KR20070012260A - 토너의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은
라텍스 에멀젼, 착색제 에멀젼, 임의의 왁스 에멀젼 및 임의의 첨가제를 제1 반응기 속에서 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계,
슬러리를 제1 반응기로부터 균질화기를 통해 제2 반응기로 방출시키는 단계,
슬러리를 제2 반응기에서 가열하여 당해 슬러리 속에서 응집된 입자를 형성하는 단계,
응집된 입자와 슬러리를, 제2 반응기로부터 제3 반응기로 방출시키는 단계,
응집된 입자와 슬러리를, 제3 반응기에서 가열하여 응집된 입자를 토너 입자에 융합시키는 단계,
토너 입자와 슬러리를, 제3 반응기로부터 제4 반응기로 방출시키는 단계,
토너 입자를 냉각시키는 단계,
임의로 토너 입자를 분류하여 조악한 입자를 제거하는 단계 및
임의로 토너 입자를 세척하고 건조시키는 단계를 포함하며,
제1 반응기, 제2 반응기, 제3 반응기 및 제4 반응기가 2개 이상의 상이한 반응기임을 포함하는, 토너 입자의 제조방법에 관한 것이다.
라텍스 에멀젼, 착색제 에멀젼, 왁스 에멀젼, 첨가제, 슬러리, 균질화기, 토너 입자

Description

토너의 제조방법{Toner preparation processes}
도 1은 에멀젼/응집 공정을 위한 다중 반응기 셋업의 양태를 설명한다.
본 발명은 일반적으로 토너 조성물의 제조방법에 관한 것이며, 보다 특히 수지, 착색제 및 기타 임의 첨가제를 포함하는 토너 조성물을 제조하기 위한 에멀젼/응집방법에 관한 것이다.
에멀젼 응집 토너 공정은 전형적으로 5단계를 포함한다. 이러한 단계는 주요 중합체 입자를 제조하기 위한 에멀젼 중합 단계, 주요 중합체 입자 및 착색제와 같은 기타 입자가 토너 사이즈의 입자로 함께 응집되는 응집/융합 단계, 조악한 입자를 제거하기 위해 토너 사이즈의 입자가 분류되는 웨트 시빙 단계, 세척 단계 및 건조 단계를 포함한다. 이러한 공정 동안에, 2개의 가장 시간 소모적인 단계는 응집/융합 단계와 웨트 시빙 단계이다.
응집/융합 단계는 3개의 보조 단계가 동일한 반응기에서 수행됨에 따라 특히 시간 소모적이다. 제1 단계는 균질화이다. 균질화 동안에, 엉김제 또는 응집제가 첨가되고 다량의 전단기가 제공되어 입자 형성의 초기 단계를 개시한다. 제2 단계는 제1 가열 단계이며, 여기서 반응기 함유물이 약 35 내지 약 50℃ 또는 약 60℃로 가열되고 중합체 응집이 수행된다. 제3 단계는 제2 가열 단계이고, 여기서 반응기 함유물이 약 70 내지 약 100℃ 또는 약 120℃로 가열되고, 응집된 입자는 최종 토너 입자에 융합된다.
신규하고 개선된 공정은 계속 존재해야 한다. 예를 들면, 에멀젼/응집 공정이 입자 크기 분포가 좁으며 특히 바람직한 입자 크기를 갖는 토너 입자를 제공할 수 있음에도 불구하고, 후속적인 시빙 조작에서 제거되어야 하는 조악한 입자의 발생을 피해야 하는 공정이 계속 존재해야 한다. 또한, 보다 합리화된 제조 공정이 계속 존재해야 하므로, 에멀젼/응집 공정 전체에 결쳐서 효율이 높다.
본 발명은 개선된 응집/융합 과정 및 장치를 제공하여, 우수한 효율을 가능하게 하며, 공정 다운 시간을 줄이고 조악한 입자 형성을 감소시켜 전체 공정으로부터 임의의 웨트 시빙 단계의 제거를 허용한다.
균질화 단계 동안에, 엉김제 또는 응집제가 첨가되고 다량의 전단기가 제공되어 입자 형성의 초기 단계를 개시한다. 이론적으로, 반응기의 모든 함유물은 응 집이 시작되기 전에 형성할 수 있는 임의의 초기에 존재하는 거대한 응집체를 파괴하기 위해 균질화기에 의해 제공되는 다량의 마이크로 전단기에 노출된다. 그러나, 현재 종래의 반응기 배치상, 반응기 속의 모든 함유물이 균질화에 노출되지 않아서최종 제품으로 이후에 보다 더 조악한 입자 함유물을 제공할 수 있는 거대한 응집제를 수득할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 균질화가 개선될 수 있는 경우, 조악한 입자 제조는 감소될 수 있다.
제1 가열 단계 동안에, 반응기 함유물은 약 35 내지 약 50℃ 또는 약 60℃로 가열하고, 중합체 응집이 진행된다. 그러나, 대규모 제조 설비에 있어서, 이러한 가열은 반응기 자켓이 슬러리 함유물의 유리 전이 온도 이상으로 가열할 수 없으며, 높은 항복 응력의 시점 동안에 슬러리의 낮은 열전달 계수로 인해 수시간내에 완료될 수 있다. 결과적으로, 반응기 함유물은 규정된 시기 동안에 약 60℃ 이하의 목적하는 온도에서 가열되지는 않지만, 대신에 목적하는 융합 온도가 달성되기 전에 수시간 이하 동안에 약 21 및 약 50℃ 또는 약 60℃의 다양한 온도에서 가열한다. 더구나, 배치 온도가 증가함에 따라 응집 동안에 슬러리의 높은 항복 강도가 증가하는 것으로 공지되어 있다. 진탕 속도가 슬러리의 항복 응력을 극복하는 전단 프로파일을 제조하기에 충분치 않으면, 반응기의 벽에서 빌드업이 발생할 수 있다. 또한, 빌드업은 균질화 동안에 이전에 흡입되는 공기의 방출로 인해, 슬러리의 농도에서 점적으로부터 반응기 벽에 발생할 수 있다. 반응기 벽에서 응집된 입자의 이러한 빌드업이 응집 단계 동안에 제거되지 않으면, 제2 가열 단계 동안에 조악한 입자 형성에 추가로 기여할 수 있다. 거대한 응집체의 융합은 제2 가열 단 계에서 수지의 유리 전이 온도 이상에서 발생한다. 따라서, 제1 가열 단계 동안에 반응기 벽에 남아 있는 임의의 거대한 응집체는 제2 가열 단계 동안에 배치로 떨어져서 조악한 입자를 형성한다.
