有)16重量部、パラフィンワックス(離型剤、商品名:HNP11、日本精鑞株式会社製、融点68℃)4重量部、およびアルキルサリチル酸金属塩(帯電制御剤、商品名:BONTRON E−84、オリエント化学株式会社製)1重量部を、ヘンシェルミキサによって10分間混合した後、二軸押出混練機(商品名:PCM65、株式会社池貝製)を用いて溶融混練を行い、溶融混練物1を得た。
溶融混練工程で得られた溶融混練物1の900重量部を、分散剤(商品名:ニューコール10N(固形分濃度25.8%)、日本乳化剤株式会社製)120重量部、湿潤剤(商品名:エアロール(固形分濃度72.0%)、東邦化学工業株式会社製)2重量部、イオン交換水1978重量部とともにPUCコロイドミル(商品名、日本ボールバルブ株式会社製)へ投入し、湿式粉砕して溶融混練物の粗粉スラリー1を得た。
次に、高圧ホモジナイザnano3000で、以下の粉砕条件において、溶融混練物の粗粉スラリー1に含まれる溶融混練物を粉砕して微粒子化し、冷却し、減圧することによって樹脂微粒子スラリー1を得た。
圧力:167MPa
設定温度:190℃
ノズル径:0.07mm
樹脂微粒子調製工程で得られた樹脂微粒子スラリー1の600重量部に、凝集剤(1級塩化ナトリウム、和光純薬工業株式会社製)22.2重量部を加え、クレアミックスWモーションを用いて以下の凝集条件で樹脂微粒子スラリー1に含まれる樹脂微粒子を凝集させることで、凝集樹脂粒子1の水分散体(比熱:4.8J/g・℃)を作製した。得られた水分散体中の凝集樹脂粒子1の体積平均粒子径は、5.0μmであった。
到達温度:62℃
昇温速度:1.5℃/min
回転数(ロータ/ステータ):18000rpm/0rpm
設定温度保持時間:10分間
凝集樹脂粒子1の水分散体500重量部に分散剤(商品名:ニューコール10N(固形分濃度25.8%)、日本乳化剤株式会社製)を5重量部加え、モーノポンプ(加圧装置、商品名:ヘイシンモーノポンプ、兵神装備株式会社製)で0.5MPaに加圧し、圧力を維持した状態で、130(凝集樹脂粒子の軟化温度+10)℃に加熱し、管内径3.0mmのコイル状配管内を流量200mL/minで1分間流過させて、合一樹脂粒子1の水分散体を得た。
入口から内径0.5mm、1.5mm、0.75mm、1.5mm、1.0mmのパイプ状の減圧部材が順に配置された多段減圧装置を用いて、合一樹脂粒子1の水分散体をパイプ状減圧部材内に流過させ、0.3MPaまで減圧した。このとき、温度は、120℃であった。
内部配管として耐圧配管を備えたリービッヒ冷却器を用いて、0.3MPaまで減圧された合一樹脂粒子1の水分散体を内部配管内に流過させ、30℃まで冷却した。このとき、圧力は、0.3MPaであった。
入口から内径1.0mmのパイプ状の減圧部材が配置された多段減圧装置を用いて、合一樹脂粒子1の水分散体をパイプ状減圧部材内に流過させ、大気圧まで減圧した。このとき、温度は、28℃であった。
合一化工程における処理圧力を15.0MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2のトナー2を得た。
合一化工程における処理圧力を5.0MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3のトナー3を得た。
合一化工程における処理圧力を1.0MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例4のトナー4を得た。
合一化工程における処理圧力を2.0MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5のトナー5を得た。
合一化工程における処理圧力を1.5MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例6のトナー6を得た。
樹脂粒子凝集工程における到達温度を56℃にして得た凝集樹脂粒子6の水分散体(比熱:4.8J/g・℃、体積平均粒子径:2.8μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例7のトナー7を得た。
樹脂粒子凝集工程における到達温度を57℃にして得た凝集樹脂粒子7の水分散体(比熱:4.8J/g・℃、体積平均粒子径:3.0μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例8のトナー8を得た。
樹脂粒子凝集工程における到達温度を67℃にして得た凝集樹脂粒子8の水分散体(比熱:4.8J/g・℃、体積平均粒子径:7.0μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例9のトナー9を得た。
樹脂粒子凝集工程における到達温度を68℃にして得た凝集樹脂粒子9の水分散体(比熱:4.8J/g・℃、体積平均粒子径:7.2μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例10のトナー10を得た。
合一化工程における加熱温度を105(凝集樹脂粒子の軟化温度−15)℃としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例11のトナー11を得た。
合一化工程における加熱温度を110(凝集樹脂粒子の軟化温度−10)℃としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例12のトナー12を得た。
