JP5200740B2 - トナー用着色剤、トナー用着色剤の製造方法及びトナー並びに現像剤 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
そして、電子写真法においては、帯電及び露光により感光体上に静電荷像を形成し、トナー又は重合トナーを含む現像剤で静電潜像を現像し、転写、定着を経て可視化される。
1.顔料粒子が重合体相に分散されてなり、且つ内部に少なくとも1つの空隙が形成されている複合粒子からなり、
上記顔料粒子は、水及び有機溶剤に溶解しない有色化合物からなる粒子であり、
上記重合体相を構成する重合体は、重合性を有する架橋性単量体に由来する構造単位(a)、重合性を有する水溶性単量体に由来する構造単位(b)、及び、重合性を有する非水溶性単量体に由来する構造単位(c)を含有し、
上記構造単位(a)、上記構造単位(b)及び上記構造単位(c)の含有率は、上記重合体の全構成単位を100質量%とした場合に、それぞれ、3〜70質量%、0.5〜15.0質量%及び15.0〜96.5質量%であることを特徴とするトナー用着色剤。
2.上記顔料粒子の平均粒子径が1〜500nmである上記1.に記載のトナー用着色剤。
3.上記複合粒子中の上記顔料粒子の含有率が、上記重合体相を構成する重合体を100質量部とした場合に、3〜80質量部である上記1.又は上記2.に記載のトナー用着色剤。
4.上記複合粒子の空隙が占める体積の総量の割合が、該複合粒子全体の体積を100体積%とした場合に、5〜90体積%である上記1.乃至3.のいずれかに記載のトナー用着色剤。
5.上記顔料粒子がアゾ顔料、フタロシアニン顔料及び多環式顔料から選ばれる少なくとも1種からなる上記1.乃至4.のいずれかに記載のトナー用着色剤。
6.顔料粒子が重合体相に分散されてなり、且つ内部に少なくとも1つの空隙が形成されている複合粒子からなるトナー用着色剤の製造方法であって、
上記顔料粒子と、非架橋性の疎水性単量体を含む単量体成分(i)と、水を含む分散媒とを含有する水系分散体を調製する第1工程、
油溶性重合開始剤の存在下、上記水系分散体に含まれる上記単量体成分(i)を重合し、シード重合粒子を含むエマルションを製造する第2工程、及び、
上記エマルションに、重合性を有する架橋性単量体と、重合性を有する水溶性単量体とを含む単量体成分(ii)を添加し、その後、水溶性重合開始剤の存在下、単量体成分(ii)を重合する第3工程を、順次、備え、
上記顔料粒子は、水及び有機溶剤に溶解しない有色化合物からなる粒子であることを特徴とするトナー用着色剤の製造方法。
7.上記第1工程において、分散剤及び乳化剤が用いられる上記6.に記載のトナー用着色剤の製造方法。
8.連鎖移動剤が、上記第1工程における上記水系分散体の調整用原料として用いられる、又は、上記第2工程における上記単量体成分(i)の重合の際に用いられる上記6.又は上記7.に記載のトナー用着色剤の製造方法。
9.少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナーにおいて、上記着色剤が上記1.乃至5.のいずれかに記載のトナー用着色剤であることを特徴とするトナー。
10.上記9.に記載のトナー及びキャリアを含むことを特徴とする現像剤。
また、複合粒子の平均粒子径が、20nm〜100μmである場合には、トナー中でより分散性に優れたトナー用着色剤とすることができる。
更に、複合粒子の少なくとも表面部を構成する重合体相が、重合性架橋性単量体に由来する構造単位を含む場合には、重合体相の強度が向上し、耐久性に優れたトナー用着色剤とすることができる。
また、複合粒子中の顔料粒子の含有率が、上記重合体相を構成する重合体を100質量部とした場合に、3〜80質量部である場合には、発色性に優れたトナー用着色剤とすることができる。
更に、複合粒子の空隙が占める体積の総量の割合が、該複合粒子全体の体積を100体積%とした場合に、5〜90体積%である場合には、定着画像の隠蔽性がより向上し、発色性及び着色性に優れるトナー用着色剤とすることができる。
また、顔料粒子が、アゾ顔料、フタロシアニン顔料及び多環式顔料から選ばれる少なくとも1種からなる場合には、発色性に優れたトナー用着色剤とすることができる。
更に、本発明のトナーは、本発明のトナー用着色剤を含有することにより、発色性及び着色性に優れるとともに定着画像の隠蔽性も優れる。
更に、本発明の現像剤は、本発明のトナーを含有することにより、帯電特性が安定する。また、画像の発色性に優れ、印刷物の品質が安定する現像剤とすることができる。
本発明のトナー用着色剤は、顔料粒子が重合体相に分散されてなり、且つその内部に少なくとも1つの空隙が形成されている複合粒子(以下、「中空粒子」という場合がある)である。
