JP2864513B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
トナーの製造方法Info
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- JP2864513B2 JP2864513B2 JP1008342A JP834289A JP2864513B2 JP 2864513 B2 JP2864513 B2 JP 2864513B2 JP 1008342 A JP1008342 A JP 1008342A JP 834289 A JP834289 A JP 834289A JP 2864513 B2 JP2864513 B2 JP 2864513B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は懸濁重合法を利用した電子写真用トナーの製
造方法に関する。
造方法に関する。
（従来の技術） エチレン性不飽和二重結合を有する単量体に顔料や帯
電制御剤を混合分散し、次いで該当分散体を水性懸濁浴
中で懸濁重合する電子写真用トナーの製造方法に関する
特許や報文は、これまでに多数発表されており、（例え
ば特公昭55−50964、特公昭55−50883、特開昭56−1109
45など）それらのいずれも、懸濁安定剤として各種水溶
液高分子及び各種無機微粉体を用いて懸濁重合し、所望
の重合体粒子を製造する方法であり、しかも、得られる
重合体粒子は球状のものであった。
電制御剤を混合分散し、次いで該当分散体を水性懸濁浴
中で懸濁重合する電子写真用トナーの製造方法に関する
特許や報文は、これまでに多数発表されており、（例え
ば特公昭55−50964、特公昭55−50883、特開昭56−1109
45など）それらのいずれも、懸濁安定剤として各種水溶
液高分子及び各種無機微粉体を用いて懸濁重合し、所望
の重合体粒子を製造する方法であり、しかも、得られる
重合体粒子は球状のものであった。
（発明が解決しようとする課題） これらの球状の重合体粒子は、所望の粒径に分級され
電子写真用トナーとして使用され得るが、このような方
法で得られる球状のトナー粒子は、時には、5000ないし
10000枚の複写でクリーニング性が不良となる問題点が
生じて来ることが判明した。この原因が、複写機のクリ
ーニング工程で、ドラムに付着している残存トナーをブ
レードで掻き落とす際に、トナーが球状であるがゆえ
に、転がるため摩擦力が小さく、長時間使用しているう
ちにブレードと感光ドラムの間に入り込みクリーニング
されなくなってくることが判明した。
電子写真用トナーとして使用され得るが、このような方
法で得られる球状のトナー粒子は、時には、5000ないし
10000枚の複写でクリーニング性が不良となる問題点が
生じて来ることが判明した。この原因が、複写機のクリ
ーニング工程で、ドラムに付着している残存トナーをブ
レードで掻き落とす際に、トナーが球状であるがゆえ
に、転がるため摩擦力が小さく、長時間使用しているう
ちにブレードと感光ドラムの間に入り込みクリーニング
されなくなってくることが判明した。
（課題を解決するための手段） 本発明者等は、この点に着目し、鋭意検討を重ねた結
果、懸濁重合する際に、ある種の固体微粒子を適量加え
ることにより凹凸表面を有する重合物を製造することに
成功し、この粒子をトナーとして使用すると従来の球状
トナーを使用する場合に比べ、クリーニング性が著しく
向上することを見いだし、本発明に到達した。
果、懸濁重合する際に、ある種の固体微粒子を適量加え
ることにより凹凸表面を有する重合物を製造することに
成功し、この粒子をトナーとして使用すると従来の球状
トナーを使用する場合に比べ、クリーニング性が著しく
向上することを見いだし、本発明に到達した。
即ち、本発明は、懸濁重合により重合トナーを製造す
る際に１〜５μｍの固体微粒子の実質量を付加する事に
よりトナー表面に凸状隆起に基づく凹凸形状を形成して
なる、不定形重合トナーの製造方法に関するものであ
る。
る際に１〜５μｍの固体微粒子の実質量を付加する事に
よりトナー表面に凸状隆起に基づく凹凸形状を形成して
なる、不定形重合トナーの製造方法に関するものであ
る。
詳細には、表面に、粒径１〜５μｍの固体微粒子が多
