JP2005307213A - 高分子ラテックスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】凝析剤を添加することなく,分散性を向上させたワックスおよび着色剤を含む高分子ラテックスを製造する方法を提供する。
【解決手段】本高分子ラテックス300の製造方法は,ワックス100と着色剤200を含む分散液を調製する工程と,上述の分散液を含む水相を調製する工程と,モノマーを含む有機相を調製する工程と,上述の水相および有機相を混合して混合液を調製する工程と,上述の混合液を均質化する工程,および均質化された混合液に重合開始剤を添加してモノマーを重合させる工程とを備えている。本製造方法により,高分子ラテックス300がワックス100と着色剤200を内包することになるため,製造されたトナー粒子400の粒子サイズを縮小することができる。
【選択図】図2
【解決手段】本高分子ラテックス300の製造方法は,ワックス100と着色剤200を含む分散液を調製する工程と,上述の分散液を含む水相を調製する工程と,モノマーを含む有機相を調製する工程と,上述の水相および有機相を混合して混合液を調製する工程と,上述の混合液を均質化する工程,および均質化された混合液に重合開始剤を添加してモノマーを重合させる工程とを備えている。本製造方法により,高分子ラテックス300がワックス100と着色剤200を内包することになるため,製造されたトナー粒子400の粒子サイズを縮小することができる。
【選択図】図2
Description
本発明は高分子ラテックスの製造方法に係り,さらに詳しくは電子写真方式画像形成装置に使用するインクまたはトナー組成物に用いられ,ワックスおよび着色剤を含む高分子ラテックスの製造方法に関する。
ファクシミリ,発光ダイオード(Light−Emitting Diode:LED),液晶シャッタ(Liquid Crystal Shutter:LCS)プリンタ,デジタルプリンタ,レーザプリンタまたはレーザコピー機などを含む電子写真方式画像形成装置用トナー組成物は,着色剤,結合剤樹脂,帯電制御剤およびその他機能性添加剤を含むのが一般的である。
着色剤には,染料系着色剤および顔料系着色剤がある。染料系着色剤に比べ,顔料系着色剤の方が,熱安定性および耐光性において優れているため,顔料系着色剤は,トナー用着色剤としてしばしば使用されている。
結合剤樹脂はトナー全体の質量の約90%程度を占め,トナー粒子を記録媒体上に定着させる役割を果たす。結合剤樹脂として使用できる高分子は複数存在するが,2つの成分からなる粒子状に分散されたコロイドゲル状のラテックスが,通常,結合剤樹脂として用いられる。
ラテックスとして使用できる高分子樹脂の例としては,ポリ(スチレンブタジエン),ポリ(p−メチルスチレンブタジエン),ポリ(m−メチルスチレンブタジエン),ポリ(α−メチルスチレンブタジエン),ポリ(メチルメタクリレートブタジエン),ポリ(エチルメタクリレートブタジエン),ポリ(プロピルメタクリレートブタジエン),ポリ(ブチルメタクリレートブタジエン),ポリ(メチルアクリレートブタジエン),ポリ(エチルアクリレートブタジエン),ポリ(プロピルアクリレートブタジエン),ポリ(ブチルアクリレートブタジエン),ポリ(スチレンイソプレン),ポリ(p−メチルスチレンイソプレン),ポリ(m−メチルスチレンイソプレン),ポリ(α−メチルスチレンイソプレン),ポリ(メチルメタクリレートイソプレン),ポリ(エチルメタクリレートイソプレン),ポリ(プロピルアクリレートイソプレン),ポリ(ブチルアクリレートイソプレン),ポリ(スチレンブタジエンアクリル酸),ポリ(スチレンブタジエンメタクリル酸),ポリエチレンテレフタレート,ポリプロピレンテレフタレート,ポリブチレンテレフタレート,ポリペンチレンテレフタレート,ポリヘキサレンテレフタレート,ポリヘプタデンテレフタレート,ポリオクタレンテレフタレート等がある。
帯電調節剤は,トナー粒子が帯電する電荷量を調節するために使用されるもので,例えば,金属アゾ化合物,サリチル酸金属錯体,ニグロシンおよび4級アンモニウム塩等がある。
トナーに添加される機能性添加剤のうちの一つとして,離型性を向上させるための離型剤(releasing agent)がある。離型剤は,トナー画像が記録媒体に転写され定着される際ローラとトナーとの離型性を向上させてトナーオフセット(toner offset)を防止し,トナーによって記録媒体がローラに付着し記録媒体の詰まり現象が発生することを防止するために,トナー組成物に添加される。
離型剤としては,例えば低分子量ポリオレフィン類,加熱による軟化点を有するシリコン類,脂肪酸アミド類,ワックス等を使用することができる。
上記の機能性添加剤を含むトナー組成物を製造する方法として,特許文献1は,ワックスエマルジョンと顔料分散液,およびラテックス樹脂を予め製造した後にこれらを混合し,そこへ凝析剤を添加して凝集させた後,トナーを製造する過程について開示している。
また,顔料を含む高分子の合成法として,特許文献2は,調製した顔料分散液の中に重合が可能なモノマーのエマルジョンを生成させたものを用いる方法について開示している。
米国特許第6,120,967号明細書
米国特許第5,863,696号明細書
しかしながら,上記の特許文献1に開示された,凝析剤を用いて粒子を凝集させる方法は,異種粒子間の凝集だけでなく同種粒子間の凝集をも生じさせるので,異種粒子間の十分な凝集効果を期待し難く,よって優れた分散性を期待し難い。上記の特許文献1に開示された凝析剤を使用する場合,最終的に製造されるトナーの物性に深刻な影響を与える可能性がある。また,凝集過程後にワックスを添加する場合,粒子の形態を制御するためには,高い融点を持つ特定の種類のワックスしか使用できないかもしれず,上記の方法で低温定着トナーを製造するのは,非常に困難となるという問題点があった。
また,上記の特許文献2に開示された方法は,凝析剤を用いることなく顔料とモノマー粒子を用いてラテックス粒子を重合する方法であるが,離型剤としてワックスエマルジョンを別途添加している。しかし,トナー組成体を製造する際に同特許に開示された方法を用いるには,凝析剤の使用に関する問題点があった。
そこで,本発明は,このような問題に鑑みてなされたもので,その目的は,凝析剤を用いることなく粒子の凝集力を向上させることが可能な,新規かつ改良された高分子ラテックスの製造方法を提供することにある。