また、上記構造単位(a)を含有することによって、耐擦性がよく、潰れ難く、耐久性に優れる。このように耐久性に優れるため、複合粒子中の空隙が潰れ難くなる。
更に、上記構造単位(b)を含有することによって、重合安定性に優れるため、複合粒子中の空隙の形成性に優れる。
共役ジエン化合物としては、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等が挙げられる。
非共役ジエン化合物としては、1,4−ヘキサジエン、ジシクロペンタジエン等が挙げられる。
エポキシ基含有不飽和化合物としては、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸β−メチルグリシジル、(メタ)アクリル酸β−エチルグリシジル、(メタ)アクリル酸3−メチル−3,4−エポキシブチル、(メタ)アクリル酸3−エチル−3,4−エポキシブチル、(メタ)アクリル酸4−メチル−4,5−エポキシペンチル、(メタ)アクリル酸2,3−エポキシシクロヘキシルメチル、(メタ)アクリル酸3,4−エポキシシクロヘキシルメチル、o−ビニルベンジルグリシジルエーテル、m−ビニルベンジルグリシジルエーテル、p−ビニルベンジルグリシジルエーテル、2−ビニルシクロヘキセンオキサイド、3−ビニルシクロヘキセンオキサイド、4−ビニルシクロヘキセンオキサイド、アリルグリシジルエーテル等が挙げられる。
その他、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル化合物;塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン含有不飽和化合物;マレイミド、N−メチルマレイミド、N−ブチルマレイミド、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド系化合物;スチレンスルホン酸、α−メチルスチレンスルホン酸;3−アクリロキシ−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸、3−メタクリロキシ−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸、3−アクリロキシ−1−ヒドロキシプロパン−2−スルホン酸、3−メタクリロキシ−1−ヒドロキシプロパン−2−スルホン酸、3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸、2−ヒドロキシ−3−ブテンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルフェニルメタンスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、2−メチル−1,3−ブタジエン−1−スルホン酸等が挙げられる。
本発明のトナー用着色剤における空隙の数は、1つであってもよく、複数であってもよい。更に、複数の空隙が形成されている場合、連続していてもよい。
本発明のトナー用着色剤の形態は、以下に例示される。
(1)1つの空隙のみを有する複合粒子。
(2)複数の空隙を有し、互いに孤立している複合粒子。
(3)複数の空隙を有し、互いに線状空間等で連通している複合粒子。
この態様(3)の複合粒子としては、内部に3次元網目状等の連通孔を有する複合粒子等が挙げられる。
本明細書において、上記空隙率は、透過型電子顕微鏡「H−7650」(日立ハイテクノジー社製)によって観察される粒子を任意に10個選択し、これらの粒子について、下記式(1)によって算出した値である。
[(空隙の総体積)/{4π(複合粒子の外径/2)3/3}]×100 (1)
尚、上記空隙が1つのみであり、且つ、形状が球状体である場合には、上記空隙率は、下記式(2)により算出することができる。
{(空隙の内径)3/(複合粒子の外径)3}×100 (2)
また、本発明のトナー用着色剤は、顔料が重合体相に分散されてなる複合粒子であることから、顔料自身による帯電特性の差が生じることなく、帯電特性電気的特性が安定したトナー用着色剤とすることができる。
上記架橋性単量体及び上記水溶性単量体としては、上記重合体相を構成する構造単位(a)及び(b)を形成する「架橋性単量体」及び「水溶性単量体」を、それぞれ、適用することができる。
上記架橋性単量体の含有量は、上記単量体成分(i)を100質量%とした場合に、好ましくは、10質量%以下、より好ましくは、5質量%以下である。
また、上記水溶性単量体の含有量は、上記単量体成分(i)を100質量%とした場合に、好ましくは、10質量%以下、より好ましくは、5質量%以下である。
上記第1工程において用いられる単量体成分(i)が上記構成であると、中空粒子を効率よく形成するシード粒子を得ることができる。
分散剤としては、高級脂肪酸塩、ポリカルボン酸、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
