JP5387565B2 - ポリマー粒子、ポリマー粒子の製造方法及び分散体 - Google Patents
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Description
[2]前記第1のポリマー粒子の存在下で、顔料と、重合性架橋モノマーを含有するモノマー成分(iii)と、の混合物を水性媒体に分散させて第3エマルジョンを得る第四工程と、得られた前記第3エマルジョンの混合物中の前記モノマー成分(iii)を重合させてポリマー粒子を得る第五工程と、を備える前記[1]に記載のポリマー粒子の製造方法。
[3]前記[1]または[2]に記載のポリマー粒子の製造方法で得られ、平均粒子径が20nm〜100μmの粒子であり、ポリマーと顔料とを含むポリマー相を有し、前記ポリマー相中に前記顔料が分散されており、前記粒子内部に少なくとも1つの空隙が形成されているポリマー粒子。
本発明のポリマー粒子の一実施形態は、平均粒子径が20nm〜100μmの粒子であり、ポリマーと顔料とを含むポリマー相を有し、このポリマー相中に顔料が分散されており、粒子内部に少なくとも1つの空隙が形成されているものである。このようなポリマー粒子は、その構造に由来して、即ち、粒子内部に少なくとも1つの空隙が形成されていることに起因して、ポリマー粒子に入射する光を、顔料表面、ポリマー粒子、及び空隙を形成している内壁にて散乱させることができるため、塗料やインクなどの隠蔽性に優れた着色剤として用いることができる。ここで、隠蔽性に優れた塗料やインクは、下地の色に左右され難いという利点がある。具体的には、黒い紙に印刷された場合であっても発色がよく、白い紙に印刷された場合であっても裏映りが少ないという利点がある。
本実施形態のポリマー粒子のポリマー相に含まれるポリマーは、重合性架橋モノマーに由来する構造単位、及び、水溶性モノマーに由来する構造単位を含有することが好ましい。これらの構造単位を含有することによって、ポリマー強度が向上するため、粒子の割れや潰れを防止することができるという利点がある。
本実施形態のポリマー粒子のポリマー相に含まれる顔料は、有色の固形の粉末(微粒子)であり、水や溶剤に溶解しないものである。この顔料は、ポリマー相中に分散されているものであり、ポリマー強度の向上、発色性、導電性などを発現するものである。このような顔料を含有することによって、本実施形態のポリマー粒子は、ポリマー粒子に入射する光を、ポリマー粒子、及び空隙を形成している内壁にて散乱させることができるとともに、顔料の表面においてもポリマー粒子に入射した光を散乱させることができる。従って、ポリマー粒子が所定の構造を有すること及び顔料を含むことが相俟って不透明性が向上し、発色性が良くなるという利点がある。従って、塗料やインクなどの着色剤として使用すると、隠蔽性に優れた塗料やインクを得ることができる。なお、顔料に代えて染料などの水溶性または油溶性の着色材料を使用することも報告されている(特開2007−291359号公報)が、上記着色材料は溶解してしまっているため、ポリマー粒子に入射した光を散乱させることはなく、十分な不透明性は得られない。
式(1):[(空隙の総体積)/{4π(粒子の外径/2)3/3}]×100
以下、中空状の粒子(ポリマー粒子)の製造方法(本発明のポリマー粒子の製造方法の一実施形態)について説明する。このような製造方法であると、上述したような隠蔽性及び発色性が良好である塗料やインクの材料であるポリマー粒子を製造することができる。
本発明の分散体の一の実施形態は、本発明のポリマー粒子が水性媒体中に分散しているものである。この分散体は、本発明のポリマー粒子が分散しているため、隠蔽性が向上した塗料やインクなどの着色剤として好適に用いることができる。本実施形態の分散体を材料として用いた塗料やインクは、下地の色に左右され難いという利点がある。具体的には、黒い紙に印刷された場合であっても発色がよく、白い紙に印刷された場合であっても裏映りが少ないという利点がある。また、本実施形態の分散体は、本発明のポリマー粒子を用いているため、空隙が形成されていない粒子、いわゆる密実粒子を用いた分散体に比べて、軽量化した印刷物を得ることができる。
透過型電子顕微鏡「H−7650」(日立ハイテクノロジーズ社製)によって観察される粒子の径のうち最も長い値を粒子径として測定し、観察視野中に存在する100個の粒子の上記粒子径の平均値を算出する。
分散体を調製後、ガラス板に流し、ガラス板上に残った凝集物の量を目視にて評価を行う。評価基準を以下に示す。
○:良好(凝集物の発生がほとんどない)
△:やや不安定(凝集物の発生がやや多い)
×:不安定(凝集物の発生が多い)
透過型電子顕微鏡「H−7650」(日立ハイテクノロジーズ社製)によって観察される粒子を任意に10個選択し、これらの粒子について、下記の式(1)によって「空隙が占める体積の総量の割合」を算出する。