上記課題を解決するために,本発明のある観点によれば,着色剤とワックスとを含む分散液を調製する工程と,上記の分散液を含む水相を調製する工程と,モノマーを含む有機相を調製する工程と,上記の水相と有機相とを混合し混合液を調製する工程と,上記混合液を均質化する工程と,上記の均質化された混合液に重合開始剤を添加してモノマーを重合させる工程とからなる,ワックスおよび着色剤を含む高分子ラテックスの製造方法が提供される。
ここで,本発明において用いられるラテックス(latex)という用語は,サイズが約1μm以下の微細な天然高分子または合成高分子からなる高分子粒子が2つの成分から形成され,粒子状で溶媒中に分散されていることを意味する。
上記の分散液を調製する工程は,例えばワックスを分散させたワックスエマルジョン,着色剤および分散剤を蒸留水などの溶媒に添加し,分散させる工程である。
ここで,エマルジョンとは,液体中に液体粒子がコロイド粒子,あるいはそれより粗大な粒子として分散し,乳状をなすもののことであり,乳濁液ともいう。
上記のワックスとして,例えば,植物性天然ワックスおよび動物性天然ワックスを含む天然ワックスと,ミネラルワックス,石油系ワックスおよび合成ワックスとからなる群より選ばれた少なくとも1つ以上のものを使用することもできる。
上記の天然ワックスの例としては,カルナウバワックス(carnauba wax),ベイベリーワックス(bayberry wax)等を含む植物性天然ワックスと,蜜蝋(beeswax),セラックワックス(shellac wax),および鯨蝋ワックス(supermaceti wax)等を含む動物性天然ワックスがある。ミネラルワックスの例としては,モンタンワックス(montan wax),オゾケライトワックス(ozokerite wax),セレシンワックス(ceresin wax)等を挙げることもできる。また,石油系ワックスの例としては,パラフィンワックス(paraffin wax),微結晶ワックス(microcrystalline wax)等も使用できる。さらに,合成ワックスの例として,フィッシャー−トロプシュワックス(Fischer−Tropsch wax),ポリエチレンワックス,ポリプロピレンワックス,アクリレートワックス,脂肪酸アミドワックス,シリコンワックスおよびポリテトラフルオロエチレンワックス等を挙げることができる。
上記のワックスの含量は,例えば,1phr〜50phrであることが好ましい。
また,上記の着色剤の含量は,例えば,1phr〜20phrであることが好ましい。
ここで,上記の単位phr(Part per Hundreds of Resin)は,樹脂100質量部に対する対象添加物の質量単位を示す。
上記の着色剤として,例えば,アゾ系顔料,フタロシアニン系顔料,塩基性染料系顔料,キナクリドン系顔料,ジオキサジン系顔料および縮合アゾ系顔料等を含む有機顔料,およびカーボンブラック,クロム酸塩,フェロシアン化物,酸化物,硫化物,セレン化物,硫酸塩,ケイ酸塩,炭酸塩,リン酸塩,金属粉末等を含む無機顔料とからなる群より選ばれた着色剤を少なくとも1つ以上含むものを使用することもできる。
また,上記の分散剤として,例えば,水溶性高分子,界面活性剤,無機化合物などがある。界面活性剤の例としては,ドデシル硫酸ナトリウム(sodium dodecyl sulfate),ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(sodium dodecylbenzene sulfonate),ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム(sodium dodecylnaphthalene sulfate),ジアルキルベンゼンアルキル硫酸塩(dialkyl benzenealkyl sulfate),ジアルキルベンゼンアルキルスルホン酸塩(dialkyl benzenealkyl sulfonate)等を含む陰イオン性界面活性剤,ジアルキルベンゼンアルキルアンモニウムクロライド,アルキルベンジルメチルアンモニウムクロライド,アルキルベンジルジメチルアンモニウムブロマイド,塩化ベンズアルコニウム,セチルピリジニウムブロマイド,ドデシルベンジルトリエチルアンモニウムクロライド,ラウリルアミンアセテート,ステアリルアミンアセテート,およびラウリルトリメチルアンモニウムクロライド等を含む陽イオン性界面活性剤,ラウリルジメチルアミンオキシド等を含む両性イオン性界面活性剤,およびポリビニルアルコール,ポリアクリル酸,メタロース,メチルセルロース,エチルセルロース,プロピルセルロース,ヒドロキシエチルセルロース,カルボキシメチルセルロース,トリスチリルフェノールエトキシレートフォスフェートエステル(tristyrylphenol ethoxylate phosphate ester),ポリオキシエチレンセチルエーテル,ポリオキシエチレンラウリルエーテル,ポリオキシエチレンオクチルエーテル,ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル,ポリオキシエチレンオレイルエーテル,ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート(polyoxyethylene sorbitan monolaurate),ポリオキシエチレンステアリルエーテル,ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル,ジアルキルフェノキシポリ(エチレンオキシ)エタノール等を含む非イオン性界面活性剤からなる群より選ばれた界面活性剤を使用することも可能である。