上記分散剤の使用量は、上記顔料粒子100質量部に対して、好ましくは5〜50質量部、より好ましくは8〜40質量部、更に好ましくは10〜30質量部である。
アニオン性界面活性剤としては、高級アルコールの硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、脂肪族スルホン酸塩、ポリエチレングリコールアルキルエーテルの硫酸エステル等が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、ポリエチレングリコールのアルキルエステル、アルキルエーテル及びアルキルフェニルエーテル等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、アニオン部分として、カルボン酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩又はリン酸エステル塩を、カチオン部分として、アミン塩又は第4級アンモニウム塩を有する化合物、例えば、ラウリルベタイン、ステアリルベタイン等のベタイン型化合物;ラウリル−β−アラニン、ステアリル−β−アラニン、ラウリルジ(アミノエチル)グリシン、オクチルジ(アミノエチル)グリシン等のアミノ酸型化合物等が挙げられる。
上記乳化剤の使用量は、上記単量体成分(i)100質量部に対して、好ましくは0.1〜5質量部、より好ましくは0.2〜3質量部である。
重合開始剤は、好ましくは油溶性重合開始剤であり、過酸化クミル、過酸化tert−ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、パーオキシ炭酸ジイソプロピル、1−フェニル−2−メチルプロピル−1−ハイドロパーオキサイド、過トリフェニル酢酸−tert−ブチルハイドロパーオキサイド、過蟻酸tert−ブチル、過酢酸tert−ブチル、過安息香酸tert−ブチル、過フェニル酢酸tert−ブチル、過メトキシ酢酸tert−ブチル、過N−(3−トルイル)パルミチン酸tert−ブチル、ジ(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)パーオキサイド等の過酸化物;2,2’−アゾビスプロパン、2,2’−ジクロロ−2,2’−アゾビスプロパン、2,2’−アゾビスイソブタン、2,2’−アゾビスイソブチルアミン、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス−2−メチルプロピオン酸メチル、2,2’−ジクロロ−2,2’−アゾビスブタン、2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル、2,2’−アゾビスイソ酪酸ジメチル、1,1’−アゾビス(1−メチルブチロニトリル−3−スルホン酸ナトリウム)、2−(4−メチルフェニルアゾ)−2−メチルマロノジニトリル、3,5−ジヒドロキシメチルフェニルアゾ−2−メチルマロノジニトリル、2−(4−ブロモフェニルアゾ)−2−アリルマロノジニトリル、2,2’−アゾビス−2−メチルバレロニトリル、4,4’−アゾビス−4−シアノ吉草酸ジメチル、2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、1,1’−アゾビスシクロへキサンニトリル、2,2’−アゾビス−2−プロピルブチロニトリル、1,1’−アゾビス−1−クロロフェニルエタン、1,1’−アゾビス−1−シクロヘキサンカルボニトリル、1,1’−アゾビスシクロヘキサンニトリル、2,2’−アゾビス−2−プロピルブチロニトリル、1,1’−アゾビス−1−クロロフェニルエタン、1,1’−アゾビス−1−シクロヘキサンカルボニトリル、1,1’−アゾビス−1−シクロヘプタンカルボニトリル、1,1’−アゾビス−1−フェニルエタン、1,1’−アゾビスクメン、4−ニトロフェニルアゾベンジルシアノ酢酸エチル、フェニルアゾジフェニルメタン、フェニルアゾトリフェニルメタン、4−ニトロフェニルアゾトリフェニルメタン、1,1’−アゾビス−1,2−ジフェニルエタン、ポリ(ビスフェノールA−4,4’−アゾビス−4−シアノペンタノエート)、ポリ(テトラエチレングリコール−2,2’−アゾビスイソブチレート)等のアゾ化合物等が挙げられる。
上記重合開始剤の使用量は、上記単量体成分(i)100質量部に対して、好ましくは1〜30質量部、より好ましくは2〜25質量部である。
上記連鎖移動剤を用いる場合、その使用量は、上記単量体成分(i)100質量部に対して、好ましくは1〜30質量部、より好ましくは2〜25質量部である。
上記有機溶剤を用いる場合、その使用量は、上記顔料粒子100質量部に対して、好ましくは1〜50質量部、より好ましくは2〜40質量部である。
