CN102675514B

CN102675514B - 水性纳米颜料分散液的制备方法

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Publication number: CN102675514B
Application number: CN201110195063.3A
Authority: CN
Inventors: 舒适; 杨久霞; 赵吉生; 李琳
Original assignee: BOE Technology Group Co Ltd
Current assignee: BOE Technology Group Co Ltd
Priority date: 2011-07-12
Filing date: 2011-07-12
Publication date: 2014-04-16
Anticipated expiration: 2031-07-12
Also published as: EP2722349A4; WO2013007201A1; US8951449B2; KR101403724B1; JP2014518327A; EP2722349A1; CN102675514A; EP2722349B1; JP5960811B2; KR20130018830A; US20130099183A1

Abstract

本发明实施例公开了一种水性纳米颜料分散液的制备方法，涉及彩色光阻剂制备领域，克服了溶剂型颜料分散液的各种缺陷，并且提高了颜料的显影效率。该方法包括：混合重量百分比为2.5％～40％蒸馏除阻聚剂的苯乙烯、2.5％-20％的丙烯酸酯单体、0.25％～5％的交联单体、0.05％～0.5％的助乳化剂、0.05％～0.5％的油溶性引发剂，加入0.25％～2.5％的待分散有机颜料，完全溶解后形成油相溶液；将重量百分比为0.05％～2％的乳化剂和为0.05％～2％的缓冲剂溶于40％～90％的去离子水中，形成水相溶液；将油相溶液与水相溶液混合并搅拌，再经超声均化成细乳液；将所述细乳液移入反应器，通氮气加热升温，引发聚合，反应10min-40min后，加入重量百分比为0.5％-5％的碱溶性单体，继续反应1～5小时后，降温至室温，用氨水调节pH至8-10，过滤出料得到水性纳米颜料分散液。

Description

水性纳米颜料分散液的制备方法

技术领域

本发明涉及彩色光阻剂制备领域，尤其涉及水性纳米颜料分散液的制备方法。

背景技术

彩色滤光片是液晶显示器的重要组成部分，液晶显示器依靠彩色滤光片呈现彩色影像。其呈现影像的原理为：背光源的白光透过液晶层照射到彩色滤光片，通过彩色滤光片对应每个像素的红、绿、蓝三色颜料光阻，形成红光、绿光和蓝光，最后在人眼中混合形成彩色影像。

彩色滤光片的制造工艺包括：印刷法、染色法、颜料分散法、电沉积法、干膜法和大尺寸面板的喷墨法，目前产业界普遍应用的是颜料分散法制作工艺，其中最核心的是颜料分散技术。因为彩色光阻对色料粒子要求很高，所以要选用性能很高的颜料，颜料粒径要小于100nm，且要求粒径高度均一、分布要窄。目前颜料分散技术是以油相溶剂为分散介质，通过选用适当的分散剂体系，经过大功率的分散设备研磨，从而实现分散效果。

实现上述以油相溶剂为分散介质的颜料分散法工艺过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：该方法由于采用了大量溶剂，造成不环保的挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，简称VOC)产生；溶剂易燃易爆，不利于安全生产；采用溶剂型颜料分散液制备的溶剂型彩色光阻剂在使用中存在着溶剂型光固化材料固有的缺点，即黏度不易调节。因为控制便于施工的黏度需要将树脂分子量控制在一定值以下，所以如果树脂分子量过高就必须使用大量的活性稀释剂将其稀释，但这又会导致交联密度过大而使涂膜脆性变大，容易在固化时收缩；如果树脂分子量过低又难以满足硬度的要求。这就使得涂膜存在不是“硬而脆”就是“软而柔”的问题。

发明内容

本发明的实施例提供一种水性纳米颜料分散液的制备方法，克服了溶剂型颜料分散液的各种缺陷并且提高了颜料的显影效率。

为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

一种水性纳米颜料分散液的制备方法，包括：

将重量百分比为2.5％～40％蒸馏除阻聚剂的苯乙烯、重量百分比为2.5％-20％的丙烯酸酯单体、重量百分比为0.25％～5％的交联单体、0.05％～0.5％的助乳化剂、0.05％～0.5％的油溶性引发剂混合形成混合物，向其中加入0.25％～2.5％的待分散有机颜料，完全溶解后形成油相溶液；