上記のモノマーは,例えば,スチレン,メチルスチレン,クロロスチレン,ジクロロスチレン,p−tert−ブチルスチレン,p−n−ブチルスチレンおよびp−n−ノニルスチレン等を含むスチレン系モノマー,アクリレート,メチルアクリレート,エチルアクリレート,プロピルアクリレート,イソブチルアクリレート,n−ブチルアクリレート,ベータカルボキシエチルアクリレート,ヒドロキシエチルアクリレート,エチルヘキシルアクリレート,メタクリレート,メチルメタクリレート,エチルメタクリレート,プロピルメタクリレート,n−ブチルメタクリエート,イソブチルメタクリレート,ヒドロキシエチルメタクリレートおよびエチルヘキシルメタクリレート等を含むメタクリル酸エステル系モノマー,アクリル酸,イタコン酸,メタクリル酸,マレイン酸,フマル酸,ケイ皮酸(cinnamic acid)等を含むカルボキシル基を有するモノマー,スルホン化スチレン等を含むスルホン酸基を有するモノマー,アミノスチレンおよびその4級アンモニウム塩と,ビニルピリジン,ビニルピロリドン等を含む含窒素ヘテロ環を含有するモノマー,およびアクリロニトリル,ブタジエン,イソプレン,およびジビニルベンゼン等からなる群より選ばれた少なくとも1つ以上を含むモノマーを用いることもできる。
また,本発明の高分子ラテックスを製造する方法は,例えば,上記の混合液を均質化する工程後に,混合液を加熱する工程をさらに含むことも可能である。
上述した重合開始剤は,例えば,ペルオキソ二硫酸ジカリウム(potassium persulfate),ペルオキソ二硫酸ジアンモニウム(ammonium persulfate),過酸化ベンゾイル(benzoyl peroxide),過酸化ラウリル(lauryl peroxide),ペルオキソ二硫酸ジナトリウム(sodium persulfate),過酸化水素(hydrogen peroxide),t−ブチルヒドロペルオキシド(t−butyl hydroperoxide),クメンヒドロペルオキシド(cumene hydroperoxide),過酸化p-メンタン(p−mentane peroxide)およびペルオキシカーボネート(peroxy carbonate)等からなる群より選ばれたいずれか1つの重合開始剤を使用することもできる。
ここで,上述の重合開始剤の含量は,例えば,1phr〜5phrであることが好ましい。また,高分子ラテックス粒子のサイズは,例えば,0.1μm〜3μmであることが好ましい。
また,高分子ラテックス粒子のガラス転移温度は,例えば,40℃〜100℃であり,高分子ラテックス粒子の融点は,例えば,50℃〜150℃である。
本発明によれば,ワックスおよび着色剤を含む高分子ラテックスを提供することによって,別の凝集過程無しでも単一過程に短縮された製造工程を通じて,ワックスおよび着色剤とラテックス粒子間の凝集力が向上されたラテックスを提供することが可能となる。また,ワックスおよび着色剤がラテックス中に含有されることによって,粒度分布が狭いラテックスを提供することができる。また,ワックスがラテックス粒子の内部に含まれるので,本発明に係るラテックスを用いる場合,ワックスの融点が相対的に低くなり,低温で定着が可能なトナーを製造することが可能となる。
本発明によれば,凝析剤を添加することなく,ワックス,着色剤そしてラテックス粒子間の凝集力が大幅に改善された,ワックスと着色剤を含む高分子ラテックスを提供することができる。
以下に,添付した図面を参照しながら,本発明の好適な実施の形態について,詳細に説明する。なお,本明細書及び図面において,実質的に同一の機能構成を有する発明特定事項については,同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
高分子ラテックスは,例えば,トナー組成物の中で結合剤として使用できるものである。本発明の実施形態に係るワックスおよび着色剤を含む高分子ラテックスは,離型剤,着色剤の機能を同時に有する結合剤として,トナー組成物に使用可能である。また,トナー組成物以外にも,例えば,離型剤,着色剤,結合剤を成分として含むインク組成物などにも使用可能である。
上述したように,本発明で用いられるラテックス(latex)という用語は,サイズが約1μm以下の微細な天然高分子または合成高分子からなる高分子粒子が2つの成分から形成され,粒子状で溶媒中に分散されていることを意味する。高分子ラテックスを形成するためには,モノマー,界面活性剤,重合開始剤などを混合し,乳化重合を行う。乳化重合とは,モノマーや高分子,界面活性剤,重合開始剤などが水相中に含有されており,界面活性剤がある一定の濃度を超えた場合に,自ら小さいコロイド状の粒子であるミセルを形成する重合を意味している。水相中で重合開始剤がラジカルとなり,このラジカルがモノマーと結合してミセルの内部にカプセル化(encapsulated)される。これが乳化重合の典型的な反応機構である。
本発明の一実施形態に係る,ワックスおよび着色剤を含む高分子ラテックスを製造するためには,まず着色剤とワックスを含む分散液を調製する必要がある。
本発明において使用されているワックスという用語は,20℃における混練性,硬度ないし割れ性,自己集合体ないし微細結晶質,半透明ないし透明性を有し,40℃超過温度で分解することなく溶融され,融点よりやや高い温度で相対的に低い粘度および非粘性を有し,高温−依存恒常性および可溶性などの特性を有する天然または合成された物質を意味する。
本発明の分散液の調製に利用できるワックスは,商業的に利用可能なものであれば,いずれも利用可能である。分散液の調製に利用できるワックスとして,例えば,カルナウバワックス(carnauba wax),ベイベリーワックス(bayberry wax)等を含む植物性天然ワックスと,蜜蝋(beeswax),セラックワックス(shellac wax),および鯨蝋ワックス(supermaceti wax)等を含む動物性天然ワックスとを含む天然ワックス,モンタンワックス(montan wax),オゾケライトワックス(ozokerite wax),セレシンワックス(ceresin wax)等を含むミネラルワックス,パラフィンワックス(paraffin wax),微結晶ワックス(microcrystalline wax)等を含む石油系ワックス,およびフィッシャー−トロプシュワックス(Fischer−Tropsch wax),ポリエチレンワックス,ポリプロピレンワックス,アクリレートワックス,脂肪酸アミドワックス,シリコンワックス,ポリテトラフルオロエチレンワックス等を含む合成ワックスからなる群より選ばれたワックスを,1つまたは2つ以上を混合して使用することもできる。ただし,本発明において使用可能なワックスが,上記のものに限定されるわけではない。