尚、水系分散体の調製に際しては、水系媒体と、他の全ての原料成分を一括して混合してよいし、水系媒体以外の原料成分を分割し、複数の水系分散体を調製する方法において、水系媒体の一部と、他の原料成分の一部とを混合して、複数の水系分散体を調製し、これらの水系分散体をまとめて混合してもよい。
上記第2工程においては、通常、水系分散体を撹拌しながら、単量体成分(i)が重合される。これにより、水を含む分散媒に、単量体成分(i)により形成された重合体の中に顔料粒子が分散されてなる複合粒子、即ち、シード重合粒子を含むエマルションを得る。重合温度は、重合開始剤の種類により選択されるが、通常、20℃〜90℃、好ましくは30℃〜85℃である。また、重合時間は、通常、1〜12時間、好ましくは3〜10時間である。
また、上記シード重合粒子に含まれる重合体の重量平均分子量は、好ましくは100,000以下、より好ましくは50,000以下、更に好ましくは10,000以下である。この重量平均分子量が大きすぎると、最終的に得られるトナー用着色剤における中空(空間部)が安定して形成されない場合がある。
上記架橋性単量体を用いることで、上記エマルションに含まれるシード重合粒子を膨潤させることができ、第3工程における重合の進行に伴って形状を収縮させ、内部に空隙を形成させやすくすることができる。
上記架橋性単量体の含有量は、上記単量体成分(ii)を100質量%とした場合に、好ましくは1〜60質量%、より好ましくは2〜50質量%、更に好ましくは5〜40質量%である。上記範囲で架橋性単量体を用いると、安定した重合を進めつつ、中空粒子を効率よく形成することができる。
また、上記水溶性単量体の含有量は、上記単量体成分(ii)を100質量%とした場合に、好ましくは0.5〜15質量%、より好ましくは1〜10質量%である。上記範囲で水溶性単量体を用いると、反応系の粘度を異常上昇させることなく、安定した重合を進めつつ、中空粒子を効率よく形成することができる。
水溶性重合開始剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩;2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)硝酸塩、ビスコハク酸パーオキサイド、ビスグルタル酸パーオキサイド等が挙げられる。また、過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、tert−ブチルパーベンゾエート、クメンハイドロパーオキサイド等の有機過酸化物;過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩;過酸化水素等からなる酸化剤、及び、亜硫酸水素ナトリウム等の亜硫酸水素塩;硫酸第一鉄、塩化第一鉄等の二価の鉄塩;N,N−ジメチルアニリン、フェニルモルホリン等のアミン化合物;ナフテン酸コバルト、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸銅等のナフテン酸金属塩等からなる還元剤の組み合わせであるレドックス系重合開始剤を用いることもできる。
上記重合開始剤の使用量は、上記単量体成分(ii)100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.07〜5質量部、更に好ましくは0.1〜4質量部である。
上記分散剤の使用量は、上記顔料粒子100質量部に対して、好ましくは5〜50質量部、より好ましくは8〜40質量部、更に好ましくは10〜30質量部である。
また、上記乳化剤の使用量は、上記単量体成分(iii)100質量部に対して、好ましくは0.1〜5質量部、より好ましくは0.2〜3質量部である。
水溶性重合開始剤の使用量は、上記単量体成分(iii)100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.05〜5質量部、更に好ましくは0.1〜4質量部である。
しかし、本発明のトナー用着色剤は、顔料粒子が重合体相に分散されている複合粒子からなる着色剤であることから、色の種類を問わず、一定の帯電性を有しており、帯電性の制御が容易となる。
また、本発明のトナー用着色剤は、顔料粒子が重合体相に分散されている複合粒子であることから、重合トナーの形成に用いる重合性単量体との親和性に優れ、重合トナー製造時の分散性にも優れる。本発明のトナー用着色剤は、重合トナー用の着色剤として好適に用いることができる。
本発明のトナーは、結着樹脂と、本発明におけるトナー用着色剤(複合粒子)とを含有するトナー(以下、「トナー粒子」という。)である。
また、本発明のトナー粒子は、結着用樹脂及びトナー用着色剤を含むトナー原料から乳化凝集等により形成された凝集粒子であることが好ましい。そして、複数の上記トナー用着色剤が結着樹脂からなる結着部により結着されていることがより好ましい。
