CN114957902B - 反相细乳液自组装功能薄膜的方法 - Google Patents

反相细乳液自组装功能薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及反相胶体、自主装和结构设计功能材料等领域，特别涉及一种反相细乳液自组装功能薄膜的方法。首先制备含金属盐反相细乳液离子型胶体，然后完成含金属盐聚合物薄膜预组装；最后将与含金属盐反相细乳液离子型胶体极性相反的反相细乳液胶体滴加入已完成含金属盐聚合物预组装薄膜的容器中，控制滴加速度和超声波震荡功率，完成功能薄膜的自组装。本发明利用反相细乳液乳胶粒子离子型胶体极性相反的吸附特性，可完成多层功能薄膜自组装，薄膜厚度可控制在0.3‑0.5微米。

Description

反相细乳液自组装功能薄膜的方法
技术领域
本发明涉及反相胶体、自主装和结构设计功能材料等领域，特别涉及一种反相细乳液自组装功能薄膜的方法。
背景技术
自组装是指在平衡条件下，分子或纳米颗粒等结构单元靠化学反应或化学吸附自发地形成结构上确定、热力学上稳定和性能上特殊的一维、二维、甚至三维有序空间结构的过程。实现自组装取决于结构单元特性，即外在驱动力，如表面电势、表面官能团和表面形貌等，和内部驱动力。组装体中各部分相互作用多呈现协同与加和性，并且具有一定选择性和方向性，其总结合力不亚于化学键。自组装分为物理吸附自组装和化学吸附自组装。具体包括静电吸附法、旋涂法、溶剂蒸发法、模板辅助法、浇铸法等多种方法。
功能材料是当代新技术革命的物质基础，金属材料、无极非金属材料、高分子材料都有一些是功能材料，不同种类功能材料复合可以实现光、电、声、热或磁等优越性能。
发明内容
本发明的目的是先预制备装载功能金属盐和功能单体的反相细乳液，引发聚合后，控制滴加自组装成膜，实现功能薄膜材料的制备。
反相细乳液自组装功能薄膜的方法，按照下述步骤进行：
(1)含金属盐反相细乳液离子型胶体的制备
室温下，将定量水溶性金属盐和离子型单体溶解在去离子水中形成水溶液；称取定量油溶性单体和油性溶剂混合成油相后，水溶液和油相混合后迅速转入超声波生物粉碎机，按设定方式以某种温度粉碎一定时间，后维持超声并升温引发热聚合，形成含金属盐反相细乳液的离子型胶体。
其中，水溶性金属盐为铬、铜、锌或铁等一些重金属元素的氯化物、硝酸盐或硫酸盐等金属盐类中的一种或多种；
离子型单体指阴离子型单体或阳离子型单体中的同一类型单体；
阴离子型单体如丙烯酸钠或苯乙烯磺酸钠等，阳离子型单体如二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵或羟丙基三甲基氯化铵等。
油溶性单体指苯乙烯或苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸或丙烯酸等混合单体；
油性溶剂指环己烷和正庚烷等。
水相和油相混合后通过超声波生物粉碎机高功率500W以90％功率状态粉碎10分钟，温度10℃；后低功率200W功率状态维持超声150分钟，温度维持在70-80℃引发热聚合。超声结束后，反应液降低至室温。
混合溶液中水溶性金属盐、离子型单体、去离子水、油溶性单体和油性溶剂的质量比为0.1-0.5:1:10:0.5:100。
(2)含金属盐聚合物薄膜预组装
室温条件下将净化处理后的石英玻璃置于装有定量步骤(1)同种性质油性溶剂的容器中，容器通过超声波振荡器进行混合。由微量计量泵以一定速度向容器中加入步骤(1)制备的离子型吸附功能物质反相细乳液胶体，控制超声波振荡器功率，同时在线监测，共同完成含金属盐聚合物薄膜预组装。
其中，滴加的反相细乳液胶体和油性溶剂的质量比为1-5:100。
初始超声波振荡器震荡功率150W，滴加速度1-5质量单位每分钟，滴加时振荡器功率降低至功率50-80W，滴加速度和振荡器功率以在线监测通过粒径分析仪分析控制容器中液体不出现超过步骤(1)制备的反相细乳液乳胶粒子粒径为目的。
