CN110354827A - 一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，该方法是将丙烯酰胺与2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵按照一定比例混合，在氢氧化钠溶液中不断搅拌，加入磁性材料以及交联剂、加速剂和引发剂进行自由基聚合反应，成胶后将其真空冷冻干燥成粉末，在其表面负载镧元素，制备出的载镧磁性水凝胶吸附材料，同时具有磁性可分离和选择性吸附等特征，对于污水中如磷酸根、氟离子等阴离子污染物具有良好的吸附作用；该吸附材料易于规模化制备，在pH为3‑11间稳定性好，其在工程应用领域中具有极大前景。

Description

一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法
技术领域
本发明属于复合材料与环境科学技术领域，具体涉及一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法。
背景技术
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM或AAM，其结构中含有酰胺基，易形成氢键，从而具有较好的机械性能和絮凝作用，同时易于化学改性；2,3-环氧丙基三甲基氯化铵是重要的环氧季铵盐类精细化工中间体，本身具有活性季铵基和环氧基，在水溶液中带正电荷，能和许多有机物反应，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，副反应少，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂，具有广阔的应用前景。
水凝胶的分类方法很多，依据制备水凝胶的原料不同可以把水凝胶分为天然高分子水凝胶和合成高分子水凝胶。合成高分子水凝胶主要是由单体在一定条件下，通过引发剂引发聚合而成。这类水凝胶单体中一般含有丰富的亲水性基团，如羧基、羟基和胺基等，使合成的高分子水凝胶具有吸水溶胀性能。近年来，水凝胶材料因其三维网络结构、高强度和较高比表面积，已经作为一种新型的吸附剂引起广泛关注。
发明专利(CN201710021912.0)公开了一种磁性阳离子水凝胶基复合吸附材料的制备及其应用。该发明将单体进行自由基共聚，负载磁性物质和不同形态的活性金属，所合成的复合吸附材料具有高的表面正电荷和专属的吸附位，适用于水中的阴离子污染物的吸附去除。但该发明中涉及的三甲基氯化铵单体价格较高，目前不适用作为经济型吸附材料的原料。
发明专利(CN201811329720.7)公开了一种聚多巴胺一石墨烯水凝胶吸附剂的制备方法及其应用。该发明在常压下合成的水凝胶材料，循环吸附性能较强，用于有机染料污水处理，对有机染料的吸附容量大。但该发明的水凝胶材料吸附染料的主要作用是通过分子间作用力或氢键，不适合对磷酸根的高效吸附；另外，该专利中涉及的石墨烯及盐酸多巴胺价格较高，限制其放大制备及后续工程应用。
发明专利(CN201710665767.X)公开了一种丙烯酸钠—丙烯酰胺交联共聚物凝胶在吸附磷元素中的用途。该发明单体的聚合方式为辐照聚合或热聚合，形成水凝胶后，材料有一定的机械强度，不易破碎，易于固液分离。该凝胶带负电，未负载专属吸附磷的元素，因此其对磷的吸附选择性不强，且吸附量不高。
本专利的一种磁性水凝胶吸附材料的单体材料价格较低，容易获取。单体在常温常压进行聚合，聚合步骤简单；吸附材料上的镧形态对阴离子污染物具有较强的选择性，可以高效去除水中PO4 3-、F-等阴离子污染物，浓度范围为2～1000mg/L，易于放大制备和工程应用推广。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法；
本发明的目的之二在于将上述磁性水凝胶吸附材料用于含无机阴离子的污水厂出水和地表水的处理；
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，按照如下步骤合成：
(1)将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵溶于氢氧化钠溶液中，形成混合溶液；向溶液中加入与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵一定质量比的丙烯酰胺，搅拌2～4小时；
(2)加入磁性材料、交联剂、加速剂和引发剂，常温下搅拌引发自由基聚合反应至水凝胶形成；
(3)将水凝胶浸泡水洗3～4次后冷冻干燥，研磨成固体粉末；
(4)将固体粉末加入到镧盐溶液中搅拌12小时，用磁铁进行固液分离，得到沉淀物A；
(5)将沉淀物A加入到氢氧化钠溶液中水浴加热搅拌24小时，用磁铁进行固液分离，得到沉淀物B；
