CN101659813A - 颜料分散体和颜料光阻及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种颜料分散体和颜料光阻及其制备方法。该颜料分散体包括：重量百分比为5％～20％的颜料、重量百分比为1％～20％的分散剂、重量百分比为0％～10％的助分散剂、重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为40％～85％的第一溶剂。本发明提供的颜料分散体粒度小，粒度分布范围窄，且具有较高的存储稳定性，色度学性能较好；基于该颜料分散体制备的颜料光阻满足彩色滤光片和液晶显示器的选材要求；根据该颜料光阻制备的彩色滤光片色彩饱和度高，包含该彩色滤光片的液晶显示器的色彩显示品质得到明显改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料分散体和颜料光阻及其制备方法，特别是涉及一种可用于制备彩色滤光片或液晶显示器的颜料分散体和颜料光阻及其制备方法。
背景技术
彩色滤光片是液晶显示器实现彩色显示的关键部件，彩色滤光片的性能主要取决于颜料光阻的性能和彩色滤光片的成膜工艺。制备液晶显示器彩色滤光片用颜料光阻，需要使用微细化有机颜料，有机颜料通常是以微细粒子分散状态(即：颜料分散体)应用到彩色滤光片的制备过程中的。例如，有机颜料的着色过程是以微细化颗粒的形式分散于着色体中。在有机颜料的着色过程中，颜料分散体的颗粒粒径大小对颜料光阻着色强度、透明度、耐热、耐光以及耐溶剂等性能有着重要的影响，相应的，颜料分散体的粒径大小、粒度分布范围和稳定性对液晶显示器彩色滤光片的色光、透明度、着色力和耐气候性等性能影响很大。研究表明，采用粒度分布在10nm～100nm的有机颜料分散体调制的颜料光阻，所制备出的液晶显示器彩色滤光片具有良好的性能。由于有机颜料的表面极性较低，在水中难以润湿和分散，因此，需要采用微细化工艺对有机颜料进行微细化处理，以获得微细化的颜料分散体。
可见，有机颜料的微细化工艺是制备液晶显示器彩色滤光片用颜料光阻的关键工艺。现有技术有机颜料的微细化工艺普遍存在制备出的颜料分散体粒径大小达不到要求、粒度分布范围宽、生产效率低、研磨周期长、工艺复杂等技术问题。近年来出现的采用超分散剂在不同的研磨设备中对有机颜料进行细化处理的现有技术，虽可在一定程度上防止颜料分散体的再次聚集，减少研磨时间，但制备出的颜料分散体仍存在粒子分布范围宽、稳定性差等缺陷；同时，超分散剂的添加量较难精确控制，当超分散剂过量时，未被有机颜料吸附的超分散剂会使颜料分散体光泽等性能下降；超分散剂不足时，由于颜料分散体的空间屏蔽不够，因而粒子分布范围不能保证，产品稳定性差。
为了适应液晶显示器彩色滤光片不断升级的性能要求，迫切需要改进有机颜料的微细化工艺和颜料光阻的制备工艺，以形成粒度分布窄、粒径较小、且存储稳定性较高的颜料分散体和颜料光阻，从而提高彩色滤光片或液晶显示器的色彩显示品质。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种颜料粒径小、分散效率高、粒度分布范围窄和存储稳定性高的颜料分散体和颜料光阻。
本发明的第二目的是提供一种颜料分散体和颜料光阻的制备方法，用以缩短工艺周期，且采用该方法制备出的颜料分散体和颜料光阻颜料粒径小、分散效率高、粒度分布范围窄和存储稳定性高。
为实现本发明第一目的，本发明提供了一种颜料分散体，包括：重量百分比为5％～20％的颜料、重量百分比为1％～20％的分散剂、重量百分比为0％～10％的助分散剂、重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为40％～85％的第一溶剂。
为实现本发明第一目的，本发明提供了一种根据上述颜料分散体制备的颜料光阻，该颜料光阻包括：重量百分比为35％～90％的颜料分散体、重量百分比为0％～18％的碱可溶性树脂、重量百分比为0.1％～18％的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05％～10％的环氧树脂、重量百分比为0％～60％的第二溶剂、重量百分比为0.01％～1％的添加剂和重量百分比为0.01％～5％的光引发剂。
为实现本发明第二目的，本发明提供了一种颜料分散体的制备方法，包括：
步骤11、将重量百分比为1％～20％的分散剂与重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的1/4第一溶剂混合，搅拌15min～60min；
步骤12、将重量百分比为5％～20％的颜料添加入步骤11制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤13、将重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为0％～10％的助分散剂添加入步骤12制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤14、将重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的3/4第一溶剂添加入步骤13制备的溶液，充分搅拌；
步骤15、将步骤14形成的溶液转入砂磨机中进行研磨分散，所述砂磨机的线速度为4.5m/s～12m/s，输入能量为150kwh～380kwh。
为实现本发明第二目的，本发明提供了另一种颜料分散体的制备方法，包括：