또한, 이러한 융합된 입자는 반응기 벽에 오염을 증가시킨다. 오염이 증가함에 따라, 반응기를 세정하는 데 증가된 시간, 노력 및 물질이 필요하다. 예를 들면, 반응기 셋업이 상이한 토너 물질 또는 상이한 착색 토너 물질을 제조하는 데 사용되는 경우, 오염된 반응기를 세정하는 데 필요한 전환 시간은 꼬박 하루 정도 오래 걸릴 수 있어서 과도한 온도에서 톨루엔과 같은 연마재 용매의 사용을 필요로 한다.
제2 가열 단계 동안에, 반응기 함유물은 약 60 내지 약 100℃ 또는 약 120℃로 추가로 가열하고, 중합체 융합이 진행된다. 그러나, 위와 같이 대규모의 제조 설비에 있어서, 이러한 가열은 수시간 이내에 완료할 수 있다. 결과적으로, 반응기 내용물은 약 90 내지 100℃의 목적하는 온도에서 규정된 시간 동안 가열되지 않지만, 대신에 목적하는 융합 온도에 이르기 전에 수시간 이하 동안 약 50℃ 또는 약 60℃ 내지 약 100℃ 또는 약 120℃의 다양한 온도에서 가열된다.
마지막으로, 융합이 완료된 후, 반응은 약 50℃ 이상 내지 약 65℃ 또는 토너 입자에 함유되어 있는 왁스의 융점 이하로 반응기 함유물을 냉각시킴으로써 켄칭시킨다. 이러한 켄칭은 왁스가 결정화함에 따라 냉각 기간 동안에 생성되는 왁스 융기부의 양을 제한하도록 수행된다. 그러나, 위에서 언급한 가열에 의해 대규모 제조 설비에서 이러한 냉각이 반응기 자켓의 최저 냉각 온도에서도 1시간내에 완료할 수 있다. 결과적으로, 반응기 함유물은 목적하는 온도로 즉시 냉각될 수 없지만, 대신에 약 1시간 이하 동안에 서서히 냉각되어 왁스 융기부의 생성을 바람직하게 제한하지 못한다.
이러한 문제점 및 다른 문제점을 극복하기 위해, 본 발명은 개선된 반응기 도해를 제공한다. 당해 발명에 따르면, 종래의 단일 반응기 공정은 다중 반응기 공정으로 대체되고, 이는 보다 유효한 균질화와 신속한 가열 및 냉각 시간을 가능하게 한다. 순차적으로 제공된 공정은 조악한 입자 감소, 웨트 시빙 단계의 임의의 제거 및/또는 반응기 오염 및 배치 사이에 생성된 신속한 전환을 허용한다.
도면은 에멀젼/응집 공정을 위한 다중 반응기 셋업의 양태를 설명한다.
에멀젼/응집 토너 입자는 일반적으로 하나 이상의 라텍스 에멀젼 중합체 수지와 착색제 분산제로 구성된다. 토너 입자는 바람직하게는 하나 이상의 왁스 분산제, 응집제 및 기타 임의의 첨가제를 포함한다.
수지용 특정 라텍스, 중합체 또는 토너용으로 선택된 중합체의 예시적인 예는 스티렌계 단량체, 아크릴레이트계 단랴체, 폴리에스테르계 단량체, 왁스 중합체 및 폴리올레핀일 수 있다.
본 발명의 입자 및 공정을 위해 선택된 폴리에스테르계 수지의 예시적인 예로는 다양한 폴리에스테르 중의 어느 하나를 포함한다. 수지는 또한 관능화, 예를 들면, 설폰화 및 특히, 경우에 따라, 소디오 설폰화될 수 있다.
경우에 따라, 둘 이상의 중합체의 혼합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 토너의 라텍스 에멀젼 중합체로서, 바람직하게는 스티렌-알킬 아 크릴레이트 또는 폴리에스테르, 예를 들면, 설폰화 폴리에스테르가 사용된다.
라텍스 중합체는 바람직하게는 고체 기준으로 토너 입자(즉, 외부 첨가제를 제외한 토너 입자)의 약 70 내지 약 95중량%, 바람직하게는 토너 입자의 약 75 내지 약 85중량%의 양으로 존재한다.
선택된 중합체를 제조하는 데 사용되는 단량체는 제한되지는 않으며, 사용되는 단량체는, 예를 들면, 스티렌, 아크릴레이트, 예를 들면, 메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, β-카복시 에틸 아크릴레이트(β-CEA) 등, 부타디엔, 이소프렌, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 아크릴로니트릴, 벤젠, 예를 들면, 디비닐벤젠 등 중의 하나 이상을 포함할 수 있다. 공지된 쇄 전이제, 예를 들면, 도데칸티올 또는 사브롬화탄소는 중합체의 분자량 특성을 조절하는 데 사용할 수 있다. 단량체로부터 라텍스 중합체를 형성하는 임의의 적합한 방법은 제한 없이 사용될 수 있다.
다양한 적합한 착색제는 카본 블랙을 포함하는 적합한 착색 안료, 염료 및 이들의 혼합물을 포함하는 토너에서 사용될 수 있다.
착색제, 바람직하게는 카본 블랙, 시안, 마젠타 및/또는 옐로우 착색제는 토너에 바람직한 색을 부여하기에 충분한 양으로 혼입된다. 일반적으로, 착색제 또는 염료는 고체 기준으로 토너 입자의 약 2 내지 약 35중량%, 바람직하게는 약 5 내지 약 25중량%, 보다 바람직하게는 약 5 내지 약 15중량%의 양으로 사용된다.
물론, 각각의 색을 위한 착색제가 상이하므로, 칼라 터너의 각각의 유형으로 존재하는 착색제의 양은 상이하다. 예를 들면, 바람직한 양태에서, 시안 토너는 착색제[바람직하게는 썬(SUN)이 제조한 피그먼트 블루 15:3] 약 3 내지 약 11중량%를 포함할 수 있으며, 마젠타 토너는 착색제(바람직하게는 피그먼트 레드 122, 피그먼트 레드 185 및/또는 이들의 혼합물) 약 3 내지 약 15중량%를 포함할 수 있고, 옐로우 토너는 착색제(바람직하게는 피그먼트 옐로우 74) 약 3 내지 약 10중량%를 포함할 수 있고, 블랙 토너는 착색제(바람직하게는 카본 블랙) 약 3 내지 약 10중량%를 포함할 수 있다.