数固着して凸状隆起を形成したトナーであって、高さが
0.1μｍ以上の該凸状隆起間の平均的周期が0.5−５μｍ
であることを特徴とするトナーを得るために、エチレン
性不飽和二重結合を有する単量体、顔料及び添加剤から
成る均一分散体を水性懸濁浴中で懸濁重合することによ
り重合トナーを製造する方法において、少なくとも得ら
れるトナー粒子表面に凸状隆起を生ぜしめるに十分量の
１〜５μｍの固体微粒子を存在させることを特徴とする
重合トナーの製造方法に関するものである。
数固着して凸状隆起を形成したトナーであって、高さが
0.1μｍ以上の該凸状隆起間の平均的周期が0.5−５μｍ
であることを特徴とするトナーを得るために、エチレン
性不飽和二重結合を有する単量体、顔料及び添加剤から
成る均一分散体を水性懸濁浴中で懸濁重合することによ
り重合トナーを製造する方法において、少なくとも得ら
れるトナー粒子表面に凸状隆起を生ぜしめるに十分量の
１〜５μｍの固体微粒子を存在させることを特徴とする
重合トナーの製造方法に関するものである。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明の重合トナーは、懸濁重合法を利用して得られ
る新規な形状を有するものである。
る新規な形状を有するものである。
即ち、表面に粒径１−５μｍの固体微粒子が多数固着
して成る表面に凸状隆起を有するトナーであって、0.1
μｍ以上の高さの凸状隆起の平均的周期が0.5−５μｍ
である重合トナーである。
して成る表面に凸状隆起を有するトナーであって、0.1
μｍ以上の高さの凸状隆起の平均的周期が0.5−５μｍ
である重合トナーである。
ここで、固体微粒子とは、本発明の製造方法を説明す
る中で詳しく述べるが、懸濁重合法で得られる、トナー
として最低限必要とされる成分の他に、新たに添加する
固体微粒子である。そして、本発明の重合トナーは、か
かる固体微粒子が多数表面に固着し、表面に凸状隆起を
有し、該凸状隆起の高さは0.1μｍ以上であり、低すぎ
ると凹凸表面の高価がなくなる。その高さは通常３μｍ
以下が好ましい。又凸状隆起の平均周期は0.5−５μｍ
の範囲である。５μｍの周期を越えるとトナー表面に固
着する粒子数が少なくなり性能が低下して好ましくな
い。
る中で詳しく述べるが、懸濁重合法で得られる、トナー
として最低限必要とされる成分の他に、新たに添加する
固体微粒子である。そして、本発明の重合トナーは、か
かる固体微粒子が多数表面に固着し、表面に凸状隆起を
有し、該凸状隆起の高さは0.1μｍ以上であり、低すぎ
ると凹凸表面の高価がなくなる。その高さは通常３μｍ
以下が好ましい。又凸状隆起の平均周期は0.5−５μｍ
の範囲である。５μｍの周期を越えるとトナー表面に固
着する粒子数が少なくなり性能が低下して好ましくな
い。
又、表面の凸状隆起の高さとはトナー表面が球である
と仮定してその表面からの最大高さであり、その平均的
周期とはトナー表面の隣り合う凸状隆起間の頂点距離の
平均値を言う。なお、これらは、後述する断面形状走査
電子顕微鏡によって把握される形状に基づいて解析され
る。
と仮定してその表面からの最大高さであり、その平均的
周期とはトナー表面の隣り合う凸状隆起間の頂点距離の
平均値を言う。なお、これらは、後述する断面形状走査
電子顕微鏡によって把握される形状に基づいて解析され
る。
次に本発明の製造方法について説明する。
本発明において用いられるエチレン性不飽和二重結合
を有する単量体としては、トナーを製造する際に用いら
れるものであれば特に限定されるものではなく、具体的
にはスチレン系単量体、あるいは、アクリル酸エステル
系単量体が用いられる。スチレン系単量体としては、ス
チレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、ｐ−クロル
スチレン、ｐ−ｎブチルスチレン等が挙げられ、好まし
くはスチレン系又はビニルトルエンが用いられる。
を有する単量体としては、トナーを製造する際に用いら
れるものであれば特に限定されるものではなく、具体的
にはスチレン系単量体、あるいは、アクリル酸エステル
系単量体が用いられる。スチレン系単量体としては、ス
チレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、ｐ−クロル
