JPH0775666B2 - カプセル化粒子の製造方法 - Google Patents
カプセル化粒子の製造方法Info
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- JPH0775666B2 JPH0775666B2 JP62111975A JP11197587A JPH0775666B2 JP H0775666 B2 JPH0775666 B2 JP H0775666B2 JP 62111975 A JP62111975 A JP 62111975A JP 11197587 A JP11197587 A JP 11197587A JP H0775666 B2 JPH0775666 B2 JP H0775666B2
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- mother
- dispersion
- homogenizer
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
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- Dispersion Chemistry (AREA)
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Glanulating (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はカプセル化粒子の製造方法、詳しくは例えばポ
リマー粒子表面を他の有機または無機物質で被覆してポ
リマー粒子表面を変性もしくは改質する方法に関する。
リマー粒子表面を他の有機または無機物質で被覆してポ
リマー粒子表面を変性もしくは改質する方法に関する。
（従来の技術） 粒子表面を他の物質で被覆する、いわゆるカプセル化方
法としては、界面重合法、in situ重合法、液中硬化被
覆法などの化学的方法、水溶液系からの相分離法、有機
溶媒系からの相分離法、液中乾燥法などの物理化学的方
法、および流動気床法、スプレードライ法などの機械的
方法があることはよく知られているところである。しか
しながら、これら従来のカプセル化方法では個々の粒子
を均一に被覆することは困難で、凝集体が生成しやすい
ことがら、工業的に生産する場合には微妙な反応条件の
コントロールが必要とされるなどの問題があった。
法としては、界面重合法、in situ重合法、液中硬化被
覆法などの化学的方法、水溶液系からの相分離法、有機
溶媒系からの相分離法、液中乾燥法などの物理化学的方
法、および流動気床法、スプレードライ法などの機械的
方法があることはよく知られているところである。しか
しながら、これら従来のカプセル化方法では個々の粒子
を均一に被覆することは困難で、凝集体が生成しやすい
ことがら、工業的に生産する場合には微妙な反応条件の
コントロールが必要とされるなどの問題があった。
そこで、最近ではメカノケミカル効果を利用して粒子表
面の他の物質で被覆する方法が提案されている（化学装
置、1986年３月号、p.27−33）。しかし、この方法では
母粒子と子粒子との混合撹拌を好適な条件下で行えば、
良好はカプセル化を達成できるが、上記混合撹拌を粒子
濃度の低い気流中で行わなければならないので、工業的
に実施するには生産性が劣るという問題がある。
面の他の物質で被覆する方法が提案されている（化学装
置、1986年３月号、p.27−33）。しかし、この方法では
母粒子と子粒子との混合撹拌を好適な条件下で行えば、
良好はカプセル化を達成できるが、上記混合撹拌を粒子
濃度の低い気流中で行わなければならないので、工業的
に実施するには生産性が劣るという問題がある。
（発明が解決しようとする問題点） 上述のとおり、従来のカプセル化方法には、反応条件の
コントロール、生産性などに問題があることから、実用
的で有効なカプセル化方法が望まれていた。
コントロール、生産性などに問題があることから、実用
的で有効なカプセル化方法が望まれていた。
従って、本発明は上記従来方法の問題点を解決し、実用
的で有効なカプセル化粒子の製造方法を提供することを
目的とするものである。
的で有効なカプセル化粒子の製造方法を提供することを
目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、母粒子と子粒子と