また,上記の分散液の調製に使用される着色剤は,一般に着色剤として使用されるものであれば,いずれも使用可能である。例えば,アゾ系顔料,フタロシアニン系顔料,塩基性染料系顔料,キナクリドン系顔料,ジオキサジン系顔料および縮合アゾ系顔料等を含む有機顔料,およびカーボンブラック,クロム酸塩,フェロシアン化物,酸化物,硫化物,セレン化物,硫酸塩,ケイ酸塩,炭酸塩,リン酸塩,金属粉末等を含む無機顔料からなる群より選ばれた1つまたは2つ以上を混合して使用することができる。ただし,本発明において使用可能な着色剤の種類が,上記のものに限定されるわけではない。上記の着色剤の中から特に環境的要因を考慮し,有機顔料を使うことが好ましく,黒色顔料としてはカーボンブラックを使用することが好ましい。
本発明において使用できる有機顔料の例としては,以下のものが挙げられる。ただし,本発明において使用できる有機顔料が,以下のものに限定されるわけではない。
青色顔料もしくは緑色顔料,または青色顔料と緑色顔料の両方,に使用できる顔料としては,例えば,銅フタロシアニン,C.I.P.B.(Color Index Pigment Blue)15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16(無金属フタロシアニン)または中心金属としてアルミニウム,ニッケルまたはバナジウムを有するフタロシアニン,Si架橋されたフタロシアニンのような架橋フタロシアニン二量体/オリゴマーなどがある。
オレンジ色顔料としては,例えば,P.O.(Pigment Orange)5,62,36,34,13,43,71,72などがある。
黄色顔料としては,例えば,P.Y.(Pigment Yellow)12,113,17,74,83,93,97,122,146,155,180,174,185などがある。
赤色顔料としては,例えば,P.R.(Pigment Red)48,57,122,146,147,176,184,186,202,207,238,254,255,269,270,272などがある。
紫色顔料としては,例えば,P.V.(Pigment Violet)1,19,23などがある。
混合顔料の例としては,例えば,P.V.(Pigment Violet)19/P.R.(Pigment Red)122,またはP.R.(Pigment Red)146/147等がある。
ワックスと着色剤の双方は,ラテックス粒子内に含まれる成分である。均質な混合物を得ることが重要なため,分散液中のワックスおよび着色剤の内容もしくは含有量は,一定にすべきである。
ワックスの含量は,1phr〜50phrであることが好ましい。ワックスの含量が1phrより小さければ,ワックスは離型剤として機能しなくなる。また,含量が50phrより大きければ,ラテックス粒子に含まれる樹脂の含量が相対的に少なくなり,ラテックスの結合剤としての機能が低下するようになる。
また,着色剤の含量は,1phr〜20phrであることが好ましい。着色剤の含量が1phrより小さければ,ラテックス粒子は着色されない。また,含量が20phrより大きければ,ラテックス粒子に含まれる樹脂の含量が相対的に少なくなり,ラテックスの結合剤としての機能が低下するようになる。
ここで,上記の単位phr(Part per Hundreds of Resin)は,前述のように,樹脂100質量部に対する対象添加物の質量単位を示している。
前記分散液を調製するためには,まずワックスエマルジョンを調製する必要がある。続いて,前記ワックスエマルジョンと着色剤および分散剤を蒸留水に添加し,摩砕器を用いて蒸留水に分散させて調製する。
ここで使用できる分散剤としては,水溶性高分子,界面活性剤,無機化合物等があるが,その中でも界面活性剤が頻繁に使用される。本発明において,分散剤として使用可能な界面活性剤の例としては,ドデシル硫酸ナトリウム(sodium dodecyl sulfate),ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(sodium dodecylbenzene sulfonate),ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム(sodium dodecylnaphthalene sulfate),ジアルキルベンゼンアルキル硫酸塩(dialkyl benzenealkyl sulfate),ジアルキルベンゼンアルキルスルホン酸塩(dialkyl benzenealkyl sulfonate)等を含む陰イオン性界面活性剤,ジアルキルベンゼンアルキルアンモニウムクロライド,アルキルベンジルメチルアンモニウムクロライド,アルキルベンジルジメチルアンモニウムブロマイド,塩化ベンズアルコニウム,セチルピリジニウムブロマイド,ドデシルベンジルトリエチルアンモニウムクロライド,ラウリルアミンアセテート,ステアリルアミンアセテート,およびラウリルトリメチルアンモニウムクロライド等を含む陽イオン性界面活性剤,ラウリルジメチルアミンオキシド等を含む両性イオン性界面活性剤,およびポリビニルアルコール,ポリアクリル酸,メタロース,メチルセルロース,エチルセルロース,プロピルセルロース,ヒドロキシエチルセルロース,カルボキシメチルセルロース,トリスチリルフェノールエトキシレートフォスフェートエステル(tristyrylphenol ethoxylate phosphate ester),ポリオキシエチレンセチルエーテル,ポリオキシエチレンラウリルエーテル,ポリオキシエチレンオクチルエーテル,ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル,ポリオキシエチレンオレイルエーテル,ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート(polyoxyethylene sorbitan monolaurate),ポリオキシエチレンステアリルエーテル,ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル,ジアルキルフェノキシポリ(エチレンオキシ)エタノール等を含む非イオン性界面活性剤等からなる群より選ばれた1つまたは2つ以上を混合して使用できる。ただし,本発明に使用できる界面活性剤が,上記のものに限定されるわけではない。
商業的に利用可能な界面活性剤の例を挙げると,ダウケミカル(Dow Chemical)社製のDOWFAX,TERGITOL,TRITON等の製品も使用可能である。
