CN102653649B - 油墨组合物、包含其的彩色滤光片及液晶显示器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油墨组合物，其包括环氧树脂、具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂、着色剂、溶剂和助剂。本发明还公开了包含所述油墨组合物的彩色滤光片，以及包括该彩色滤光片的液晶显示器件。本发明的油墨组合物具有适当的干燥速度，油墨由喷头喷出时粘度适中，不会导致喷头堵塞，可以形成高精细度的着色像素。

Description

油墨组合物、包含其的彩色滤光片及液晶显示器件
技术领域
本发明属于液晶显示领域，具体涉及一种油墨组合物，及包含该油墨组合物的彩色滤光片，以及包括该彩色滤光片的液晶显示器件。
背景技术
目前广泛采用的彩色滤光片制作方法为：将涂敷于基材表面的具有UV固化性能的树脂组合物进行选择性曝光和显像获得给定的图案，这种方式必须通过多次反复地进行涂敷、曝光、显影等工艺过程。
为了降低成本及减少工艺过程中因反复操作而产生的产品良率降低的问题，采用喷墨打印方式形成彩色滤光片像素逐渐成为一种趋势。为保证打印过程中形成图案的精确性，必须保证油墨由喷头喷出后液滴轨迹的直线性及液滴量的稳定性。但目前的喷墨打印用油墨粘度较大，油墨由于蒸发干燥过快，会污染喷头或形成堵塞，影响油墨喷出的方向及液滴量的稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何改善油墨的粘度，使其不会对喷头造成污染或堵塞。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种油墨组合物，本发明还提供包含该油墨组合物的彩色滤光片，本发明进一步提供包括该彩色滤光片的液晶显示器件。
本发明的油墨组合物包括如下组分：环氧树脂、具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂、着色剂、溶剂和助剂。
本发明的油墨组合物中，各组分的重量份分别为：环氧树脂3-10份，具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂5-15份，着色剂30-50份，溶剂40-60份，以及助剂0.1-1份。
优选地，所述油墨组合物中各组分的重量份分别为：环氧树脂5-10份、具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂10-15份、着色剂35-45份、溶剂40-50份、助剂0.1-0.5份。
更优选地，所述油墨组合物中各组分的重量份分别为：环氧树脂8份、具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂12份、着色剂40份、溶剂40份，以及助剂0.5份。
在本发明的一个实施方案中，所述具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂为多元酸或酸酐与多元醇聚合得到的含烷氧基聚合酯化物。
所述多元酸为不饱和羧酸、不饱和羧酸共聚物或不饱和羧酸与乙烯类化合物的共聚物，所述不饱和羧酸选自巴豆酸、马来酸、富马酸、柠康酸、中康酸、衣康酸中的一种或多种；所述酸酐选自邻苯二甲酸酐、马来酸酐和衣康酸酐中的一种或多种。
所述多元醇选自1，1-二甲基乙二醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇、木糖醇和山梨醇中的一种或多种。
在本发明的一个实施方案中，所述具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂为具有式I所示结构单元的树脂：
Figure BDA0000138722050000021
式I，
其中，R1为C1-20烷基，R2为酯基，R3、R4各自独立地为氢原子或C1-20烷基；n1为2-4的整数，n2为1-100的整数。
式I所示的具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂也可以由多元酸或酸酐与多元醇聚合得到。
在本发明的一个实施方案中，所述环氧树脂为具有式II所示结构单元的树脂：
Figure BDA0000138722050000031
式II，
其中，n为1-50的整数。
在本发明油墨组合物的组分中，所述着色剂为单一颜色的颜料或者多种颜色颜料的混合物。所述颜料包括红色颜料、黄色颜料、橙色颜料、蓝色颜料和绿色颜料等。
所述红色颜料选自苝系、喹吖啶酮以及吡咯并吡咯类颜料中的一种或多种；更优选地，所述红色颜料选自P.R.122、P.R.123、P.R.177、P.R.179、P.R.190、P.R.202、P.R.210、P.R.224、P.R.254、P.R.255、P.R.264、P.R.270、P.R.272和P.R.122中的一种或多种。