将重量百分比为0.05％～2％的乳化剂，重量百分比为0.05％～2％的缓冲剂溶于重量百分比为40％～90％的去离子水中，形成水相溶液；

将油相溶液与水相溶液混合并搅拌，再经超声均化成细乳液；

将所述细乳液移入反应器，通氮气加热升温，引发聚合，反应10min-40min后，加入重量百分比为0.5％-5％的碱溶性单体，继续反应1～5小时后，降温至室温，用氨水调节pH至8-10，过滤出料得到水性纳米颜料分散液。

所述将油相溶液与水相溶液混合并搅拌，再经超声均化成细乳液具体为将油相溶液与水相溶液混合，在600rpm-1300rpm的转速下搅拌15min-30min，再经超声均化成细乳液。

所述丙烯酸酯单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的至少两种。

所述交联单体为乙二醇双丙烯酸酯、丁二醇双丙烯酸酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。

所述乳化剂为十二烷基硫酸钠，助乳化剂为十六醇与十六烷中的至少一种。

所述油溶性引发剂为过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈中的至少一种。

所述缓冲剂为碳酸氢钠。

所述碱溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。

所述通氨气加热升温温度为60℃-90℃。

所述通氨气加热升温温度为70℃-80℃。

相对于现有技术，本发明实施例由于采用了细乳液聚合法制备水性颜料分散体，使制得的颜料分散体粒径小于100nm，多分散系数小于0.1，满足了彩色光阻剂的使用要求。

本发明实施例由于在细乳液乳胶粒内部和表面进行了适度交联，所以防止了颜料粒子在乳胶粒内部迁移甚至渗出至水相，保证了颜料优异的颜色特性。

本发明实施例使用了油溶性的引发剂引发聚合反应，相对于传统的水溶性引发剂，从根本上防止了单体在水相被引发，从而避免了水相低分子量齐聚物破坏颜料分散体的稳定性。

本发明实施例在乳胶粒表面引入了碱溶性基团，提高了颜料的显影效率，防止在经过碱液清洗后产生残留的不良效果。

由本发明实施例制备的水性颜料分散液组成的水性彩色光阻剂不必借助活性稀释剂调节黏度，可根据施工要求用水和纤维素醚类增稠剂进行调节，相对于传统的溶剂型颜料分散液，降低了调节粘度的难度，并且克服了传统的溶剂型颜料分散液的不环保、易燃、涂抹性能不完美等缺点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例水性纳米颜料分散液的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

本发明实施例提供一种水性纳米颜料分散液的制备方法，如图1所示，该方法包括：

101、将重量百分比为2.5％～40％蒸馏除阻聚剂的苯乙烯、重量百分比为2.5％-20％的丙烯酸酯单体、重量百分比为0.25％～5％的交联单体、0.05％～0.5％的助乳化剂、0.05％～0.5％的油溶性引发剂混合形成混合物，向其中加入0.25％～2.5％的待分散有机颜料，待有机颜料完全溶解后即形成油相溶液。

为了实现有机颜料在水相的分散，使油相溶液以纳米级分散入后面步骤中制备的水相溶液中形成粒径小于100nm的小液滴，本发明实施例采用苯乙烯和丙烯酸酯类单体溶解颜料。所用丙烯酸酯单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的至少两种。颜料溶解在由苯乙烯和丙烯酸酯类单体组成的溶液中后，溶液经过乳化剂和助乳化剂作用下水相均化成细乳液，而且使非极性的苯乙烯分布在液滴的内部，极性较大的丙烯酸酯单体分布于液滴的壳层，这样的分布有利于颜料粒子分布在液滴内部，然后经过液滴内部的苯乙烯和表层的丙烯酸酯单体适度交联，就可以固定颜料粒子，起到防止颜料粒子迁移聚集的作用。

本发明实施例采用的交联单体为乙二醇双丙烯酸酯、丁二醇双丙烯酸酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。这些交联单体链长略长、链段偏柔性，不会因链段过硬而造成交联反应的不彻底。

为了使形成的细乳液乳胶粒更加稳定，分散体粒径足够小，并且粒径分布均匀，本发明实施例在油相溶液中引入助乳化剂，所用的助乳化剂为十六醇与十六烷中的至少一种。

本发明实施例为了提高分散体系的稳定性，采用油溶性引发剂在液滴内部引发聚合。所用油溶性引发剂为过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈中的至少一种。油溶性引发剂避免了水溶性引发剂在水相中的如下缺点：水溶性引发剂会在水相中引发丙烯酸酯单体和交联单体聚合形成高分子链段；同时，水溶性引发剂也会在水相中引发碱溶性单体聚合为水溶性低聚物，高分子链段和水溶性低聚物都会通过桥联作用破坏整个分散体系的稳定性，而且碱溶性单体聚合为水溶性低聚物还会导致碱溶性基团不能被引入颜料分散体表面，使碱溶性基团不能发挥其提高显影效率的作用。