また、トナー用着色剤の含有量は、質量基準で、結着樹脂100質量部に対して、好ましくは5〜200質量部、より好ましくは8〜150質量部であり、更に好ましくは10〜100質量部である。上記範囲である場合には、本発明のトナー粒子により良好な画像を形成することができる。
また、本発明のトナー粒子の夏場(高温多湿)における帯電量と冬場(低温低湿)における帯電量の比率としては、好ましくは0.4〜1.7であり、より好ましくは0.5〜1.5であり、更に好ましくは0.7〜1.3である。上記トナー粒子の帯電量が上記範囲内にあると、帯電性の環境依存性が低く、帯電の安定性に優れる。
例えば、乳化凝集法は、結着樹脂となる結着用樹脂微粒子を分散させた分散液中で凝集粒子を形成し凝集粒子分散液を調製する工程(凝集工程)と、上記凝集粒子分散液を加熱して、凝集粒子を融合する工程(融合工程)を含む製造方法である。
着色剤粒子分散液は、本発明のトナー用着色剤を機械的せん断力等により、水系溶媒中に分散させることにより調製する。
また、離型剤粒子分散液は、離型剤を、水系溶媒中で、融点以上に加熱、又は強い剪断をかけられるホモジナイザーや圧力吐出型分散機により粒子化することにより調整する。 また、離型剤粒子分散液には、イオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質を必要に応じて添加することもできる。
加熱温度としては、結着樹脂のTg以上であれば問題は無い。また加熱の時間としては、合一が十分に為される程度行えばよく、0.2〜10時間程度行えばよい。その後、樹脂のTg以下まで降温して、粒子を固化させる。
また、降温速度によって粒子形状及び表面性が変化する。例えば、早い速度で降温した場合には球形化及び表面が平滑化しやすく、逆にゆっくり降温した場合は、粒子形状が不定形化し、粒子表面に凹凸が生じやすい。そのため、少なくとも0.5℃/分以上の速度で、好ましくは1.0℃/分以上の速度で樹脂のTg以下まで降温するのが好ましい。
上記無機微粒子は、一般にトナー粒子の流動性を向上させる目的で使用される。上記無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、塩化セリウム、ベンガラ、酸化クロム、酸化セリウム、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の粒子が挙げられる。これらの中でも、シリカ粒子が好ましく、疎水化処理されたシリカ粒子がより好ましい。これらは、単独であるいは2種以上を併用して用いることができる。
本発明の現像剤は、本発明のトナー粒子及びキャリアを含むことを特徴とする。本発明のトナー粒子は、上記のように帯電特性が安定しているので、キャリアへの吸着に優れる。更に、この現像剤は帯電特性が安定し、印刷後の品質も安定している。
また、現像剤の製造方法は、特に限定されないが、例えば、Vブレンダー等で混合する方法等が挙げられる。
また、本発明の現像剤は、本発明のトナー粒子及びキャリアを含む現像剤であり、その他の成分を含んでも、含まなくてもよい。
帯電量変動率は、下記式(1)により求められる。その場合、現像剤の帯電量を温度25℃、相対湿度55%の環境で測定し、この帯電量を[帯電量1]とし、[帯電量1]の測定後、該現像剤を温度30℃、相対湿度90%の恒温恒湿槽に2日間養生した後、該現像剤の帯電量を測定し、この帯電量を[帯電量2]とする。
帯電量変動率(%)=([帯電量1]−[帯電量2])/[帯電量1]×100 (1)
光学濃度(OD値)は、マクベス濃度計(型番「RD−19I」、サカタインクス社製)を用いて、画像のベタ部の光学濃度(OD値)を測定することによって行った。光学濃度を測定する画像条件は、現像剤を充填した富士ゼロックス社製プリンタ「DocuPrint C3250」改造機を用いて画像を出力し、記録媒体として、富士ゼロックス社製塗工紙「Ncolor157」(微塗工マット)を用い、送り速度160mm/秒、定着温度180℃とした。
また、画像形成方法は、転写紙上のトナー粒子と加熱ローラとの接触時間が1秒間以内、特に0.5秒間以内であるような高速定着を行う際に特に好ましく用いられる。
透過型電子顕微鏡「H−7650」(日立ハイテクノロジーズ社製)によって観察される粒子の径のうち最も長い値を粒子径として測定し、観察視野中に存在する100個の粒子の上記粒子径の平均値を算出する。
[空隙が占める体積の総量の割合(空隙率)]
透過型電子顕微鏡「H−7650」(日立ハイテクノロジーズ社製)によって観察される粒子を任意に10個選択し、これらの粒子について、下記の式(1)によって「空隙が占める体積の総量の割合」を算出する。
式(1):[(空隙の総体積)/{4π(粒子の外径/2)3/3}]×100