(6)将沉淀物B加入到一定浓度的氯化钠溶液中搅拌12小时，用磁铁进行固液分离，得到沉淀物C，用蒸馏水清洗3～4次后进行烘干研磨处理。
优选地，所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺质量比为25:4～10，优选为25:6。
优选地，所述的步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为2～10wt.％，优选为5wt.％。
优选地，所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，所述加速剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)，磁性材料为γ-Fe3O4，引发剂为饱和过硫酸钾溶液(KPS)。
优选地，所述镧盐溶液可以采用硝酸镧、氯化镧、硫酸镧中的一种或多种的组合进行配置；镧盐溶液的浓度优选为100～500g/L。
优选地，所述的步骤(5)中氢氧化钠溶液的浓度为10～50wt.％，优选为30wt.％。
优选地，水浴加热的温度为30～80℃，优选为50℃。
优选地，所述氯化钠溶液的浓度为1～15wt.％，优选为10wt.％。
优选地，PO4 3-、F-等阴离子污染物，浓度范围为2～1000mg/L，优选为50mg/L。
本发明所得的磁性水凝胶吸附材料可用于含无机阴离子的污水厂出水和地表水的处理，具有以下优点：
(1)本发明采用自由基聚合法合成磁性水凝胶吸附材料，机械强度高，稳定性强，比表面积大，材料吸水性、饱和磁强度均可以调控；
(2)本发明制备的磁性水凝胶吸附材料含有大量专属吸附位点，可实现对水中PO4 3-、F-等阴离子污染物的高效快速吸附；
(3)本发明原料价格低廉，水凝胶常温常压进行聚合，工艺流程简单，无需氮气吹脱等操作，合成过程能耗较低，具有良好的磁回收与再生性能，易于大规模制备。
附图说明
图1为磁性水凝胶吸附材料的合成方法示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面通过具体的实施例来对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
称取2.5g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，向其中加入2mL含有5wt.％NaOH的溶液和0.6g丙烯酰胺，室温下搅拌1h，转速为300rpm。再加入0.1g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，搅拌至交联剂MBA完全溶解后，加入0.04mL加速剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)和0.075gγ-Fe3O4。当以上物质混合均匀后，加引发剂2mL饱和过硫酸钾溶液(KPS)溶液，常温搅拌至水凝胶生成。将生成的磁性水凝胶转移到玻璃瓶中，浸没于去离子水中24小时，每6h更换一次去离子水，以洗去未反应的物质如单体、交联剂、引发剂和加速剂等。最后将制成的水凝胶冷冻干燥，磨成粉末备用。
配制15mL含有20％(V/V)乙醇的去离子水，将6g La(NO3)3溶于其中。加入2g水凝胶粉末，经过12小时磁力搅拌后磁分离取出。将分离的材料至于100ml含有10wt.％NaOH的溶液中，在30℃水浴加热下搅拌1h。磁分离后，用大量的去离子水冲洗沉淀物，直至出水pH接近中性。然后将所得沉积物置于100ml 5wt.％NaCl溶液中搅拌洗涤，以便将残留在材料表面的OH-转化为Cl-。最后将材料用去离子水洗涤数次滤出，冷冻干燥后密封储存备用。
制得粉末用于处理含PO4 3-的水，水中PO4 3-离子浓度为0-100mg/L，投加量为0.3g/L，溶液体系为50mL，pH设置为7.0±0.2，温度为25±1℃，振荡时间为24h。测得该磁性水凝胶吸附材料对PO4 3-的最大吸附量为81.25mg/g(即每克该磁性水凝胶吸附材料吸附81.25mgPO4 3-)。
实施例2
称取5g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，向其中加入2mL含有8wt.％NaOH的溶液和1.5g丙烯酰胺，室温下搅拌1h，转速为300rpm。再加入0.2g交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，搅拌至交联剂MBA完全溶解后，加入0.04mL加速剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)和1gγ-Fe3O4。当以上物质混合均匀后，加引发剂4mL饱和过硫酸钾溶液(KPS)溶液，常温搅拌至水凝胶生成。将生成的磁性水凝胶转移到玻璃瓶中，浸没于去离子水中24小时，每6h更换一次去离子水，以洗去未反应的物质如单体、交联剂、引发剂和加速剂等。最后将制成的水凝胶冷冻干燥，磨成粉末备用。
