JP2014191350A - 乳化凝集プロセス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナーを製造する方法は、冷却工程を行う前に、トナースラリー(例えば、凝集したトナースラリー)を少なくとも1つの熱交換器に連続的に通すことを含む、連続的な温度上昇および融着のプロセスを含む。熱交換器を加圧し、そのため、スラリーの水要素を沸騰させることなく、スラリーの温度を水の大気圧での沸点より高い温度まで上げてもよい。これらの高い温度のため、融着工程を従来のバッチプロセスよりもすばやく終了させることができる。2つより多い熱交換器を融着工程で接続し、複数の温度上昇/冷却工程を得て、構成要素を注入することができ、またはエネルギー消費を減らすためにプロセスからの熱を再循環させることができる。
【選択図】なし
Description
トナーに使用するためのラテックスを調製するのに適した任意のモノマーを利用してもよい。このようなラテックスは、従来の方法によって製造されてもよい。トナーを乳化凝集によって製造してもよい。ラテックスエマルション、およびこのようにして得られたラテックスエマルション中のラテックス粒子を作製するのに有用な適切なモノマーとしては、スチレン、アクリレート、メタクリレート、ブタジエン、イソプレン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、これらの組み合わせなどが挙げられる。
固形分含有量が42wt%のスチレン/アクリル酸ブチル樹脂エマルション207g、顔料保持量が19wt%のClariant PY74イエロー顔料水系分散物48g、脱イオン水465g、固形分含有量が31wt%のIGI/Omnova D−1509水系ワックス分散物50gを反応器に加え、混合した。次いで、反応器の内容物を、4000RPMで操作するIKA Ultra Turrax T50ホモジナイザを用いて均質化し、この間に、ポリ塩化アルミニウム0.27g、脱イオン水2.4g、0.02M HNO3 24gで構成される凝集剤混合物27gを滴下した。凝集剤混合物を加えたら、ホモジナイザの速度を5200RPMまで上げ、凝集混合物を完全に加えた後、混合物をさらに5分間均質化した。均質化した後、反応器をほぼ1℃/分で温度50℃まで加熱し、体積平均粒径(D50v)がCoulter Counterで測定したときに4.7〜4.9ミクロンになるまで維持した。この粒径に達した後、固形分含有量が42wt%の別のスチレン/アクリル酸ブチル樹脂エマルション103gをこの反応器に加え、D50vが5.4〜5.6ミクロンに達するまで、この混合物を50℃で凝集させた。次いで、反応器中の混合物を、1M NaOHを用いてpH3.3に調節し、その後、約3.6gのVersene 100(エチレンジアミン四酢酸塩(EDTA))キレート化剤を加え、pHを4.5〜4.7にした。次いで、反応器の内容物を15分かけて65℃に加熱した後、連続的に融着することによって処理するために放出させた。
上に記載したのとほぼ同じ手順を用いるが、但し、固形分含有量が42wt%のスチレン/アクリル酸ブチル樹脂エマルション203g、顔料保持量が17wt%であるCabot Regal 330カーボンブラック顔料水系分散物57g、脱イオン水515g、固形分含有量が約31wt%のBaker−Hughes POLYWAX 655水系ワックス分散物55gを反応器に加え、混合した。次いで、反応器の内容物を上述のように均質化し、その間に、ポリ塩化アルミニウム0.27g、脱イオン水2.4g、0.02M HNO3 24gで構成される凝集剤混合物27gを滴下した。D50vが5.3〜5.5μmに達した後、固形分含有量が約42wt%の別のスチレン/アクリル酸ブチル樹脂エマルション約103gをこの反応器に加え、D50vが6.4〜7.0ミクロンに達するまで、この混合物を50℃で凝集させた。次いで、反応器中の混合物を、1M NaOHを用いてpHを約4に調節し、その後、約1.2gのVersene 100キレート化剤を加え、pHを5.5にした。
グリコール浴を140℃まで加熱し、熱交換器のシェル側に通した。この温度になったら、システムを60psiまで加圧し、定常状態に達し、システムを安定化させるために、ぜん動ポンプによって、90mL/分の速度で水を熱交換器に流した。安定になったら、ポンプを合成例1の凍結および凝集したトナースラリーに切り替え、90mL/分の速度で供給した。