干燥后含金属盐聚合物预组装薄膜厚度可控制在0.1-0.2微米。
(3)反相细乳液自组装功能薄膜
室温下，将与步骤(1)不同的功能水溶性金属盐和极性不同的离子型单体制备的反相细乳液胶体(其制备过程同步骤(1))继续滴加至步骤(2)已完成含金属盐聚合物预组装薄膜的容器中，控制滴加速度和超声波震荡功率，完成功能薄膜自组装。
其中，水溶性金属盐为铬、铜、锌或铁等一些重金属元素的氯化物、硝酸盐或硫酸盐等金属盐类中的一种或多种；
离子型单体指阴离子型单体或阳离子型单体中的同一类型单体；
阴离子型单体如丙烯酸钠或苯乙烯磺酸钠等，阳离子型单体如二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵或羟丙基三甲基氯化铵等。
滴加的反相细乳液胶体的极性和在步骤(2)中滴加的反相细乳液胶体极性相反；
滴加速度和超声波震荡功率应低于步骤(2)所需要的速度和震荡功率。
可重复步骤(3)完成多种功能薄膜自组装，干燥后薄膜总厚度可控制在0.3-0.5微米。
本发明通过系列预装载金属盐和功能单体，形成反相细乳液后引发聚合，自组装形成功能薄膜。此方法制备的薄膜在光、电、声、热和磁等领域有着潜在应用前景。本发明具有以下优点：
1、通过滴加含金属盐反相细乳液离子型胶体和控制振荡器功率方法，可以得到含金属盐聚合物预组装薄膜厚度可控制在0.1-0.2微米；
2、利用反相细乳液乳胶粒子离子型胶体极性相反吸附特性，可完成多层功能薄膜自组装，薄膜厚度可控制在0.3-0.5微米。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1)含铬盐反相细乳液阴离子型胶体的制备
室温下，将0.1克水溶性金属盐氯化铬和1克阴离子型单体丙烯酸钠溶解在10克去离子水中形成水溶液；称取0.5克油溶性单体苯乙烯和100克油性溶剂正庚烷混合成油相后，水相和油相混合后通过超声波生物粉碎机高功率500W以90％功率状态粉碎10分钟，温度10℃；后低功率200W功率状态维持超声150分钟，温度维持在70℃引发热聚合。超声结束后，反应液温度降低至室温。完成含铬盐反相细乳液阴离子型胶体制备，乳胶粒子平均粒径200纳米。
(2)含铬盐聚合物薄膜预组装
室温条件下将净化处理后的石英玻璃置于装有100克步骤(1)同种性质油性溶剂正庚烷的容器中，容器通过超声波振荡器进行混合，初始超声波振荡器震荡功率150W。由微量计量泵以1克/分钟速度向容器中加入1克步骤(1)制备的含铬盐反相细乳液阴离子型胶体。控制超声波振荡器功率50W，通过粒径分析仪在线监测容器中乳胶粒子平均粒径不出现超过200纳米情况，共同完成厚度0.1微米含铬盐聚合物薄膜(已干燥)预组装。X射线能谱仪分析表面金属百分比获知表面金属均为铬元素。
(3)反相细乳液自组装功能薄膜
室温下，将0.1克水溶性金属盐氯化锌和1克阳离子型单体二甲基二烯丙基氯化铵，10克去离子水、0.5克苯乙烯和100克正庚烷(条件和步骤(1)相同)制备的含锌盐反相细乳液阳离子胶体(乳胶粒子平均粒径150纳米)继续滴加至步骤(2)已完成含铬盐聚合物薄膜预组装的容器中，其中，滴加1克含锌盐反相细乳液阳离子胶体至完成步骤(2)的容器中，滴加速度1克/分钟。控制超声波振荡器功率50W，通过粒径分析仪在线监测容器中乳胶粒子评价粒径不超过150纳米，共同完成厚度0.3微米含锌/铬金属盐聚合物薄膜(已干燥)自组装。X射线能谱仪分析表面金属百分比获知表面金属均为锌元素，说明已经完成了锌/铬金属盐自主装。
实施例2
(1)含铬盐反相细乳液阴离子型胶体的制备
室温下，将0.5克水溶性金属盐氯化铬和1克阴离子型单体丙烯酸钠溶解在10克去离子水中形成水溶液；称取0.5克油溶性单体苯乙烯和100克油性溶剂正庚烷混合成油相后，水相和油相混合后通过超声波生物粉碎机高功率500W以90％功率状态粉碎10分钟，温度10℃；后低功率200W功率状态维持超声150分钟，温度维持在80℃引发热聚合。超声结束后，反应液温度降低至室温。完成含铬盐反相细乳液阴离子型胶体制备，乳胶粒子平均粒径100纳米。