を特定条件下にホモジナイザー処理すると上記目的が達
成できることを知り、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
を特定条件下にホモジナイザー処理すると上記目的が達
成できることを知り、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
即ち、本発明は数平均粒子径0.1〜100μｍの母粒子と数
平均粒子径が母粒子の数平均粒子径の1/5以下である子
粒子とを噴射圧力300kg/cm2以上でホモジナイザー処理
して、母粒子表面を子粒子で被覆することを特徴とする
カプセル化粒子の製造方法に関する。
平均粒子径が母粒子の数平均粒子径の1/5以下である子
粒子とを噴射圧力300kg/cm2以上でホモジナイザー処理
して、母粒子表面を子粒子で被覆することを特徴とする
カプセル化粒子の製造方法に関する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で使用する母粒子の数平均粒子径は0.1〜100μ
ｍ、好ましくは１〜50μｍ、さらに好ましくは２〜50μ
ｍである。母粒子の数平均粒子径が0.1μｍ未満では十
分な衝突エネルギーが得られず、母粒子の子粒子による
被覆ができなくなる。一方、100μｍを超えるとホモジ
ナイザー処理の際に、高圧保持間隙またはノズルに詰ま
りが生じ易くなり、操作上の支障が生じる。
ｍ、好ましくは１〜50μｍ、さらに好ましくは２〜50μ
ｍである。母粒子の数平均粒子径が0.1μｍ未満では十
分な衝突エネルギーが得られず、母粒子の子粒子による
被覆ができなくなる。一方、100μｍを超えるとホモジ
ナイザー処理の際に、高圧保持間隙またはノズルに詰ま
りが生じ易くなり、操作上の支障が生じる。
母粒子としては、無機物質、有機物質のいずれでもよ
く、例えばポリスチレン、スチレン共重合体、ポリメチ
ルメタクリレート、ベンゾグアナミン樹脂、フェノール
樹脂、ナイロン樹脂などのポリマー粒子、再乳化ワック
ス分散体粒子、炭酸カルシウム粒子、マグネタイト粒
子、酸化ケイ素粒子などを挙げることができる。これら
のうち、ポリマー粒子が子粒子の付着もしくは融着が良
好であり、また粒子径および粒子径分布のコントロール
が容易であることから特に好ましく使用される。また、
母粒子としては、カプセル化粒子の特性を均質化するた
め、粒子径分布の狭い均一粒子径の粒子を使用するのが
好ましい。
く、例えばポリスチレン、スチレン共重合体、ポリメチ
ルメタクリレート、ベンゾグアナミン樹脂、フェノール
樹脂、ナイロン樹脂などのポリマー粒子、再乳化ワック
ス分散体粒子、炭酸カルシウム粒子、マグネタイト粒
子、酸化ケイ素粒子などを挙げることができる。これら
のうち、ポリマー粒子が子粒子の付着もしくは融着が良
好であり、また粒子径および粒子径分布のコントロール
が容易であることから特に好ましく使用される。また、
母粒子としては、カプセル化粒子の特性を均質化するた
め、粒子径分布の狭い均一粒子径の粒子を使用するのが
好ましい。
本発明で使用する子粒子の数平均粒子径は、母粒子の数
平均粒子径の1/5以下、好ましくは1/100〜1/10である。
子粒子の数平均粒子径が母粒子の数平均粒子径の1/5を
超えると、ホモジナイザー処理において母粒子表面への
子粒子の十分な付着もしくは融着が行われない。
平均粒子径の1/5以下、好ましくは1/100〜1/10である。
子粒子の数平均粒子径が母粒子の数平均粒子径の1/5を
超えると、ホモジナイザー処理において母粒子表面への
子粒子の十分な付着もしくは融着が行われない。
子粒子としては、上記粒子径に関する要件を満たす限
り、無機物質、有機物質のいずれでもよい。例えば、有
機系子粒子としては、ポリスチレン、スチレン共重合
体、ポリメチルメタクリレートなどのビニル系熱可塑性
ポリマー粒子、再乳化ポリマー分散体粒子、架橋化ポリ
マー粒子などを、また無機系子粒子としては、カーボン
ブラック、各種顔料粒子、マグネタイト粒子、酸化チタ
ン粒子などを使用することができる。また、子粒子は２
種以上の有機系粒子または無機系粒子からなる混合粒子
でも、また有機系粒子と無機系粒子との混合粒子であっ
てもよい。
り、無機物質、有機物質のいずれでもよい。例えば、有
機系子粒子としては、ポリスチレン、スチレン共重合
体、ポリメチルメタクリレートなどのビニル系熱可塑性