摩砕に使用できる摩砕器としては,ボールミル(ball mill),ダイノミル(dino mill),EIGERミル250,またはDISPERMAT等がある。このような摩砕器を用いて,ガラスビーズ(glass beads)と共に2000rpm〜10000rpmの回転数で1時間〜5時間摩砕する。
分散液の調製に使用される蒸留水は,脱イオン水(deionized water)を用いることが好ましい。脱イオン水は窒素ガスでバブリングし脱酸素化させた後に使用することもできる。
一方で,蒸留水に分散剤を加熱しながら溶解させた後,これを上記の分散液と混合して水相を調製する。ここで使用される蒸留水は,前述と同様に,脱イオン水を利用することが好ましい。ここで使用できる分散剤は,前述した界面活性剤系の分散剤を使用することができる。
上記の分散液の調製とは別に,モノマーを含む有機相を調製する。本発明に使用可能なモノマーとして,スチレン,メチルスチレン,クロロスチレン,ジクロロスチレン,p−tert−ブチルスチレン,p−n−ブチルスチレンおよびp−n−ノニルスチレン等を含むスチレン系モノマー,アクリレート,メチルアクリレート,エチルアクリレート,プロピルアクリレート,イソブチルアクリレート,n-ブチルアクリレート,ベータカルボキシエチルアクリレート,ヒドロキシエチルアクリレート,エチルヘキシルアクリレート,メタクリレート,メチルメタクリレート,エチルメタクリレート,プロピルメタクリレート,n-ブチルメタクリレート,イソブチルメタクリレート,ヒドロキシエチルメタクリレートおよびエチルヘキシルメタクリレート等を含むメタクリル酸エステル系モノマー,アクリル酸,イタコン酸,メタクリル酸,マレイン酸,フマル酸,ケイ皮酸(cinnamic acid)等を含むカルボキシル基を有するモノマー,スルホン化スチレン等を含むスルホン酸基を有するモノマー,アミノスチレンおよびその4級アンモニウム塩と,ビニルピリジン,ビニルピロリドン等を含む窒素含ヘテロ環を含有するモノマー,およびアクリロニトリル,ブタジエン,イソプレン,ジビニルベンゼン等からなる群より選ばれた1つまたは2つ以上を混合して使用することができる。ただし,使用可能なモノマーが,これらに限定されるわけではない。
前述の方法で調製された水相と有機相を反応容器に入れ,混合して混合液を調製する。この混合液を,均質器を用いて均質化させる。使用可能な均質器は,ホモジナイザ,ホモミキサー,加圧ニーダ/コッタ,押出機およびメジア分散器,メジアを有するボールミル,サンドミルおよびダイノミルなどがある。均質化時間は1分〜60分以内にし,回転数は1000rpm〜7000rpmにして混合液を均質化させることができる。
この混合液を均質化した後反応容器に入れ,100rpm〜800rpmの回転数で撹拌させながら50℃〜80℃まで加熱する。混合液の温度がこの温度に到達した後に重合開始剤を添加し,窒素ガスで反応容器の内部をパージングしながら重合反応させる。重合反応時間は5時間〜24時間以内にし,重合反応が終った後は室温で冷却させる。
重合開始剤は,水溶性開始剤(water soluble initiator)と脂溶性開始剤(oil soluble initiator)に大別することができる。本発明において使用できる重合開始剤に,制限があるわけではないが,水溶性開始剤を使うことも可能である。本発明において使用できる重合開始剤の例としては,ペルオキソ二硫酸ジカリウム(potassium persulfate),ペルオキソ二硫酸ジアンモニウム(ammonium persulfate),過酸化ベンゾイル(benzoyl peroxide),過酸化ラウリル(lauryl peroxide),ペルオキソ二硫酸ジナトリウム(sodium persulfate),過酸化水素(hydrogen peroxide),t−ブチルヒドロペルオキシド(t−butyl hydroperoxide),クメンヒドロペルオキシド(cumene hydroperoxide),過酸化p−メンタン(p−mentane peroxide)およびペルオキシカーボネート(peroxy carbonate)等からなる群より選ばれたいずれか1つまたは2つ以上を混合して使用することができる。ただし,本発明において使用可能な重合開始剤が,これらに限定されるわけではない。
添加する重合開始剤の含量は1phr〜5phrであることが好ましいが,これは重合反応に関与する他の添加剤の含量に応じて決定される。
従来の重合メカニズムは,ラジカル化された重合開始剤がミセル中のモノマーと反応し,生成物がミセル中にカプセル化(encapsulate)されるミセル核生成(micelle nucleation)の重合メカニズムであった。しかし,本発明では,重合核生成サイト(polymerization nucleation site)が,ワックスおよび着色剤を含む分散液中の粒子に生成される。そのため,既存の方法に比べ,ワックス,着色剤,およびラテックスの凝集が十分に強くなるため,別途凝析剤を添加する必要がなくなる。また,粒子サイズ分布が向上した高分子ラテックスを生成することが可能となる。
添付した図面のうち,図1は,従来の方式によりワックス,着色剤およびラテックスを混合して凝集させて製造したトナー粒子の概略図である。図2は,本発明の一実施形態に係るワックスおよび着色剤を含むラテックス粒子を用いて製造したトナー粒子の概略図である。図面において,同一な構成要素は,同一な符号を付した。
はじめに,従来の方法で製造されるトナー粒子について説明した図1について述べる。図2の場合,トナー粒子40は,ワックス10,着色剤20,およびワックス10,着色剤20と結合したラテックス粒子30によって形成されている。しかし,それらの凝集度は高くないため,トナー粒子40のサイズが相対的に大きくなる短所がある。
続いて,本発明の一実施形態に係る,ワックスおよび着色剤を含むラテックス粒子を用いて製造したトナー粒子について説明する。図2の場合,ワックス100および着色剤200をラテックス粒子300の内部に含むラテックスを用いるため,粒子間の凝集度が高く,完成されたトナー粒子400のサイズも相対的に小さくなる。加えて,ワックス100および着色剤200が乳化重合を経てラテックス粒子300の内部にカプセル化されるため,生成されたラテックス粒子400のサイズも均一であり,各粒子の分布も均質な特性を有する。