スチレン、ｐ−ｎブチルスチレン等が挙げられ、好まし
くはスチレン系又はビニルトルエンが用いられる。
アクリル酸エステル系単量体としては、アクリル酸エ
チル、メタクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、メ
タクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸メチル、メタクリル
酸メチル、アクリル酸プロピル、メタクリル酸プロピル
等が挙げられ、好ましくはアクリル酸ｎ−ブチル、メタ
クリル酸ｎ−ブチル又はメタクリル酸メチルが用いられ
る。なお、これらの単量体は、それぞれ単独でも、また
混合してもよく、更に、必要ならばN,N−ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル
メタクリレート及びビニリピリジン等のカチオン性の単
量体、又はアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フ
マル酸及び無水マレイン酸等の不飽和脂肪酸並びに不飽
和脂肪酸無水物等のアニオン性単量体を併用してもよ
い。
チル、メタクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、メ
タクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸メチル、メタクリル
酸メチル、アクリル酸プロピル、メタクリル酸プロピル
等が挙げられ、好ましくはアクリル酸ｎ−ブチル、メタ
クリル酸ｎ−ブチル又はメタクリル酸メチルが用いられ
る。なお、これらの単量体は、それぞれ単独でも、また
混合してもよく、更に、必要ならばN,N−ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル
メタクリレート及びビニリピリジン等のカチオン性の単
量体、又はアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フ
マル酸及び無水マレイン酸等の不飽和脂肪酸並びに不飽
和脂肪酸無水物等のアニオン性単量体を併用してもよ
い。
顔料としては、従来のトナーで用いられるものであれ
ば特に限定されることなく用いることができ、具体的に
は、カーボンブラック、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン
等を用いることができる。
ば特に限定されることなく用いることができ、具体的に
は、カーボンブラック、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン
等を用いることができる。
カーボンブラックとしてはチャンネルブラックあるい
は、ファーネスブラック等の通常トナーに使用されるも
のでよく粒径15−80nm程度のものでよい。その添加量と
しては重合性単量体に対して１−10重量％好ましくは３
−７重量％であればよく、１重量％未満であると黒度が
十分に出ず又10重量％を越えても黒度の顕著な向上が得
られず経済的ではない。添加剤は通常帯電制御剤及びワ
ックスが用いられる。
は、ファーネスブラック等の通常トナーに使用されるも
のでよく粒径15−80nm程度のものでよい。その添加量と
しては重合性単量体に対して１−10重量％好ましくは３
−７重量％であればよく、１重量％未満であると黒度が
十分に出ず又10重量％を越えても黒度の顕著な向上が得
られず経済的ではない。添加剤は通常帯電制御剤及びワ
ックスが用いられる。
帯電制御剤は通常使用されるものでよく、例えばニグ
ロシン、クロムイエロー、アニリンブルー、フタロシア
ニンブルー及びアゾ系含金染料等が挙げられる。
ロシン、クロムイエロー、アニリンブルー、フタロシア
ニンブルー及びアゾ系含金染料等が挙げられる。
帯電制御剤としてニグロシンを用いる場合には分散時
間を短縮するために粒径の小さいものが好ましく、具体
的には３〜30μｍ程度のものが有利であり、その添加量
は、重合性単量体に対して１−５重量％、好ましくは、
２−３重量％とするのがよい。１重量％未満ではトナー
の帯電制御性が不十分で安定した画像が得られない。
又、５重量％を越えても特性の顕著な向上が見られない