ポリマー粒子、再乳化ポリマー分散体粒子、架橋化ポリ
マー粒子などを、また無機系子粒子としては、カーボン
ブラック、各種顔料粒子、マグネタイト粒子、酸化チタ
ン粒子などを使用することができる。また、子粒子は２
種以上の有機系粒子または無機系粒子からなる混合粒子
でも、また有機系粒子と無機系粒子との混合粒子であっ
てもよい。
なお、本発明においては、カプセル化粒子としての形状
を保持するために、母粒子および子粒子として使用する
粒子の少なくとも１種が熱可塑性ポリマー粒子であるの
が好ましい。
を保持するために、母粒子および子粒子として使用する
粒子の少なくとも１種が熱可塑性ポリマー粒子であるの
が好ましい。
本発明における数平均粒子径は、電子顕微鏡写真上にて
100個の粒子の粒子を無作意に測定して求めた。なお、
染料のように針状粒子の場合には、長径と短径との平均
値をもって粒子径とし、また無定形粒子の場合には、最
大径と最小径との平均値をもって粒子径とした。
100個の粒子の粒子を無作意に測定して求めた。なお、
染料のように針状粒子の場合には、長径と短径との平均
値をもって粒子径とし、また無定形粒子の場合には、最
大径と最小径との平均値をもって粒子径とした。
本発明の方法によれば、上記母粒子と子粒子とを噴射圧
力300kg/cm2以上でホモジナイザーに導入してホモジナ
イザー処理を施して、母粒子表面を子粒子で被覆してカ
プセル化粒子を製造する。
力300kg/cm2以上でホモジナイザーに導入してホモジナ
イザー処理を施して、母粒子表面を子粒子で被覆してカ
プセル化粒子を製造する。
このホモジナイザー処理において、母粒子と子粒子とは
不活性媒体中に分散させた分散体としてホモジナイザー
に導入する。ここで使用する「不活性媒体」とは、母粒
子および子粒子が実質的に不溶の分散媒を意味し、例え
ば水、メタノール、エタノールなどの低級アルコール、
および母粒子、子粒子の組成にもよるがアセトン、メチ
ルエチルケトンなどのケトン類、ヘキサン、石油などの
炭化水素化合物などを挙げることができる。特に、母粒
子または子粒子が熱可塑性ポリマー粒子の場合、不活性
媒体としては水または水／アルコール混合物が好適に使
用される。
不活性媒体中に分散させた分散体としてホモジナイザー
に導入する。ここで使用する「不活性媒体」とは、母粒
子および子粒子が実質的に不溶の分散媒を意味し、例え
ば水、メタノール、エタノールなどの低級アルコール、
および母粒子、子粒子の組成にもよるがアセトン、メチ
ルエチルケトンなどのケトン類、ヘキサン、石油などの
炭化水素化合物などを挙げることができる。特に、母粒
子または子粒子が熱可塑性ポリマー粒子の場合、不活性
媒体としては水または水／アルコール混合物が好適に使
用される。
上記不活性媒体への母粒子および子粒子の分散方法には
特に制限はなく、この種分散体の調製に一般に使用され
ている方法、例えば超音波処理方法などを用いることが
できる。なお、例えば不活性媒体としての水に粒子を分
散する際、分散性を向上させるため界面活性剤あるいは
分散剤を使用することができるが、あまり多量に使用す
るとホモジナイザー処理を行っても母粒子への子粒子の
付着もしくは融着が妨げられるので注意する必要があ
る。界面活性剤あるいは分散剤の使用量は使用粒子の粒
子径にもよるが、通常、限界ミセル形成濃度（CMC）の
約1/5以下であり、1/20以下が好ましい。
特に制限はなく、この種分散体の調製に一般に使用され
ている方法、例えば超音波処理方法などを用いることが
できる。なお、例えば不活性媒体としての水に粒子を分
散する際、分散性を向上させるため界面活性剤あるいは
分散剤を使用することができるが、あまり多量に使用す
るとホモジナイザー処理を行っても母粒子への子粒子の
付着もしくは融着が妨げられるので注意する必要があ
る。界面活性剤あるいは分散剤の使用量は使用粒子の粒
子径にもよるが、通常、限界ミセル形成濃度（CMC）の
約1/5以下であり、1/20以下が好ましい。
母粒子の分散に使用する不活性媒体と子粒子の分散に使
用する不活性媒体とは同一でも異なっていてもよいが、
カプセル化の後の分離などの操作の都合などから同一の
不活性媒体を使用するのが好ましい。特に、母粒子と子
粒子とを、それぞれ同一不活性媒体中に分散した後、こ
れを混合して使用するか、あるいは母粒子と子粒子とを
同一不活性媒体中に分散して使用するのが好ましい。
用する不活性媒体とは同一でも異なっていてもよいが、
