CN108384329A - 颜料分散液及其制备方法、彩色光刻胶 - Google Patents

颜料分散液及其制备方法、彩色光刻胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种颜料分散液及其制备方法、彩色光刻胶,通过制备一种包含预设单体与颜料颗粒的微乳液,所述微乳液中的所述预设单体通过嵌段共聚的方式形成交联网络,并包裹于所述颜料颗粒的表面,形成颜料分散液;其中,所述交联网络中包含有预设官能团,所述预设官能团用以与所述彩色光刻胶中的其他组分单体/化合物发生聚合反应,用以在所述彩色光刻胶固化过程中固定所述颜料颗粒,从而降低颜料团聚的可能性,进而提升彩色滤光片的品质。

Description

颜料分散液及其制备方法、彩色光刻胶
技术领域
本发明涉及显示面板制造领域,尤其涉及一种颜料分散液及其制备方法、彩色光刻胶。
背景技术
彩色滤光片(Color Filter)是LCD与WOLED显示器件中提供色彩的重要部件。常见彩色滤光片的色彩层主要包括红色、绿色、蓝色部分,通过不同亮度红绿蓝像素发光区域组合达到显示的目标色彩。这种图案化的红绿蓝像素通常使用彩色光刻胶进行制造。其制造的常见流程是将彩色光刻胶涂覆在透明的衬底基板上,经过预烘烤后以紫外线灯配合图案化光罩进行曝光,使彩色光刻胶固化形成彩色膜层。再经过显影制程后形成图案,最后通过后烘烤使得彩色光刻胶膜层进一步固化。
这样的彩色光刻胶组合物主要包含有颜料(Pigment)、单体(Monomer)、碱可溶性树脂(Polymer)、光起始剂(Initiator)、添加剂和溶剂等,形成图案化的膜层主要反应原理为,接受紫外光曝光部分,光起始剂被激活,引发单体发生交联聚合反应使彩色光刻胶固化。显影阶段,碱性显影液可以溶解未固化的光刻胶,从而形成图案。最后,后烘烤阶段树脂进一步发生热固化,使得整个膜层有更好的耐性。
彩色光刻胶中提供色彩的主要成分为颜料(Pigment),颜料主要为拥有特有化学构造的色素分子集合体,其本身不可溶,一般以小颗粒形式分散在特定的有机溶剂中。颜料稳定、均匀分散是彩色光刻胶材料一直存在的课题,在上述的制造过程中,颜料分散不佳极易造成颗粒团聚而在彩色膜层上留下黑点,造成彩色滤光片的品质变差,特定的颜料也会因为分散不佳而在后烘烤及后续热制程中出现颜料针状结晶,对彩色滤光片的其他膜层造成影响。
发明内容
本发明提供的一种颜料分散液及其制备方法、彩色光刻胶,能够降低彩色滤光片生产过程中彩色光刻胶的颜料团聚的可能性,提升彩色滤光片品质。
为解决上述问题,本发明提供的技术方案如下:
本发明提供一种颜料分散液的制备方法,该颜料分散液应用于彩色光刻胶的制备,所述方法包括以下步骤:
步骤S1、制备包含有颜料颗粒、第一水性溶剂的第一混合液;
步骤S2、制备包含有第一单体、第二单体以及第二水性溶剂的第二混合液,其中,所述第一单体含所述预设官能团;
步骤S3、制备包含有所述第一混合液、所述第二混合液的微乳液;
步骤S4、加热所述微乳液,使所述第一单体与所述第二单体发生嵌段共聚反应,以生成包裹所述颜料颗粒的交联网络,得到所述颜料分散液。
根据本发明一优选实施例,所述方法具体包括以下步骤:
步骤S101、将所述颜料颗粒加入所述第一水性溶剂中,使用超声波使所述颜料颗粒均匀分散于所述第一水性溶剂中,得到第一混合液;
步骤S201、将所述第一单体与所述第二单体加入所述第二水性溶剂中,使用超声波使所述第一单体与所述第二单体均匀分散于所述第二水性溶剂中,得到第二混合液;
步骤S301、将所述第一混合液与所述第二混合液进行混合,同时加入热解引发剂,搅拌以使所述第一混合液与所述第二混合液混合均匀,得到所述微乳液;
步骤S401、加热所述微乳液,使所述第一单体与所述第二单体发生嵌段共聚反应,以生成包裹所述颜料颗粒的所述交联网络,得到所述颜料分散液。
根据本发明一优选实施例,所述第一单体含有环氧基官能团或至少一个不饱和双键官能团,所述第一单体的含量占所述第一单体与所述第二单体总含量的10%~100%。
根据本发明一优选实施例,所述第二单体为苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸芳基酯、甲基丙烯酸醇酯、甲基丙烯酸烷基芳酯单体中的一者或一者以上。
根据本发明一优选实施例,所述步骤S101中,所述颜料颗粒与表面活性剂共同加入至所述第一水性溶剂中;所述步骤S201中,所述第一单体与所述第二单体以及所述表面活性剂共同加入至所述第二水性溶剂中。