合一化工程における加熱温度を200(凝集樹脂粒子の軟化温度+80)℃としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例13のトナー13を得た。
合一化工程における加熱温度を205(凝集樹脂粒子の軟化温度+85)℃としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例14のトナー14を得た。
比熱が4.25J/g・℃の凝集樹脂粒子の水分散体を用いたこと以外は実施例4と同様にして、実施例15のトナー15を得た。
比熱が4.30J/g・℃の凝集樹脂粒子の水分散体を用いたこと以外は実施例4と同様にして、実施例16のトナー16を得た。
比熱が8.0J/g・℃の凝集樹脂粒子の水分散体を用いたこと以外は実施例4と同様にして、実施例17のトナー17を得た。
比熱が8.05J/g・℃の凝集樹脂粒子の水分散体を用いたこと以外は実施例4と同様にして、実施例18のトナー18を得た。
合一化工程における処理圧力を0.45MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、比較例1のトナーH1を製造した。
合一化工程における処理圧力を15.05MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、比較例2のトナーH2を製造した。
合一化工程をシングルモーション方式の乳化機(商品名:クレアミックス、エム・テクニック株式会社製)で、6時間80℃で撹拌したこと以外は実施例1と同様にして、比較例3のトナーH3を製造した。
実施例1〜18および比較例1〜3のトナーについて、以下に示す評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例、および比較例の条件で、5分未満で合一化処理が完了したものを「○」、5分以上、もしくは、処理できなかったためトナーが得られなかったものを「×」とした。
実施例、および比較例の条件で得られたトナーの体積平均粒子径の変動係数と、凝集樹脂粒子の体積平均粒子径の変動係数との変化率が5%未満のものを「○」、変化率が5%以上10%未満のものを「△」、変化率が10%以上のものを「×」とした。
100mlビーカーに、トナー2.0g、アルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlおよび純水50mlを加えて良く撹拌し、分散液を調製した。この分散液を、超音波ホモジナイザー(株式会社日本精機製作所製)により出力50μAにて5分間処理し、さらに分散させた。6時間静置して上澄み液を取り除いた後、純水50mlを加え、マグネチックスターラにて5分間撹拌した後、メンブランフィルター(口径1μm)を用いて吸引ろ過を行った。メンブランフィルター上の洗浄物をシリカゲル入りデシケーターにて約一晩、真空乾燥した。
SF−2={(PERI)2/AREA}×(100/4π) …(2)
キャリアとして、体積平均粒径45μmのフェライトコアキャリアを用いて、キャリアに対する実施例および比較例のトナーの被覆率が60%となるようにV型混合器混合機(商品名:V−5、株式会社特寿工作所製)にて40分間混合して、実施例1〜18および比較例1〜3のトナーを含む二成分現像剤を作製した。
[画像再現性]
実施例、および比較例で得られたトナーを含む二成分現像剤を、複写機(シャープ株式会社製:MX−7001N)にそれぞれ充填し、画像濃度が0.3であり、直径が5mmであるハーフトーン画像を画像濃度0.3以上0.5以下で複写できる条件において、線幅が正確に100μmである細線のオリジナル画像が形成されている原稿を記録媒体に複写し、得られたコピー画像を測定サンプルとした。画像濃度は、反射濃度計(商品名:RD−918、マクベス社製)によって測定される光学反射濃度である。
○:良好。細線再現性の値が100以上105未満である。
△:可。細線再現性の値が105以上110未満である。
×:不良。細線再現性の値が110以上である。
実施例、および比較例で得られたトナーを含む二成分現像剤を複写機(シャープ株式会社製:MX−7001N)にそれぞれ充填し、連続して10000枚印字後、前記画像再現性と同様にして、画像評価した。
上記の種々の評価結果を、○:2点、△:1点、×:0点として合計した得点により、総合評価を次の基準で評価した。
◎:合計点数が7点以上。
○:合計点数が6点である。
△:合計点数が5点である。
×:合計点数が4点以下もしくは×が1つ以上ある。
(実施例19)
[樹脂微粒子調製工程]
(粗粉砕工程)
ポリエステル(結着樹脂、ガラス転移温度(Tg)63.8℃、軟化温度(T1/2)120℃、Mw=82000)の900重量部を、分散剤(商品名:ニューコール10N(固形分濃度25.8%)、日本乳化剤株式会社製)120重量部、湿潤剤(商品名:エアロール(固形分濃度72.0%)、東邦化学工業株式会社製)2重量部、イオン交換水1978重量部とともにPUCコロイドミル(商品名、日本ボールバルブ株式会社製)へ投入し、湿式粉砕して粗粒子スラリー19を得た。
次に、高圧ホモジナイザnano3000で、以下の粉砕条件において、粗粒子スラリー19に含まれる樹脂を粉砕して微粒子化し、冷却し、減圧することによって樹脂微粒子スラリー19を得た。
圧力:210MPa