라텍스 중합체 결합제 및 착색제 이외에, 본 발명의 토너는 또한 임의로 단일 유형의 왁스 또는 바람직하게는 상이한 왁스 둘 이상의 혼합물일 수 있는 왁스 분산액에 제공되어 있는 왁스를 포함할 수 있다. 단일 왁스는, 예를 들면, 특별한 토너 특성, 예를 들면, 토너 입자 형태, 존재 및 토너 입자 표면에서의 왁스의 양, 충전 및/또는 융합 특성, 광택성, 트리티핑, 오프셋 특성 등을 개선시키기 위해 토너 제형에 첨가될 수 있다. 대안으로, 왁스의 배합물을 첨가하여 토너 조성물에 다수의 특성을 제공할 수 있다.
왁스 분산액이 사용되는 경우, 왁스 분산액은 에멀젼 응집 토너 조성물에서 편리하게 사용되는 임의의 다양한 왁스를 포함할 수 있다. 왁스는, 실시양태에서 결정질 왁스가 바람직하지만, 목적하는 바에 따라 결정질 또는 비결정질일 수 있다.
왁스를 토너로 혼입시키기 위해서는, 왁스가 물 속에서 고체 왁스의 하나 이상의 수성 에멀젼 또는 분산액의 형태로 존재하는 것이 바람직하며, 고체 왁스의 입자 크기는 일반적으로 약 100 내지 약 500nm의 범위내이다.
토너는, 예를 들면, 무수 기준으로 토너 약 3 내지 약 15중량%의 양으로 왁스를 포함할 수 있다. 예를 들면, 토너는 왁스를 약 5 내지 약 11중량% 포함할 수 있다.
게다가, 토너는 또한 콜로이드성 실리카와 같은 유동제와 응집제를 임의로 포함할 수 있다. 적합한 임의의 응집제는 당해 분야에서 공지되거나 사용되는 임의의 응집제, 예를 들면, 익히 공지된 응집제 폴리알루미늄 클로라이드(PAC), 폴리알루미늄 설포실리케이트, 황산알루미늄, 황산아연, 알룸, 디알킬 벤젠알킬 암모늄 클로라이드, 소량의 유기 아민, 예를 들면, 2-메틸-1,5-펜탄디암민, 염화알루미늄, 황산마그네슘, 염화마그네슘, 황산알루미늄칼륨, 아세트산아연 및 이들의 혼합물 등을 포함한다. 응집제는 토너 입자의 0 내지 약 3중량%, 바람직하게는 토너 입자의 약 0 초과 내지 약 2중량%의 양으로 외부 첨가제를 제외하고 건조 중량 기준으로 토너 입자 속에 존재한다. 유동제는, 존재하는 경우, SNOWTEX OL/OS 콜로이드성 실리카와 같은 임의의 콜로이드성 실리카일 수 있다. 콜로이드성 실리카는 토너 입자의 0 내지 약 15중량%, 바람직하게는 토너 입자의 약 0 초과 내지 약 10중량%의 양으로 외부 첨가제를 제외하고 무수 중량 기준으로 토너 속에 존재한다.
토너는 또한, 알킬 피리디늄 할라이드, 비설페이트, 유기 설페이트 및 설포네이트 조성물을 포함한 4급 암모늄 화합물, 세틸 피리디늄 테트라플루오로보레이트, 디스테아릴 디메틸 암모늄 메틸 설페이트, 암모늄염 또는 착체 등과 같은, 예를 들면, 토너의 약 0.1 내지 약 5중량%의 유효한 적합한 양으로 추가의 공지된 양전하 또는 음전하 첨가제를 포함한다.
또한, 에멀젼 융집 과정에 의해 토너를 제조함에 있어서, 하나 이상의 계면활성제가 당해 공정에 존재할 수 있다. 적합한 계면활성제는 음이온성, 양이온성 및 비이온성 계면활성제를 포함한다.
임의의 적합한 에멀젼 응집 과정은 제한없이 에멀젼 응집 토너 입자를 형성하는 데 사용될 수 있다. 이러한 과정은 전형적으로 적어도 결합제, 하나 이상의 착색제, 임의로 하나 이상의 계면활성제, 임의로 왁스 에멀젼, 임의로 응집제 및 하나 이상의 추가의 임의의 첨가제를 포함하는 에멀젼을 응집시켜 응집체를 형성하고, 후속적으로 응집체를 융합 또는 융합시킨 다음, 수득한 에멀젼 응집 토너 입자를 회수하고, 분류하고, 임의로 세척하고, 임의로 건조시키는 기본 과정 단계를 포함한다.
예시적인 에멀젼/응집/융합 과정은 바람직하게는 용기 속에 라텍스 결합제, 착색제 분산액, 왁스 에멀젼, 임의의 응집제 및 탈이온화수를 포함한다. 이어서, 혼합물은 균질화될 때까지 균질화기를 사용하여 교반한 다음, 반응기로 옮겨서 균질화된 혼합물을, 예를 들면, 약 50℃의 온도로 가열하고, 일정한 시간 동안 목적하는 크기로 토너 입자를 응집시킨다. 목적하는 크기의 응집된 토너 입자가 성취되면, 추가의 토너 응집을 억제하기 위해 혼합물의 pH를 조절한다. 토너 입자는, 예를 들면, 약 90℃로 추가로 가열하고, pH를 당해 입자를 융합시키고 회전시키기 위해 낮춘다. 이어서, 히터를 끄고, 반응기 혼합물을 실온으로 냉각시키고, 동일한 온도에서 응집되고 융합된 토너 입자를 회수하고, 임의로 세척하고 건조시킨다.
가장 바람직하게는, 융합 및 응집 이후에, 크기가 너무 큰 입자를 제거하기 위해 입자를 바람직한 크기의 오리피스를 통해 웨트 시빙하고, 세척한 다음, 목적하는 pH로 처리하고, 수분 함량을, 예를 들면, 1중량% 미만으로 되도록 건조시킨다.