102、将重量百分比为0.05％～2％的乳化剂，重量百分比为0.05％～2％的缓冲剂溶于重量百分比为40％～90％的去离子水中，形成水相溶液。

本发明实施例在水相溶液中加入乳化剂使油相溶液与水相溶液在混合后形成细乳液，所用乳化剂为十二烷基硫酸钠。

本发明实施例在水相溶液中加入缓冲剂使溶液保持稳定的酸碱值，所用缓冲剂为碳酸氢钠。

103、将油相溶液与水相溶液混合并搅拌，搅拌的转速为600rpm-1300rpm，搅拌的时间为15min-30min，搅拌后再经超声均化成细乳液。

104、将所述细乳液移入反应器，通氮气加热升温，引发聚合，反应10min-40min后，加入重量百分比为0.5％-5％的碱溶性单体，继续反应1～5小时后，降温至室温，用氨水调节pH至8-10，过滤出料即可得到水性纳米颜料分散液。

在上述过程中，加热升温的温度为60℃-90℃，优选为70℃-80℃。

在本发明实施例中引入碱溶性单体，使颜料分散液具有碱溶性，从而提高分散液的显影效率，所用的碱溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。传统的方法是依靠加入碱可溶树脂赋予光阻剂碱可溶性，但是由于碱可溶树脂羧基含量高，链段极性大，导致碱可溶树脂与极性偏小的颜料分散体系相容性不好，经常会出现在碱液洗过之后，碱溶性树脂脱落，但有少量颜料残留，导致彩色滤光片无法使用。因此本发明实施例在颜料分散体表面引入了碱溶性基团，克服了传统方法的缺点，有效避免了在碱液清洗过后产生残留的不良效果。

本发明实施例采用的颜料是一种红色颜料、黄色颜料、橙色颜料、绿色颜料、蓝色颜料、紫色颜料，或者上述二种或多种颜料的混合物。其中，红色颜料以苝系、喹吖啶酮、吡咯并吡咯类为主：如P.R.224、P.R.254、P.R.255、P.R.264、P.R.122、P.R.123、P.R.177、P.R.179、P.R.190、P.R.202、P.R.210、P.R.270、P.R.272、P.R.122等。黄色颜料如偶氮类以及杂环类：P.Y.1、P.Y.12、P.Y.3、P.Y.13、P.Y.83、P.Y.93、P.Y.94、P.Y.95、P.Y.109、P.Y.126、P.Y.127、P.Y.138、P.Y.139、P.Y.147、P.Y.150、P.Y.174等。橙色颜料如偶氮类、吡咯酮类、联苯胺类颜料：P.0.5、P.0.13、P.0.16、P.0.34、P.0.36、P.0.48、P.0.49、P.0.71、P.0.73等。绿色颜料如P.G.37、P.G.36、P.G.7等。蓝色颜料如P.B.1、P.B.2、P.B.15、P.B.15:3、P.B.15:4、P.B.15:6、P.B.16、P.B.22、P.B.60、P.B.66等。紫色颜料如P.V.32、P.V.36、P.V.38、P.V.39、P.V.23、P.V.9、P.V.1等。

实施例二

本发明实施例提供一种水性纳米颜料分散液的制备方法，该方法包括：

将30g蒸馏去除阻聚剂的苯乙烯，10g丙烯酸正丁酯，5g甲基丙烯酸甲酯，1.3g1，6-己二醇双丙烯酸酯，1.7g三缩丙二醇双丙烯酸酯，1g十六醇，0.5g过氧化苯甲酰混合形成混合物，然后把1.8g待分散有机颜料溶于上述混合物中，完全溶解后形成油相溶液。

为了实现有机颜料在水相的分散，使油相溶液以纳米级分散入后面步骤中制备的水相溶液中形成粒径小于100nm的小液滴，本发明实施例采用苯乙烯和丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸甲酯单体溶解颜料。