ことから好ましくない。
間を短縮するために粒径の小さいものが好ましく、具体
的には３〜30μｍ程度のものが有利であり、その添加量
は、重合性単量体に対して１−５重量％、好ましくは、
２−３重量％とするのがよい。１重量％未満ではトナー
の帯電制御性が不十分で安定した画像が得られない。
又、５重量％を越えても特性の顕著な向上が見られない
ことから好ましくない。
ワックスとしてはトナーに離型性を付与するものであ
れば、特に限定されるものではなく、例えばポリプロピ
レンワックス、ポリエチレンワックス、マイクロクリス
タリンワックス等通常トナーに使用されるワックスが挙
げられる。その添加量としては重合単量体に対して１−
５重量％好ましくは、２−３重量％とするのがよい。１
重量％未満でば離型性が不十分であり、オフセットが発
生し易くなる。又５重量％を越えても離型性の顕著な向
上がみられないことから好ましくない。
れば、特に限定されるものではなく、例えばポリプロピ
レンワックス、ポリエチレンワックス、マイクロクリス
タリンワックス等通常トナーに使用されるワックスが挙
げられる。その添加量としては重合単量体に対して１−
５重量％好ましくは、２−３重量％とするのがよい。１
重量％未満でば離型性が不十分であり、オフセットが発
生し易くなる。又５重量％を越えても離型性の顕著な向
上がみられないことから好ましくない。
更に本発明では、上記の通常トナーに用いられる成分
の他に表面の形状を凹凸にするために粒径0.5−５μ
ｍ、好ましくは１−５μｍの固体微粒子を用いる。固体
微粒子は無機物でも有機物でもよい。無機物としては酸
化鉄、酸化チタン等の酸化物等が挙げられる。又有機物
としてはベンゾグアナミン樹脂等があげられる。その際
樹脂が以下に述べるところの重合温度で軟化しないもの
が好ましい。その添加量としては少なくとも得られるト
ナー粒子表面に凸状隆起を生ぜしめる十分量であり、具
体的には重合性単量体に対して10−100重量％好ましく
は15−80重量％、更に好ましくは20−60重量％が望まし
い。この固体微粒子の種類粒径及び添加量を調節するこ
とによりトナー表面の凸形状の高さ及びその周期を調整
することができる。なお、従来においても顔料や帯電防
止剤として固体微粒子を添加することはあったが、得ら
れたトナー粒子表面に凸状隆起を生ぜしめるには不十分
であり、この点で0.5−５μｍという特定粒度の固体粒
子を多量存在せしめる本発明の特徴が存在する。
の他に表面の形状を凹凸にするために粒径0.5−５μ
ｍ、好ましくは１−５μｍの固体微粒子を用いる。固体
微粒子は無機物でも有機物でもよい。無機物としては酸
化鉄、酸化チタン等の酸化物等が挙げられる。又有機物
としてはベンゾグアナミン樹脂等があげられる。その際
樹脂が以下に述べるところの重合温度で軟化しないもの
が好ましい。その添加量としては少なくとも得られるト
ナー粒子表面に凸状隆起を生ぜしめる十分量であり、具
体的には重合性単量体に対して10−100重量％好ましく
は15−80重量％、更に好ましくは20−60重量％が望まし
い。この固体微粒子の種類粒径及び添加量を調節するこ
とによりトナー表面の凸形状の高さ及びその周期を調整
することができる。なお、従来においても顔料や帯電防
止剤として固体微粒子を添加することはあったが、得ら
れたトナー粒子表面に凸状隆起を生ぜしめるには不十分
であり、この点で0.5−５μｍという特定粒度の固体粒
子を多量存在せしめる本発明の特徴が存在する。
本発明では、上記の各種成分を均一に分散させて懸濁
重合を行うが、その際重合物が所望のゲル化率になるよ
うに、架橋剤を重合性単量体に対して0.1−２重量％添
加してもよい。
重合を行うが、その際重合物が所望のゲル化率になるよ
うに、架橋剤を重合性単量体に対して0.1−２重量％添
加してもよい。
ゲル化率としては、樹脂分総量に対してテトラヒドロ
フランに不溶の樹脂分含量が、50重量％以下好ましくは
45重量％以下とするのがよい。ゲル化率が50重量％を越
えると、得られるトナーの軟化点が高くなりすぎ、トナ
ーを使用する際に定着するための熱エネルギーを多く必
要とするので好ましくない。
フランに不溶の樹脂分含量が、50重量％以下好ましくは
45重量％以下とするのがよい。ゲル化率が50重量％を越
えると、得られるトナーの軟化点が高くなりすぎ、トナ