設定温度:190℃
ノズル径:0.07mm
樹脂微粒子調製工程で得られた樹脂微粒子スラリー19の600重量部に凝集剤(1級塩化ナトリウム、和光純薬工業株式会社製)22.2重量部を加え、クレアミックスWモーションを用いて以下の凝集条件で樹脂微粒子スラリー19に含まれる樹脂微粒子を凝集させることで、凝集樹脂粒子19の水分散体(比熱:5.0J/g・℃)を作製した。得られた水分散体中の凝集樹脂粒子19の体積平均粒子径は、5.0μmであった。
到達温度:62℃
昇温速度:1.5℃/min
回転数(ロータ/ステータ):18000rpm/0rpm
設定温度保持時間:10分間
凝集樹脂粒子19の水分散体500重量部に分散剤(商品名:ニューコール10N(固形分濃度25.8%)、日本乳化剤株式会社製)を5重量部加え、モーノポンプ(加圧装置、商品名:ヘイシンモーノポンプ、兵神装備株式会社製)で1.5MPaに加圧し、圧力を維持した状態で、130(凝集樹脂粒子の軟化温度+10)℃に加熱し、管内径3.0mmのコイル状配管内を流量200mL/minで1分間流過させて、合一樹脂粒子19の水分散体を得た。
入口から内径0.5mm、1.5mm、0.75mm、1.5mm、1.0mmのパイプ状の減圧部材が順に配置された多段減圧装置を用いて、合一樹脂粒子19の水分散体をパイプ状減圧部材内に流過させ、1MPaまで減圧した。このとき、温度は、120℃であった。
内部配管として耐圧配管を備えたリービッヒ冷却器を用いて、1MPaまで減圧された合一樹脂粒子19の水分散体を内部配管内に流過させ、30℃まで冷却した。このとき、圧力は、0.9MPaであった。
入口から内径1.0mmのパイプ状の減圧部材が配置された多段減圧装置を用いて、合一樹脂粒子19の水分散体をパイプ状減圧部材内に流過させ、大気圧まで減圧した。このとき、温度は、28℃であった。
合一樹脂粒子19から、ロータリー式分級機で粗大粒子を分級除去することによって、実施例19の樹脂スペーサを得た。
合一化工程における処理圧力を0.45MPaとし、冷却前減圧工程における処理圧力を0.3MPaとしたこと以外は実施例19と同様にした。
合一化工程における処理圧力を15.05MPaとしたこと以外は実施例19と同様にした。
実施例19および比較例4,5で得られた樹脂スペーサを用いて、以下に示す評価を行い、その結果を表3にまとめた。
実施例、および比較例の条件で、安定して運転でき樹脂スペーサが得られたものを○、運転できずに樹脂スペーサが得られなかったものを×とした。
100mlビーカーに、樹脂スペーサ2.0g、アルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlおよび純水50mlを加えて良く撹拌し、分散液を調製した。この分散液を、超音波ホモジナイザー(株式会社日本精機製作所製)により出力50μAにて5分間処理し、さらに分散させた。6時間静置して上澄み液を取り除いた後、純水50mlを加え、マグネチックスターラにて5分間撹拌した後、メンブランフィルター(口径1μm)を用いて吸引ろ過を行った。メンブランフィルター上の洗浄物をシリカゲル入りデシケーターにて約一晩、真空乾燥した。
SF−1={(MXLNG)2/AREA}×(100π/4) …(3)
SF−2={(PERI)2/AREA}×(100/4π) …(4)
SF1およびSF2については、100〜105を○、それ以外×とした。
上記の種々の評価結果を、○:2点、△:1点、×:0点として合計した得点により、総合評価を次の基準で評価した。
◎:合計点数が5点以上。
○:合計点数が4点である。
△:合計点数が3点である。
×:合計点数が3点以下もしくは×が1つ以上ある。
3 転写手段
4 定着手段
5 記録媒体供給手段
6 排出手段
11 感光体ドラム
12 帯電手段
13 露光ユニット
14 現像手段
15 クリーニングユニット
100 画像形成装置
200 高圧ホモジナイザ
300 合一化処理装置
Claims (12)
- 少なくとも樹脂を含む樹脂微粒子が凝集した凝集樹脂粒子が液状媒体中に分散した凝集樹脂粒子スラリーを、所定の温度に加熱した状態で、圧力が0.5MPa以上15MPa以下となるように加圧して配管内を流過させ、凝集樹脂粒子が合一化した合一樹脂粒子が液状媒体中に分散した合一樹脂粒子スラリーを得る合一化工程と、
配管内を流過する加熱加圧状態にある合一樹脂粒子スラリーを、所定の温度まで冷却し、かつ所定の圧力まで減圧する冷却減圧工程とを含むことを特徴とする合一樹脂粒子の製造方法。 - 前記冷却減圧工程は、
配管内を流過する加熱加圧状態にある合一樹脂粒子スラリーを、大気圧より高く、合一化工程における圧力より低い圧力に減圧する冷却前減圧工程と、
配管内を流過して冷却前減圧工程において減圧された合一樹脂粒子スラリーを所定の温度まで冷却する冷却工程と、
配管内を流過して冷却工程において冷却された合一樹脂粒子スラリーを大気圧まで減圧する減圧工程とを含むことを特徴とする請求項1に記載の合一樹脂粒子の製造方法。 - 合一化工程では、前記圧力が、0.5MPa以上5MPa以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の合一樹脂粒子の製造方法。
- 合一化工程では、前記圧力が、1MPa以上2MPa以下である特徴とする請求項1または2に記載の合一樹脂粒子の製造方法。