配制20mL含有20％(V/V)乙醇的去离子水，将6g LaCl3溶于其中。加入2g水凝胶粉末，经过12小时磁力搅拌后磁分离取出。将分离的材料至于100ml含有8wt.％NaOH的溶液中，在50℃水浴加热下搅拌1h。磁分离后，用大量的去离子水冲洗沉淀物，直至出水pH接近中性。然后将所得沉积物置于100ml 10wt.％NaCl溶液中搅拌洗涤，以便将残留在材料表面的OH-转化为Cl-。最后将材料用去离子水洗涤数次滤出，冷冻干燥后密封储存备用。
制得粉末用于处理含PO4 3-的水，水中PO4 3-离子浓度为0-100mg/L，投加量为0.3g/L，溶液体系为50mL，pH设置为7.0±0.2，温度为25±1℃，振荡时间为24h。测得该磁性水凝胶吸附材料对PO4 3-的最大吸附量为78.3mg/g(即每克该磁性水凝胶吸附材料吸附78.3mgPO4 3-)。
实施例3
称取12.5g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，向其中加入2mL含有5wt.％NaOH的溶液和4g丙烯酰胺，室温下搅拌2h，转速为300rpm。再加入0.8g交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，搅拌至交联剂MBA完全溶解后，加入0.1mL加速剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)和2gγ-Fe3O4。当以上物质混合均匀后，加引发剂5mL饱和过硫酸钾溶液(KPS)溶液，常温搅拌至水凝胶生成。将生成的磁性水凝胶转移到玻璃瓶中，浸没于去离子水中24小时，每6h更换一次去离子水，以洗去未反应的物质如单体、交联剂、引发剂和加速剂等。最后将制成的水凝胶冷冻干燥，磨成粉末备用。
配制20mL含有20％(V/V)乙醇的去离子水，将3g LaCl3和5g La2(SO4)3溶于其中。加入2g水凝胶粉末，经过12小时磁力搅拌后磁分离取出。将分离的材料至于100ml含有15wt.％NaOH的溶液中，在70℃水浴加热下搅拌1h。磁分离后，用大量的去离子水冲洗沉淀物，直至出水pH接近中性。然后将所得沉积物置于100ml 15wt.％NaCl溶液中搅拌洗涤，以便将残留在材料表面的OH-转化为Cl-。最后将材料用去离子水洗涤数次滤出，冷冻干燥后密封储存备用。
制得粉末用于处理含PO4 3-的水，水中PO4 3-离子浓度为0-100mg/L，投加量为0.3g/L，溶液体系为50mL，pH设置为7.0±0.2，温度为25±1℃，振荡时间为24h。测得该磁性水凝胶吸附材料对PO4 3-的最大吸附量为83.67mg/g(即每克该磁性水凝胶吸附材料吸附83.67mgPO4 3-)。
实施例4
称取25g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，向其中加入2mL含有5wt.％NaOH的溶液和7g丙烯酰胺，室温下搅拌1h，转速为300rpm。再加入1.5g交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，搅拌至交联剂MBA完全溶解后，加入0.5mL加速剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)和5gγ-Fe3O4。当以上物质混合均匀后，加引发剂2mL饱和过硫酸钾溶液(KPS)溶液，常温搅拌至水凝胶生成。将生成的磁性水凝胶转移到玻璃瓶中，浸没于去离子水中24小时，每6h更换一次去离子水，以洗去未反应的物质如单体、交联剂、引发剂和加速剂等。最后将制成的水凝胶冷冻干燥，磨成粉末备用。
配制40mL含有20％(V/V)乙醇的去离子水，将20g La(NO3)3和15g La2(SO4)3溶于其中。加入2g水凝胶粉末，经过12小时磁力搅拌后磁分离取出。将分离的材料至于100ml含有10wt.％NaOH的溶液中，在80℃水浴加热下搅拌1h。磁分离后，用大量的去离子水冲洗沉淀物，直至出水pH接近中性。然后将所得沉积物置于100ml 5wt.％NaCl溶液中搅拌洗涤，以便将残留在材料表面的OH-转化为Cl-。最后将材料用去离子水洗涤数次滤出，冷冻干燥后密封储存备用。
制得粉末用于处理含F-的水，水中F-离子浓度为0-100mg/L，投加量为0.3g/L，溶液体系为50mL，pH设置为7.0±0.2，温度为25±1℃，振荡时间为24h。测得该磁性水凝胶吸附材料对F-的最大吸附量为90.36mg/g(即每克该磁性水凝胶吸附材料吸附90.36mg F-)。
实施例5