ーを使用する際に定着するための熱エネルギーを多く必
要とするので好ましくない。
かかる架橋剤としては通常使用されているものであれ
ばよく、例えばジビニルベンゼン、ジビニルエーテル、
エチレングリコールジメタクリレート、ジビニルエーテ
ル等の２個のビニル基を有する化合物が挙げられ、これ
らは各々単独にあるいは混合して用いられる。
ばよく、例えばジビニルベンゼン、ジビニルエーテル、
エチレングリコールジメタクリレート、ジビニルエーテ
ル等の２個のビニル基を有する化合物が挙げられ、これ
らは各々単独にあるいは混合して用いられる。
尚、更に本発明の分散体には重合開始剤が添加され
る。重合開始剤としても通常使用されているものであれ
ばよく例えばアゾビスイソブチロニトリル、アゾビス−
2,4−ジメチルバレロニトリル等が用いられる。
る。重合開始剤としても通常使用されているものであれ
ばよく例えばアゾビスイソブチロニトリル、アゾビス−
2,4−ジメチルバレロニトリル等が用いられる。
本発明では、これらの各種成分を均一に分散させるこ
とが重要であり、かかる均一な分散体を調整するために
は。重合性単量体、顔料及び添加剤を混合しておき、不
活性ガスの雰囲気下で、強力な撹拌機又は分散機例え
ば、ホモミキサー、ホモジナイザー、又はディスパーサ
ー等を用い回転数4000−10000回転で、10−60分間強力
に分散されることにより達成される。尚該分散体を調製
する際の各種成分の添加順序は特に限定されるものでは
なく、一括でもよいし、順次一品ずつ添加してもよい。
また、分散時の温度は、室温でも若干加温しながらで
も、又冷却しながらでもよいが加温する場合には、重合
開始剤のみを分散終了後分解温度以下に冷却してから添
加し再度分散するのが好ましい。更に分散中に発熱する
場合には、冷却しながら分散するのが好ましくこの場合
にも重合開始剤は分散終了間際に添加するのが望まし
い。
とが重要であり、かかる均一な分散体を調整するために
は。重合性単量体、顔料及び添加剤を混合しておき、不
活性ガスの雰囲気下で、強力な撹拌機又は分散機例え
ば、ホモミキサー、ホモジナイザー、又はディスパーサ
ー等を用い回転数4000−10000回転で、10−60分間強力
に分散されることにより達成される。尚該分散体を調製
する際の各種成分の添加順序は特に限定されるものでは
なく、一括でもよいし、順次一品ずつ添加してもよい。
また、分散時の温度は、室温でも若干加温しながらで
も、又冷却しながらでもよいが加温する場合には、重合
開始剤のみを分散終了後分解温度以下に冷却してから添
加し再度分散するのが好ましい。更に分散中に発熱する
場合には、冷却しながら分散するのが好ましくこの場合
にも重合開始剤は分散終了間際に添加するのが望まし
い。
このようにして得られた分散体は、水性懸濁浴中に注
加して懸濁重合を行う。水性懸濁浴とは通常懸濁重合に
使用される無機系及び有機系の懸濁安定剤例えばシリカ
粉末。ベントナイト、リン酸カルシウム、ポリビニルア
ルコール、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロ
キシエチルセルロース、ゼラチン等の懸濁安定剤0.001
−５重量部を水100重量部に均一に分散させたものであ
る。これらの懸濁安定剤は夫々単独又は二種類以上の混
合物としても使用でき、更に界面活性剤、例えばラウリ
ル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム等を水100重量部に対し、0.001−0.5重量部併用し
てもよい。また浴の量は、注加する分散体量１に対し、
１−10倍量がよい。懸濁粒子の形成のためには、ホモミ
キサー、ホモジナイザー又はディスパーサー等の強力な
せん断力を有する分散機を用い、回転数4000−10000回
転で10−60分間分散する。この際時々顕微鏡で観察しな
がら５−25μｍ更に好ましくは７−20μｍの懸濁粒子に
なるように分散時間及び回転数を調節して行う。所望の
懸濁粒子が形成されたら、不活性ガス雰囲気下に、50−
90℃で６−10時間懸濁重合を行うが、その際の撹拌機又
は分散機をそのまま使用してもよいし、また羽根型や錨
型の撹拌機に交換して懸濁重合してもよい。
加して懸濁重合を行う。水性懸濁浴とは通常懸濁重合に