- 合一化工程では、前記所定の温度が、((凝集樹脂粒子の軟化点)−10)℃以上、((凝集樹脂粒子の軟化点)+80)℃以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載の合一樹脂粒子の製造方法。
- 凝集樹脂粒子スラリーの比熱が4.3J/g・℃以上、8.0J/g・℃以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つに記載の合一樹脂粒子の製造方法。
- 凝集樹脂粒子の体積平均粒子径が3μm以上10μm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つに記載の合一樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載の合一樹脂粒子の製造方法によって製造されることを特徴とする合一樹脂粒子。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載の合一樹脂粒子の製造方法によって製造されるトナー粒子により構成されることを特徴とするトナー。
- 請求項9に記載のトナーと、キャリアとを含むことを特徴とする二成分現像剤。
- 請求項9に記載のトナーを含む現像剤、または請求項10に記載の二成分現像剤を用いて現像を行うことを特徴とする現像装置。
- 請求項11に記載の現像装置を備えることを特徴とする画像形成装置。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014191350A (ja) * | 2013-03-26 | 2014-10-06 | Xerox Corp | 乳化凝集プロセス |
| JP2015045861A (ja) * | 2013-07-31 | 2015-03-12 | キヤノン株式会社 | トナー |
| US12461460B2 (en) | 2022-03-25 | 2025-11-04 | Fujifilm Business Innovation Corp. | Method for producing electrostatic charge image developing toner |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4256439B2 (ja) * | 2006-08-01 | 2009-04-22 | シャープ株式会社 | 凝集粒子の製造方法 |
| JP4268179B2 (ja) * | 2006-09-08 | 2009-05-27 | シャープ株式会社 | 機能性粒子およびその製造方法 |
| JP4423316B2 (ja) * | 2007-08-08 | 2010-03-03 | シャープ株式会社 | トナー粒子の製造方法 |
| JP4693876B2 (ja) | 2008-07-25 | 2011-06-01 | シャープ株式会社 | 合一樹脂粒子の製造方法 |
| US8338069B2 (en) * | 2010-07-19 | 2012-12-25 | Xerox Corporation | Toner compositions |
| JP5969230B2 (ja) * | 2012-03-16 | 2016-08-17 | 株式会社トクヤマ | 多結晶シリコンロッド |
| US9090760B2 (en) | 2013-04-04 | 2015-07-28 | Xerox Corporation | Continuous latex production processes |
| US9639013B2 (en) | 2013-04-04 | 2017-05-02 | Xerox Corporation | Continuous coalescence processes |
| US12441852B2 (en) * | 2020-01-13 | 2025-10-14 | Covestro (Netherlands) B.V. | Non-porous microparticles |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003066649A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | 静電荷像現像用トナー及び静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| JP2006189710A (ja) * | 2005-01-07 | 2006-07-20 | Konica Minolta Business Technologies Inc | トナーの製造方法およびトナー製造装置 |
| JP2007219451A (ja) * | 2006-02-20 | 2007-08-30 | Sharp Corp | トナーの製造方法およびトナー |
| JP2008056916A (ja) * | 2006-08-01 | 2008-03-13 | Sharp Corp | 凝集粒子の製造方法 |
Family Cites Families (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0775666B2 (ja) | 1987-05-08 | 1995-08-16 | 日本合成ゴム株式会社 | カプセル化粒子の製造方法 |
