CN110817964B - 管状纳米钨酸铋及其制备方法 - Google Patents

管状纳米钨酸铋及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水性反相胶体、半导体、光降解和光致发光领域，特别涉及一种管状纳米钨酸铋及其制备方法。首先制备装载模板前驱体的胶体，然后制备含有柱状模板的纳米反应器胶体，再合成含钨酸铋纳米点的胶体反应器，最后经水热处理得到沉积在模板表面晶化的管状钨酸铋。本发明方法在胶粒反应器内形成的模板尺寸直径在2‑3纳米，长径比为2‑3:1，分布均一；利用聚N‑异丙基丙烯酰胺聚合物壳层表面可以控制、吸收并最终形成钨酸铋纳米颗粒；制得的钨酸铋纳米材料在半导体、光降解和光致发光等领域有着潜在应用前景。

Description

管状纳米钨酸铋及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性反相胶体、半导体、光降解和光致发光领域，特别涉及一种采用模板法在反相细乳液颗粒内制备管状纳米钨酸铋的方法。
背景技术
近年来，随着能源危机和环境污染的日益加重，人们开始寻求一种环保可持续利用的能源，其中，钨酸盐的密度大、无潮解、发光效率高，且其抗辐射损伤能力强，具有很好的发光性能，这种材料性能引起了广泛学者对太阳能利用的关注。在Aurivillius型化合物中，其氧化物通式为Bi2An-1BnO3n+3(A＝Ca,Sr,Pb,K,Ba,Na,and B＝Ti,Ta,Nb,Fe,W,Mo)，Bi2WO6属于一类重要的半导体氧化物，也是一种重要的半导体钙钛矿氧化物。这类钙钛矿氧化物的晶体结构为八面体WO6层与Bi2O2层相互交替排列垂直堆叠而成的钙钛矿层状结构,正是由于这种特殊的晶体结构，Bi2WO6具有优良的物理性质与化学性质。Bi2WO6纳米晶体是Bi2WO6在一定的温度和一定的时间下分解出离子并发生Ostwald ripening过程形成的。钨酸铋的制备方法有高温固相合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、溶剂热法、微乳液法、超声化学方法、和水热法等。大多数制备方法所制备的Bi2WO6纳米晶体，其粒径尺寸较大且分散不均匀，此外，所制得的Bi2WO6纳米晶体呈现出鸟巢状、实心球花状和不规则片状等形貌。
发明内容
“细乳液”是指经过超声化或高速剪切机粉碎，通过助稳定剂稳定尺寸为50～500nm的液滴。以细乳液液滴或细乳液聚合颗粒为反应器，通过某些特殊模板实现制备管状钨酸铋具有现实意义。
本发明的目的是采用反相细乳液聚合形成纳米反应器，以特殊材料为模板，通过Ostwald熟化方式将钨酸铋沉淀在柱状模板上。然后通过洗涤去除模板，最终用水热法形成管状钨酸铋。
管状纳米钨酸铋的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)制备装载模板前驱体的胶体：
室温下，将定量的温敏性单体和模板前驱体溶解在去离子水中，形成溶液A；以定量的乳化剂溶解在溶剂中为溶液B；称取定量的溶液A和溶液B混合后，迅速转入预先设定温度的超声波生物粉碎机中粉碎一定时间。粉碎后将得到的含有模板前驱体的反相细乳液移入预设一定水浴温度的超声波振荡器中，加入引发剂，聚合一定时间后，形成装载模板前驱体的胶体。
步骤(1)溶液A中的温敏性单体为N-异丙基丙烯酰胺等，模板前驱体为谷氨酸钠等。溶液B中乳化剂为Span80，B溶液中溶剂为环己烷。适量溶液A和适量溶液B混合后通过超声波生物粉碎机高功率750W以60％功率状态粉碎15分钟，温度10℃。超声波震荡功率100W，水浴温度为65℃；聚合时间3小时。
步骤(1)溶液A中温敏性单体、模板前驱体和去离子水的质量比为5:20:100；B溶液中Span80和溶剂的质量比为15-25:500；溶液A和溶液B的质量比为100:500。聚合引发剂可以为过硫酸钾或过硫酸铵，其用量为和溶液A质量比为0.3:100。
(2)制备含有柱状模板的纳米反应器胶体：
将定量步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体移入装有油水分离器的玻璃反应釜中，在搅拌作用下置于设定功率的微波发生器，按照一定的功率照射，通过油水分离器分离一部分水。降低微波照射功率，按照一定速度降温至室温。反应器内出现柱状结晶体。
步骤(2)所述方法中的步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体和玻璃反应釜容积比为100:250。微波照射功率300W，油水分离器分离水量和步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体的重量比为10:100。微波照射功率按照50W/小时速率从300W降低至0W，冷却温度速度为5℃/小时。
(3)含钨酸铋纳米点的胶体反应器的形成：