カプセル化の後の分離などの操作の都合などから同一の
不活性媒体を使用するのが好ましい。特に、母粒子と子
粒子とを、それぞれ同一不活性媒体中に分散した後、こ
れを混合して使用するか、あるいは母粒子と子粒子とを
同一不活性媒体中に分散して使用するのが好ましい。
不活性分散媒体中の母粒子または子粒子の濃度は、ホモ
ジナイザー処理ができる範囲内で出来る限り高い濃度で
行うのが好ましい。使用粒子および分散媒体の種類にも
よるが、粒子の濃度は通常１〜60重量％、好ましくは５
〜40重量％である。１重量％未満ではカプセル化の効率
が低く、実用上問題が生じる。同様に、あまり高濃度に
するとカプセル化が十分に達成されない。
ジナイザー処理ができる範囲内で出来る限り高い濃度で
行うのが好ましい。使用粒子および分散媒体の種類にも
よるが、粒子の濃度は通常１〜60重量％、好ましくは５
〜40重量％である。１重量％未満ではカプセル化の効率
が低く、実用上問題が生じる。同様に、あまり高濃度に
するとカプセル化が十分に達成されない。
なお、子粒子の使用量は母粒子100重量部当り３〜30重
量部程度が好ましい。
量部程度が好ましい。
本発明のホモジナイザー処理に使用するホモジナイザー
は、母粒子の分散体と子粒子のとの分散体あるいは混合
分散体を、同一または異なる導入口から高い圧力で噴射
導入して高い剪断力をかけながら混和し得るものであれ
ばよく、市販のホモジナイザーをそのまま使用可能であ
り、例えば高圧の分散体を互いに衝突させる形式のホモ
ジナイザーあるいは高圧の分散体を内壁に衝突させる形
式のホモジナイザーが好適に使用することができる。例
えば、前者の形式としてはマイクロフルイダイザー、後
者の形式としてはマントンガウリンホモジナイザーを挙
げることができる。
は、母粒子の分散体と子粒子のとの分散体あるいは混合
分散体を、同一または異なる導入口から高い圧力で噴射
導入して高い剪断力をかけながら混和し得るものであれ
ばよく、市販のホモジナイザーをそのまま使用可能であ
り、例えば高圧の分散体を互いに衝突させる形式のホモ
ジナイザーあるいは高圧の分散体を内壁に衝突させる形
式のホモジナイザーが好適に使用することができる。例
えば、前者の形式としてはマイクロフルイダイザー、後
者の形式としてはマントンガウリンホモジナイザーを挙
げることができる。
本発明の方法によれば、上記母粒子の分散体と子粒子の
分散体とをホモジナイザー中に噴射圧力300kg/cm2以
上、好ましくは500kg/cm2以上で導入して、ホモジナイ
ザー処理を施す。このホモジナイザー処理によって、母
粒子表面に子粒子が付着もしくは融着され、最終的には
母粒子表面に子粒子の被覆層が形成され、母粒子を芯物
質とするカプセル化粒子が得られる。
分散体とをホモジナイザー中に噴射圧力300kg/cm2以
上、好ましくは500kg/cm2以上で導入して、ホモジナイ
ザー処理を施す。このホモジナイザー処理によって、母
粒子表面に子粒子が付着もしくは融着され、最終的には
母粒子表面に子粒子の被覆層が形成され、母粒子を芯物
質とするカプセル化粒子が得られる。
母粒子の分散体と子粒子の分散体との噴射圧力が300kg/
cm2未満では、ホモジナイザー処理が十分に行われず、
目的とするカプセル化粒子を得ることができない。
cm2未満では、ホモジナイザー処理が十分に行われず、
目的とするカプセル化粒子を得ることができない。
上記ホモジナイザー処理における温度は高いほうが好ま
しいが、粒子の融着温度以上になると粒子同士の融着お
よび粗大化が生じるため粒子の融着温度を超えない温度
で行うのがよい。
しいが、粒子の融着温度以上になると粒子同士の融着お
よび粗大化が生じるため粒子の融着温度を超えない温度
で行うのがよい。
なお、上記ホモジナイザー処理は１回でもよいが均一か
つ十分な強度を有する子粒子の被覆層が得られるように
ホモジナイザー処理を複数回繰り返して実施することが
できる。
つ十分な強度を有する子粒子の被覆層が得られるように
ホモジナイザー処理を複数回繰り返して実施することが
できる。
（実施例） 以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発
明はこれら実施例によって制約を受けるものではない。
明はこれら実施例によって制約を受けるものではない。
実施例１ 特公昭57−24369号公報記載の方法により数平均粒子径1
0.0μｍの粒子径の揃ったポリスチレン粒子を製造し