使用される無機系及び有機系の懸濁安定剤例えばシリカ
粉末。ベントナイト、リン酸カルシウム、ポリビニルア
ルコール、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロ
キシエチルセルロース、ゼラチン等の懸濁安定剤0.001
−５重量部を水100重量部に均一に分散させたものであ
る。これらの懸濁安定剤は夫々単独又は二種類以上の混
合物としても使用でき、更に界面活性剤、例えばラウリ
ル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム等を水100重量部に対し、0.001−0.5重量部併用し
てもよい。また浴の量は、注加する分散体量１に対し、
１−10倍量がよい。懸濁粒子の形成のためには、ホモミ
キサー、ホモジナイザー又はディスパーサー等の強力な
せん断力を有する分散機を用い、回転数4000−10000回
転で10−60分間分散する。この際時々顕微鏡で観察しな
がら５−25μｍ更に好ましくは７−20μｍの懸濁粒子に
なるように分散時間及び回転数を調節して行う。所望の
懸濁粒子が形成されたら、不活性ガス雰囲気下に、50−
90℃で６−10時間懸濁重合を行うが、その際の撹拌機又
は分散機をそのまま使用してもよいし、また羽根型や錨
型の撹拌機に交換して懸濁重合してもよい。
このようにして調製された懸濁粒子は表面の形状が不
定形となる。
定形となる。
重合反応終了後、冷却、濾過、洗浄及び乾燥し更に所
望のトナー粒径に分級すると目的とするトナー粒子が得
られる。
望のトナー粒径に分級すると目的とするトナー粒子が得
られる。
（発明の効果） 本発明によれば、表面に凹凸形状があって、球状トナ
ーに比べクリーニング性が著しく向上した不定形トナー
を製造することができる。
ーに比べクリーニング性が著しく向上した不定形トナー
を製造することができる。
（実施例） 以下実施例にて、本発明を具体的に説明するが、本発
明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
実施例１ スチレン79.5部、ｎ−ブチルアクリレート20部、ジビ
ニルベンゼン0.5部、ポリプロピレンワックス２部、ニ
グロシン２部、カーボンブラック５部、及び、酸化鉄粉
（平均粒径１μｍ）10部を窒素雰囲気下、ホモジナイザ
ーにより6500回転で30分間分散した。次いで得られた分
散体１に対して３倍量のケン化度86.5％のポリンビニル
アルコール１％水溶液を入れた水性懸濁浴中へ注加し続
いて窒素雰囲気下、ホモジナイザーにより5000回転で20
分間分散して懸濁粒子を形成させた。次いで撹拌機を平
羽根撹拌に交換し、重合開始剤として2,2′−アゾビス
イソブチロニトリル３部を加え、窒素雰囲気下で600回
転で撹拌しながら65℃に昇温して３時間重合を行った。
冷却、濾過、乾燥を行った後、分級機により５−25μｍ
のトナー粒子を得た。このトナー粒子の表面の形状は断
面形状走査電子顕微鏡（以下断面SEMと略す）（エリオ
ニクス社EN−3000）により倍率15000倍で複数のトナー
粒子につきトナー表面の約３分の１（トナー表面の周長
として）を測定したところ、高さが0.1μｍ以上の凸状
隆起の平均高さは、0.2μｍであり、その平均周期は1.0
μｍであった。尚、このときトナーが真球として仮定し
その補正をおこなった。
ニルベンゼン0.5部、ポリプロピレンワックス２部、ニ
グロシン２部、カーボンブラック５部、及び、酸化鉄粉
（平均粒径１μｍ）10部を窒素雰囲気下、ホモジナイザ
ーにより6500回転で30分間分散した。次いで得られた分
散体１に対して３倍量のケン化度86.5％のポリンビニル
アルコール１％水溶液を入れた水性懸濁浴中へ注加し続
いて窒素雰囲気下、ホモジナイザーにより5000回転で20
分間分散して懸濁粒子を形成させた。次いで撹拌機を平
羽根撹拌に交換し、重合開始剤として2,2′−アゾビス
イソブチロニトリル３部を加え、窒素雰囲気下で600回
転で撹拌しながら65℃に昇温して３時間重合を行った。
冷却、濾過、乾燥を行った後、分級機により５−25μｍ
のトナー粒子を得た。このトナー粒子の表面の形状は断
面形状走査電子顕微鏡（以下断面SEMと略す）（エリオ
ニクス社EN−3000）により倍率15000倍で複数のトナー