步骤21、将重量百分比为1％～20％的分散剂、重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为0％～10％的助分散剂与重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的2/5第一溶剂混合，搅拌15min～60min；
步骤22、将重量百分比为5％～20％的颜料添加入步骤21制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤23、将重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的3/5第一溶剂添加入步骤22制备的溶液，充分搅拌；
步骤24、将步骤23形成的溶液转入砂磨机中进行研磨分散，所述砂磨机的线速度为4.5m/s～12m/s，输入能量为150kwh～380kwh。
为实现本发明第二目的，本发明提供了一种基于颜料分散体制备方法的颜料光阻制备方法，包括：将重量百分比为35％～90％的颜料分散体、重量百分比为0％～18％的碱可溶性树脂、重量百分比为0.1％～18％的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05％～10％的环氧树脂、重量百分比为0％～60％的第二溶剂、重量百分比为0.01％～1％的添加剂和重量百分比为0.01％～5％的光引发剂均匀混合，制得颜料光阻。
本发明还提供了一种包括上述颜料光阻的彩色滤光片和液晶显示器。
基于上述技术方案，本发明提供的颜料分散体粒度小，粒度分布范围窄，且具有较高的存储稳定性，色度学性能较好；基于该颜料分散体制备的颜料光阻满足彩色滤光片和液晶显示器的选材要求；根据该颜料光阻制备的彩色滤光片色彩饱和度高，包含该彩色滤光片的液晶显示器的色彩显示品质得到明显改善。
附图说明
图1为本发明一种颜料分散体制备方法实施流程图；
图2为本发明另一种颜料分散体制备方法实施流程图；
图3为本发明颜料光阻成膜方法实施流程图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
本发明提供了一种颜料分散体，其主要组分包括颜料、分散剂、助分散剂、分散树脂和第一溶剂，由上述组分按一定配比在一定制备条件下混合、反应而成。其中，各组分占颜料分散体的重量百分比分别是：颜料的重量百分比为5％～20％；分散剂的重量百分比为1％～20％；助分散剂为重量百分比0％～10％的；分散树脂的重量百分比为0.05％～20％；以及第一溶剂的重量百分比为40％～85％。
优选的，颜料分散体包括的各主要组分占颜料分散体的重量百分比分别是：颜料的重量百分比为6％～18％；分散剂的重量百分比为1.6％～20％；助分散剂的重量百分比为0％～8％；分散树脂的重量百分比为0.1％～18％；以及第一溶剂的重量百分比为45％～85％。
本发明还提供了一种基于上述颜料分散体制得的颜料光阻，其主要组分包括颜料分散体、碱可溶性树脂、乙烯性不饱和单体、环氧树脂、第二溶剂、添加剂和光引发剂，由上述组分按一定配比均匀混合而成。其中，各组分占颜料分散体的重量百分比分别是：颜料分散体的重量百分比为35％～90％；碱可溶性树脂的重量百分比为0％～18％；乙烯性不饱和单体的重量百分比为0.1％～18％；环氧树脂的重量百分比为0.05％～10％；第二溶剂的重量百分比为0％～60％；添加剂的重量百分比为0.01％～1％；以及光引发剂的重量百分比为0.01％～5％。
优选的，颜料光阻包括的各主要组分占颜料光阻的重量百分比分别是：颜料分散体的重量百分比为40％～85％；碱可溶性树脂的重量百分比为0％～15％；乙烯性不饱和单体的重量百分比为0.4％～15％；环氧树脂的重量百分比为0.1％～10％；第二溶剂的重量百分比为0％～58％；添加剂的重量百分比为0.01％～1％；以及光引发剂的重量百分比为0.03％～4.5％。
表1为本发明颜料分散体5个较佳实施例的组分和结果评价表。表1所示的颜料中P.R.254为苝系红色颜料、P.Y.139为偶氮型黄色颜料；分散剂中BYK2000为改性丙烯酸酯嵌段共聚物、SOLSPERSE32500为高效聚合物分散剂；助分散剂中SYNERGIST2105为不溶性颜料配合物、SOLPERSE22000为颜料聚合物分散增效剂；分散树脂中ACAZ200为侧链含有羧基的碱可溶树脂、CN2284为聚酯丙烯酸酯齐聚体、Joncryl611为改性苯乙烯丙烯酸聚合体；第一溶剂中PMA为丙二醇单甲基醚醋酸酯、n-BuOH为正丁醇。表1中各组分的重量百分比即为各组分占颜料分散体的重量百分比。
表1：本发明颜料分散体5个较佳实施例的组分和结果评价表
颜料分散体第一实施例
本实施例中，颜料分散体的主要组分见表1中实施例“一”列所示。本实施例颜料分散体包括：重量百分比为13.51％的P.R.254和重量百分比为1.5％的P.Y.139混合的颜料、重量百分比为11.25％的BYK2000分散剂、重量百分比为1.2％的SYNERGIST2105助分散剂、重量百分比为6％的ACAZ 200和重量百分比为3％的CN2284混合的分散树脂、以及重量百分比为60.54％的PMA和重量百分比为3％的n-BuOH混合的第一溶剂。
经测试，本实施例颜料分散体粒度(平均粒径)为16.14nm，粘度为4.9cP，并且存储稳定性高。
颜料分散体第二实施例