称取2.5g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，向其中加入2mL含有5wt.％NaOH的溶液和0.6g丙烯酰胺，室温下搅拌1h，转速为300rpm。再加入0.1g交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，搅拌至交联剂MBA完全溶解后，加入0.04mL加速剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)和0.075gγ-Fe3O4。当以上物质混合均匀后，加引发剂2mL饱和过硫酸钾溶液(KPS)溶液，常温搅拌至水凝胶生成。将生成的磁性水凝胶转移到玻璃瓶中，浸没于去离子水中24小时，每6h更换一次去离子水，以洗去未反应的物质如单体、交联剂、引发剂和加速剂等。最后将制成的水凝胶冷冻干燥，磨成粉末备用。
配制15mL含有20％(V/V)乙醇的去离子水，将10g La2(SO4)3溶于其中。加入2g水凝胶粉末，经过12小时磁力搅拌后磁分离取出。将分离的材料至于100ml含有10wt.％NaOH的溶液中，在50℃水浴加热下搅拌1h。磁分离后，用大量的去离子水冲洗沉淀物，直至出水pH接近中性。然后将所得沉积物置于100ml 10wt.％NaCl溶液中搅拌洗涤，以便将残留在材料表面的OH-转化为Cl-。最后将材料用去离子水洗涤数次滤出，冷冻干燥后密封储存备用。
制得粉末用于处理含F-的水，水中F-离子浓度为0-100mg/L，投加量为0.3g/L，溶液体系为50mL，pH设置为7.0±0.2，温度为25±1℃，振荡时间为24h。测得该磁性水凝胶吸附材料对F-的最大吸附量为96.68mg/g(即每克该磁性水凝胶吸附材料吸附96.68mg F-)。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，按照如下步骤合成：
(1)将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵溶于氢氧化钠溶液中，形成混合溶液；向溶液中加入与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵一定质量比的丙烯酰胺，搅拌2～4小时；
(2)加入磁性材料、交联剂、加速剂和引发剂，常温下搅拌引发自由基聚合反应至水凝胶形成；
(3)将水凝胶浸泡水洗3～4次后冷冻干燥，研磨成固体粉末；
(4)将固体粉末加入到镧盐溶液中搅拌12小时，用磁铁进行固液分离，得到沉淀物A；
(5)将沉淀物A加入到氢氧化钠溶液中水浴加热搅拌24小时，用磁铁进行固液分离，得到沉淀物B；
(6)将沉淀物B加入到氯化钠溶液中搅拌12小时，用磁铁进行固液分离，得到沉淀物C，用蒸馏水清洗3～4次后进行烘干研磨处理。
2.如权利要求1所述的一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺质量比为25:4～10。
3.如权利要求1所述的一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，所述的步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为2～10wt.％。
4.如权利要求1所述的一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，所述磁性材料为γ-Fe3O4，加速剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)，引发剂为饱和过硫酸钾溶液(KPS)。
5.如权利要求1所述的一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，镧盐溶液可以采用硝酸镧、氯化镧、硫酸镧中的一种或多种的组合进行配置；镧盐溶液的浓度为100～500g/L。
6.如权利要求1所述的一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，所述的步骤(5)中氢氧化钠溶液的浓度为10～50wt.％。
7.如权利要求1所述的一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，所述的步骤(6)中氯化钠溶液的浓度为1～15wt.％。
8.如权利要求1所述的一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，所述的步骤(5)中水浴加热的温度为30～80℃。
9.一种磁性水凝胶吸附材料的合成方法，其特征在于，其结构稳定，具有较强的吸水溶胀性，可以实现对阴离子污染物的专属吸附，在pH为3-11间稳定性好，可以高效去除水中PO4 3-、F-等阴离子污染物，浓度范围为2～1000mg/L。
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