た。このポリスチレン粒子をろ過し、十分に洗浄した
後、乾燥して乳化剤、分散剤などを除いて、母粒子とし
て使用した。この母粒子100gを水500gおよびメタノール
50gからなる媒体中に添加し、十分に撹拌した後、超音
波処理を施して母粒子の分散体を調製した。
0.0μｍの粒子径の揃ったポリスチレン粒子を製造し
た。このポリスチレン粒子をろ過し、十分に洗浄した
後、乾燥して乳化剤、分散剤などを除いて、母粒子とし
て使用した。この母粒子100gを水500gおよびメタノール
50gからなる媒体中に添加し、十分に撹拌した後、超音
波処理を施して母粒子の分散体を調製した。
メチルメタクリレート（MMA）100g、ｔ−ドデシルメル
カプタン1.0g、水500gおよび過硫酸カリウム1.0gを用い
て重合温度80℃でソープフリー重合を行い、数平均粒子
径0.65μｍのポリメチルメタクリレート（ｐ−MMA）の
分散体を得、これを子粒子の分散体として使用した。
カプタン1.0g、水500gおよび過硫酸カリウム1.0gを用い
て重合温度80℃でソープフリー重合を行い、数平均粒子
径0.65μｍのポリメチルメタクリレート（ｐ−MMA）の
分散体を得、これを子粒子の分散体として使用した。
母粒子分散体500g（固形分76.9g）および子粒子分散体7
0g（固形分11.8g）を混合した後、２液衝突型高圧ホモ
ジナイザー（マイクロフルイダイザーＭ−110型、マイ
クロフルイディクス社製）に噴射圧力559kg/cm2で導入
し、ホモジナイザー処理を施した。その後、ホモジナイ
ザー処理を上記と同一の条件で２回繰り返し、都合３回
ホモジナイザー処理を行った。この際、ホモジナイザー
処理を１回行う毎に約15℃の温度上昇があり、３回目の
ホモジナイザー処理における温度は60℃であった。
0g（固形分11.8g）を混合した後、２液衝突型高圧ホモ
ジナイザー（マイクロフルイダイザーＭ−110型、マイ
クロフルイディクス社製）に噴射圧力559kg/cm2で導入
し、ホモジナイザー処理を施した。その後、ホモジナイ
ザー処理を上記と同一の条件で２回繰り返し、都合３回
ホモジナイザー処理を行った。この際、ホモジナイザー
処理を１回行う毎に約15℃の温度上昇があり、３回目の
ホモジナイザー処理における温度は60℃であった。
処理後の分散体を光学顕微鏡で観察したところ、粒子径
が10μｍ程度の大粒子のみが存在し、小粒子は全く存在
していないことが判明した。また、走査型電子顕微鏡
（SEM）で観察したところ、粒子は10.5μｍのほぼ均一
な粒子径を有し、なめらかな表面を有していることが判
明した。
が10μｍ程度の大粒子のみが存在し、小粒子は全く存在
していないことが判明した。また、走査型電子顕微鏡
（SEM）で観察したところ、粒子は10.5μｍのほぼ均一
な粒子径を有し、なめらかな表面を有していることが判
明した。
処理後の分散体をろ過、乾燥して得られた粒子を用いて
走査熱分析（DSC）を行ったところ、115℃と100℃とに
２つのガラス転移温度ピークが観察された。また、この
粒子を用いてＸ線表面分析（ESCA）を行ったところ、粒
子表面はポリメチルメタクリレートであることが判明し
た。
走査熱分析（DSC）を行ったところ、115℃と100℃とに
２つのガラス転移温度ピークが観察された。また、この
粒子を用いてＸ線表面分析（ESCA）を行ったところ、粒
子表面はポリメチルメタクリレートであることが判明し
た。
以上の分析結果から、得られた粒子は、ポリスチレン粒
子を芯物質として、この芯物質表面にポリメチルメタク
リレートの被覆層が形成されたカプセル化粒子であるこ
とが確認された。
子を芯物質として、この芯物質表面にポリメチルメタク
リレートの被覆層が形成されたカプセル化粒子であるこ
とが確認された。
実施例２ 母粒子と子粒子との混合分散体を噴射圧力350kg/cm2で
導入した以外は実施例１と同様にしてホモジナイザー処
理を行った。
導入した以外は実施例１と同様にしてホモジナイザー処
理を行った。
処理後の分散体を光学顕微鏡で観察したところ、大粒子
のみが存在し、小粒子は存在しないことが判明した。ま
た、走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒状の小粒子
が半溶融状態で融着している大粒子が存在していた。従
って、子粒子による被覆層の形成が十分でないものもあ
るが、カプセル化粒子が得られていることが判明した。