粒子につきトナー表面の約３分の１（トナー表面の周長
として）を測定したところ、高さが0.1μｍ以上の凸状
隆起の平均高さは、0.2μｍであり、その平均周期は1.0
μｍであった。尚、このときトナーが真球として仮定し
その補正をおこなった。
このトナー粒子を鉄粉と混合して現像剤を調製し、有
機光導電体（以下OPCと略す）感光体を用いた複写機で
評価したところ２万枚複写したところ良好な複写画像が
得られた。
機光導電体（以下OPCと略す）感光体を用いた複写機で
評価したところ２万枚複写したところ良好な複写画像が
得られた。
実施例２ 添加剤として酸化鉄粉の量を10部から60部に増やした
他は実施例１と同様にしてトナーを重合して形成した後
に、トナー粒子の表面の形状を断面SEMにより測定した
ところ高さが0.1μｍ以上の凸状隆起の平均高さは、0.2
μｍであり、その平均的周期は0.8μｍであった。
他は実施例１と同様にしてトナーを重合して形成した後
に、トナー粒子の表面の形状を断面SEMにより測定した
ところ高さが0.1μｍ以上の凸状隆起の平均高さは、0.2
μｍであり、その平均的周期は0.8μｍであった。
このトナー粒子を鉄粉と混合して現像剤を調製し、OP
C感光体を用いた複写機で評価したところ２万枚複写し
たところ良好な複写画像が得られた。
C感光体を用いた複写機で評価したところ２万枚複写し
たところ良好な複写画像が得られた。
実施例３ 添加剤としてベンゾグアナミン樹脂（平均粒径３μ
ｍ）20部を用いた他は実施例１と同様にしてトナーを重
合して形成した後に、トナー粒子の表面の形状を断面SE
Mにより測定したところ高さが0.1μｍ以上の凸状隆起の
平均高さは0.4μｍであり、その平均的周期は2.4μｍで
あった。
ｍ）20部を用いた他は実施例１と同様にしてトナーを重
合して形成した後に、トナー粒子の表面の形状を断面SE
Mにより測定したところ高さが0.1μｍ以上の凸状隆起の
平均高さは0.4μｍであり、その平均的周期は2.4μｍで
あった。
このトナー粒子を鉄分と混合して現像液を調製し、OP
C感光体を用いた複写機で評価したところ２万枚複写し
たところ良好な複写画像が得られた。
C感光体を用いた複写機で評価したところ２万枚複写し
たところ良好な複写画像が得られた。
比較例１ 実施例１の組成のうち酸化鉄粉10部が含まれない他は
実施例１と同様にしてトナーを重合して形成した後に、
トナー粒子の表面の形状を断面SEMにより測定したとこ
ろ高さが0.1μｍ以上の凸状隆起は存在せず、僅かに認
められる表面の凹凸の高さは、0.05μｍ以下であった。
このトナー粒子を鉄粉と混合して現像剤を調製し、OPC
感光体を用いた複写機で評価したところ５−６枚複写し
た段階ですでにクリーニング不良が発生し良好な複写画
像が得られなかった。
実施例１と同様にしてトナーを重合して形成した後に、
トナー粒子の表面の形状を断面SEMにより測定したとこ
ろ高さが0.1μｍ以上の凸状隆起は存在せず、僅かに認
められる表面の凹凸の高さは、0.05μｍ以下であった。
このトナー粒子を鉄粉と混合して現像剤を調製し、OPC
感光体を用いた複写機で評価したところ５−６枚複写し
た段階ですでにクリーニング不良が発生し良好な複写画
像が得られなかった。
比較例２ 実施例１の組成のうち添加剤を酸化鉄粉10部の代わり
にミクロチタニウムオキサイド（平均粒径0.05μｍ）40
部用いた他は実施例１と同様にしてトナーを重合して形
成した後に、トナー粒子の表面の形状を断面SEMにより
測定したところ高さが0.1μｍ以上の凸状隆起は存在せ
ず、認められる表面の凹凸の高さの最高値は、0.05μｍ
であった。トナー粒子を鉄粉と混合して現像剤を調製
し、OPC感光体を用いた複写機で評価したところ５−６
枚複写した段階ですでにクリーニング不良が発生し良好
な複写画像が得られなかった。
にミクロチタニウムオキサイド（平均粒径0.05μｍ）40
部用いた他は実施例１と同様にしてトナーを重合して形
成した後に、トナー粒子の表面の形状を断面SEMにより
測定したところ高さが0.1μｍ以上の凸状隆起は存在せ
ず、認められる表面の凹凸の高さの最高値は、0.05μｍ
であった。トナー粒子を鉄粉と混合して現像剤を調製
し、OPC感光体を用いた複写機で評価したところ５−６
枚複写した段階ですでにクリーニング不良が発生し良好