式(1):[(空隙の総体積)/{4π(粒子の外径/2)3/3}]×100
(既に上述したように、例えば、粒子内部の空隙が1つの場合、{(空隙の内径)3/(粒子の外径)3}×100により算出することができる。)
マクベス濃度計(型番「RD−19I」、サカタインクス社製)によってOD値を測定する。
まず、スチレン40部、ブチルアクリレート10部、t−ドデシルメルカプタン3部、及び、顔料としてカーボンブラック(「#2600」(商品名)、三菱化学社製)50部を混合し、攪拌機で分散させた後、ポリビニアルコール10%水溶液(「ゴーセノールGL03」、日本合成化学社製)100部とドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム10%水溶液10部と蒸留水(表1中、「水」と記す)350部とを添加し、攪拌機としてホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて更に分散させて第1エマルジョンを得た。その後、得られた第1エマルジョンを、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散させて乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、油溶性開始剤としてAIBN(アゾビスイソブチロニトリル)5部を加え、75℃で4時間重合を行い、シード粒子を含有する第2エマルジョンを得た。その後、得られた第2エマルジョンの固形分濃度を18%に調整した。
まず、スチレン52部、ブチルアクリレート18部、t−ドデシルメルカプタン3部、及び、顔料としてカーボンブラック(「#2600」(商品名)、三菱化学社製)30部を混合し、攪拌機で分散させた後、ポリビニアルコール10%水溶液100部とドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム10%水溶液10部と蒸留水350部とを添加し、攪拌機で更に分散させて第1エマルジョンを得た。その後、得られた第1エマルジョンを、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散させて乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、油溶性開始剤としてAIBN(アゾビスイソブチロニトリル)5部を加え、75℃で4時間重合を行い、シード粒子を含有する第2エマルジョンを得た。その後、得られた第2エマルジョンの固形分濃度を18%に調整した。
まず、スチレン40部、ブチルアクリレート10部、t−ドデシルメルカプタン3部、及び、顔料として銅フタロシアニン(「Blue 4GNP」(商品名)、チバ スペシャリティ ケミカルズ社製)50部を混合し、攪拌機で分散させた後、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム10%水溶液10部と蒸留水350部とを添加し、攪拌機で分散して第1エマルジョンを得た。その後、得られた第1エマルジョンを、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散させて乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、水溶性開始剤として過硫酸カリウム3%水溶液20部を加え、75℃で4時間重合を行い、シード粒子が分散した第2エマルジョンを得た。その後、得られた第2エマルジョンの固形分濃度を18%に調整した。
表2に示すように、合成例1で得られたシード粒子を含む第2エマルジョン100部と、メチルメタクレート56部、ジビニルベンゼン27部、ブチルアクリレート6部、及びアクリル酸2部からなるモノマー成分(ii)とを混合し、攪拌機で分散して分散液を得た。その後、この分散液にポリビニアルコール10%水溶液(「ゴーセノールGL03」、日本合成化学社製)100部と蒸留水300部とを添加して撹拌機で予備分散した。その後、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散させて乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、水溶性開始剤として過硫酸カリウム3%水溶液20部を加え、75℃で4時間重合を行い、ポリマー粒子が分散した分散体を得た。なお、表2に示す各成分の配合量は質量部で表す。
表2に示すように、合成例2で得られたシード粒子を含む第2エマルジョン100部と、メチルメタクレート52.4部、ジビニルベンゼン27部、ブチルアクリレート6部、及びアクリル酸2部からなるモノマー成分(ii)と、カーボンブラック(「#2600」(商品名)、三菱化学社製)20部とを混合し、攪拌機で分散させて分散液を得た。その後、この分散液にポリビニアルコール10%水溶液100部と蒸留水300部とを添加し、攪拌機で更に分散させた。その後、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散させて乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、開始剤として過硫酸カリウム3%水溶液20部を加え、75℃で4時間重合を行い、ポリマー粒子が分散した分散体を得た。