将定量步骤(2)制备的含有柱状模板纳米反应器胶体在搅拌和一定温度下，通过双通道微量进样泵以固定的速率分别加入含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D，经过一定时间吸收后，形成胶体反应器内含钨酸铋的纳米点。
步骤(3)所述方法中含有柱状模板纳米反应器胶体实现吸收的温度为60℃；双通道微量进样泵为速率为3克/分钟，含有柱状模板纳米反应器胶体、含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D的质量比为100:5:5。吸收时间6小时。
步骤(3)所述方法中可溶性钨盐为钨酸钠；可溶性铋盐为硝酸铋。含可溶性钨盐乳液C中钨酸钠、去离子水、Span80和正己烷的质量比为0.5:1:0.5:10；含可溶性铋盐乳液D中硝酸铋、去离子水、Span80和正己烷的质量比为0.5:1:0.5:10。
(4)钨酸铋纳米点在模板上沉积和晶化：
将一定量步骤(3)制备的含钨酸铋纳米点的胶体装入高压反应釜中；然后置于设定温度的烘箱中保温预定时间，取出水热处理后的细乳液破乳后反复洗涤固体物质即得到管状钨酸铋。
步骤(3)所述方法中步骤(3)制备含钨酸铋纳米点的胶体体积和高压反应釜高压釜体积比为25:100；高压反应釜为内套聚四氟乙烯、外套为不锈钢的合成釜，烘箱设定温度为120-160℃，预定保温时间为8-16小时。
本发明通过制备预装载模板前驱体的纳米胶体反应器、纳米反应器内模板的建立、钨酸铋纳米点的合成和热水处理得到沉积在模板表面晶化的管状钨酸铋。此方法制备的钨酸铋纳米材料在半导体、光降解和光致发光等领域有着潜在应用前景。
本发明的优点在于：本发明以谷氨酸钠作为模板前驱体形成柱状模板、利用聚N-异丙基丙烯酰胺温敏性实现纳米胶体反应器控制吸收，最终通过水热形成管状钨酸铋。具有以下优点：
1、在胶粒反应器形成的模板尺寸直径在2-3纳米，长径比为2-3:1，分布均一；
2、利用聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物壳层表面可以控制、吸收并最终形成钨酸铋纳米颗粒；
3、热水法降低了钨酸铋晶体形成的温度，最终形成的管状钨酸铋大致内径3纳米，外径4.5纳米，长度和外径比为2-2.4:1。
附图说明
图1为实施例1合成的管状钨酸铋的TEM图片。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1)纳米反应器内预装载模板前驱体：
室温下，将定量的N-异丙基丙烯酰胺单体和模板前驱体谷氨酸钠溶解在去离子水中，形成溶液A,溶液A中N-异丙基丙烯酰胺、模板前驱体谷氨酸钠和去离子水的质量比为5克:20克:100克；以定量的乳化剂Span80溶解在溶剂环己烷中为溶液B，B溶液中Span80和溶剂的质量比为15克:500克。称取100克溶液A和500克溶液B混合后，迅速转入预先设定温度的超声波生物粉碎机750W以60％功率状态粉碎15分钟，温度10℃。粉碎后将含有模板前驱体的反相细乳液移入预设一定水浴温度的超声波振荡器中，超声波震荡功率100W，水浴温度为65℃；加入过硫酸钾，用量和溶液A质量比为0.3克:100克。聚合时间3小时形成装载模板前驱体的胶体。
(2)纳米反应器内实现柱状模板：
将100毫升步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体移入装有油水分离器的250毫升玻璃反应釜中，在搅拌作用置于设定功率的微波发生器，微波照射功率300W，通过油水分离器分离一部分水，油水分离器分离水量和步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体重量比为10克:100克。降低微波照射功率，微波照射功率按照50W/小时速率从300W降低至0，冷却温度为5℃/小时降温至室温。反应器内出现柱状结晶体，尺寸直径在2纳米，长径比为3:1。
(3)钨酸铋纳米点形成：
乳液C中钨酸钠、去离子水、Span80和正己烷质量比为0.5克:1克:0.5克:10克；乳液D中硝酸铋、去离子水、Span80和正己烷质量比为0.5克:1克:0.5克:10克。将定量步骤(2)制备的含有柱状模板纳米反应器胶体内在搅拌和60℃温度下，通过双通道微量进样泵以固定的速率分别加入含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D，双通道微量进样泵为速率为3克/分钟，含有柱状模板纳米反应器胶体、乳液C和乳液D质量比为100克:5克:5克。经过6小时吸收后，形成胶体反应器内含钨酸铋纳米点。
(4)钨酸铋纳米点在模板上沉积和晶化：
将25毫升步骤(3)制备的含钨酸铋纳米点的胶体装入100毫升高压反应釜中，高压釜为内套聚四氟乙烯、外套为不锈钢的合成釜，烘箱设定温度为120℃，预定保温时间为16小时。取出水热处理后的细乳液破乳后反复洗涤固体物质即得到管状钨酸铋。最终形成的管状钨酸铋尺寸经统计计算得到内径2纳米，外径4纳米，长度和外径比为8纳米:4纳米。