그러나, 본 발명에 따르면, 이러한 종래의 에멀젼, 응집 공정 및 관련 장치는 보다 유효한 제조방법 및 장치를 제공하기 위해 개질된다. 구체적으로, 균질화하고, 후속적으로 제1 가열 단계 및 제2 가열 단계와 냉각 단계를 수행하는 데 편리하게 사용되는 단일 반응기는 임의로 그 사이에 삽입된 추가된 가열, 냉각 및/또는 혼합 수단을 사용하여 다중 반응기 시스템으로 대체한다.
위에서 언급한 바와 같이, 종래의 에멀젼/응집 공정에서 응집/융합 단계는 일반적으로 4개 이상의 단계, 즉 균질화, 응집을 위한 제1 가열 단계, 융합을 위한 제2 가열 단계 및 냉각 단계를 포함하낟. 이러한 종래의 에멀젼/응집 공정에서, 이러한 모든 단계는 동일한 반응기내에서 수행되어 높은 반응기 오염도, 조악한 입자 형성 등의 위에서 언급한 문제를 야기한다.
그러나, 이러한 문제들이 제기되고 응집/융합 공정을 수행하기 위해 단일 반응기보다는 다중 반응기를 사용함으써 최소화될 수 있다. 반응기 사이에서, 적합한 혼합, 가열 및/또는 냉각 수단은 실제의 균질화, 가열 및 냉각 과정을 수행하거나 보조하기 위해 제공되어 목적하는 슬러리 조건(혼합, 온도)이 응집 및 융합의 실제적인 단계의 제조시에 보다 신속하게 제공될 수 있다.
실시 양태에 있어서, 2개 이상의 반응기는 응집/융합 공정을 수행하는 데 사용된다. 다른 양태에 있어서, 3개 이상 또는 심지어 4개 이상의 반응기는 응집/융 합 공정을 수행하는 데 사용될 수 있다. 2개의 반응기가 사용되는 경우, 반응 슬러리는 2개의 반응기 사이에 앞뒤로 통과되어, 3개 또는 4개의 반응기의 사용을 유효하게 모의할 수 있다. 대안으로, 3개의 반응기는 2개의 반응기 사이에서 앞뒤 통과를 최소화하는 데 사용할 수 있으며, 따라서 증가된 공정 효율을 위해 당해 공정에서 초기의 반응기를 제거할 수 있다. 이 실시양태에서, 하나 이상의 반응기는 2회 사용되며, 제1 반응기, 제2 반응기 및 제3 반응기를 순차적으로 사용한 다음, 제1 반응기를 재사용한다. 추가의 대안은 어떤 반응기도 당해 공정에서 재사용되지 않은 4개의 반응기를 사용하는 것이다. 따라서, 이러한 상이한 실시 양태는, 예를 들면, 공정 효율을 최대화하고, 이용 공간 등을 최대화하기 위해 공정 설계 대안을 제공할 수 있다.
도면은 에멀젼/응집 공정의 응집/융합 단계용의 다중 반응기(3개의 반응기)의 양태를 제시한다.
제1 반응기(1) 또는 혼합 용기 속에서 수행되는 제1 단계에 있어서, 다양한 성분 및 임의의 첨가제가 제공된다. 따라서, 예를 들면, 제1 반응기에서 주요 중합체 입자의 라텍스 에멀젼 또는 분산액, 착색제 분산액 또는 에멀젼, 탈이온수 또는 기타 용매 또는 액체 매질, 임의의 왁스 분산액 또는 에멀젼 및 임의의 기타 바람직한 첨가제, 예를 들면, 계면활성제 등이 제공된다. 당해 실시 양태에 있어서, 슬러리를 형성하기 위해 첨가되는 탈이온수의 양은 에멀젼/응집 공정에서 편리하게 사용되는 임의의 양일 수 있다. 대안으로, 슬러리를 형성하기 위해 첨가되는 탈이온수의 양은 혼합 및 균질화 단계를 수행하기에 유효한 액체 매질을 제공하기에 충 분한 한, 통상의 양 미만이어야 한다. 잔류하는 양의 탈이온수는 아래에서 상세하게 언급하는 바와 같이 제2 반응기로 직접 첨가되어 예열될 수 있다.
바람직하게는, 제1 반응기(1)는 대략 실온, 예를 들면, 20 내지 약 30℃에서 유지되거나, 35℃ 이하에서 유지된다. 이러한 온도는, 예를 들면, 주위 온도를 적절히 조절하거나, 가열 또는 냉각 자켓(cooling jacket)(도시되지 않음)과 같은 반응기(1)가 구비되어 있는 임의의 적절한 가열 또는 냉각 장치를 사용하여 유지할 수 있다. 혼합이 일반적으로 다량의 열을 생성시키지 않으므로, 제1 반응기(1)에서 수행되는 혼합 단계는 일반적으로 추가의 온도 조절을 필요로 하는 열을 발생시키지 않는다.
성분이 제1 반응기(1)에 첨가되거나 제공되면, 성분은 고전단력하에 혼합되거나 교반된다. 예를 들면, 폴리트론을 포함하는 임의의 적합한 장치에 의해 교반이 수행된다. 물론, 위의 성분들은 한 번에 또는 원하는 대로 순서를 바꿔서 첨가되거나 제공되고 함께 혼합될 수 있다.
슬러리의 목적하는 혼합 또는 교반 및 형성 후, 또는 이러한 혼합 또는 교반 동안에, 적합한 양의 엉김제 또는 응집제를 첨가하고 잔류하는 슬러리와 함께 혼합한다. 이어서, 슬러리는 제1 반응기(1)로부터 균질화기(5)를 통해 제2 반응기92)로 방출시킨다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "균질화기"는 고속 기계적 및 유압적 전단기를 통해 미세한 고체 분산액의 기계적 파괴를 가능하게 하는 임의의 적합한 장치 및 유사한 결과를 제공하는 임의의 유사한 장치이다.
대안의 실시 양태에 있어서, 제1 반응기(1)와 균질화기(5)는 단일 공정 유닛 으로 혼합될 수 있다.