(ここで、例えば、粒子内部の空隙が1つの場合、{(空隙の内径)3/(粒子の外径)3}×100により算出することができる。)
[体積平均粒子径]
粒度分布測定装置「コールターカウンター・マルチサイザーII」(ベックマン−コールター社製)を用い、電解液はISOTPN−II(ベックマン−コールター社製)を使用した。測定法としては、分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液2ml中に測定試料を0.5〜50mg加える。これを上記電解液100ml中に添加した。
(実施例1−1)
(1)第2エマルジョンの合成
スチレン30部及びブチルアクリレート10部からなるモノマー成分(i)と、t−ドデシルメルカプタン3部と、顔料としてカーボンブラック(「#2600」(商品名)、三菱化学社製)50部とを混合し攪拌機で分散した後、ポリビニアルコール10%水溶液(「ゴーセノールGL03」、日本合成化学社製)100部とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10%水溶液10部と蒸留水(表1中「水」と記す。)280部とを添加し、攪拌機としてホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて分散して第1エマルジョンを得た。その後、得られた第1エマルジョンを高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散して乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、油溶性開始剤としてAIBN(アゾビスイソブチロニトリル)5部を加え、75℃で4時間重合を行い、シード粒子を含有する第2エマルジョン(1−1)を得た。得られた第2エマルジョン(1−1)の固形分濃度は、20%に調整した(シード粒子の濃度が20%)。
得られた第2エマルジョン(1−1)中のシード粒子は、重合転化率が98.5%であり、シード粒子を透過型電子顕微鏡「H−7650」(日立ハイテクノロジーズ社製)にて観察したところ平均粒子径が160nmであった。また、得られたシード粒子は、内部に空隙が形成されていない、いわゆる密実の粒子であった。
尚、第2エマルジョンの合成に用いたモノマー成分、顔料及び重合連鎖剤等の配合量、また、得られた第2エマルジョン中のシード粒子の重合転化率、平均粒子径を表1に示す。
表2に示すように、シード粒子を含む第2エマルジョン(1−1)200部と、メチルメタクレート42部、ジビニルベンゼン30部、ブチルアクリレート6部、及びアクリル酸2部からなるモノマー成分(ii)と、蒸留水(表2中「水」と記す。)400部とを混合し、攪拌機で分散して分散液を得た。その後、高圧ホモジナイザー(「マイクロフルイダイザーM110Y」、みづほ工業社製)を用いて70MPaの圧力で乳化分散して乳化分散液を得た。この乳化分散液をセパラブルフラスコに投入し、攪拌しながら窒素置換した後、水溶性開始剤として過硫酸カリウム3%水溶液20部を加え、75℃で4時間重合を行い、複合粒子が分散したトナー用着色剤水分散体(1−1)を得た。
得られた分散体中の複合粒子を透過型電子顕微鏡にて観察したところ平均粒子径が235nmであり、内径が130nmの1つの空隙を有する複合粒子であることを確認した。また、複合粒子において、空隙が占める体積の総量の割合を表2に併記する。
(1)第2エマルジョンの合成
表1に示すように、顔料としてC.I.ピグメントブルー15:3(「Blue 4GNP」(商品名)、チバスペシャリティケミカルズ社製、フタロシアニン系顔料)を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、シード粒子を含有する第2エマルジョン(1−2)を得た。得られた第2エマルジョン(1−2)中のシード粒子の重合転化率、平均粒子径を表1に併記する
表2に示すように、得られたシード粒子を含む第2エマルジョン(1−2)を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、複合粒子が分散したトナー用着色剤水分散体(1−2)を得た。得られた分散体中のトナー用着色剤の平均粒子径、空隙が占める体積の総量の割合を表2に併記する。
(1)第2エマルジョンの合成
表1に示すように、顔料としてC.I.ピグメントイエロー93(「クロモファインイエロー 5930」(商品名)、大日精化社製、ジスアゾ縮合系顔料)を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、シード粒子を含有する第2エマルジョン(1−3)を得た。得られた第2エマルジョン(1−3)中のシード粒子の重合転化率、平均粒子径を表1に併記する。