| JPH0356969A (ja) | 1989-07-26 | 1991-03-12 | Canon Inc | マイクロカプセルトナーの製造方法 |
| JPH04174861A (ja) | 1990-11-08 | 1992-06-23 | Fujitsu Ltd | 圧力定着用トナーおよびその製造方法 |
| US5424162A (en) | 1992-11-24 | 1995-06-13 | Minolta Camera Kabushiki Kaisha | Toner for electrophotography containing wax-particles dispersed in binder resin |
| JPH0775666A (ja) | 1993-07-14 | 1995-03-20 | Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd | ゲル芳香剤 |
| JPH08146657A (ja) | 1994-11-25 | 1996-06-07 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷現像用トナーおよびその製造方法 |
| US5552502A (en) | 1995-11-16 | 1996-09-03 | Xerox Corporation | Polymerization process and compositions thereof |
| US6017670A (en) * | 1996-02-29 | 2000-01-25 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Electrophotographic toner and process for the preparation thereof |
| JP3351505B2 (ja) | 1996-03-21 | 2002-11-25 | 大日本インキ化学工業株式会社 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| JPH09277348A (ja) | 1996-04-18 | 1997-10-28 | Minolta Co Ltd | 混練押出装置及びこれを用いたトナーの製造方法 |
| JP3225889B2 (ja) * | 1996-06-27 | 2001-11-05 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電潜像現像剤用トナー、その製造方法、静電潜像現像剤及び画像形成方法 |
| US5885743A (en) * | 1996-09-06 | 1999-03-23 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Electrophotographic toner and process for the preparation thereof |
| JP4051583B2 (ja) | 1996-10-30 | 2008-02-27 | 大日本インキ化学工業株式会社 | 静電印刷用トナーの製法 |
| US5725987A (en) | 1996-11-01 | 1998-03-10 | Xerox Corporation | Supercritical processes |
| US6270708B1 (en) | 1999-03-12 | 2001-08-07 | Tamer International, Ltd. | Agglomerating and drying apparatus |
| JP3724309B2 (ja) | 2000-01-26 | 2005-12-07 | 三菱化学株式会社 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| JP3778267B2 (ja) | 2000-03-10 | 2006-05-24 | セイコーエプソン株式会社 | 電子写真用乾式トナーの製造方法 |
| DE60124462T2 (de) * | 2000-03-10 | 2007-03-01 | Seiko Epson Corp. | Elektrophotographischer trockentoner und herstellungsverfahren |
| CA2305002C (en) | 2000-04-11 | 2008-02-19 | Ticona Gmbh | Toner for development of electrostatically charged image |
| DE60031580T2 (de) | 2000-04-27 | 2007-09-06 | Topas Advanced Polymers Gmbh | Toner zur entwicklung elektrostatisch geladener bilder |
| US6858369B1 (en) | 2000-04-27 | 2005-02-22 | Sharp Kabushiki Kaisha | Toner and manufacturing method thereof |
| US6596453B2 (en) | 2000-09-29 | 2003-07-22 | Zeon Corporation | Production process of polymerized toner |
