JP5588880B2 - 中空マイクロスフェアの製造方法及び多孔質セラミックス成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)熱可塑性樹脂から形成された外殻内にガス化またはガスの発生が可能な発泡剤が封入されたマイクロカプセル構造を有し、加熱により熱膨張して中空マイクロスフェアを形成する熱膨張性マイクロスフェア、及び該熱膨張性マイクロスフェアの平均粒径よりも小さな平均粒径若しくは平均長径を有する固体材料を、液状分散媒体中に分散させて、スラリーを調製する工程1;並びに
(2)該スラリー中で該熱膨張性マイクロスフェアを加熱して、その外殻を軟化させると共に、該発泡剤のガス化若しくは該発泡剤からの発生ガスにより熱膨張させ、それによって、軟化した外殻表面に該固体材料が付着した中空マイクロスフェアを形成する工程2;
を含むことを特徴とする外殻表面に固体材料が付着した中空マイクロスフェアの製造方法が提供される。
また、本発明によれば、下記工程1及び2:
(1)熱可塑性樹脂から形成された外殻内にガス化またはガスの発生が可能な発泡剤が封入されたマイクロカプセル構造を有し、加熱により熱膨張して中空マイクロスフェアを形成する熱膨張性マイクロスフェア、及び該熱膨張性マイクロスフェアの平均粒径よりも小さな平均粒径若しくは平均長径を有する固体材料を、液状分散媒体中に分散させて、スラリーを調製する工程1であって、該液状分散媒体中での熱膨張性マイクロスフェアの濃度が、0.1〜10質量%であり、かつ、該液状分散媒体が、水または水を含有する混合溶媒のいずれかの水性分散媒体である工程1;並びに
(2)該スラリー中で該熱膨張性マイクロスフェアを加熱して、その外殻を軟化させると共に、該発泡剤のガス化若しくは該発泡剤からの発生ガスにより熱膨張させ、それによって、軟化した外殻表面に該固体材料が付着した中空マイクロスフェアを形成する工程2;
を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂から形成された外殻表面に固体材料が付着した中空マイクロスフェアの製造方法が提供される。
2 外殻
3 発泡剤
101 中空マイクロスフェア
102 外殻
103 中空
21 容器
22 液状分散媒体
23 固体材料
(2)該スラリー中で該熱膨張性マイクロスフェアを加熱して、その外殻を軟化させると共に、該発泡剤のガス化若しくは該発泡剤からの発生ガスにより熱膨張させ、それによって、軟化した外殻表面に該固体材料が付着した中空マイクロスフェアを形成する工程2。
熱膨張性マイクロスフェア0.7gを、ギア式オーブン中に入れ、所定の発泡温度で2分間加熱して発泡(熱膨張)させた。得られた中空マイクロスフェアをメスシリンダーに入れて、その体積を測定した。中空マイクロスフェアの体積を未発泡の熱膨張性マイクロスフェアの体積で割って、発泡倍率を算出した。この際、発泡温度を70℃から5℃刻みで昇温して、各温度で発泡させた。この条件下で最大の発泡倍率が得られる温度での発泡倍率を、最大発泡倍率とした。
日機装株式会社製「マイクロトラックMT3300EX」(登録商標)を用いて、熱発泡性マイクロスフェア及び発泡体粒子の平均粒径(メディアン径)を測定した。
熱膨張性マイクロスフェア及び中空マイクロスフェアの比重は、粒子全体の比重を意味しており、JIS Z 8807に規定されている比重びんを用いた測定法により測定した。
熱膨張性マイクロスフェア及び中空マイクロスフェアの外殻表面に付着した固体材料の含有率は、燃焼後の灰分の質量を測定して算出した。その具体的な手順は、次の通りである。
風乾後1昼夜デシケータ内で保管して乾燥した中空マイクロスフェア(乾燥試料)に含まれる残存発泡剤の量と割合を、以下の手順で測定する。
d)上記「発泡剤の定量」と同じ手順で作成した発泡剤除去試料1.5〜1.7gを薬包紙上に秤量し、その秤量値をWdf(g)とする。
Ws(g)=Wb(g)−Wa(g)
(1)水性分散媒体の調製