本实施例中，颜料分散体的主要组分见表1中实施例“二”列所示。本实施例颜料分散体包括：重量百分比为13.51％的P.R.254和重量百分比为1.5％的P.Y.139混合的颜料、重量百分比为11.25％的BYK2000分散剂、重量百分比为6％的ACAZ 200和重量百分比为3％的CN2284混合的分散树脂、以及重量百分比为61.74％的PMA和重量百分比为3％的n-BuOH混合的第一溶剂。
经测试，本实施例颜料分散体粒度(平均粒径)为21nm，粘度为5.4cP，并且存储稳定性高。
颜料分散体第三实施例
本实施例中，颜料分散体的主要组分见表1中实施例“三”列所示。本实施例颜料分散体包括：重量百分比为13.49％的P.R.254和重量百分比为1.5％的P.Y.139混合的颜料、重量百分比为5.76％的SOLSPERSE 32500分散剂、重量百分比为0.38％的SOLPERSE 22000助分散剂、重量百分比为4.5％的CN2284分散树脂、以及重量百分比为74.37％的PMA第一溶剂。
经测试，本实施例颜料分散体粒度(平均粒径)为15.8nm，粘度为4.9cP，并且存储稳定性高。
颜料分散体第四实施例
本实施例中，颜料分散体的主要组分见表1中实施例“四”列所示。本实施例颜料分散体包括：重量百分比为13.51％的P.R.254和重量百分比为1.5％的P.Y.139混合的颜料、重量百分比为11.25％的BYK2000分散剂、重量百分比为1.27％的SYNERGIST2105助分散剂、重量百分比为4.5％的Joncry1611分散树脂、以及重量百分比为67.97％的PMA第一溶剂。
经测试，本实施例颜料分散体粒度(平均粒径)为17.5nm，粘度为5.0cP，并且存储稳定性高。
颜料分散体第五实施例
本实施例中，颜料分散体的主要组分见表1中实施例“五”列所示。本实施例颜料分散体包括：重量百分比为13.51％的P.R.254和重量百分比为1.5％的P.Y.139混合的颜料、重量百分比为11.25％的BYK2000分散剂、重量百分比为1.27％的SYNERGIST2105助分散剂、重量百分比为6％的ACAZ 200和重量百分比为1.5％的CN2284混合的分散树脂、以及重量百分比为64.97％的PMA第一溶剂。
经测试，本实施例颜料分散体粒度(平均粒径)为16.5nm，粘度为5.0cP，并且存储稳定性高。
进一步地，上述颜料分散体的各实施例中，颜料可包括：一种红色颜料或多种红色颜料组合物、红色颜料与黄色颜料的组合物、红色颜料与橙色颜料的组合物、黄色颜料与橙色颜料的组合物、红色颜料与其它颜料的组合物、一种其他颜料或多种其它颜料的组合物。
其中，红色颜料可包括苝系颜料、喹吖啶酮或吡咯并吡咯类颜料，或其组合；例如可选用如下商品名的红色颜料：P.R.122，P.R.123，P.R.177，P.R.179，P.R.190，P.R.202，P.R.210，P.R.224，P.R.254，P.R.255，P.R.264，P.R.270，P.R.272，P.R.122等。
黄色颜料可包括偶氮型颜料、偶氮缩合型颜料或杂环类颜料，或其组合。例如可选用如下商品名的黄色颜料：P.Y.1，P.Y.12，P.Y.3，P.Y.13，P.Y.83，P.Y.93，P.Y.94，P.Y.95，P.Y.109，P.Y.126，P.Y.127，P.Y.138，P.Y.139，P.Y.147，P.Y.150，P.Y.174，P.Y.180等。
橙色颜料可包括偶氮类颜料、吡唑酮类颜料或联苯胺类颜料，或其组合。例如可选用如下商品名的橙色颜料：P.O.5，P.O.13，P.O.16，P.O.34，P.O.36，P.O.48，P.O.49，P.O.71，P.O.73等。
分散剂在颜料分散体制备过程中的主要作用是：润湿、分散、抗絮凝及稳定分散体系、降低黏度等。为了缩短基于颜料分散体制备的颜料光阻的成膜时间、增强膜牢度以及改善光泽度等，本发明上述颜料分散体的各实施例中，分散剂可包括：酰胺类聚合物、改性聚亚胺酯聚合物、含有亲颜料基团的高分子嵌段共聚物、聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物、有机硅表面活性剂、改性聚氨酯或改性聚丙烯酸酯；或上述组合。此外，分散剂还可包括(酯化的、酰胺、酰亚胺化的)苯乙烯马来酸酐树脂基础树脂，或多种(酯化的、酰胺、酰亚胺化的)苯乙烯马来酸酐树脂基础树脂的组合。例如可选用如下商品名的分散剂：TA-100、DISPER BYK160、DISPER BYK 161、DISPERBYK 163、DISPER BYK 165、DISPER BYK 166、DISPER BYK 169、DISPER BYKDISPER BYK 170、DISPER BYK 300、DISPER BYK 335、DISPER BYK 331、DISPERBYK 2000、DISPER BYK 2001、DISPER BYK 2050系列；EFKA46、EFKA 47、EFKA 4047、EFKA 452系列，EFKA Polymer400、EFKA Polymer 403、EFKA Polymer64系列；SOLSPERSE24000、SOLSPERSE32500、SOLSPERSE32600、SOLSPERSE31845、SOLSPERSE43000、SOLSPERSE44000系列；SMA 1000、SMA1440、SMA17352系列等。