本发明实施例采用1，6-己二醇双丙烯酸酯和三缩丙二醇双丙烯酸酯作为交联单体。这些交联单体链长略长、链段偏柔性，不会因链段过硬而造成交联反应的不彻底。

本发明实施例采用十六醇作为助乳化剂，使聚合形成的细乳液乳胶粒更加稳定，分散体粒径足够小，并且粒径分布均匀。

本发明实施例为了提高分散体系的稳定性，采用油溶性引发剂过氧化苯甲酰在液滴内部引发聚合。油溶性引发剂过氧化苯甲酰避免了水溶性引发剂在水相中的如下缺点：水溶性引发剂会在水相中引发丙烯酸酯单体和交联单体聚合形成高分子链段；同时，水溶性引发剂也会在水相中引发碱溶性单体聚合为水溶性低聚物，高分子链段和水溶性低聚物都会通过桥联作用破坏整个分散体系的稳定性，而且碱溶性单体聚合为水溶性低聚物还会导致碱溶性基团不能被引入颜料分散体表面，使碱溶性基团不能发挥其提高显影效率的作用。

颜料溶解在由苯乙烯和丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸甲酯单体组成的溶液中后，溶液经过乳化剂十二烷基硫酸钠和助乳化剂十六醇的作用下水相均化成细乳液，而且使非极性的苯乙烯分布在液滴的内部，极性较大的丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸甲酯单体分布于液滴的壳层，这样的分布有利于颜料粒子分布在液滴内部，然后经过液滴内部的苯乙烯和表层的丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸甲酯单体适度交联，就可以固定颜料粒子，起到防止颜料粒子迁移聚集的作用。

将3g十二烷基硫酸钠，2.2gNaHCO3，溶于120g的去离子水中，形成水相溶液。

本发明实施例在水相溶液中加入乳化剂十二烷基硫酸钠使油相溶液与水相溶液在混合后形成细乳液。

本发明实施例在水相溶液中加入缓冲剂碳酸氢钠使溶液保持稳定的酸碱值。

将上述制备得到的油相溶液与水相溶液混合，在800rpm的转速下下搅拌15min后，移入超声均化器中超声均化，形成细乳液。

将细乳液移入反应器，通氮气并升温至80℃，即引发聚合反应，反应12min后，加入4g甲基丙烯酸，2g甲基丙烯酸羟乙酯，然后继续反应3h，3h过后降温至室温，用氨水调节所得溶液pH至9，然后过滤出料，即得到水性纳米颜料分散液。

在本发明实施例中引入碱溶性单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯，使颜料分散液具有碱溶性，从而提高分散液的显影效率。传统的方法是依靠加入碱可溶树脂赋予光阻剂碱可溶性，但是由于碱可溶树脂羧基含量高，链段极性大，导致碱可溶树脂与极性偏小的颜料分散体系相容性不好，经常会出现在碱液洗过之后，碱溶性树脂脱落，但有少量颜料残留，导致彩色滤光片无法使用。因此本发明实施例在颜料分散体表面引入了碱溶性单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯，克服了传统方法的缺点，有效避免了在碱液清洗过后产生残留的不良效果。

本发明实施例使用了油溶性的引发剂过氧化苯甲酰引发聚合反应，相对于传统的水溶性引发剂，从根本上防止了单体在水相被引发，从而避免了水相低分子量齐聚物破坏颜料分散体的稳定性。

本发明实施例在乳胶粒表面引入了碱溶性单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯，提高了颜料的显影效率，防止在经过碱液清洗后产生残留的不良效果。

实施例三

将26g蒸馏去除阻聚剂的苯乙烯，10g甲基丙烯酸甲酯，5g丙烯酸异辛酯，1.5g1，6-己二醇双丙烯酸酯，1.5g三缩丙二醇双丙烯酸酯，0.8g十六醇，0.2g十六烷，0.5g偶氮二异丁腈混合形成混合物，然后将1.6g待分散有机颜料溶于上述混合物中，完全溶解后即形成油相溶液。

为了实现有机颜料在水相的分散，使油相溶液以纳米级分散入后面步骤中制备的水相溶液中形成粒径小于100nm的小液滴，本发明实施例采用苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体和丙烯酸异辛酯单体溶解颜料。