脱イオン水770gに、固形分40質量%のコロイダルシリカ22gを加えて分散させた。次いで、分散液に、ジエタノールアミン−アジピン酸縮合物0.8g、及び亜硝酸ナトリウム0.13gを加えて溶解させた。さらに、分散液に塩酸を加えて、pH3.5の水性分散媒体を調製した。
塩化ビニリデン123g、アクリロニトリル86g、メタクリル酸メチル11g、ジエチレングリコールジメタクリレート0.33g、2,2′−アゾビス−ジメチルバレロニトリル1.1g、及びn−ブタン35gを混合して、重合性単量体混合物を調製した。重合性単量体混合物中の各重合性単量体の質量%は、塩化ビニリデン/アクリロニトリル/メタクリル酸メチル=56/39/5である。
前記(1)で調製した水性分散媒体と前記(2)で調製した重合性単量体混合物とを、ホモジナイザーで撹拌混合して、水性分散媒体中に重合性単量体混合物の微小な液滴を形成させた。
重合性単量体混合物の液滴が分散した水性分散媒体を、容量1.5リットルの撹拌機付き重合缶に仕込んだ。この重合缶を温水浴中に入れて、50℃で22時間保持することにより、重合性単量体混合物を重合反応させた。この重合反応によって、塩化ビニリデン−アクリロニトリル−メタクリル酸メチル共重合体から形成された外殻内に発泡剤のn−ブタンが封入されたマイクロカプセル構造を有する熱膨張性マイクロスフェアを形成させた。重合反応後、重合缶内の反応混合物を濾過し、水洗した。さらに、水洗と濾過を2回繰り返した後、乾燥して、熱膨張性マイクロスフェアを回収した。
このようにして得られた熱膨張性マイクロスフェアは、平均粒径が14μmであり、発泡温度130℃での最大発泡倍率が50倍であり、かつ、比重が0.02g/cm3であった。この熱膨張性マイクロスフェアは、分散安定剤として使用したコロイダルシリカを3.3質量%の含有量で含有していた。
調製例1で得られた熱膨張性マイクロスフェアに脱イオン水を加えて、該熱膨張性マイクロスフェアの濃度1質量%の水性スラリー500gを調製した。この水性スラリーを、容量1.5リットルの撹拌機付き重合缶に仕込んだ。水性スラリーを撹拌しながら、その中に、温度150℃の水蒸気を圧力0.48MPaで吹き込み、熱膨張性マイクロスフェアを加熱し発泡させた。熱膨張性マイクロスフェアの発泡により形成された発泡体粒子(中空マイクロスフェア)は、その全てが上部に浮き上がり、その中には、熱融着しているものがあった。
調製例1で得られた熱膨張性マイクロスフェアに脱イオン水を加えて、該熱膨張性マイクロスフェアの濃度1質量%の水性スラリー500gを調製した。この水性スラリーを、容量1.5リットルの撹拌機付き重合缶に仕込んだ。水性スラリーを撹拌しながら、室温(23℃)で1時間撹拌したところ、遊離したコロイダルシリカにより水性スラリーが白濁した。
調製例1で得られた熱膨張性マイクロスフェアに脱イオン水を加えて、該熱膨張性マイクロスフェアの濃度1質量%の水性スラリー500gを調製した。この水性スラリーにコロイド状炭酸カルシウム(平均粒径50nm)40gを加えた後、容量1.5リットルの撹拌機付き重合缶に仕込んだ。該水性スラリーを撹拌しながら、その中に、温度150℃に加熱した水蒸気を圧力0.48MPaで吹き込み、熱膨張性マイクロスフェアを加熱発泡させた。発泡処理後の水性スラリー中に、発泡体粒子(中空マイクロスフェア)が、凝集体を形成することなく分散していた。
コロイド状炭酸カルシウム40gに代えて、コロイダルシリカ(固形分40質量%、平均粒径12nm)100gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして発泡体粒子(中空マイクロスフェア)を作製した。該発泡体粒子は、平均粒径が53μmで、比重が0.10g/cm3であった。この発泡体粒子に含まれる無機物の合計含有量は、85質量%であった。このようにして得られた中空マイクロスフェアは、空気中への飛散性が格段に抑制されたものであり、かつ、比重の高い無機物との混合性に優れるものであった。
Claims (13)
- 下記工程1及び2:
(1)熱可塑性樹脂から形成された外殻内にガス化またはガスの発生が可能な発泡剤が封入されたマイクロカプセル構造を有し、加熱により熱膨張して中空マイクロスフェアを形成する熱膨張性マイクロスフェア、及び該熱膨張性マイクロスフェアの平均粒径よりも小さな平均粒径若しくは平均長径を有する固体材料を、液状分散媒体中に分散させて、スラリーを調製する工程1であって、該液状分散媒体中での熱膨張性マイクロスフェアの濃度が、0.1〜10質量%であり、かつ、該液状分散媒体が、水または水を含有する混合溶媒のいずれかの水性分散媒体である工程1;並びに
(2)該スラリー中で該熱膨張性マイクロスフェアを加熱して、その外殻を軟化させると共に、該発泡剤のガス化若しくは該発泡剤からの発生ガスにより熱膨張させ、それによって、軟化した外殻表面に該固体材料が付着した中空マイクロスフェアを形成する工程2;
を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂から形成された外殻表面に固体材料が付着した中空マイクロスフェアの製造方法。 - 該固体材料が、粒状、球状、立方体状、紡錘状、棒状、板状、針状若しくは繊維状の形状を有する無機物及び有機物からなる群より選ばれる少なくとも一種の固体材料である請求項1記載の製造方法。
- 該固体材料が、平均粒径が3μm以下で、比重が1.5〜6.0g/cm3の範囲内にある少なくとも一種の無機物である請求項1記載の製造方法。
- 該固体材料が、炭酸カルシウム、結晶性シリカ、酸化アルミニウム、カオリン、酸化チタン、硫酸バリウム、及び酸化亜鉛からなる群より選ばれる少なくとも一種の無機物である請求項1記載の製造方法。
- 該熱膨張性マイクロスフェアが、0.5〜150μmの範囲内の平均粒径を有するものである請求項1記載の製造方法。
- 該熱膨張性マイクロスフェアが、水性分散媒体中で重合性単量体及び発泡剤を含有する重合性単量体混合物を懸濁重合して形成されたものであり、かつ、前記工程1が、懸濁重合前、懸濁重合中または懸濁重合後に、該水性分散媒体中に固体材料を添加することにより、熱膨張性マイクロスフェアと固体材料とが水性分散媒体中に分散したスラリーを調製する工程である請求項1記載の製造方法。
- 該熱膨張性マイクロスフェアが、水性分散媒体中で重合性単量体及び発泡剤を含有する重合性単量体混合物を懸濁重合して形成され、次いで、該水性分散媒体から回収することによって得られたものであり、かつ、前記工程1において、該熱膨張性マイクロスフェアを固体材料と共に液状の分散媒体中に分散させて、スラリーを調製する請求項1記載の製造方法。
- 前記工程2において、該スラリー中に加熱水蒸気を吹き込んで該熱膨張性マイクロスフェアを加熱し、熱膨張させる請求項1記載の製造方法。
- 前記工程2において、該中空マイクロスフェアの全量基準で1〜99.9質量%の範囲内の固体材料が外殻表面に付着した中空マイクロスフェアを形成する請求項1記載の製造方法。
- 該中空マイクロスフェアが、2〜200μmの範囲内の平均粒径を有するものである請求項1記載の製造方法。
- セラミックス原料と多孔質形成剤とを混合して、混合物を調製する工程a;該混合物を所定形状の成形体に成形する工程b;及び該成形体を養生または焼成する工程c;を含む多孔質セラミックス成形体の製造方法において、該多孔質形成剤として、請求項1に記載の製造方法により得られた、外殻表面に固体材料が付着した中空マイクロスフェアを使用することを特徴とする多孔質セラミックス成形体の製造方法。
- 該固体材料が、平均粒径が3μm以下で、比重が1.5〜6.0g/cm3の範囲内にある少なくとも一種の無機物である請求項11記載の製造方法。
- 該固体材料が、炭酸カルシウム、結晶性シリカ、酸化アルミニウム、カオリン、酸化チタン、硫酸バリウム、及び酸化亜鉛からなる群より選ばれる少なくとも一種の無機物である請求項11記載の製造方法。
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