(2)含铬盐聚合物薄膜预组装
室温条件下将净化处理后的石英玻璃置于装有100克步骤(1)同种性质油性溶剂正庚烷的容器中，容器通过超声波振荡器进行混合，初始超声波振荡器震荡功率150W。由微量计量泵以5克/分钟速度向容器中加入5克步骤(1)制备的含镉盐反相细乳液阴离子胶体。控制超声波振荡器功率80W，通过粒径分析仪在线监测容器中乳胶粒子平均粒径不出现超过100纳米情况，共同完成厚度0.2微米含铬盐聚合物薄膜(已干燥)预组装。X射线能谱仪分析表面金属百分比获知表面金属均为铬元素。
(3)反相细乳液自组装功能薄膜
室温下，将0.5克水溶性氯化锌和1克阳离子型单体二甲基二烯丙基氯化铵，10克去离子水，0.5克苯乙烯和100克正庚烷(条件和步骤(1)相同)制备的含锌盐反相细乳液阳离子型胶体(乳胶粒子平均粒径90纳米)继续滴加至步骤(2)已完成含铬盐聚合物薄膜预组装的容器中，其中，滴加5克含锌盐反相细乳液阳离子型胶体至完成步骤(2)的容器中，滴加速度5克/分钟。控制超声波振荡器功率80W，通过粒径分析仪在线监测容器中乳胶粒子平均粒径不出现超过90纳米情况，共同完成厚度0.3微米含锌/铬金属盐聚合物薄膜(已干燥)自组装。X射线能谱仪分析表面金属百分比获知表面金属均为锌元素，说明已经完成了锌/铬金属盐自主装。
实施例3
(1)含铜盐反相细乳液阳离子型胶体制备
室温下，将0.3克水溶性硝酸铜和1克阳离子型单体羟丙基三甲基氯化铵溶解在10克去离子水中形成水溶液；称取0.5克油溶性单体(0.2克苯乙烯、0.3克甲基丙烯酸)和100克油性溶剂环己烷混合成油相后，水相和油相混合后通过超声波生物粉碎机高功率500W以90％功率状态粉碎10分钟，温度10℃；后低功率200W功率状态维持超声150分钟，温度维持在75℃引发热聚合。超声结束后，反应液温度降低至室温。完成含铜盐反相细乳液阳离子型胶体制备，乳胶粒子平均粒径150纳米。
(2)含铜盐聚合物薄膜预组装
室温条件下将净化处理后的石英玻璃置于装有100克与步骤(1)同种性质油性溶剂环己烷的容器中，容器通过超声波振荡器进行混合，初始超声波振荡器震荡功率150W。由微量计量泵以2克/分钟速度向容器中加入2克步骤(1)制备的含铜盐反相细乳液阳离子型胶体。控制超声波振荡器功率70W，通过粒径分析仪在线监测容器中乳胶粒子平均粒径不出现超过150纳米情况，共同完成厚度0.5微米含铜盐聚合物薄膜(已干燥)预组装。X射线能谱仪分析表面金属百分比获知表面金属均为铜元素。
(3)反相细乳液自组装功能薄膜
室温下，将0.3克水溶性硫酸铬和1克阴离子型单体苯乙烯磺酸钠，10克去离子水、油溶性单体(0.2克苯乙烯+0.3克甲基丙烯酸)和100克环己烷(条件和步骤(1)相同。)制备的含铬盐反相细乳液阴离子胶体(乳胶粒子平均粒径120纳米)继续滴加至步骤(2)已完成铜盐聚合物薄膜预组装的容器中，其中，滴加2克含铬盐反相细乳液阴离子胶体至完成步骤(2)的容器中，滴加速度2克/分钟。控制超声波振荡器功率70W，通过粒径分析仪在线监测容器中乳胶粒子平均粒径不出现超过120纳米情况，共同完成厚度0.2微米含铬/铜金属盐聚合物薄膜(已干燥)自组装。X射线能谱仪分析表面金属百分比获知表面金属均为铬元素，说明已经完成了铬/铜金属盐自主装。
(4)反相细乳液再次自组装功能薄膜
室温下，将步骤(1)制备的含铜盐反相细乳液阳离子胶体继续滴加至步骤(3)已完成双金属盐薄膜预组装的容器中，其中，滴加2克含铜盐反相细乳液阳离子胶体至完成步骤(3)的容器中，滴加速度2克/分钟。控制超声波振荡器功率70W，通过粒径分析仪在线监测容器中乳胶粒子平均粒径不出现超过150纳米情况，共同完成厚度0.5微米含铜/铬/铜金属盐聚合物薄膜(已干燥)自组装。X射线能谱仪分析表面金属百分比获知表面金属均为铜元素，说明已经完成了铜/铬/铜金属盐自主装。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种反相细乳液自组装功能薄膜的方法，其特征在于，所述方法按照下述步骤进行：