のみが存在し、小粒子は存在しないことが判明した。ま
た、走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒状の小粒子
が半溶融状態で融着している大粒子が存在していた。従
って、子粒子による被覆層の形成が十分でないものもあ
るが、カプセル化粒子が得られていることが判明した。
比較例１ 母粒子と子粒子との混合分散体を噴射圧力250kg/cm2で
導入した以外は実施例１と同様にしてホモジナイザー処
理を行った。
導入した以外は実施例１と同様にしてホモジナイザー処
理を行った。
処理後の分散体を光学顕微鏡で観察したところ、小粒子
が多数存在し、カプセル化が行われていないことが判明
した。
が多数存在し、カプセル化が行われていないことが判明
した。
比較例２ 子粒子として数平均粒子径３μｍのポリメチルメタクリ
レート粒子を用いた以外は実施例１と同様にしてホモジ
ナイザー処理を行った。
レート粒子を用いた以外は実施例１と同様にしてホモジ
ナイザー処理を行った。
処理後の分散体を光学顕微鏡で観察したところ、子粒子
は母粒子に全く付着していないことが判明した。
は母粒子に全く付着していないことが判明した。
実施例３ 母粒子として数平均粒子径７μｍで粒子径が揃ったスチ
レン/n−ブチルアクリレート共重合体粒子（ガラス転移
温度65℃）を、また子粒子として数平均粒子径0.015μ
ｍのカーボンブラック（ダイヤブラック＃40、三菱化成
（株）製）と数平均粒子径0.2μｍのポリスチレン粒子
を使用した。
レン/n−ブチルアクリレート共重合体粒子（ガラス転移
温度65℃）を、また子粒子として数平均粒子径0.015μ
ｍのカーボンブラック（ダイヤブラック＃40、三菱化成
（株）製）と数平均粒子径0.2μｍのポリスチレン粒子
を使用した。
母粒子1000gおよび子粒子としてのカーボンブラック80g
とポルスチレン粒子80gとを水６に均一に分散した。得
られた分散体を高圧ピストンポンプ型ホモジナイザー
（マントンガウリン社製15−Ｍ型）に噴射圧力700kg/cm
2で導入して、ホモジナイザー処理を都合３回行った。
処理後の温度は80℃まで上昇した。
とポルスチレン粒子80gとを水６に均一に分散した。得
られた分散体を高圧ピストンポンプ型ホモジナイザー
（マントンガウリン社製15−Ｍ型）に噴射圧力700kg/cm
2で導入して、ホモジナイザー処理を都合３回行った。
処理後の温度は80℃まで上昇した。
処理後の分散体を光学顕微鏡で観察したところ、小粒子
は存在せず、子粒子は母粒子の表面に融着されて被覆層
を形成し、カプセル化粒子が得られていることが判明し
た。
は存在せず、子粒子は母粒子の表面に融着されて被覆層
を形成し、カプセル化粒子が得られていることが判明し
た。
実施例４ 実施例３で得られたカプセル化粒子の分散体に、数平均
粒子径が0.25μｍのスチレン/n−ブチルアクリレート共
重合体（ガラス転移温度60℃）の水分散体（固形分150
g）を添加し、得られた混合分散体に実施例３と同様に
してホモジナイザー処理を施した。
粒子径が0.25μｍのスチレン/n−ブチルアクリレート共
重合体（ガラス転移温度60℃）の水分散体（固形分150
g）を添加し、得られた混合分散体に実施例３と同様に
してホモジナイザー処理を施した。
処理後の分散体を光学顕微鏡で観察したところ、小粒子
は存在せず、子粒子は母粒子の表面に融着されて被覆層
を形成し、カプセル化粒子が得られていることが判明し
た。
は存在せず、子粒子は母粒子の表面に融着されて被覆層
を形成し、カプセル化粒子が得られていることが判明し
た。
この粒子を乾燥した後、その電気抵抗を測定したところ
3x1016Ω・cmであり、カーボンブラックは粒子内部に包
まれていることが判明した。この粒子を電子写真複写機
のトナーとして使用したところ良好な濃度のコピーが得
られた。
3x1016Ω・cmであり、カーボンブラックは粒子内部に包
まれていることが判明した。この粒子を電子写真複写機
のトナーとして使用したところ良好な濃度のコピーが得
られた。
（発明の効果） 本発明の主たる効果を挙げれば次の通りである。
（１）本発明によれば、ホモジナイザーを使用して湿式
にてカプセル化を行うため、従来のカプセル化方法のよ
うな微妙な反応条件のコントロールを必要としない。
にてカプセル化を行うため、従来のカプセル化方法のよ
うな微妙な反応条件のコントロールを必要としない。