表2に示すように、得られたシード粒子を含む第2エマルジョン(1−3)を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、複合粒子が分散したトナー用着色剤水分散体(1−3)を得た。得られた分散体中のトナー用着色剤の平均粒子径、空隙が占める体積の総量の割合を表2に併記する。
(1)第2エマルジョンの合成
表1に示すように、顔料としてC.I.ピグメントレッド178(「Paliogen Red K4180」(商品名)、BASF社製、ペリレン系顔料)を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、シード粒子を含有する第2エマルジョン(1−4)を得た。得られた第2エマルジョン(1−4)中のシード粒子の重合転化率、平均粒子径を表1に併記する。
表2に示すように、シード粒子を含む第2エマルジョン(1−4)を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、複合粒子が分散したトナー用着色剤水分散体(1−4)を得た。得られた分散体中のトナー用着色剤の平均粒子径、空隙が占める体積の総量の割合を表2に併記する。
(実施例2−1)
攪拌装置及び温度調節機を備えた耐圧反応容器に、上記実施例1−1で得たトナー用着色剤水分散体175部(ポリマー25部/顔料5部相当)と、下記に示すバインダー樹脂エマルジョン200部、ワックス分散液(「P725ワックス」(商品名)、ベイカー・ペトロライト社製、ポリエチレン)30部とを添加し、攪拌しながら60℃まで加熱し、その温度で2時間保持して凝集粒子を生成させた。その後、95℃で5時間加熱処理して凝集粒子を熟成定着させた。冷却後、分散液をろ過、洗浄、乾燥してトナーを得た。得られたトナーを粒度分布測定装置「コールターカウンター・マルチサイザーII」(ベックマン−コールター社製)にて測定したところ体積平均粒子径(D50)が6.3μmであった。また、表3に配合成分及び各成分の配合量を示す。
<バインダー樹脂エマルジョン>
攪拌装置及び温度調節機を備えた耐圧反応容器に、スチレン74部、ブチルアクリレート23部、アクリル酸3部、t−ドデシルメルカプタン2部、及び、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10%水溶液10部と蒸留水150部を仕込み、窒素で重合系内を置換した。その後、開始剤として過硫酸カリウム3%水溶液20部を加え、75℃で4時間重合を行い、ガラス転移温度(Tg)60℃の重合体を含むエマルジョンを製造し、これをバインダー樹脂のエマルジョンとして用いた。
そして、その外添トナーを用いて現像剤を製造した。即ち、表3に示す配合割合で、ポリメタクリル酸メチル(綜研化学社製:Mw=76000)を1.5質量%コートした体積平均粒子径(D50)が50μmのフェライトキャリアと、外添トナーとを、Vブレンダーで10分間攪拌、混合して現像剤を得た。この現像剤の評価は後述する(表3参照)。
表3に示すように、トナー用着色剤水分散体を変更した以外は、実施例2−1と同様にしてトナー及び外添トナーを得た。また、得られた外添トナーにて、実施例2−1と同様にして現像剤を製造した。得られたトナーの体積平均粒子径を表3に示す。
攪拌装置及び温度調節機を備えた耐圧反応容器に、下記方法により得られたトナー用顔料水分散体(P)36部(ポリマー1部/顔料5部相当)と、上記バインダー樹脂エマルジョン264部と、上記ワックス分散液30部とを添加し、攪拌しながら60℃まで加熱し、その温度で2時間保持して凝集粒子を生成させた。その後、95℃で5時間加熱処理して凝集粒子を熟成定着させた。冷却後、分散液をろ過、洗浄、乾燥してトナーを得た。得られたトナーの体積平均粒子径は、6.4μmであった。
得られたトナー50部に対し、疎水性シリカ(キャボット社製、TS720)を1部添加し、サンプルミルで混合して外添トナーを得た。
そして、その外添トナーを用いて現像剤を製造した。即ち、表3に示す配合割合で、ポリメタクリル酸メチル(綜研化学社製:Mw=76000)を1.5質量%コートした体積平均粒子径(D50)が50μmのフェライトキャリアと、外添トナーとを、Vブレンダーで10分間攪拌、混合して現像剤を得た。
顔料としてカーボンブラック(「#2600」(商品名)、三菱化学社製)50部と、ポリビニアルコール10%水溶液(「ゴーセノールGL03」、日本合成化学社製)100部と、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10%水溶液10部と、蒸留水(表4中「水」と記す。)200部とを添加し、攪拌機としてホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて分散して、顔料を水に分散させたトナー用顔料水分散体(P)を得た。尚、トナー用顔料水分散体(P)の原料成分及び配合量を表4に示す。