添付した図面のうち,図3は,本発明に係る高分子ラテックスを製造する過程を示したフローチャートである。工程302は,着色剤とワックスを含む分散液を調製する工程である。工程304は,分散液を含む水相を調製する工程である。工程306は,モノマーを含む有機相を調製する工程である。工程308は,調製した水相と有機相とを混合し,混合液を作る工程である。工程310は,混合液を均質化する工程である。工程312は,均質化された混合液に重合開始剤を添加し,モノマーを重合させる工程である。
以下,本発明に係る実施例を参照して,本発明をさらに詳述する。なお,これらの実施例は,本発明を限定するものではない。
(実施例1)
<分散液の調製>
カルナウバ/ポリエチレン混合ワックスエマルジョン(0.150μm) 100g
着色剤(P.B.15:3) 30g
脱イオン水 100g
界面活性剤DOWDFAX 10g
上記の薬品を,200gのガラスビーズと共にDISPERMATを用いて3000rpmの回転数で3時間摩砕し,ワックス/着色剤分散液を調製した。
<分散液の調製>
カルナウバ/ポリエチレン混合ワックスエマルジョン(0.150μm) 100g
着色剤(P.B.15:3) 30g
脱イオン水 100g
界面活性剤DOWDFAX 10g
上記の薬品を,200gのガラスビーズと共にDISPERMATを用いて3000rpmの回転数で3時間摩砕し,ワックス/着色剤分散液を調製した。
<水相の調製>
上記で調製された分散液 10g
脱イオン水 200g
DOWFAX 3g
トリスチリルフェノールエトキシレートフォスフェートエステル 3g
上記で調製された分散液 10g
脱イオン水 200g
DOWFAX 3g
トリスチリルフェノールエトキシレートフォスフェートエステル 3g
上記の薬品を混合して,水相を調製した。
<有機相の調製>
スチレン,ブチルアクリレート,アクリル酸を質量比で7:2:1の比率に混合して,有機相100gを調製した。
スチレン,ブチルアクリレート,アクリル酸を質量比で7:2:1の比率に混合して,有機相100gを調製した。
<ラテックスの製造>
調製された水相と有機相を1リットル反応容器に入れ混合した後,均質器IKA ultra turrexを,30分間7000rpmの回転数で30分間使用し,均質化させた。その後,この混合液を別の反応容器に入れ,100rpmで撹拌させながら75℃まで加熱した。反応容器の内部温度が75℃となった後,ペルオキソ二硫酸ジアンモニウムを2重量%添加し,窒素ガスで容器の内部をパージさせながら24時間反応させた。
調製された水相と有機相を1リットル反応容器に入れ混合した後,均質器IKA ultra turrexを,30分間7000rpmの回転数で30分間使用し,均質化させた。その後,この混合液を別の反応容器に入れ,100rpmで撹拌させながら75℃まで加熱した。反応容器の内部温度が75℃となった後,ペルオキソ二硫酸ジアンモニウムを2重量%添加し,窒素ガスで容器の内部をパージさせながら24時間反応させた。
反応終了後,得られた混合液を室温で冷却した。
こうして製造されたラテックス粒子を,示差走査熱量計(Differential Scanning Calorimeter:DSC)を用いて分析した結果,ガラス転移温度および融点が共に存在し,ガラス転移温度は69℃,融点は85℃であることが分かった。また,Horiba社製のLaser回折/散乱式粒子径分布測定装置LA−910を用いて,ワックスおよび着色剤を含む最終ラテックス粒子のサイズを測定したところ,体積平均の大きさは0.270μmであり,数平均の大きさは0.230μmであった。
(実施例2)
上述した実施例1においてカルナウバ/ポリエチレン混合ワックスエマルジョン100gを使用する代りに,ポリエチレンワックスエマルジョン80gを使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
上述した実施例1においてカルナウバ/ポリエチレン混合ワックスエマルジョン100gを使用する代りに,ポリエチレンワックスエマルジョン80gを使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
こうして製造されたラテックス粒子を,示差走査熱量計を用いて分析した結果,ガラス転移温度および融点が共に存在し,ガラス転移温度は69℃,融点は110℃であることが分かった。また,Laser回折/散乱式粒子径分布測定装置を用いて,ワックスおよび着色剤を含む最終ラテックス粒子のサイズを測定したところ,体積平均の大きさは0.162μmであり,数平均の大きさは0.122μmであった。
(実施例3)
上述した実施例1においてカルナウバ/ポリエチレン混合ワックスエマルジョン100gを使用する代りに,カルナウバワックスエマルジョン90gを使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
上述した実施例1においてカルナウバ/ポリエチレン混合ワックスエマルジョン100gを使用する代りに,カルナウバワックスエマルジョン90gを使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
こうして製造されたラテックス粒子を,示差走査熱量計を用いて分析した結果,ガラス転移温度および融点が共に存在し,ガラス転移温度は69℃,融点は85℃であることが分かった。また,Laser回折/散乱式粒子径分布測定装置を用いて,ワックスおよび着色剤を含む最終ラテックス粒子のサイズを測定したところ,体積平均の大きさは0.300μmであり,数平均の大きさは0.140μmであった。
(実施例4)
上述した実施例1においてカルナウバ/ポリエチレン混合ワックスエマルジョン100gを使用する代りに,パラフィンワックスエマルジョン120gを使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
上述した実施例1においてカルナウバ/ポリエチレン混合ワックスエマルジョン100gを使用する代りに,パラフィンワックスエマルジョン120gを使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