为提高颜料细化时待分散颜料的分散效率，本发明颜料分散体上述实施例在添加分散剂后，还可根据实际选择的分散剂适当添加助分散剂。助分散剂的特点是可明显降低研磨基料黏度，提高研磨分散速率，增加分散体系中固体含量，提高着色强度与分散稳定性。其可以是与被处理的颜料具有相似分子结构的有色协合增效剂(相当有色的表面改性剂)；也可以是无色的高分子分散剂，分子中含有为非极性溶剂所溶剂化的聚合链及牢固吸附在粒子表面的锚式基团。该助分散剂能使润湿分散剂更好地吸附到有机颜料和碳黑的表面上，从而可以提高润湿分散剂的效率。通过和聚合物型润湿分散剂一起使用可使颜料解絮凝而得到细小颗粒，因而可以提高颜料光泽，改善着色强度，另外还可以根据颜料类型和颜料表面处理的不同，可提高颜料浓缩浆中的颜料含量。例如本发明颜料分散体上述实施例中，可选用如下商品名的助分散剂：Solsperse 5000，Solsperse 22000，Solsperse 12000；BYK Synergist2100，BYK Synergist 2105等。
在颜料分散体制备过程中，添加适当比例的分散树脂，有利于提高颜料分散体系的光泽度和存储稳定性。本发明颜料分散体上述实施例中，分散树脂可包括：聚酯丙烯酸酯齐聚物、环氧丙烯酸酯、改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物和苯乙烯与马来酸酐共聚物。例如，可选用商品名如下的聚酯丙烯酸酯齐聚物CN2278、CN2279、CN2280、CN2281、CN2282、CN2284、PRO20071、CN2205等；可选用商品名如下的环氧丙烯酸酯：CN2100，CN 2101，CN2204等；可选用商品名如下的改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物：Joncryl 611、Joncryl 67、Joncryl 586、Joncryl 678、Joncryl 690以及Joncryl HPD671等。
此外，分散树脂还可包括具有如下通式的树脂、或具有如下通式的树脂的组合物：
该通式中，X为甲基或氢原子；R2为烷基或烷氧基。例如可选用如下商品名的树脂或树脂组合物：ACAZ200，ACAZ250，ACAZ200M，ACAZ320，ACAZ003等。
进一步的，分散树脂还可包括具有以下通式的苯乙烯与马来酸酐共聚物：
该通式中，R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基；R1是芳香基，n1的值为1～5；n2的值为1～20。例如可选用Sarbox ResinsMethacrylates公司商品名为SB402、SB401、SB400等；Sarbox ResinsAcrylates公司商品名为SB404等的苯乙烯与马来酸酐共聚物。
在实际使用中，可上述分散树脂中的一种或多种树脂混合使用，实现对颜料的高效润湿、分散，有利于获得存储稳定性高、光泽度好的颜料分散体。
本发明颜料分散体上述各实施例中，选用的第一溶剂还可包括：
酸性溶剂，如：甲酸、乙酸或氯仿等；
碱性溶剂，如：酮、酯、醚或某些芳香烃溶剂等；
中性溶剂，如：脂肪烃、环烷烃类化合物或某些芳香烃溶剂等，具体可为脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、γ-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯、异丙醇。其中优选为丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或γ-丁内酯，或上述中性溶剂的混合物。
本发明颜料分散体粒度分布窄、粒径较小、且存储稳定性较高；颜料分散体粒度分布窄(小于50nm)，粒度分布范围小(小于12nm)，且具有较高的存储稳定性，色度学性能较好，因此，本发明所述的颜料分散体满足彩色滤光片用的颜料光阻的选材要求，可将本发明颜料分散体应用到颜料光阻的制备中，以便获得色度学性能高的彩色滤光片等产品。
表2为本发明颜料光阻5个较佳实施例的组分表。表2中颜料光阻实施例一至五中包含的颜料分散体，分别与表1中上述颜料分散体实施例一至五相对应。表2所示的碱可溶性树脂中SB401为芳香酸甲基丙烯酸半酯；乙烯性不饱和基化合物中SR295为季戊四醇四丙烯酸酯、EB264为脂肪族聚氨酯三丙烯酸酯；环氧树脂中DEN438为酚醛型环氧树脂；第二溶剂中PMA为丙二醇单甲基醚醋酸酯；光引发剂中Cila369为α-氨基酮类光引发剂、ITX为硫杂蒽酮类光引发剂。表2中各组分的重量百分比即为各组分占颜料光阻的重量百分比。
表2：本发明颜料光阻5个较佳实施例的组分表
颜料光阻第一实施例
本实施例颜料光阻主要组分如表2“实施例一”列所示。本实施例颜料光阻包括：重量百分比为78.4％的颜料分散体、重量百分比为6.4％的SB401碱可溶性树脂、重量百分比为0.8％的SR295乙烯性饱和基化合物、重量百分比为1.2％的DEN438环氧树脂、重量百分比为12.6％的PMA第二溶剂、重量百分比为4％的Ciba 369光引发剂、以及重量百分比为0.6％的抗氧剂、润湿剂等添加剂。其中，本实施例中的颜料分散体即为上述颜料分散体的第一实施例，该颜料分散体包括的组分可参见表1“实施例一”列所示。
颜料光阻第二实施例
本实施例颜料光阻主要组分如表2“实施例二”列所示。本实施例颜料光阻包括：重量百分比为78.4％的颜料分散体、重量百分比为6.4％的SB401碱可溶性树脂、重量百分比为0.8％的SR295乙烯性饱和基化合物、重量百分比为1.2％的DEN438环氧树脂、重量百分比为12.6％的PMA第二溶剂、重量百分比为4％的Ciba 369光引发剂、以及重量百分比为0.6％的抗氧剂、润湿剂等添加剂。其中，本实施例中的颜料分散体即为上述颜料分散体的第二实施例，该颜料分散体包括的组分可参见表1“实施例二”列所示。