所述黄色颜料选自偶氮型、偶氮缩合型以及杂环类颜料中的一种或多种；更优选地，所述黄色颜料选自P.Y.1、P.Y.12、P.Y.3、P.Y.13、P.Y.83、P.Y.93、P.Y.94、P.Y.95、P.Y.109、P.Y.126、P.Y.127、P.Y.138、P.Y.139、P.Y.139、P.Y.147、P.Y.150、P.Y.174和P.Y.180中的一种或多种。
所述橙色颜料选自偶氮类、吡唑酮类、联苯胺类颜料中的一种或多种；更优选地，所述橙色颜料选自P.O.5、P.O.13、P.O.16、P.O.34、P.O.36、P.O.48、P.O.49、P.O.71和P.O.73中的一种或多种。
所述蓝色颜料选自酞菁蓝、阴士丹林蓝、C.I.颜料蓝1、C.I.颜料蓝19、C.I.颜料蓝22、C.I.颜料蓝60和C.I.颜料蓝64的一种或多种。
所述绿色颜料选自C.I.颜料绿2、C.I.颜料绿8、C.I.颜料绿10和C.I.颜料绿36中的一种或多种。
在本发明油墨组合物的组分中，所述溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇二乙醚乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、γ-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二甘醇乙醚醋酸酯、乙氧基丙酸乙酯、环己烷、二甲苯和异丙醇中的一种或多种。
在本发明油墨组合物的组分中，助剂可以为分散剂、酯裂解催化剂、润湿流平剂、填充物等，这些物质的功能和分量为本领域人员所熟知，可以根据需要适当添加，故在此不予赘述。比如实施例中采用的所述助剂为润湿流平剂。助剂可以适当提高体系的流平性和平展性能。
本发明还涉及制备油墨组合物的方法，该方法包括如下步骤：
1)将多元酸或酸酐、多元醇与溶剂混合，加热，滴加引发剂，回流2-4小时，降温后继续搅拌2-3小时，得到所述碱可溶性树脂；
2)将环氧树脂、步骤1)得到的碱可溶性树脂和溶剂混合，加入预分散的着色剂分散液以及助剂，搅拌溶解后过滤，得到油墨组合物。
其中，步骤1)中可将混合后的溶液加热到130-150℃；引发剂的加入量可为溶剂的0.1-0.15％，引发剂优选三氟乙酸；回流后温度可降温至85-95℃。
步骤1)中的溶剂与步骤2)中的溶剂可以相同，也可以不同，且均可选自下组：乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇二乙醚乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、γ-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二甘醇乙醚醋酸酯、乙氧基丙酸乙酯、环己烷、二甲苯和异丙醇。
本发明还提供一种彩色滤光片，其包含本发明上述任一种油墨组合物。所述彩色滤光片是通过喷墨打印或涂布等方式将油墨组合物喷涂于载体基片上制备得到的。
本发明还提供一种液晶显示器件，其包括本发明上述的彩色滤光片。
本发明的有益效果如下：
本发明的油墨组合物中，碱可溶性树脂为多元酸或酸酐与多元醇的聚合酯化物，具有烷氧基结构重复单元，能够在加热或光照下产生酸性基团(亚乙氧基)，利用多元醇存在的非离子型的亲水基团-(CH2-CH2-O)-n在水中的自分散特性，可以在光照或紫外线下释放出酸性基团，增加油墨组合物的流动性。其所形成的油墨组合物的流动性较非烷氧基结构的聚合物的流动性更好。
本发明油墨组合物中各组分的含量适中，可使油墨组合物具有适当的粘度以及适当的干燥速度，避免了油墨由喷头喷出时因粘度较大而到导致堵塞的问题，喷出的油墨可以形成高精细度的着色像素，进而提高包含该油墨组合物的彩色滤光片的光学性能。
本发明的油墨组合物由喷头喷出后液滴轨迹的直线性良好，液滴分布均匀，液滴量稳定性，保证了打印过程中形成图案的精确性。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1  碱可溶性树脂及其制备方法
将40g马来酸酐、20g 1，1-二甲基乙二醇、80g二甘醇乙醚醋酸酯装入四口烧瓶，搅拌加热到140℃，缓慢滴加0.08g三氟乙酸作为引发剂，边滴加边搅拌回流3小时，降温至90℃，继续搅拌2小时，冷却后获得粘稠状碱可溶性树脂。通过凝胶渗透色谱(GPC)测得重均分子量为3200Da，由旋转粘度计测得粘度为3.6cps。
实施例2  碱可溶性树脂及其制备方法
将40g邻苯二甲酸酐、30g丙三醇、80g二甘醇乙醚醋酸酯装入四口烧瓶，搅拌加热到150℃，缓慢滴加0.08g三氟乙酸作为引发剂，边滴加边搅拌回流2.5小时，降温至95℃，继续搅拌2小时，冷却后获得粘稠状碱可溶性树脂。通过凝胶渗透色谱(GPC)测得重均分子量为4800Da，由旋转粘度计测得粘度为4.1cps。