제2 반응기(2)는 슬러리 속에서 주요 중합체 입자, 착색제 입자 등을 토너 크기의 응집된 입자로 응집시키는 데 사용된다. 이러한 응집은 일반적으로 중합체 수지의 유리 전이 온도 이하의 온도에서 수행된다. 실시 양태에서, 제2 반응기(2)를 약 35 내지 약 60℃의 온도로 가열하여 응집 공정을 수행한다. 바람직하게는, 효율 증가, 덜 조악한 입자 생성, 반응기 오염 감소 등과 같은 목적을 성취하기 위해, 제2 반응기(2)를 목적하는 융합 온도로 예열한다. 이러한 예열은, 예를 들면, 목적하는 온도로 반응기 용기 자체를 예열함으로써, 예를 들면, 반응기(도시되지 않음) 주위에 배치되어 있는 가열 자켓과 같은 임의의 적합한 가열 장치를 사용함으로써 수행될 수 있다. 또한, 제2 반응기(2)는 통상적으로 반응 슬러리 혼합물 속에 포함되는 탈이온수 또는 용매의 양(위에서 언급한 잔류하는 양의 탈이온수 또는 용매)을 포함하도록 제공될 수 있다. 제2 반응기(2) 속에 함유되어 있는 탈이온수 또는 용매의 양은 또한 목적하는 융합 온도로 예열될 수 있다. 따라서, 슬러리가 균질화기(5)로부터 제2 반응기(2)로 충전되는 경우, 생성된 합한 슬러리는 고온이며, 합한 슬러리의 목적하는 응집 온도로의 가열은 훨씬 빠르다.
합한 슬러리의 목적하는 응집 온도로의 가열과 같은 온도의 임의의 조절은 임의의 적합한 수단, 통상의 가열 자켓 및 열 교환기로 수행할 수 있다. 게다가, 제2 반응기(2)를 이렇게 예열함으로써, 실온 또는 주위 온도로부터 응집 응도로의 가열은 당해 실시 양태에서 종래의 공정에서 필요한 바와 같이 1시간 이상의 시간이 걸리기는 커녕, 오히려 수분내에 또는 즉시 수행될 수 있다.
제2 반응기(2)의 이러한 예열에 의해 공정 조작이 개선된다. 예를 들면, 목적하는 융합 온도를 보다 신속하게 달성함에 의해, 응집 입자 성장은 느린 속도로 출발하여 온도가 증가함에 따라 입자 성장이 증가되기보다는, 오히려 보다 신속하고 보다 균질한 속도로 발생한다.
주요 입자의 목적하는 응집 후, 응집 공정이 중단되고, 융합 공정이 개시한다. 이는 제2 반응기(2)로부터 바람직하게는 가열 수단(6)을 통해 제3 반응기(3)로 슬러리를 방출시킴으로써 수행될 수 있다.
제3 반응기(3)는 최종 토너 입자로 형성된 응집된 토너 크기의 입자의 융합을 수행하는 데 사용된다. 이러한 융합은 일반적으로 중합체 수지의 유리 전이 온도 이상의 온도에서 수행된다. 실시 양태에 있어서, 제3 반응기(3)를 약 60 내지 약 120℃ 이상으로 가열하여 융합 공정을 수행한다. 바람직하게는, 제3 반응기(3)를 또한 목적하는 융합 온도로 예열한다. 이러한 예열은, 예를 들면, 슬러리를 제3 반응기(3)로 도입시키기 전에, 예를 들면, 당해 조작이 제1 반응기(1) 및/또는 제2 반응기92)에서 수행되는 동안에 수행될 수 있다.
더구나, 당해 슬러리를 응집 온도로부터 융합 온도로 가열하는 데 필요한 시간을 최소화하기 위해, 가열 수단은 제2 반응기(2)와 제2 반응기(3) 사이에 삽입될 수 있다. 이러한 가열 수단은, 예를 들면, 제2 반응기(2)와 제3 반응기(3) 사이로 옮기는 동안에 슬러리의 온도를 응집 온도로부터 융합 온도로 완전히 또는 부분적으로 승온시키는 데 사용할 수 있다. 바람직하게는, 가열 수단은 슬러리 온도를 융합 온도로 승온시키거나, 융합 온도에서 약 5℃ 또는 약 10℃내로 승온시키지만, 바람직하게는 융합 온도를 초과하지 않는다. 따라서, 슬러리를 제2 반응기(2)로부터 제3 반응기93)로 충전시키는 경우, 생성된 슬러리는 고온이며, 합한 슬러리의 목적하는 융합 온도로의 임의의 추가의 가열은 훨씬 신속하다.
합한 슬러리의 목적하는 융합 온도로의 가열과 같은 임의의 후속적인 온도 조절은, 경우에 따라, 임의의 적합한 수단으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 잔류하는 가열은 반응기 주위에서 종래의 가열 자켓에 의해 수행될 수 있다.
제3 반응기(3)의 이러한 예열로 개선된 공정 조작이 허용된다. 예를 들면, 목적하는 융합 온도를 보다 신속하게 달성함으로써, 입자 융합은 느린 속도로 출발하여 온도가 응집 온도로부터 융합 온도로 증가함에 따라 융합 속도가 증가하기보다는 보다 신속하고 보다 균질한 속도로 수행된다. 예를 들면, 응집 온도로부터 융합 온도로의 가열은 종래의 고정에서 요구되는 바와 같은 수시간의 기간이 걸리기보다는, 오히려 당해 실시 양태에서 수분내에 또는 즉시 수행될 수 있다.
별도의 제2 반응기(2) 및 제3 반응기(3)를 사용하는 이점은 조악한 입자 형성과 반응기 오염이 감소된다는 점이다. 별도의 반응기가 사용되기 때문에, 제2 반응기 벽에 부착되는 응집 입자는 융합 단계로 도입되지 않는다. 즉, 응집 입자가 벽에 존재하지 않으며, 이어서 제3 반응기에서 슬러리로 벽에서 떨어져서 슬러리 속의 목적하는 토너 크기의 입자와 함께 융합되지 않는다. 게다가, 응집 및 융합 온도가 보다 신속하게 달성되기 때문에, 입자 성장과 융합이 보다 균질하여, 보다 균질한 입자 크기 및 덜 조악한 입자가 생성된다.
또한, 반응기 오염은 상당히 감소된다. 제2 반응기에서 벽에 부착되어 있는 응집된 반응기는 추가로 가열되지 않기 때문에(융합 온도에서와 같이), 오염은 반응기 벽으로부터 훨씬 용이하게 제거될 수 있다. 예를 들면, 극한 온도에서 톨루엔과 같은 거친 화학제품으로 오래 동안 처리하기보다는, 오히려 반응기 세정은 탈이온수의 단순한 세정을 사용하여 수행할 수 있다. 따라서, 공정 휴지 시간은 상당히 감소되고 공정 효율이 증가한다.