颜料光阻第三实施例
本实施例颜料光阻主要组分如表2“实施例三”列所示。本实施例颜料光阻包括：重量百分比为78.4％的颜料分散体、重量百分比为8％的SB401碱可溶性树脂、重量百分比为0.4％的SR295乙烯性饱和基化合物、重量百分比为1.2％的DEN438环氧树脂、重量百分比为11.4％的PMA第二溶剂、重量百分比为4％的Ciba 369光引发剂、以及重量百分比为0.6％的抗氧剂、润湿剂等添加剂。其中，本实施例中的颜料分散体即为上述颜料分散体的第三实施例，该颜料分散体包括的组分可参见表1“实施例三”列所示。
颜料光阻第四实施例
本实施例颜料光阻主要组分如表2“实施例四”列所示。本实施例颜料光阻包括：重量百分比为78.96％的颜料分散体、重量百分比为7.54％的SB401碱可溶性树脂、重量百分比为2.64％的SR295和重量百分比为0.6％的EB264混合的乙烯性饱和基化合物、重量百分比为1.13％的DEN438环氧树脂、重量百分比为8.26％的PMA第二溶剂、重量百分比为1.89％的Ciba 369和量百分比为0.75％的ITX混合的光引发剂、以及重量百分比为0.57％的抗氧剂、润湿剂等添加剂。其中，本实施例中的颜料分散体即为上述颜料分散体的第四实施例，该颜料分散体包括的组分可参见表1“实施例四”列所示。
颜料光阻第五实施例
本实施例颜料光阻主要组分如表2“实施例五”列所示。本实施例颜料光阻包括：重量百分比为75.39％的颜料分散体、重量百分比为6.15％的SB401碱可溶性树脂、重量百分比为2.9％的SR295和重量百分比为0.61％的EB264混合的乙烯性饱和基化合物、重量百分比为1.15％的DEN438环氧树脂、重量百分比为9.96％的PMA第二溶剂、重量百分比为2.69％的Ciba 369和重量百分比为0.77％的ITX混合的光引发剂、以及重量百分比为0.58％的抗氧剂、润湿剂等添加剂。其中，本实施例中的颜料分散体即为上述颜料分散体的第五实施例，该颜料分散体包括的组分可参见表1“实施例五”列所示。
本发明颜料光阻上述各实施例中，碱可溶性树脂还可包括：酸值为100mg KOH/g～350mg KOH/g的芳香酸(甲基)丙烯酸半酯；或，酸值为100mg KOH/g～350mg KOH/g具有如下通式的苯乙烯与马来酸酐共聚物：
该通式中，R为烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基，R1为芳香基，n1的值为1～5；n2的值为1～20；
或，酸值为20mg KOH/g～350mg KOH/g且具有如下通式的树脂，或酸值为20mg KOH/g～350mg KOH/g且具有如下通式的树脂的组合物：
该通式中，X为甲基或氢原子；R2为烷基或烷氧基。
本发明颜料光阻上述各实施例中，乙烯性不饱和单体还可包括：丙烯酸类环氧酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、含羟基的酸、含羟基的酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂；或上述组合。
本发明颜料光阻上述各实施例中，环氧树脂还可包括：脂环族环氧树脂或酚醛型环氧树脂。优选的，酚醛型环氧树脂为包含以下官能团的酚醛型环氧树脂：
该通式中，n表示官能团重复单元的数量，n的取值范围为0.1～6。
本发明颜料光阻上述各实施例中，光引发剂可选用自由基型光引发剂或阳离子型光引发剂，或自由基型光引发剂与阳离子型光引发剂的组合，用于使相应组分在紫外光的照射下可发生自由基聚合和/或阳离子聚合反应。具体的，光引发剂还可包括：酮肟酯类光引发剂、α-胺基酮类光引发剂、苯乙酮系光引发剂、酰基膦氧化物、芳香酮类光引发剂、芳香硫鎓盐、碘鎓盐或茂铁盐，或上述组合。
本发明颜料光阻上述各实施例中，第二溶剂还可包括：
酸性溶剂，如：甲酸、乙酸或氯仿等；
碱性溶剂，如：酮、酯、醚或某些芳香烃溶剂等；
中性溶剂，如：脂肪烃、环烷烃类化合物或某些芳香烃溶剂等，具体可为脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、γ-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯、异丙醇。其中优选为丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或γ-丁内酯，或上述中性溶剂的混合物。
为了使得本发明颜料光阻具有更优的性能，可以根据需要使用添加剂，如：抗氧剂、润湿剂、流平剂、附着促进剂、紫外线吸收剂、防絮凝剂、消泡剂等。
例如：为了改善颜料光阻成膜时薄膜表面性能，可根据需要添加少量的流平剂和润湿剂，如有机硅氧烷润湿剂，氟碳改性聚丙烯酸脂，丙烯酸类流平剂等。
为减少存放时发生聚合，提高颜料分散体的存储稳定性，可选用稳定剂，如对苯二酚、甲氧基对甲苯酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚、2，5-二叔丁基氢醌或2，5-对二甲基对苯醌，或上述稳定剂的组合物。
为了增加膜与玻璃表面的固着性可选用附着促进剂，如γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、长链烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、苯胺甲基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯基丙基三乙氧基硅烷等。