实施例3  碱可溶性树脂及其制备方法
将40g富马酸、20g季戊四醇、80g丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)装入四口烧瓶，搅拌加热到130℃，缓慢滴加0.08g三氟乙酸作为引发剂，边滴加边搅拌回流3小时，降温至85℃，继续搅拌2小时，冷却后获得粘稠状碱可溶性树脂。通过凝胶渗透色谱(GPC)测得重均分子量为4200Da，由旋转粘度计测得粘度为3.7cps。
实施例4  碱可溶性树脂及其制备方法
将60g巴豆酸、50g山梨醇、100g丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)装入四口烧瓶，搅拌加热到140℃，缓慢滴加0.15g三氟乙酸作为引发剂，边滴加边搅拌回流3小时，降温至90℃，继续搅拌2小时，冷却后获得粘稠状碱可溶性树脂。通过凝胶渗透色谱(GPC)测得重均分子量为5200Da，由旋转粘度计测得粘度为4.6cps。
实施例5  碱可溶性树脂及其制备方法
将40g衣康酸酐、30g木糖醇、80g乙氧基丙酸乙酯(EEP)装入四口烧瓶，搅拌加热到140℃，缓慢滴加0.096g三氟乙酸作为引发剂，边滴加边搅拌回流3小时，降温至90℃，继续搅拌2.5小时，冷却后获得粘稠状碱可溶性树脂。通过凝胶渗透色谱(GPC)测得重均分子量为3100Da，由旋转粘度计测得粘度为3.4cps。
实施例6  碱可溶性树脂及其制备方法
将50g马来酸、35g乙二醇、90g乙氧基丙酸乙酯(EEP)装入四口烧瓶，搅拌加热到140℃，缓慢滴加0.09g三氟乙酸作为引发剂，边滴加边搅拌回流3小时，降温至90℃，继续搅拌2小时，冷却后获得粘稠状碱可溶性树脂。通过凝胶渗透色谱(GPC)测得重均分子量为2900Da，由旋转粘度计测得粘度为3.1cps。
实施例7  油墨组合物及其制备方法
将20g游离基环氧树脂DEN438(美国陶氏化学公司，DOW)、30g实施例1制备的碱可溶性树脂和100g乙二醇单甲醚搅拌混合均匀，加入预分散的红色颜料P.R.254分散液100g，加入润湿流平剂BYK-331(聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体，德国毕克化学公司，BYK)。搅拌溶解后过滤，得到油墨组合物。
实施例8  油墨组合物及其制备方法
将30g游离基环氧树脂DEN354(美国陶氏化学公司，DOW)、50g实施例2制备的碱可溶性树脂和400g甲基异丁酮搅拌混合均匀，加入预分散的P.Y.150和P.G.36(6∶4)分散液300g，加入1g润湿流平剂BYK-33 1(德国毕克化学公司，BYK)。搅拌溶解后过滤，得到油墨组合物。
实施例9  油墨组合物及其制备方法
将50g游离基环氧树脂DEN431(美国陶氏化学公司，DOW)、100g实施例3制备的碱可溶性树脂和500g丙二醇单甲基醚搅拌混合均匀，加入预分散的酞菁蓝分散液400g，加入5g润湿流平剂BYK-361N(德国毕克化学公司，BYK)。搅拌溶解后过滤，得到油墨组合物。
实施例10油墨组合物及其制备方法
将10g游离基环氧树脂DEN439(美国陶氏化学公司，DOW)、15g实施例4制备的碱可溶性树脂和60g丁基卡必醇搅拌混合均匀，加入预分散的P.R.177分散液50g，加入1g润湿流平剂BYK-333(德国毕克化学公司，BYK)。搅拌溶解后过滤，得到油墨组合物。
实施例11  油墨组合物及其制备方法
将16g游离基环氧树脂DEN438(美国陶氏化学公司，DOW)、24g实施例5制备的碱可溶性树脂和80g二甲苯搅拌混合均匀，加入预分散的P.R.210分散液80g，加入1g润湿流平剂BYK-333(德国毕克化学公司，BYK)。搅拌溶解后过滤，得到油墨组合物。
实施例12  油墨组合物及其制备方法
将10g游离基环氧树脂DEN438(美国陶氏化学公司，DOW)、15g实施例6制备的碱可溶性树脂和60gγ-丁内酯搅拌混合均匀，加入预分散的P.Y.139分散液50g，加入1g润湿流平剂BYK-361N(德国毕克化学公司，BYK)。搅拌溶解后过滤，得到油墨组合物。
实施例13
将本发明的油墨组合物以喷墨打印的方式喷到基材上，制备彩色滤光片。该彩色滤光片的性能良好，可精密地满足所需色浓度和亮度。
实施例14
按照本领域的常规方法将实施例13的彩色滤光片用于制备液晶显示器，该液晶显示器可呈现亮丽、鲜艳、清晰的画面。
实验例1  对本发明实施例的性能评价
1.油墨粘度稳定性
用博勒飞E型粘度计连续1-3个月对本发明的油墨组合物的粘度变化进行跟踪检测。油墨组合物的绝对粘度在1.5-2.5之间，3个月存储期间内粘度基本无变化；低转速(5-10rpm)与高转速(50-60rpm)的粘度比基本无变化。检测结果见表1。
2.油墨粒径
连续1-3个月对本发明的油墨组合物的粒径分布进行测试，平均粒径测量结果在80-120nm之间，平均粒径及粒径分布宽度基本无变化。检测结果见表1。