こうして製造されたラテックス粒子を,示差走査熱量計を用いて分析した結果,ガラス転移温度および融点が共に存在し,ガラス転移温度は69℃,融点は60℃であることが分かった。また,Laser回折/散乱式粒子径分布測定装置を用いて,ワックスおよび着色剤を含む最終ラテックス粒子のサイズを測定したところ,体積平均の大きさは0.190μmであり,数平均の大きさは0.144μmであった。
(実施例5)
上述した実施例1において着色剤としてP.B.15:3を使用する代りに,P.Y.180を使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
上述した実施例1において着色剤としてP.B.15:3を使用する代りに,P.Y.180を使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
こうして製造されたラテックス粒子を,示差走査熱量計を用いて分析した結果,ガラス転移温度および融点が共に存在し,ガラス転移温度は69℃,融点は85℃であることが分かった。また,Laser回折/散乱式粒子径分布測定装置を用いて,ワックスおよび着色剤を含む最終ラテックス粒子のサイズを測定したところ,体積平均の大きさは0.270μmであり,数平均の大きさは0.230μmであった。
(実施例6)
上述した実施例1において着色剤としてP.B.15:3を使用する代りに,P.R.122を使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
上述した実施例1において着色剤としてP.B.15:3を使用する代りに,P.R.122を使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
こうして製造されたラテックス粒子を,示差走査熱量計を用いて分析した結果,ガラス転移温度および融点が共に存在し,ガラス転移温度は69℃,融点は85℃であることが分かった。また,Laser回折/散乱式粒子径分布測定装置を用いて,ワックスおよび着色剤を含む最終ラテックス粒子のサイズを測定したところ,体積平均の大きさは0.591μmであり,数平均の大きさは0.310μmであった。
(実施例7)
上述した実施例1において着色剤としてP.B.15:3を使用する代りに,カーボンブラック(Nipex 70)を使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
上述した実施例1において着色剤としてP.B.15:3を使用する代りに,カーボンブラック(Nipex 70)を使用することを除けば,実施例1と同様な方法でラテックスを製造した。
こうして製造されたラテックス粒子を,示差走査熱量計を用いて分析した結果,ガラス転移温度および融点が共に存在し,ガラス転移温度は69℃,融点は85℃であることが分かった。また,Laser回折/散乱式粒子径分布測定装置を用いて,ワックスおよび着色剤を含む最終ラテックス粒子のサイズを測定したところ,体積平均の大きさは0.150μmであり,数平均の大きさは0.101μmであった。
本発明の製造方法により,凝析剤を用いることなく,トナー組成体に添加される離型剤,着色剤,および結合剤樹脂を含む高分子ラテックスを,一つの重合過程により得られるようになる。また,ワックスと着色剤を含む高分子ラテックスを提供することにより,ワックス,着色剤およびラテックス粒子間の凝集力が向上すると同時に,各ラテックス粒子の分散性の向上を実現し,この高分子ラテックスを用いて提供されるトナー組成体の粒子サイズを小さくすることが可能となる。また,低温で定着が可能なトナーを実現することも可能となる。
以上,添付図面を参照しながら,本発明の好適な実施形態について説明したが,本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば,特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において,各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり,それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
本発明はプリンタ,コピー機などの電子写真方式の画像形成装置に使われるトナーに用いることが可能である。
10 ワックス
20 着色剤
30 ラテックス
40 トナー粒子
100 ワックス
200 着色剤
300 ラテックス
400 トナー粒子
20 着色剤
30 ラテックス
40 トナー粒子
100 ワックス
200 着色剤
300 ラテックス
400 トナー粒子
Claims (14)
- 着色剤とワックスとを含む分散液を調製する工程と;
前記分散液を含む水相を調製する工程と;
モノマーを含む有機相を調製する工程と;
前記水相と前記有機相とを混合して混合液を調製する工程と;
前記混合液を均質化する工程と;
前記均質化された混合液に重合開始剤を添加して前記モノマーを重合させる工程と;
を含むことを特徴とする,高分子ラテックスの製造方法。 - 前記分散液は,前記ワックスを分散させたワックスエマルジョン,前記着色剤および分散剤を水中に分散させて調製されることを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記ワックスは,天然ワックス,ミネラルワックス,石油系ワックス,および合成ワックスからなる群より選ばれた少なくとも1つ以上のワックスであることを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記ワックスの含量は,1phr〜50phrであることを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記着色剤の含量は,1phr〜20phrであることを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記着色剤は,アゾ系顔料,フタロシアニン系顔料,塩基性染料系顔料,キナクリドン系顔料,ジオキサジン系顔料,縮合アゾ系顔料,カーボンブラック,クロム酸塩,フェロシアン化物,酸化物,硫化物,硫化物,セレン化物,硫酸塩,ケイ酸塩,炭酸塩,リン酸塩,および金属粉末からなる群より選ばれた着色剤を少なくとも1つ以上含むことを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記分散剤は,ドデシル硫酸ナトリウム(sodium