な複写画像が得られなかった。
Claims (1)
- 【請求項１】エチレン性不飽和二重結合を有する単量
体、顔料及び添加剤から成る均一分散体を水性懸濁浴中
で懸濁重合することにより重合トナーを製造する方法に
おいて、少なくとも得られるトナー粒子表面に凸状隆起
を生ぜしめるに十分量の１〜５μｍの固体微粒子の存在
下に懸濁重合を行うことを特徴とする重合トナーの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1008342A JP2864513B2 (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | トナーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1008342A JP2864513B2 (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | トナーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02187768A JPH02187768A (ja) | 1990-07-23 |
| JP2864513B2 true JP2864513B2 (ja) | 1999-03-03 |
Family
ID=11690537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1008342A Expired - Fee Related JP2864513B2 (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | トナーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2864513B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3212195B2 (ja) * | 1992-08-24 | 2001-09-25 | 株式会社東芝 | 電子写真用現像剤及びその製造方法 |
| JPH06167849A (ja) * | 1992-08-31 | 1994-06-14 | Toshiba Corp | 画像形成装置 |
| EP1439429B1 (en) * | 2003-01-20 | 2013-03-13 | Ricoh Company, Ltd. | Toner and developer |
| JP4852455B2 (ja) * | 2007-03-19 | 2012-01-11 | 株式会社リコー | 静電荷像現像用トナー、画像形成装置、トナー容器およびプロセスカートリッジ |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63130863A (ja) * | 1986-11-21 | 1988-06-03 | 株式会社大林組 | マスコンクリ−トの表面のひび割れ防止方法 |
| JPS63131149A (ja) * | 1986-11-20 | 1988-06-03 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像用トナ− |
-
1989
- 1989-01-17 JP JP1008342A patent/JP2864513B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63131149A (ja) * | 1986-11-20 | 1988-06-03 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像用トナ− |
| JPS63130863A (ja) * | 1986-11-21 | 1988-06-03 | 株式会社大林組 | マスコンクリ−トの表面のひび割れ防止方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02187768A (ja) | 1990-07-23 |
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