有色体系中常用对二烷氨基苯甲酸酯，对二甲氨基苯甲酸乙酯和对二甲氨基苯甲酸异辛酯，它们与二苯甲酮(BP)或2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)配合，不但可以大大提高固化速率，还能有效地清除氧气，从而减少氧气的阻聚作用，可提高颜料光阻的性能。
本发明颜料光阻采用粒度分布窄(小于50nm)，粒度分布范围小(小于12nm)，且具有较高的存储稳定性的颜料分散体制备而成，可满足彩色滤光片用的颜料光阻的选材要求，采用本发明颜料光阻制备彩色滤光片或液晶显示器，有利于改善彩色滤光片或液晶显示器的显示品质。
本发明还提供了一种颜料分散体的制备方法。图1为本发明一种颜料分散体制备方法实施流程图。如图1所示，颜料分散体制备方法包括：
步骤11、将重量百分比为1％～20％的分散剂与重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的1/4第一溶剂混合，搅拌15min～60min；即：量取重量百分比为40％～85％的第一溶剂，将量取的第一溶剂中取出四分之一，将该取出的第一溶剂与重量百分比为1％～20％的分散剂混合，搅拌15min～60min；
步骤12、将重量百分比为5％～20％的颜料添加入步骤11制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤13、将重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为0％～10％的助分散剂添加入步骤12制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤14、将重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的3/4第一溶剂添加入步骤13制备的溶液，充分搅拌；即：量取重量百分比为40％～85％的第一溶剂，将量取的第一溶剂中取出四分之一，将剩余的第一溶剂添加入步骤13制备的溶液，充分搅拌；
步骤15、将步骤14形成的溶液转入砂磨机中进行研磨分散，所述砂磨机的线速度为4.5m/s～12m/s，输入能量为150kwh～380kwh。
采用本发明上述颜料分散体制备方法制备颜料分散体，有利于颜料在预分散过程中得到充分润湿，有利于颜料的均匀分散，提高分散效率，使得制备出的颜料分散体粒度分布窄(小于50nm)，粒度分布范围小(小于12nm)，且具有较高的存储稳定性。
本发明还提供了另一种颜料分散体的制备方法。图2为本发明另一种颜料分散体制备方法实施流程图。该方法与图1所示的颜料分散体制备方法的区别在于，该方法将图1中的步骤11与步骤13的相关操作合并处理，具体如图2所示，颜料分散体制备方法包括：
步骤21、将重量百分比为1％～20％的分散剂、重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为0％～10％的助分散剂与重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的2/5第一溶剂混合，搅拌15min～60min；
步骤22、将重量百分比为5％～20％的颜料添加入步骤21制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤23、将重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的3/5第一溶剂添加入步骤22制备的溶液，充分搅拌；
步骤24、将步骤23形成的溶液转入砂磨机中进行研磨分散，所述砂磨机的线速度为4.5m/s～12m/s，输入能量为150kwh～380kwh。
采用本发明上述颜料分散体制备方法制备颜料分散体，有利于缩短研磨周期，提高效率。
下面，采用上述制备方法，结合表1示出的各组分重量百分比，具体说明本发明颜料分散体第一实施例具体制备方法。
颜料分散体制备方法实施例
颜料分散体第一实施例的主要组分见表1中实施例“一”列所示，制备方法如下：
步骤110、量取重量百分比为60.54％的PMA和重量百分比为3％的n-BuOH混合的第一溶剂，将量取的第一溶剂中取出四分之一，将该取出的第一溶剂与重量百分比为11.25％的BYK2000分散剂混合，搅拌15min～60min；
步骤120、将重量百分比为13.51％的P.R.254和重量百分比为1.5％的P.Y.139颜料混合，将混合后的颜料添加入步骤110制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤130、将重量百分比为6％的ACAZ 200和重量百分比为3％的CN2284分散树脂混合，混合后的分散树脂和重量百分比为1.2％的SYNERGIST2105助分散剂混合后，添加入步骤120制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤140、将步骤110剩余的第一溶剂(四分之三第一溶剂)添加入步骤130制备的溶液，充分搅拌；
步骤150、将步骤140形成的溶液转入砂磨机中进行研磨分散，所述砂磨机的线速度为4.5m/s～12m/s，输入能量为150kwh～380kwh。
此外，颜料分散体第一实施例另一种制备方法如下：