本发明实施例采用十六醇和十六烷作为助乳化剂，使聚合形成的细乳液乳胶粒更加稳定，分散体粒径足够小，并且粒径分布均匀。

本发明实施例为了提高分散体系的稳定性，采用油溶性引发剂偶氮二异丁腈在液滴内部引发聚合。油溶性引发剂偶氮二异丁腈避免了水溶性引发剂在水相中的如下缺点：水溶性引发剂会在水相中引发丙烯酸酯单体和交联单体聚合形成高分子链段；同时，水溶性引发剂也会在水相中引发碱溶性单体聚合为水溶性低聚物，高分子链段和水溶性低聚物都会通过桥联作用破坏整个分散体系的稳定性，而且碱溶性单体聚合为水溶性低聚物还会导致碱溶性基团不能被引入颜料分散体表面，使碱溶性基团不能发挥其提高显影效率的作用。

颜料溶解在由苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体和丙烯酸异辛酯单体组成的溶液中后，溶液经过乳化剂十二烷基硫酸钠和助乳化剂十六醇和十六烷的作用下水相均化成细乳液，而且使非极性的苯乙烯分布在液滴的内部，极性较大的甲基丙烯酸甲酯单体和丙烯酸异辛酯单体分布于液滴的壳层，这样的分布有利于颜料粒子分布在液滴内部，然后经过液滴内部的苯乙烯和表层的甲基丙烯酸甲酯单体和丙烯酸异辛酯单体适度交联，就可以固定颜料粒子，起到防止颜料粒子迁移聚集的作用。

将3g十二烷基硫酸钠，2.2gNaHCO3，溶于120g去离子水中，形成水相溶液。

将上述制备得到的油相溶液与水相溶液混合，在800rpm的转速下搅拌15min后，移入超声均化器中超声均化，形成细乳液。

将细乳液移入反应器，通氮气升温至80℃，即引发聚合反应，反应12min后，加入4g甲基丙烯酸，2g甲基丙烯酸羟丙酯，继续反应3h，3h后降温至室温，用氨水调节所得溶液pH至9，然后过滤出料，即得到水性纳米颜料分散液。

在本发明实施例中引入碱溶性单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟丙酯，使颜料分散液具有碱溶性，从而提高分散液的显影效率。传统的方法是依靠加入碱可溶树脂赋予光阻剂碱可溶性，但是由于碱可溶树脂羧基含量高，链段极性大，导致碱可溶树脂与极性偏小的颜料分散体系相容性不好，经常会出现在碱液洗过之后，碱溶性树脂脱落，但有少量颜料残留，导致彩色滤光片无法使用。因此本发明实施例在颜料分散体表面引入了碱溶性单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟丙酯，克服了传统方法的缺点，有效避免了在碱液清洗过后产生残留的不良效果。

本发明实施例使用了油溶性的引发剂偶氮二异丁腈引发聚合反应，相对于传统的水溶性引发剂，从根本上防止了单体在水相被引发，从而避免了水相低分子量齐聚物破坏颜料分散体的稳定性。

本发明实施例在乳胶粒表面引入了碱溶性单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟丙酯，提高了颜料的显影效率，防止在经过碱液清洗后产生残留的不良效果。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种水性纳米颜料分散液的制备方法，其特征在于，包括：

将重量百分比为2.5%～40%蒸馏除阻聚剂的苯乙烯、重量百分比为2.5%-20%的丙烯酸酯单体、重量百分比为0.25%～5%的交联单体、0.05%～0.5%的助乳化剂、0.05%～0.5%的油溶性引发剂混合形成混合物，向其中加入0.25%～2.5%的待分散有机颜料，完全溶解后形成油相溶液；

将重量百分比为0.05%～2%的乳化剂，重量百分比为0.05%～2%的缓冲剂溶于重量百分比为40%～90%的去离子水中，形成水相溶液；

将所述细乳液移入反应器，通氮气加热升温，引发聚合，反应10min-40min后，加入重量百分比为0.5%-5%的碱溶性单体，继续反应1～5小时后，降温至室温，用氨水调节pH至8-10，过滤出料得到水性纳米颜料分散液；

所述交联单体为乙二醇双丙烯酸酯、丁二醇双丙烯酸酯、1,6-己二醇双丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将油相溶液与水相溶液混合并搅拌，再经超声均化成细乳液具体为将油相溶液与水相溶液混合，在600rpm-1300rpm的转速下搅拌15min-30min，再经超声均化成细乳液。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的至少两种。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠，助乳化剂为十六醇与十六烷中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述油溶性引发剂为过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述缓冲剂为碳酸氢钠。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述通氨气加热升温温度为60℃-90℃。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述通氨气加热升温温度为70℃-80℃。