图1为例1制备管状钨酸铋的TEM图片。
实施例2
(1)纳米反应器内预装载模板前驱体：
室温下，将定量的N-异丙基丙烯酰胺单体和模板前驱体谷氨酸钠溶解在去离子水中，形成溶液A，溶液A中N-异丙基丙烯酰胺、模板前驱体谷氨酸钠和去离子水的质量比为5克:20克:100克；以定量的乳化剂Span80溶解在溶剂环己烷中为溶液B，B溶液中Span80和溶剂的质量比为25克:500克。称取100克溶液A和500克溶液B混合后，迅速转入预先设定温度的超声波生物粉碎机750W以60％功率状态粉碎15分钟，温度10℃。粉碎后将含有模板前驱体的反相细乳液移入预设一定水浴温度的超声波振荡器中，超声波震荡功率100W，水浴温度为65℃；加入过硫酸铵，用量和溶液A质量比为0.3克:100克。聚合时间3小时形成装载模板前驱体的胶体。
(2)纳米反应器内实现柱状模板：
将100毫升步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体移入装有油水分离器的250毫升玻璃反应釜中，在搅拌作用置于设定功率的微波发生器，微波照射功率300W，通过油水分离器分离一部分水，油水分离器分离水量和步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体重量比为10克:100克。降低微波照射功率，微波照射功率按照50W/小时速率从300降低至0W，冷却温度为5℃/小时降温至室温。反应器内出现柱状结晶体，尺寸直径在3纳米，长径比为2:1。
(3)钨酸铋纳米点形成：
乳液C中钨酸钠、去离子水、Span80和正己烷质量比为0.5克:1克:0.5克:10克；乳液D中硝酸铋、去离子水、Span80和正己烷质量比为0.5克:1克:0.5克:10克。将定量步骤(2)制备的含有柱状模板纳米反应器胶体内在搅拌和60℃温度下，通过双通道微量进样泵以固定的速率分别加入含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D，双通道微量进样泵为速率为3克/分钟，含有柱状模板纳米反应器胶体、乳液C加乳液D质量比为100克:5克:5克。经过6小时吸收后，形成胶体反应器内含钨酸铋纳米点。
(4)钨酸铋纳米点在模板上沉积和晶化：
将25毫升步骤(3)制备含钨酸铋纳米点的胶体装入100毫升高压反应釜中，高压釜为内套聚四氟乙烯、外套为不锈钢的合成釜，烘箱设定温度为160℃，预定保温时间为8小时。取出水热处理后的细乳液破乳后反复洗涤固体物质即得到管状钨酸铋。最终形成的管状钨酸铋尺寸经统计计算得到内径3纳米，外径5纳米，长度和外径为11纳米:5纳米。
实施例3
(1)纳米反应器内预装载模板前驱体：
室温下，将定量的N-异丙基丙烯酰胺单体和模板前驱体谷氨酸钠溶解在去离子水中，形成溶液A,溶液A中N-异丙基丙烯酰胺、模板前驱体谷氨酸钠和去离子水的质量比为5克:20克:100克；以定量的乳化剂Span80溶解在溶剂环己烷中为溶液B，B溶液中Span80和溶剂的质量比为20克:500克。称取100克溶液A和500克溶液B混合后，迅速转入预先设定温度的超声波生物粉碎机750W以60％功率状态粉碎15分钟，温度10℃。粉碎后将含有模板前驱体的反相细乳液移入预设一定水浴温度的超声波振荡器中，超声波震荡功率100W，水浴温度为65℃；加入过硫酸铵，用量和溶液A质量比为0.3克:100克。聚合时间3小时形成装载模板前驱体的胶体。
(2)纳米反应器内实现柱状模板：
将100毫升步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体移入装有油水分离器的250毫升玻璃反应釜中，在搅拌作用置于设定功率的微波发生器，微波照射功率300W，通过油水分离器分离一部分水，油水分离器分离水量和步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体重量比为10克:100克。降低微波照射功率，微波照射功率按照50W/小时速率从300降低至0W，冷却温度为5℃/小时降温至室温。反应器内出现柱状结晶体，尺寸直径在3纳米，长径比为3:1。
(3)钨酸铋纳米点形成：
乳液C中钨酸钠、去离子水、Span80和正己烷质量比为0.5克:1克:0.5克:10克；乳液D中硝酸铋、去离子水、Span80和正己烷质量比为0.5克:1克:0.5克:10克。将定量步骤(2)制备的含有柱状模板纳米反应器胶体内在搅拌和60℃温度下，通过双通道微量进样泵以固定的速率分别加入含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D，双通道微量进样泵为速率为3克/分钟，含有柱状模板纳米反应器胶体、乳液C加乳液D质量比为100克:5克:5克。经过6小时吸收后，形成胶体反应器内含钨酸铋纳米点。
(4)钨酸铋纳米点在模板上沉积和晶化：