グリコール浴を140℃まで加熱し、第2の熱交換器のシェル側に通した。グリコール−水混合物が第1の熱交換器と第3の熱交換器のシェル側に循環し、プロセスからのエネルギーを回収し、入ってくるスラリーをあらかじめ加熱するために用いられるエネルギーを減らすように、第1の熱交換器と第3の熱交換器を閉じたループ状に接続した。ダイアフラム背圧制御器を用い、システムを40psiまで加圧した。定常状態に達し、システムを安定化させるために、ぜん動ポンプによって水を速度240mL/分でシステムに流した。この温度になり、安定になったら、ポンプを合成例1の凍結および凝集したトナースラリーに切り替え、240mL/分の速度で連続的に供給した。
4つの標準的なシェル−管型熱交換器のシステムを準備した。グリコール浴を105℃まで加熱し、第1の熱交換器のシェル側に通した。第2のグリコール浴を135℃まで加熱し、第2の熱交換器のシェル側に通した。家庭用冷却水の浴を第3の熱交換器および第4の熱交換器のシェル側に通した。システムを40psiまで加圧した。具体的には、大気圧で放出することができ、第3の熱交換器と第4の熱交換器との間に配置された背圧制御ダイアフラム弁から放出することによって、システムの圧力を維持した。システムは、背圧制御ダイアフラム弁の後ろに、第3の熱交換器と第4の熱交換器との間に配置されたさらに2つのスタティックミキサーを含んでいた。
合成例1の凍結および凝集したトナースラリーを、前加熱容器中、温度65℃まであらかじめ加熱しておいた。
合成例2の凍結および凝集したトナースラリーを、あらかじめ加熱する容器中、温度65℃まであらかじめ加熱しておいた。
Claims (9)
- トナー粒子を製造する方法であって、この方法は、
少なくとも1つのポリマー樹脂のラテックス、
場合により、ワックス分散物、
場合により、着色剤分散物、および
任意要素の添加剤分散物を含むエマルションを一緒に混合することによって、粒子を含むスラリーを作成することと;
前記スラリーから粒子を凝集させることと;
場合により、第2のポリマーラテックスを加え、前記粒子をさらに凝集させ、粒子上にシェルを作成することと;
前記粒子の凝集を凍結させることと;
前記粒子を少なくとも1つの熱交換器を含むシステムに連続的に通すことによって、凝集した粒子を融着させ、トナー粒子を作成することと;
少なくとも1つの熱交換器を含むシステムからトナー粒子を回収することとを含み、
少なくとも1つの熱交換器の温度は、約100℃〜約150℃であり、
少なくとも1つの熱交換器を含むシステムに入る前の粒子の真円度は、約0.900〜約0.940であり、前記システムから回収したトナー粒子の真円度は、約0.940〜約0.999であり、
凝集した粒子を融着させてトナー粒子を作成した後に、トナー粒子を冷却する、方法。 - 前記粒子の凝集を凍結させた後ではあるが、前記粒子を少なくとも1つの熱交換器を含むシステムに連続的に通すことによって、凝集した粒子を融着させる前に、凝集した粒子を、前記樹脂のガラス転移温度より高いが、融着温度より低い温度まであらかじめ加熱しておくことをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子を凝集させること、前記粒子を凍結させること、前記粒子をあらかじめ加熱しておくことをすべて同じ容器の中で行う、請求項2に記載の方法。
- 少なくとも1つの熱交換器を含むシステムを、前記熱交換器の温度で水の蒸気圧よりも約1%〜約20%高い圧力まで加圧する、請求項1に記載の方法。
- 前記システムが、少なくとも2つの熱交換器を含み、
前記少なくとも2つの熱交換器のうち、第1の熱交換器を、前記樹脂のガラス転移温度より高いが、第2の熱交換器の温度より低い温度まで加熱し、
前記少なくとも2つの熱交換器のうち、第2の熱交換器を、約100℃〜約150℃の温度まで加熱する、請求項1に記載の方法。 - 前記少なくとも2つの熱交換器のうち、第1の熱交換器の温度によって、前記トナースラリーを、前記樹脂のガラス転移温度より約5℃〜約30℃高い温度まであらかじめ加熱しておく、請求項5に記載の方法。
- 前記少なくとも2つの熱交換器のうち、少なくとも1つが、約100℃〜約115℃の温度であり、前記少なくとも2つの熱交換器のうち、少なくとも1つが、約115℃〜約150℃の温度である、請求項4に記載の方法。
- 前記システムが、少なくとも3つの熱交換器を含み、
前記少なくとも3つの熱交換器のうち、第1の熱交換器は、約100℃〜約115℃の温度であり、
前記少なくとも3つの熱交換器のうち、第2の熱交換器は、約115℃〜約150℃の温度であり、
前記少なくとも3つの熱交換器のうち、第3の熱交換器は、前記第2の熱交換器を出た後のトナースラリーの温度を急冷する温度である、請求項1に記載の方法。 - 前記少なくとも1つの熱交換器中の粒子の滞留時間が約1秒〜約15分である、請求項1に記載の方法。
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