토너 크기의 입자의 최종 토너 입자로의 목적하는 융합 후, 융합 공정이 중지된다. 이러한 공정은 중지될 수 있으며, 예를 들면, 중합체 수지의 유리 전이 온도 이하의 슬러리 온도로 저하된다. 이는 슬러리를 제3 반응기로부터 바람직하게는 냉각 수단(7)을 통해 제1 반응기를 재사용하는 바와 같이 도면에 도시된 제4 반응기로 방출시킴으로써 수행될 수 있다.
제4 반응기(제1 반응기로서 도시됨)는 융합 온도로부터 실온 또는 주위 온도로 토너 입자의 냉각을 수행하는 데 사용된다. 바람직하게는, 냉각은 슬러리 온도를 토너 입자에 함유되어 있는 임의의 왁스의 융점 이하로 적어도 신속하게 저하시켜 실온으로 추가로 냉각시키거나 달리 후속적인 가공을 수행한다. 신속한 냉각 또는 켄칭은 온도가 토너 입자에 함유되어 있는 임의의 왁스의 융점 이하의 온도로 저하될 때까지 왁스가 결정화함에 따라 왁스가 토너 입자 속에서 계속 움직여서 입자 표면에서 왁스 융기부를 형성할 수 있다. 이는 일반적으로 바람직하지 않으며, 바람직하게는 최소화하여 고품질 토너 입자를 제공한다.
일반적으로, 신속한 냉각으로 슬러리의 온도를 약 65℃ 이하 또는 약 60℃ 이하, 바람직하게는 토너 입자에 함유되어 있는 임의의 왁스의 융점 이하로 저하된 다.
슬러리를 융합 온도로부터 목적하는 냉각 온도로 냉각 또는 켄칭하는 데 필요한 시간을 최소화하기 위해, 냉각 시간(7)은 제3 반응기(3) 및 제4 반응기(제1 반응기(1)로서 도시됨) 사이에 삽입될 수 있다. 이러한 냉각 수단은, 예를 들면, 제3 반응기(3) 및 제4 반응기(제1 반응기로서 도시됨) 사이로 옮기는 동안에 슬러리의 온도를 융합 온도로부터 바람직한 냉각 온도로 완전히 또는 부분적으로 낮추는 데 사용할 수 있다. 바람직하게는, 냉각 수단은 슬러리 온도를 융합 온도로부터 약 65℃ 이하와 같은 토너 입자에 함유되어 있는 임의의 왁스의 융점 이하로 낮춘다. 그러나, 실시 양태에서, 냉각 수단은 슬러리 온도를 추가의 정도, 예를 들면, 융합 온도로부터 약 50℃ 이하, 예를 들면, 약 40℃ 이하 또는 심지어 약 30℃ 이하로 저하시키는 데 사용할 수 있다.
경우에 따라, 실온 또는 주위 온도로 슬러리의 추가의 냉각과 같은 임의의 후속적인 온도 조절은 임의의 적합한 수단으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 잔류하는 냉각은 반응기 주위에서 종래의 냉각 자켓에 의해 수행될 수 있다.
융합 온도로부터 토너 입자에 함유되어 있는 임의의 왁스의 융점 이하의 온도로 이렇게 신속하거나 거의 즉각적인 슬러리의 냉각은 개선된 공정 조작을 허용한다. 예를 들면, 목적하는 냉각 온도를 보다 신속하게 달성하기 위해, 입자 융합은 온도가 서서히 저하됨에 따라 시간이 경과함에 따라 속도가 저하되기보다는, 오히려 보다 균일하게 중단된다. 이어서, 보다 정확하고 균질한 입자 조절로 보다 신속한 공정이 제공된다. 추가로, 신속한 냉각은 토너 입자 표면에 왁스 융기부의 형성을 방지하거나 최소화한다. 예를 들면, 융합 온도로부터 토너 입자에 함유되어 있는 임의의 왁스의 융점 이하의 온도로의 냉각은 종래의 공정에서 요구되는 바와 같이 약 1시간이 걸리기는 커녕, 당해 실시 양태에서 오히려 수분내에 또는 즉시 수행될 수 있다.
본 발명의 이러한 공정 및 시스템의 추가의 이점은 조악한 입자의 생성이 피하여지거나 실질적으로 억제된다. 따라서, 실시 양태에서, 웨트 시빙 조작과 같은 임의의 후속적인 분류 단계를 수행하여 조악한 입자를 제거하는 것이 필요하지 않다.
본 발명이 도의 양태로 제한되지 않는 것은 명백하다. 예를 들면, 상이한 수의 별도의 반응기를 포함하는 변경이 수반된다. 마찬가지로, 펌프, 밸브, 도입구 및 배출구, 온도 조절 및 모너터링 장치, 혼합기 등과 같은 추가의 성분이 용이하게 사용될 수 있다.
더구나, 위에서 언급한 반응기 유닛 중의 어느 하나 또는 전부가 적합한 혼합 장치를 포함하여 반응기 성분의 적절한 혼합을 유지할 수 있는 것으로 해석되는 것이 분명하다.
게다가, 위의 공정에의 다른 변경은 종래의 에멀젼/응집 공정을 기본으로 하여 해석되는 것이 명백하다. 따라서, 예를 들면, 위의 공정은 용이하게 조절되어 응집 및 융합 단계를 조절하기 위해 pH를 조절하는 바와 같은 공지된 목적을 위해 공지된 양으로 사용되는 pH 조절제의 첨가를 허용한다. 마찬가지로, 당해 공정은 용이하게 개질되어, 예를 들면, 응집 및 융합 단계 사이에 라텍스 에멀젼의 형태와 같은 제2의 양의 단량체 물질의 첨가를 허용하며, 이로써 추가의 단량체는 응집된 입자의 외부 주위에 쉘을 제공한다.
토너 입자는 바람직하게는 표면적이 BET법으로 측정한 바와 같이 약 1.3 내지 약 6.5m2/g이다. 보다 바람직하게는, 옐로우 및 블랙 토너 입자인 시안의 경우, BET 표면적은 2m2/g 미만, 바람직하게는 약 1.4 내지 약 1.8m2/g이고, 마젠타 토너의 경우, 약 1.4 내지 약 6.3m2/g이다.