dodecyl sulfate),ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(sodium dodecylbenzene sulfonate),ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム(sodium dodecylnaphthalene sulfate),ジアルキルベンゼンアルキル硫酸塩(dialkyl benzenealkyl sulfate),ジアルキルベンゼンアルキルスルホン酸塩(dialkyl benzenealkyl sulfonate),ジアルキルベンゼンアルキルアンモニウムクロライド,アルキルベンジルメチルアンモニウムクロライド,アルキルベンジルジメチルアンモニウムブロマイド,塩化ベンズアルコニウム,セチルピリジニウムブロマイド,ドデシルベンジルトリエチルアンモニウムクロライド,ラウリルアミンアセテート,ステアリルアミンアセテート,ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド,ラウリルジメチルアミンオキシド,ポリビニルアルコール,ポリアクリル酸,メタロース,メチルセルロース,エチルセルロース,プロピルセルロース,ヒドロキシエチルセルロース,カルボキシメチルセルロース,トリスチリルフェノールエトキシレートフォスフェートエステル(tristyrylphenol ethoxylate phosphate ester),ポリオキシエチレンセチルエーテル,ポリオキシエチレンラウリルエーテル,ポリオキシエチレンオクチルエーテル,ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル,ポリオキシエチレンオレイルエーテル,ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート(polyoxyethylene sorbitan monolaurate),ポリオキシエチレンステアリルエーテル,ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル,およびジアルキルフェノキシポリ(エチレンオキシ)エタノールからなる群より選ばれた界面活性剤であることを特徴とする,請求項2に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記モノマーは,スチレン,メチルスチレン,クロロスチレン,ジクロロスチレン,p−tert−ブチルスチレン,p−n−ブチルスチレンおよびp−n−ノニルスチレン,アクリレート,メチルアクリレート,エチルアクリレート,プロピルアクリレート,イソブチルアクリレート,n−ブチルアクリレート,ベータカルボキシエチルアクリレート,ヒドロキシエチルアクリレート,エチルヘキシルアクリレート,メタクリレート,メチルメタクリレート,エチルメタクリレート,プロピルメタクリレート,n−ブチルメタクリレートイソブチルメタクリレート,ヒドロキシエチルメタクリレートおよびエチルヘキシルメタクリレート,アクリル酸,イタコン酸,メタクリル酸,マレイン酸,フマル酸,ケイ皮酸(clinnamic acid),スルホン化スチレン,アミノスチレンおよびその4級アンモニウム塩,ビニルピリジン,ビニルピロリドン,アクリロニトリル,ブタジエン,イソプレン,およびジビニルベンゼンからなる群より選ばれたモノマーを少なくとも1つ以上含むことを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記混合液を均質化する工程後に,前記均質化された混合液を加熱する工程をさらに含むことを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記重合開始剤は,ペルオキソ二硫酸ジカリウム(potassium persulfate),ペルオキソ二硫酸ジアンモニウム(ammonium persulfate),過酸化ベンゾイル(benzoyl peroxide),過酸化ラウリル(lauryl peroxide),ペルオキソ二硫酸ジナトリウム(sodium persulfate),過酸化水素(hydrogen peroxide),t−ブチルヒドロペルオキシド(t−butyl hydroperoxide),クメンヒドロペルオキシド(cumene hydroperoxide),過酸化p−メンタン(p−mentane peroxide)およびペルオキシカーボネート(peroxy carbonate)からなる群より選ばれたいずれか1つであることを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記重合開始剤の含量は,1phr〜5phrであることを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記高分子ラテックスの粒子サイズは,0.1μm〜3μmであることを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記高分子ラテックスのガラス転移温度は,40℃〜100℃であり,前記高分子ラテックスの融点は,50℃〜150℃であることを特徴とする,請求項1に記載の高分子ラテックスの製造方法。
- 前記ワックスは,カルナウバワックス(carnauba wax),ベイベリーワックス(bayberry wax),蜜蝋(beeswax),セラックワックス(shellac wax),鯨蝋ワックス(spermaceti wax),モンタンワックス(montan wax),オゾケライトワックス(ozokerite wax),セレシンワックス(ceresin wax),パラフィンワックス(parafin wax),微結晶ワックス(microcrystalline wax),フィッシャー−トロプシュワックス(Fischer−Tropsch wax),ポリエチレンワックス,ポリプロピレンワックス,アクリレートワックス,脂肪酸アミドワックス,シリコンワックスおよびポリテトラフルオロエチレンワックスからなる群より選ばれた少なくとも1つ以上のワックスであることを特徴とする,請求項3に記載の高分子ラテックスの製造方法。
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