将25毫升步骤(3)制备含钨酸铋纳米点的胶体装入100毫升高压反应釜中，高压釜为内套聚四氟乙烯、外套为不锈钢的合成釜，烘箱设定温度为140℃，预定保温时间为12小时。取出水热处理后的细乳液破乳后反复洗涤固体物质即得到管状钨酸铋。最终形成的管状钨酸铋尺寸经统计计算得到内径3纳米，外径4.5纳米，长度和外径比为10纳米:4.5纳米。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种管状纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
（1）制备装载模板前驱体的胶体：
室温下，将温敏性单体和模板前驱体溶解在去离子水中，形成溶液A；将乳化剂溶解在溶剂中形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后迅速转入预先设定温度的超声波生物粉碎机中粉碎；将粉碎后得到的含有模板前驱体的反相细乳液移入预设水浴温度的超声波振荡器中，加入引发剂，聚合后，形成装载模板前驱体的胶体；
所述溶液A中的温敏性单体为N-异丙基丙烯酰胺，模板前驱体为谷氨酸钠；
（2）制备含有柱状模板的纳米反应器胶体：
将步骤（1）制备的装载模板前驱体的胶体移入装有油水分离器的玻璃反应釜中，在搅拌作用下置于设定功率的微波发生器，通过油水分离器分离一部分水，然后降低微波照射功率，降温至室温，反应器内出现柱状结晶体，即得到含有柱状模板的纳米反应器胶体；
（3）含钨酸铋纳米点的胶体反应器的形成：
将步骤（2）制备的含有柱状模板的纳米反应器胶体在搅拌下，通过双通道微量进样泵以固定的速率分别加入含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D，经过吸收后，形成含钨酸铋纳米点的胶体反应器；
（4）钨酸铋纳米点在模板上沉积和晶化：
将步骤（3）制备的含钨酸铋纳米点的胶体装入高压反应釜中；然后置于设定温度的烘箱中保温进行水热处理，取出水热处理后的细乳液破乳后反复洗涤固体物质即得到管状钨酸铋。
2.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述溶液B中乳化剂为Span80，溶剂为环己烷；溶液A和溶液B混合后通过超声波生物粉碎机高功率750W以60%功率状态粉碎15分钟，温度10℃，超声波震荡功率100W，水浴温度为65℃；聚合时间3小时。
3.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述溶液A中温敏性单体、模板前驱体和去离子水的质量比为5:20:100；B溶液中Span80和溶剂的质量比为15-25:500；溶液A和溶液B的质量比为100:500；聚合用引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，其与溶液A的质量比为0.3:100。
4.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述步骤（1）制备的装载模板前驱体胶体和玻璃反应釜容积比为100:250；微波发生器的微波照射功率300W，油水分离器分离的水量和步骤（1）制备的装载模板前驱体胶体重量比为10:100；微波照射功率按照50W/小时速率从300 W降低至0W，冷却温度速度为5℃/小时。
5.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述含有柱状模板的纳米反应器胶体实现吸收的温度为60℃；双通道微量进样泵的进样速率为3克/分钟，含有柱状模板的纳米反应器胶体、含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D的质量比为5:5:100，吸收时间6小时。
6.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述方法中可溶性钨盐为钨酸钠；可溶性铋盐为硝酸铋；含可溶性钨盐乳液C中钨酸钠、去离子水、Span80和正己烷的质量比为0.5:1:0.5:10；含可溶性铋盐乳液D中硝酸铋、去离子水、Span80和正己烷的质量比为0.5:1:0.5:10。
7.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述步骤（3）制备含钨酸铋纳米点的胶体体积和高压反应釜高压釜的体积比为25:100；高压反应釜为内套聚四氟乙烯、外套为不锈钢的合成釜，烘箱设定温度为120-160℃，预定保温时间为8-16小时。
8.一种如权利要求1所述方法制备的管状纳米钨酸铋。
9.一种如权利要求1所述方法制备的管状纳米钨酸铋的应用，其特征在于，所述管状纳米钨酸铋应用于半导体、光降解和光致发光领域。
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