토너 입자 크기를 조절하고 토너에서 미세하고도 거친 토너 입자의 양을 제한하는 것도 바람직하다. 바람직한 양태에서, 토너 입자는 수 비율의 기하 표준 편차(GSD)의 하한치가 약 1.15 내지 약 1.30, 보다 바람직하게는 약 1.25 미만인 매우 좁은 입자 크기 분포를 갖는다. 토너 입자는 또한 바람직하게는 용적을 기준으로 한 기하 표준 편차(GSD)의 상한치가 약 1.15 내지 약 1.30, 바람직하게는 약 1.18 내지 약 1.22, 보다 바람직하게는 1.25 미만으로 되는 크기를 갖는다. 또한, 바람직한 실시 양태에 있어서, 토너 입자는 12.00 내지 50.00μ의 용적%가 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만인 경우 조악한 함량을 갖는다.
형태 인자는 또한 최적인 기계 성능을 성취할 수 있는 토너와 관련된 중요한 조절 공정 파라미터이다. 실시 양태의 토너 입자는 바람직하게는 형태 인자가 약 105 내지 약 170, 보다 바람직하게는 약 110 내지 약 160(SF1*a)이다.
실시 양태의 토너 입자는 바람직하게는 약 0.930 내지 약 0.990, 보다 바람직하게는 원형도가 약 0.950 내지 약 0.980이다.
실시 양태의 토너 입자는 또한 바람직하게는 용융 유량 지수가 약 12 내지 약 50g/10분, 보다 바람직하게는 약 15 내지 약 35g/10분이다.
이에 더하여, 실시 형태의 토너 입자는 또한 다음의 레올러지 특성과 유량 특성을 갖는다. 토너 입자의 결합제는 바람직하게는 중량 평균 분자량(Mw)이 약 15,000 내지 약 90,000달톤이다.
전체적으로, 토너 입자의 실시 양태는 바람직하게는 중량 평균 분자량(Mw) 범위가 약 17,000 내지 약 60,000달톤이고, 수 평균 분자량(Mn)이 약 9,000 내지 약 18,000달톤이며, MWD가 약 2.1 내지 약 10이다. 시안 및 옐로우 토너의 경우, 토너 입자는 바람직하게는 중량 평균 분자량(Mw)이 약 22,000 내지 약 38,000달톤이고, 수 평균 분자량(Mn)이 약 9,000 내지 약 13,000달톤이고, MWD가 약 2.2 내지 약 3.3이다. 블랙 및 마젠타의 경우, 토너 입자는 바람직하게는 중량 평균 분자량(Mw)이 약 22,000 내지 약 38,000달톤이고, 수 평균 분자량(Mn)이 약 9,000 내지 약 13,000달톤이고, MWD가 약 2 내지 약 10이다.
게다가, 실시 양태의 토너는 바람직하게는 라텍스 결합제의 분자량과 에멀젼 응집 과정 이후에 수득된 토너 입자의 분자량과의 사이에 특수한 관계를 갖는다. 분자량 피크는 중량 평균 분자량의 최고 피크를 나타내는 값이다. 실시 양태에서, 결합제는 바람직하게는 분자량 피크(Mp) 범위가 약 23,000 내지 약 28,000달톤이고, 바람직하게는 약 23,500 내지 약 27,500달톤이다. 이러한 결합제로부터 제조된 토너 입자는 또한 고분자량 피크를 나타내며, 예를 들면, 약 25,000 내지 약 30,000달톤, 바람직하게는 약 26,000 내지 약 27,800달톤이고, 분자량 피크는 착색 제와 같은 또 다른 성분이 아니라 결합제의 특성에 의해 구동된다.
실시 양태의 토너의 또 다른 특성은 임의의 외부 첨가제의 혼입 이전의 당해 입자의 응집력이다. 임의의 외부 첨가제의 혼입 이전에, 토너 입자의 응집력은, 예를 들면, 모든 색의 토너에 대해 약 55 내지 약 98%일 수 있다.
마지막으로, 토너 입자는 바람직하게는 벌크 밀도가 약 0.22 내지 약 0.34g/cc이고, 압축성은 약 33 내지 약 51이다.
실시 양태의 토너 입자는 임의로 형성 후에 외부 첨가제와 블렌딩될 수 있다. 임의의 적합한 표면 첨가제가 사용될 수 있다. SiO2, 금속 산화물, 예를 들면, TiO2 및 산화알루미늄 및 윤활제, 예를 들면, 지방산의 금속염[예: 스테아르산아연, 스테아르산칼슘] 또는 외부 표면 첨가제로서의 장쇄 알콜, 예를 들면, UNILINR 700이 가장 바람직하다. 외부 표면 첨가제는 피막의 존재 또는 부재하에 사용할 수 있다.
가장 바람직하게는, 토너는, 예를 들면, 티타니아 약 0.1 내지 약 5중량%, 실리카 약 0.1 내지 약 8중량% 및 스테아르산아연 약 0.1 내지 약 4중량%를 포함한다.
토너 입자는 임의로 토너 입자와 캐리어 입자를 혼합함으로써 현상제 조성물 속으로 제형화될 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 토너 조성물과 혼합하기 위해 선택될 수 있는 캐리어 입자의 예시적인 예로는 마찰 전기학적으로 토너 입자와 반대 극성의 전하를 획득할 수 있는 이러한 입자를 포함한다. 따라서, 한 가지 실시 양태에 있어서, 캐리어 입자는 양으로 하전된 토너 입자가 캐리어 입자에 부착되고 이를 포위하기 위해 음극으로 이루어지도록 선택될 수 있다.
선택된 캐리어 입자는 피막의 존재 또는 부재하에 사용될 수 있다.
캐리어 입자는 다양한 적합한 배합물에서 토너 입자와 혼합할 수 있다. 토너 농도는 일반적으로 토너의 약 2 내지 약 10중량% 및 캐리어의 약 90 내지 약 98%이다. 그러나, 상이한 토너와 캐리어 백분율은 목적하는 특징을 갖는 현상제 조성물을 성취하는 데 사용할 수 있다.
실시 양태의 토너는 공지된 정전기적 영상법으로 사용할 수 있다.