| JP2002351140A (ja) | 2001-05-29 | 2002-12-04 | Dainippon Ink & Chem Inc | 静電荷像現像用トナーの製造方法および該トナーを用いた画像形成方法 |
| AU2003201848A1 (en) * | 2002-01-09 | 2003-07-30 | Mitsuru Nakano | Emulsifying/dispersing system using multi-step vacuum module and process for producing emulsion/dispersion |
| JP2003345063A (ja) | 2002-05-27 | 2003-12-03 | Konica Minolta Holdings Inc | 樹脂粒子からなるトナー |
| JP2005128176A (ja) | 2003-10-22 | 2005-05-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | トナーの製造方法 |
| JP4130172B2 (ja) | 2003-12-03 | 2008-08-06 | シャープ株式会社 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| US7402371B2 (en) * | 2004-09-23 | 2008-07-22 | Xerox Corporation | Low melt toners and processes thereof |
| US8080360B2 (en) * | 2005-07-22 | 2011-12-20 | Xerox Corporation | Toner preparation processes |
| JP4599272B2 (ja) | 2005-10-14 | 2010-12-15 | 花王株式会社 | トナーの製造方法 |
| JP4252580B2 (ja) | 2006-01-13 | 2009-04-08 | シャープ株式会社 | トナーの製造方法およびトナー |
| JP2007219452A (ja) * | 2006-02-20 | 2007-08-30 | Sharp Corp | トナーの製造方法およびトナー |
| JP4268179B2 (ja) * | 2006-09-08 | 2009-05-27 | シャープ株式会社 | 機能性粒子およびその製造方法 |
| JP4423316B2 (ja) * | 2007-08-08 | 2010-03-03 | シャープ株式会社 | トナー粒子の製造方法 |
| JP4693876B2 (ja) | 2008-07-25 | 2011-06-01 | シャープ株式会社 | 合一樹脂粒子の製造方法 |
-
2008
- 2008-07-25 JP JP2008192880A patent/JP4693876B2/ja active Active
-
2009
- 2009-07-24 CN CN2009101609251A patent/CN101634819B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2009-07-24 US US12/508,774 patent/US8252501B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003066649A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | 静電荷像現像用トナー及び静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| JP2006189710A (ja) * | 2005-01-07 | 2006-07-20 | Konica Minolta Business Technologies Inc | トナーの製造方法およびトナー製造装置 |
| JP2007219451A (ja) * | 2006-02-20 | 2007-08-30 | Sharp Corp | トナーの製造方法およびトナー |
| JP2008056916A (ja) * | 2006-08-01 | 2008-03-13 | Sharp Corp | 凝集粒子の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014191350A (ja) * | 2013-03-26 | 2014-10-06 | Xerox Corp | 乳化凝集プロセス |
| JP2015045861A (ja) * | 2013-07-31 | 2015-03-12 | キヤノン株式会社 | トナー |
| US12461460B2 (en) | 2022-03-25 | 2025-11-04 | Fujifilm Business Innovation Corp. | Method for producing electrostatic charge image developing toner |
Also Published As
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