(1)含金属盐反相细乳液离子型胶体的制备
室温下，将水溶性金属盐和离子型单体溶解在去离子水中形成水溶液；称取油溶性单体和油性溶剂混合成油相后，将水溶液和油相混合后迅速转入超声波生物粉碎机，超声粉碎后维持超声并升温引发热聚合，超声结束后，反应液降低至室温，形成含金属盐反相细乳液离子型胶体；
(2)含金属盐聚合物薄膜预组装
室温条件下将净化处理后的石英玻璃置于装有步骤(1)同种性质油性溶剂的容器中，容器通过超声波振荡器进行混合，由微量计量泵向容器中加入步骤(1)制备的离子型吸附功能物质反相细乳液胶体，控制超声波振荡器功率，同时在线监测，共同完成含金属盐聚合物薄膜预组装；
(3)反相细乳液自组装功能薄膜
室温下，将与步骤(1)不同的功能水溶性金属盐和极性不同的离子型单体制备的反相细乳液胶体继续滴加至步骤(2)已完成含金属盐聚合物预组装薄膜的容器中，控制滴加速度和超声波震荡功率，完成功能薄膜自组装。
2.如权利要求1所述的反相细乳液自组装功能薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，水溶性金属盐为铬、铜、锌或铁的氯化物，硝酸盐或硫酸盐中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的反相细乳液自组装功能薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，离子型单体指阴离子型单体或阳离子型单体中的同一类型单体：其中，阴离子型单体为丙烯酸钠或苯乙烯磺酸钠，阳离子型单体为二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵或羟丙基三甲基氯化铵。
4.如权利要求1所述的反相细乳液自组装功能薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，油溶性单体为苯乙烯或苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸或丙烯酸的混合单体；油性溶剂为环己烷或正庚烷。
5.如权利要求1所述的反相细乳液自组装功能薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，水相和油相混合后通过超声波生物粉碎机高功率500W以90％功率状态粉碎10分钟，温度10℃；后低功率200W功率状态维持超声150分钟，温度维持在70-80℃引发热聚合。
6.如权利要求1所述的反相细乳液自组装功能薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，水溶性金属盐、离子型单体、去离子水、油溶性单体和油性溶剂的质量比为0.1-0.5:1:10:0.5:100。
7.如权利要求1所述的反相细乳液自组装功能薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，滴加的反相细乳液胶体和油性溶剂的质量比为1-5:100；初始超声波振荡器震荡功率150W，滴加速度1-5质量单位每分钟，滴加时振荡器功率降低至功率50-80W，滴加速度和振荡器功率以在线监测通过粒径分析仪分析控制容器中液体不出现超过步骤(1)制备的反相细乳液乳胶粒子粒径为目的。
8.如权利要求1所述的反相细乳液自组装功能薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)中，滴加速度和超声波震荡功率低于步骤(2)所需要的速度和震荡功率。
9.如权利要求1-8任一项所述方法制备的功能薄膜，其特征在于，干燥后薄膜总厚度控制在0.3-0.5微米。
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