스티렌/n-부틸 아크릴레이트(79:21 중량비), 물 및 계면활성제를 함유하는 라텍스 에멀젼이 제공된다. 물 속에 POLYWAXR 725를 함유하는 왁스 에멀젼이 제공된다. 또한, 선 케미칼즈(Sun Chemicals)에서 구입한 블루 15.3 안료의 수분산액인 안료 분산액이 별도로 제공된다. 안료 분산액은 음이온성 계면활성제를 포함한다. 안료 분산액의 함량은 안료 26.5%, 계면활성제 2% 및 물 71.5%이다.
먼저 오버헤드 교반기가 구비되어 있는 5갤론들이 반응기가 고체 함량이 42.66%인 라텍스 에멀젼 37.6중량부, 고체 함량이 18.28%인 왁스 에멀젼 13.7중량부, 고체 함량이 26.5%인 안료 분산액 8.6중량부 및 탈이온수 40.1중량부를 혼합한다. 제1 반응기에 첨가되는 물은 이러한 에멀젼/응집 공정을 위해 통상적으로 첨가되는 탈이온수의 총량의 절반을 나타내며, 잔여량은 아래에 언급하는 바와 같이 제2 반응기에 별도로 첨가한다. 성분을 위의 혼합기를 사용하여 고전단 교반으로 혼합한다. 당해 혼합물에 폴리(알루미늄클로라이드) 10중량%와 0.02M HNO3 용액 90중량%로 이루어진 응집제 용액 3.2중량부(전체 반응기 함유물의)를 가한다.
반응기 함유물은 제1 반응기로부터 고전단하에 균질화기를 통해 제2 반응기로 즉시 방출시킨다. 제2 반응기를 약 47℃로 예열하고, 또한 약 47℃로 예열한 위의 제1 반응기로부터 생략된 잔류하는 양의 탈이온수를 포함한다. 제2 반응기 함유물은 오버헤드 혼합기를 사용하여 계속 혼합하고, 반응기를 약 47℃에서 75분 동안 유지시켜 약 5.0 및 GSD가 1.21용적이고 조악한 입자가 거의 없는 입자를 제조한다.
평균 입자 크기가 5.0μ으로 성취되면 부식 물질을 가하여 입자 성장이 중단되고, 반응기 함유물은 제2 반응기로부터 열 교환기를 통해 제3 반응기로 즉시 방출시킨다. 제3 반응기를 약 97℃로 예열하고, 열 교환기를 사용하여 슬러리와 응집된 입자를 제3 반응기로 도입하기 전에 약 97℃로 실질적으로 즉시 가열한다. 제3 반응기 함유물은 오버헤드 혼합기를 사용하여 계속 혼합하고, 반응기를 약 97℃로 유지시킨 다음, 생성된 혼합물을 97℃에서 5시간 동안 융합시킨다. 입자의 형태는 평활하며 "포테이토" 형태이다.
이어서, 제3 반응기에서 융합된 입자를 제3 반응기로부터 열 교환기를 통해 제1 반응기로 다시 즉시 방출시킨다. 제1 반응기는 대략 실온에서 유지시키고, 열 교환기는 슬러리와 응집된 입자를 제1 반응기로 도입하기 전에 약 61℃로 실질적으로 즉시 냉각시킨다. 이어서, 제1 반응기 함유물은 누적 냉각 자켓에 의해 실온으로 냉각시킨다.
냉각 후 세척 전의 최종 입자 크기는 5.98이고, GSD는 1.21이다. 입자를 실온에서 탈이온수로 세척한다. 목적하는 입자의 최종 평균 입자 크기는 6.06μ이고 GSDv는 1.20이고 GSDn는 1.25이다.
당해 공정 중에 조악한 입자가 실질적으로 거의 제조되지 않으므로, 세척 단계 이전에 웨트 시빙 단계가 필요하지 않다.
본 발명에 따라, 토너 조성물, 특히 수지, 착색제 및 기타 임의 첨가제를 포함하는 토너 조성물을 제조하기 위한 에멀젼이 제조된다.

Claims (2)

  1. 라텍스 에멀젼, 착색제 에멀젼, 임의의 왁스 에멀젼 및 임의의 첨가제를 제1 반응기 속에서 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계,
    슬러리를 제1 반응기로부터 균질화기를 통해 제2 반응기로 방출시키는 단계,
    슬러리를 제2 반응기에서 가열하여 당해 슬러리 속에서 응집된 입자를 형성하는 단계,
    응집된 입자와 슬러리를, 제2 반응기로부터 제3 반응기로 방출시키는 단계,
    응집된 입자와 슬러리를, 제3 반응기에서 가열하여 응집된 입자를 토너 입자에 융합시키는 단계,
    토너 입자와 슬러리를, 제3 반응기로부터 제4 반응기로 방출시키는 단계,
    토너 입자를 냉각시키는 단계,
    임의로 토너 입자를 분류하여 조악한 입자를 제거하는 단계 및
    임의로 토너 입자를 세척하고 건조시키는 단계를 포함하며,
    제1 반응기, 제2 반응기, 제3 반응기 및 제4 반응기가 2개 이상의 상이한 반응기를 포함하는, 토너 입자의 제조방법.
  2. 라텍스 에멀젼, 착색제 에멀젼, 왁스 에멀젼 및 임의의 첨가제를 포함하는 슬러리를 제1 반응기에 제공하는 단계,
    슬러리를 균질화하는 단계,
    슬러리를 제1 반응기로부터 응집 온도로 예열된 제2 반응기로 방출시키는 단계,
    제2 반응기에서 당해 슬러리의 입자를 응집시켜 당해 슬러리 속에서 응집된 입자를 형성하는 단계,
    응집된 입자와 슬러리를, 제2 반응기로부터 가열 수단을 통해 제3 반응기로 방출시키는 단계(여기서, 가열 수단은 응집된 입자와 슬러리를 융합 온도로 가열한다),
    제3 반응기에서 슬러리의 응집된 입자를 융합하여 토너 입자를 형성하는 단계,
    토너 입자와 슬러리를, 제3 반응기로부터 냉각 수단을 통해 제4 반응기로 방출시키는 단계(여기서, 냉각 수단은 토너 입자와 슬러리를 왁스의 융점 이하의 온도로 냉각시킨다),
    임의로 토너 입자를 분류하여 조악한 입자를 제거하는 단계 및
    임의로 토너 입자를 세척하고 건조시키는 단계를 포함하는, 토너 입자의 제조방법.
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