まず、表2に示すように、メチルメタクレート62部、ジビニルベンゼン30部、及びブチルアクリレート8部からなるモノマー成分(iii)と、顔料として銅フタロシアニン(「Blue 4GNP」(商品名)、チバ スペシャリティ ケミカルズ社製)30部を混合し、攪拌機で分散させて分散液を得た。その後、この分散液に蒸留水300部とを添加し、攪拌機で更に分散させた。その後、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散させて乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、水溶性開始剤として過硫酸カリウム3%水溶液20部を加え、75℃で4時間重合を行い、ポリマー粒子が分散した分散体を得た。
表2に示すように、合成例3で得られたシード粒子を含む第2エマルジョン100部と、メチルメタクルレート56部、ジビニルベンゼン27部、ブチルアクリレート6部、及び、アクリル酸2部からなるモノマー成分(ii)を混合し、攪拌機で分散させて分散液を得た。その後、この分散液にポリビニアルコール10%水溶液100部と蒸留水300部とを添加し、攪拌機で予備分散させた。その後、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散させて乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、水溶性開始剤として過硫酸カリウム3%水溶液20部を加え、75℃で4時間重合を行い、ポリマー粒子が分散した分散体を得た。
表2に示すように、合成例1で得られたシード粒子を含む第2エマルジョン100部と、メチルメタクリレート56部、ジビニルベンゼン27部、ブチルアクリレート6部、及びアクリル酸2部からなるモノマー成分(ii)と、n−ヘプタン30部とを混合し、攪拌機で分散させて分散液を得た。その後、この分散液に蒸留水300部を添加して撹拌機で予備分散させた。その後、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散させて乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、水溶性開始剤として過硫酸カリウム3%水溶液20部を加え、75℃で4時間重合を行い、ポリマー粒子が分散した分散体を得た。
表2に示す配合処方としたこと以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子が分散した分散体を得た。得られたポリマー粒子について上記各評価を行った。評価結果を表2に示す。
Claims (7)
- 顔料と、第1重合性モノマーを含有するモノマー成分(i)と、の混合物を水性媒体に分散させて第1エマルジョンを得る第一工程と、
得られた前記第1エマルジョンの混合物中の前記モノマー成分(i)を重合させてシード粒子を含む第2エマルジョンを得る第二工程と、
得られた前記第2エマルジョンに、重合性架橋モノマー及び水溶性モノマーを含有するモノマー成分(ii)を添加した後、前記モノマー成分(ii)を重合させて第1のポリマー粒子を得る第三工程と、を備えるポリマー粒子の製造方法。 - 前記第1のポリマー粒子の存在下で、顔料と、重合性架橋モノマーを含有するモノマー成分(iii)と、の混合物を水性媒体に分散させて第3エマルジョンを得る第四工程と、
得られた前記第3エマルジョンの混合物中の前記モノマー成分(iii)を重合させてポリマー粒子を得る第五工程と、を備える請求項1に記載のポリマー粒子の製造方法。 - 請求項1または2に記載のポリマー粒子の製造方法で得られ、
平均粒子径が20nm〜100μmの粒子であり、
ポリマーと顔料とを含むポリマー相を有し、前記ポリマー相中に前記顔料が分散されており、前記粒子内部に少なくとも1つの空隙が形成されているポリマー粒子。 - 前記顔料の含有量が、前記ポリマー100質量部に対して、3〜80質量部である請求項3に記載のポリマー粒子。
- 前記空隙が占める体積の総量の割合が、粒子全体の体積に対して、5〜90体積%である請求項3または4に記載のポリマー粒子。
- 前記顔料が、有機着色顔料及び無機着色顔料よりなる群から選択される少なくとも一種である請求項3〜5のいずれか一項に記載のポリマー粒子。
- 請求項3〜6のいずれか一項に記載のポリマー粒子が水性媒体中に分散している分散体。
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