步骤210、量取重量百分比为60.54％的PMA和重量百分比为3％的n-BuOH混合的第一溶剂，将量取的第一溶剂中取出五分之二，将该取出的第一溶剂与重量百分比为11.25％的BYK2000分散剂、重量百分比为6％的ACAZ 200和重量百分比为3％的CN2284分散树脂、以及重量百分比为1.2％的SYNERGIST2105助分散剂混合；搅拌15min～60min；
步骤220、将重量百分比为13.51％的P.R.254和重量百分比为1.5％的P.Y.139颜料混合，将混合后的颜料添加入步骤210制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤230、将步骤210剩余的第一溶剂添加入步骤220制备的溶液，充分搅拌；
步骤240、将步骤230形成的溶液转入砂磨机中进行研磨分散，所述砂磨机的线速度为4.5m/s～12m/s，输入能量为150kwh～380kwh。
本发明颜料分散体第二至第五实施例的制备方法与本发明颜料分散体及第一实施例相同，各实施例相应的组分重量百分比可参表1所示，不再赘述。
本发明还提供了一种颜料光阻的制备方法。该颜料光阻的制备方法可基于图1或图2所示的颜料分散体制备方法的基础上，进行进一步处理以形成颜料光阻，具体包括：
将重量百分比为35％～90％的颜料分散体、重量百分比为0％～18％的碱可溶性树脂、重量百分比为0.1％～18％的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05％～10％的环氧树脂、重量百分比为0％～60％的第二溶剂、重量百分比为0.01％～1％的添加剂和重量百分比为0.01％～5％的光引发剂均匀混合，制得颜料光阻。
下面，采用上述制备方法，结合表2示出的各组分重量百分比，具体说明本发明颜料光阻第一实施例具体制备方法。
颜料光阻制备方法实施例
颜料光阻第一实施例的主要组分见表2中实施例“一”列所示，制备方法如下：
将重量百分比为78.4％的颜料分散体、重量百分比为6.4％的SB401碱可溶性树脂、重量百分比为0.8％的SR295乙烯性饱和基化合物、重量百分比为1.2％的DEN438环氧树脂、重量百分比为12.6％的PMA第二溶剂、重量百分比为4％的Ciba369光引发剂、以及重量百分比为0.6％的抗氧剂、润湿剂等添加剂均匀混合，制得本发明颜料光阻第一实施例。
本发明颜料光阻第二至第五实施例的制备方法与本发明颜料光阻第一实施例相同，各实施例相应的组分重量百分比可参表2所示，不再赘述。
采用本发明颜料光阻制备方法制备的颜料光阻光敏度高、聚合速度快。本发明颜料光阻可应用于彩色滤光片和液晶显示器的制备。图3为本发明颜料光阻成膜方法实施流程图。具体的，在将颜料光阻应用到液晶显示器的彩色滤光片制备过程中，颜料光阻的成膜方法如下：
步骤31、在玻璃基板上旋涂颜料光阻，形成颜料光阻膜层；
步骤32、将颜料光阻膜层在80-160℃温度下前烘处理3-5min；
步骤33、将前烘处理后的颜料光阻膜层用照度为100-250mJ/cm2的紫外光进行曝光处理；
步骤34、将曝光处理后的颜料光阻膜层采用碱性显影液进行显影处理；
步骤35、将显影后的颜料光阻膜层在200-250℃温度条件下烘烤30-60min，即可获取所需的像素图形。
利用旋涂、丝网印刷、滴注或喷涂(SLIT&SPIN)、或打印等方法在带有黑矩阵的玻璃基板上形成彩色滤光片的红色像素，然后采用同样的工艺获得绿色和蓝色像素后即可制得彩色滤光片。
制备好彩色滤光片后，利用常规的制作方法，即可得到包括该彩色滤光片的液晶显示器。
通过上述分析可知，本发明提供的颜料分散体粒度小于50nm，粒度分布范围小于12nm，且具有较高的存储稳定性，色度学性能较好；基于该颜料分散体制备的颜料光阻满足彩色滤光片和液晶显示器的选材要求；根据该颜料光阻制备的彩色滤光片色彩饱和度高，包含该彩色滤光片的液晶显示器的色彩显示品质得到明显改善。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (15)
1、一种颜料分散体，其特征在于，包括：重量百分比为5％～20％的颜料、重量百分比为1％～20％的分散剂、重量百分比为0％～10％的助分散剂、重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为40％～85％的第一溶剂。
2、根据权利要求1所述的颜料分散体，其特征在于，所述颜料的重量百分比为6％～18％；所述分散剂的重量百分比为1.6％～20％；所述助分散剂的重量百分比为0％～8％；所述分散树脂的重量百分比为0.1％～18％；所述第一溶剂的重量百分比为45％～85％。
3、根据权利要求1或2所述的颜料分散体，其特征在于，所述颜料包括：红色颜料、红色颜料与黄色颜料的组合物、红色颜料与橙色颜料的组合物、或黄色颜料与橙色颜料的组合物；所述红色颜料包括苝系颜料、喹吖啶酮或吡咯并吡咯类颜料，或其组合；所述黄色颜料包括偶氮型颜料、偶氮缩合型颜料或杂环类颜料，或其组合；所述橙色颜料包括偶氮类颜料、吡唑酮类颜料或联苯胺类颜料，或其组合。
4、根据权利要求1或2所述的颜料分散体，其特征在于，所述分散剂包括：酰胺类聚合物、改性聚亚胺酯聚合物、含有亲颜料基团的高分子嵌段共聚物、聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物、有机硅表面活性剂、改性聚氨酯或改性聚丙烯酸酯；或上述组合。
5、根据权利要求1或2所述的颜料分散体，其特征在于，所述分散树脂包括：聚酯丙烯酸酯齐聚物、环氧丙烯酸酯、改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物、苯乙烯与马来酸酐共聚物、或具有如下通式的树脂或具有如下通式的树脂的组合物：