3.油墨固化后的硬度
利用铅笔硬度计测量，本发明油墨组合物固化后的硬度在2H以上。检测结果见表1。
4.热固化薄膜表面形貌
将本发明油墨组合物分别在90℃烘烤30分钟、在200℃烘烤60分钟，检测热固化薄膜(油墨干燥固化后的薄膜)表面形貌，结果见表1。
5.耐溶剂性
分别用有机溶剂丙酮、N-甲基吡咯烷酮和乙醇在25℃浸泡本发明的油墨组合物5分钟，色差ΔE＜3。检测结果见表1。
6.喷墨性能
检测本发明的油墨组合物通过喷头喷墨打印时，状态的稳定性以及喷头是否有粘结物料残留。检测结果见表1。
表1  油墨组合物的性能检测结果
对比例：按照实施例7-12的方法，不加入碱可溶性树脂，其他操作相同，制成油墨组合物，然后对其性能进行检测。结果表明，不含本发明的碱可溶性树脂的油墨组合物的粘度较大，容易堵塞喷墨打印机喷头，喷头处有粘结物料残留，油墨喷出方向及液滴量不稳定。
由以上对比可知，本发明含有碱可溶性树脂的油墨组合物能有效改善油墨的粘度，不会对喷墨打印机喷头造成污染或堵塞。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种油墨组合物，其特征在于，由如下重量份的组分组成：环氧树脂3-10份，具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂5-15份，着色剂30-50份，溶剂40-60份，以及湿润流平剂0.1-1份；
所述具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂为多元酸或酸酐与多元醇聚合得到的含烷氧基聚合酯化物。
2.根据权利要求1所述的油墨组合物，其特征在于，所述油墨组合物中各组分的重量份分别为：环氧树脂5-10份、具有烷氧基结构重复单元的碱可溶性树脂10-15份、着色剂35-45份、溶剂40-50份、助剂0.1-0.5份。
3.根据权利要求1所述的油墨组合物，其特征在于，所述多元酸为不饱和羧酸、不饱和羧酸共聚物或不饱和羧酸与乙烯类化合物的共聚物，所述不饱和羧酸选自巴豆酸、马来酸、富马酸、柠康酸、中康酸、衣康酸中的一种或多种；所述酸酐选自邻苯二甲酸酐、马来酸酐和衣康酸酐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的油墨组合物，其特征在于，所述多元醇选自1,1-二甲基乙二醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇、木糖醇和山梨醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的油墨组合物，其特征在于，所述环氧树脂为游离基环氧树脂DEN438、DEN354、DEN431或DEN439。
6.根据权利要求1或2所述的油墨组合物，其特征在于，所述着色剂为单一颜色的颜料或者多种颜色颜料的混合物；所述颜料包括红色颜料、黄色颜料、橙色颜料、蓝色颜料和绿色颜料。
7.根据权利要求6所述的油墨组合物，其特征在于，所述红色颜料选自苝系、喹吖啶酮和吡咯并吡咯类颜料中的一种或多种；所述黄色颜料选自偶氮型、偶氮缩合型和杂环类颜料中的一种或多种；所述橙色颜料选自偶氮类、吡唑酮类和联苯胺类颜料中的一种或多种；所述蓝色颜料选自酞菁蓝、C.I.颜料蓝1、C.I.颜料蓝19、C.I.颜料蓝22、C.I.颜料蓝60和C.I.颜料蓝64中的一种或多种；所述绿色颜料选自C.I.颜料绿2、C.I.颜料绿8、C.I.颜料绿10和C.I.颜料绿36中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的油墨组合物，其特征在于，所述溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇二乙醚乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、γ-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二甘醇乙醚醋酸酯、乙氧基丙酸乙酯、环己烷、二甲苯和异丙醇中的一种或多种。
9.制备权利要求1-8任一项所述的油墨组合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将多元酸或酸酐、多元醇与溶剂混合，加热，滴加引发剂，回流2-4小时，降温后继续搅拌2-3小时，得到所述碱可溶性树脂；
2）将环氧树脂、步骤1）得到的碱可溶性树脂与溶剂混合，加入预分散的着色剂分散液以及助剂，搅拌溶解后过滤，得到油墨组合物。
10.一种彩色滤光片，其特征在于，其包含权利要求1-8任一项所述的油墨组合物。
11.一种液晶显示器件，其特征在于，其包括权利要求10所述的彩色滤光片。
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