（２）本発明によれば、母粒子と子粒子とを高濃度にて
ホモジナイザー処理を行うことができるので、従来のメ
カノケミカル反応を利用した乾式のカプセル化方法に比
べて、生産性が一段と向上される。
ホモジナイザー処理を行うことができるので、従来のメ
カノケミカル反応を利用した乾式のカプセル化方法に比
べて、生産性が一段と向上される。
（３）本発明によって得られたカプセル化粒子において
は、母粒子を芯物質として子粒子の被覆層が均一かつ強
固に形成されているので、被覆層の剥離あるいは脱落な
どはない。従って、本発明は母粒子の変性あるいは改質
に有効であり、また得られるカプセル化粒子は種々の用
途に使用することができる。
は、母粒子を芯物質として子粒子の被覆層が均一かつ強
固に形成されているので、被覆層の剥離あるいは脱落な
どはない。従って、本発明は母粒子の変性あるいは改質
に有効であり、また得られるカプセル化粒子は種々の用
途に使用することができる。
従って、本発明のカプセル化粒子の製造方法は工業的に
極めて有用なものである。
極めて有用なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０３Ｇ 9/08 ３１１
Claims (2)
- 【請求項１】数平均粒子径0.1〜100μｍの母粒子と数平
均粒子径が母粒子の数平均粒子径の1/5以下である子粒
子とを噴射圧力300kg/cm2以上でホモジナイザー処理し
て、母粒子表面を子粒子で被覆することを特徴とするカ
プセル化粒子の製造方法。 - 【請求項２】母粒子と子粒子とを不活性媒体中に分散さ
せた分散体としてホモジナイザーに導入することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載のカプセル化粒子の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62111975A JPH0775666B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | カプセル化粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62111975A JPH0775666B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | カプセル化粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63278547A JPS63278547A (ja) | 1988-11-16 |
| JPH0775666B2 true JPH0775666B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=14574819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62111975A Expired - Lifetime JPH0775666B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | カプセル化粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0775666B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8927026B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-01-06 | The Procter & Gamble Company | Shampoo compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
| US8980292B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-03-17 | The Procter & Gamble Company | Conditioner compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
| US9162085B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-10-20 | The Procter & Gamble Company | Personal cleansing compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