表4に示すように、顔料を変更した以外は、上記トナー用顔料水分散体(P)と同様にして、顔料を水に分散させたトナー用顔料水分散体(Q)〜(S)を得た。
表3に示すように、トナー用顔料水分散体を変更した以外は、比較例2−1と同様にしてトナー及び外添トナーを得た。また、得られた外添トナーにて、比較例2−1と同様にして現像剤を調整した。得られたトナーの体積平均粒子径を表3に併記する。
実施例2−1〜2−4及び比較例2−1〜2−4で得られた現像剤において、以下に示す方法で現像剤の帯電特性、現像剤を用いた印刷後の品質を評価した。評価結果を表3に併記する。
(1)帯電特性
帯電特性は、温度/湿度=25℃/55%RHの環境で[帯電量1]を測定後、該現像剤を温度/湿度=30℃/90%RHの恒温恒湿槽に2日間養生した後、[帯電量2]を測定し、帯電量の変動率を評価した。
帯電量は、現像剤0.1gを採取し、ブローオフ帯電量測定装置「TB−200型」(東芝ケミカル社製)にて1分間窒素ブローした後の値を帯電量とした。
帯電量変動率(%)=([帯電量1]−[帯電量2])/[帯電量1]×100
現像剤を充填した富士ゼロックス社製プリンタ「DocuPrint C3250」改造機を用いて画像を出力し、画像濃度を測定した。記録媒体として、富士ゼロックス社製塗工紙「Ncolor157」(微塗工マット)を用い、送り速度160mm/秒、定着温度180℃で評価を行った。画像濃度の測定は、マクベス濃度計(型番「RD−19I」、サカタインクス社製)を用いて、画像のベタ部の光学濃度(OD値)を測定することによって行った。
Claims (10)
- 顔料粒子が重合体相に分散されてなり、且つ内部に少なくとも1つの空隙が形成されている複合粒子からなり、
上記顔料粒子は、水及び有機溶剤に溶解しない有色化合物からなる粒子であり、
上記重合体相を構成する重合体は、重合性を有する架橋性単量体に由来する構造単位(a)、重合性を有する水溶性単量体に由来する構造単位(b)、及び、重合性を有する非水溶性単量体に由来する構造単位(c)を含有し、
上記構造単位(a)、上記構造単位(b)及び上記構造単位(c)の含有率は、上記重合体の全構成単位を100質量%とした場合に、それぞれ、3〜70質量%、0.5〜15.0質量%及び15.0〜96.5質量%であることを特徴とするトナー用着色剤。 - 上記顔料粒子の平均粒子径が1〜500nmである請求項1に記載のトナー用着色剤。
- 上記複合粒子中の上記顔料粒子の含有率が、上記重合体相を構成する重合体を100質量部とした場合に、3〜80質量部である請求項1又は2に記載のトナー用着色剤。
- 上記複合粒子の空隙が占める体積の総量の割合が、該複合粒子全体の体積を100体積%とした場合に、5〜90体積%である請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー用着色剤。
- 上記顔料粒子がアゾ顔料、フタロシアニン顔料及び多環式顔料から選ばれる少なくとも1種からなる請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー用着色剤。
- 顔料粒子が重合体相に分散されてなり、且つ内部に少なくとも1つの空隙が形成されている複合粒子からなるトナー用着色剤の製造方法であって、
上記顔料粒子と、非架橋性の疎水性単量体を含む単量体成分(i)と、水を含む分散媒とを含有する水系分散体を調製する第1工程、
油溶性重合開始剤の存在下、上記水系分散体に含まれる上記単量体成分(i)を重合し、シード重合粒子を含むエマルションを製造する第2工程、及び、
上記エマルションに、重合性を有する架橋性単量体と、重合性を有する水溶性単量体とを含む単量体成分(ii)を添加し、その後、水溶性重合開始剤の存在下、単量体成分(ii)を重合する第3工程を、順次、備え、
上記顔料粒子は、水及び有機溶剤に溶解しない有色化合物からなる粒子であることを特徴とするトナー用着色剤の製造方法。 - 上記第1工程において、分散剤及び乳化剤が用いられる請求項6に記載のトナー用着色剤の製造方法。
- 連鎖移動剤が、上記第1工程における上記水系分散体の調整用原料として用いられる、又は、上記第2工程における上記単量体成分(i)の重合の際に用いられる請求項6又は7に記載のトナー用着色剤の製造方法。
- 少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナーにおいて、上記着色剤が請求項1乃至5のいずれかに記載のトナー用着色剤であることを特徴とするトナー。
- 請求項9に記載のトナー及びキャリアを含むことを特徴とする現像剤。
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