其中，X为甲基或氢原子；R2为烷基或烷氧基。
6、根据权利要求5所述的颜料分散体，其特征在于，所述苯乙烯与马来酸酐共聚物的通式为：
其中，R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基；R1是芳香基，n1的值为1～5；n2的值为1～20。
7、一种包括权利要求1～6所述的任一颜料分散体的颜料光阻，其特征在于，包括：重量百分比为35％～90％的颜料分散体、重量百分比为0％～18％的碱可溶性树脂、重量百分比为0.1％～18％的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05％～10％的环氧树脂、重量百分比为0％～60％的第二溶剂、重量百分比为0.01％～1％的添加剂和重量百分比为0.01％～5％的光引发剂。
8、根据权利要求7所述的颜料光阻，其特征在于，所述颜料分散体的重量百分比为40％～85％；所述碱可溶性树脂的重量百分比为0％～15％；所述乙烯性不饱和单体的重量百分比为0.4％～15％；所述环氧树脂的重量百分比为0.1％～10％；所述第二溶剂的重量百分比为0％～58％；所述添加剂的重量百分比为0.01％～1％；所述光引发剂的重量百分比为0.03％～4.5％。
9、根据权利要求7所述的颜料光阻，其特征在于，所述碱可溶性树脂包括：酸值为100mg KOH/g～350mg KOH/g的芳香酸(甲基)丙烯酸半酯；
或，具有如下通式的苯乙烯与马来酸酐共聚物：
其中，R为烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基，R1为芳香基，n1的值为1～5；n2的值为1～20；
或，酸值为20mg KOH/g～350mg KOH/g且具有如下通式的树脂或具有如下通式的树脂的组合物：
其中，X为甲基或氢原子；R2为烷基或烷氧基。
10、根据权利要求7所述的颜料光阻，其特征在于，所述乙烯性不饱和单体包括：丙烯酸类环氧酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、含羟基的酸、含羟基的酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂；或上述组合。
11、根据权利要求7所述的颜料光阻，其特征在于，所述环氧树脂包括：脂环族环氧树脂或酚醛型环氧树脂；所述酚醛型环氧树脂为包含以下官能团的酚醛型环氧树脂：
其中，n表示官能团重复单元的数量，n的取值范围为0.1～6。
12、根据权利要求7所述的颜料光阻，其特征在于，所述光引发剂包括：酮肟酯类光引发剂、α-胺基酮类光引发剂、苯乙酮系光引发剂、酰基膦氧化物、芳香酮类光引发剂、芳香硫鎓盐、碘鎓盐或茂铁盐，或上述组合。
13、一种颜料分散体的制备方法，其特征在于，包括：
步骤11、将重量百分比为1％～20％的分散剂与重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的1/4第一溶剂混合，搅拌15min～60min；
步骤12、将重量百分比为5％～20％的颜料添加入步骤11制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤13、将重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为0％～10％的助分散剂添加入步骤12制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤14、将重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的3/4第一溶剂添加入步骤13制备的溶液，充分搅拌；
步骤15、将步骤14形成的溶液转入砂磨机中进行研磨分散，所述砂磨机的线速度为4.5m/s～12m/s，输入能量为150kwh～380kwh。
14、一种颜料分散体的制备方法，其特征在于，包括：
步骤21、将重量百分比为1％～20％的分散剂、重量百分比为0.05％～20％的分散树脂和重量百分比为0％～10％的助分散剂与重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的2/5第一溶剂混合，搅拌15min～60min；
步骤22、将重量百分比为5％～20％的颜料添加入步骤21制备的溶液中，搅拌15min～60min；
步骤23、将重量百分比为40％～85％的第一溶剂中的3/5第一溶剂添加入步骤22制备的溶液，充分搅拌；
步骤24、将步骤23形成的溶液转入砂磨机中进行研磨分散，所述砂磨机的线速度为4.5m/s～12m/s，输入能量为150kwh～380kwh。
15、一种基于权利要求13或14所述的颜料分散体制备方法的颜料光阻制备方法，其特征在于，包括：将重量百分比为35％～90％的颜料分散体、重量百分比为0％～18％的碱可溶性树脂、重量百分比为0.1％～18％的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05％～10％的环氧树脂、重量百分比为0％～60％的第一溶剂、重量百分比为0.01％～1％的添加剂和重量百分比为0.01％～5％的光引发剂均匀混合，制得颜料光阻。
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