| US9186642B2 (en) | 2010-04-28 | 2015-11-17 | The Procter & Gamble Company | Delivery particle |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5011616B2 (ja) * | 2001-07-24 | 2012-08-29 | 住友ベークライト株式会社 | 導電性樹脂粒子の製造方法 |
| JP4593185B2 (ja) * | 2004-07-06 | 2010-12-08 | 積水化学工業株式会社 | 機能性微粒子によって表面被覆された表面被覆樹脂微粒子の製造方法 |
| JP4256439B2 (ja) | 2006-08-01 | 2009-04-22 | シャープ株式会社 | 凝集粒子の製造方法 |
| JP4268179B2 (ja) | 2006-09-08 | 2009-05-27 | シャープ株式会社 | 機能性粒子およびその製造方法 |
| JP5087330B2 (ja) * | 2007-06-29 | 2012-12-05 | シャープ株式会社 | トナーの製造方法ならびにその製造方法により得られるトナーを用いた二成分現像剤、現像装置および画像形成装置 |
| JP4423316B2 (ja) | 2007-08-08 | 2010-03-03 | シャープ株式会社 | トナー粒子の製造方法 |
| JP4693876B2 (ja) | 2008-07-25 | 2011-06-01 | シャープ株式会社 | 合一樹脂粒子の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57122931A (en) * | 1981-01-22 | 1982-07-31 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Fine powder and preparation thereof |
-
1987
- 1987-05-08 JP JP62111975A patent/JPH0775666B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9186642B2 (en) | 2010-04-28 | 2015-11-17 | The Procter & Gamble Company | Delivery particle |
| US8927026B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-01-06 | The Procter & Gamble Company | Shampoo compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
| US8980292B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-03-17 | The Procter & Gamble Company | Conditioner compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
| US9162085B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-10-20 | The Procter & Gamble Company | Personal cleansing compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
| US9561169B2 (en) | 2011-04-07 | 2017-02-07 | The Procter & Gamble Company | Conditioner compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63278547A (ja) | 1988-11-16 |
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