根据本发明一优选实施例,所述热解引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化物。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备的颜料分散液,所述颜料分散液呈微乳液状,包括第一水性溶剂、第二水性溶剂、颜料颗粒、第一单体、第二单体、以及包裹于所述颜料颗粒表面的由所述第一单体与所述第二单体通过嵌段共聚反应形成的交联网络。
本发明还提供一种包含上述颜料分散液组分的彩色光刻胶,所述彩色光刻胶的材料包含有呈预设比例且混合均匀的颜料分散液、碱可溶性树脂、第三单体、光起始剂、第三溶剂;
其中,所述颜料分散液中包括经由第一单体与第二单体发生嵌段共聚反应形成的包裹于颜料颗粒表面的交联网络;
所述交联网络中包含有预设官能团,所述预设官能团在所述彩色光刻胶固化过程中用以与所述第三单体或所述碱可溶性树脂发生聚合反应,用以固定所述颜料颗粒。
根据本发明一优选实施例,所述预设官能团包括环氧基或者至少一个不饱和双键,当所述交联网络中包含有所述环氧基时,所述第三单体或者所述碱可溶性树脂上包含有特定基团,用以在所述彩色光刻胶图案化过程的热处理中产生酸性基团,所述酸性基团用以与所述环氧基发生聚合反应。
根据本发明一优选实施例,所述特定基团为乙烯基醚嵌段基团。
本发明的有益效果为:相较于现有彩色滤光片生产过程中的彩色光刻胶,本发明提供的颜料分散液及其制备方法、彩色光刻胶,采用含有环氧基或者不饱和双键的第一单体,通过自身聚合反应或者与第二单体发生嵌段共聚反应形成包裹于颜料颗粒表面的交联网络,为颜料颗粒提供分散所需要的位阻,若该第一单体的官能团为可供聚合的不饱和双键,在包裹颜料颗粒的交联网络中还存留未参加反应的不饱和双键,该不饱和双键在彩色光刻胶的光交联反应中可发生聚合反应,固定于树脂交联网络中,避免颜料颗粒在彩色滤光片生产制程中因热处理过程中的热运动而团聚。若第一单体的官能团为环氧基团,则需要在彩色光刻胶组分中的第三单体或碱可溶性树脂上修饰特定基团,可以经热处理产生酸性基团,与环氧基团反应,从而实现对颜料颗粒的固定,避免发生团聚,进而提供彩色滤光片的品质。
附图说明
为了更清楚地说明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的颜料分散液的制备方法流程图;
图2为本发明实施例提供的一种颜料分散液的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明针对现有彩色滤光片的彩色光刻胶,在生产过程中颜料分散不佳极易造成颗粒团聚,从而导致彩色滤光片的品质变差,以及后烘烤及后续热制程中出现颜料针状结晶,从而对彩色滤光片的其他膜层造成影响的技术问题,本实施例能够解决该缺陷。
本发明提供一种颜料分散液的制备方法,如图1所示,所述方法包括以下步骤:
步骤S1、制备包含有颜料颗粒、第一水性溶剂的第一混合液;
步骤S2、制备包含有第一单体、第二单体以及第二水性溶剂的第二混合液,其中,所述第一单体含所述预设官能团;
步骤S3、制备包含有所述第一混合液、所述第二混合液的微乳液;
步骤S4、加热所述微乳液,使所述第一单体与所述第二单体发生嵌段共聚反应,以生成包裹所述颜料颗粒的交联网络,得到所述颜料分散液。
具体地,参考图2所示,为本发明实施例提供的一种颜料分散液的制备方法流程图。所述方法具体包括以下步骤:
步骤S101、将所述颜料颗粒加入所述第一水性溶剂中,使用超声波使所述颜料颗粒均匀分散于所述第一水性溶剂中,得到第一混合液;
步骤S201、将所述第一单体与所述第二单体加入所述第二水性溶剂中,使用超声波使所述第一单体与所述第二单体均匀分散于所述第二水性溶剂中,得到第二混合液;
步骤S301、将所述第一混合液与所述第二混合液进行混合,同时加入热解引发剂,搅拌以使所述第一混合液与所述第二混合液混合均匀,得到所述微乳液;
步骤S401、加热所述微乳液,使所述第一单体与所述第二单体发生嵌段共聚反应,以生成包裹所述颜料颗粒的所述交联网络,得到所述颜料分散液。
其中,本发明对形成所述颜料颗粒的本体颜料不作特别限定,可以使用制作彩色光刻胶公知的颜料,可包含有机颜料及无机颜料,以下举例的“C.I.”表示颜色索引(colorindex)。例如红色的二吡咯并吡咯(dipyrrolopyrrol)颜料,如C.I.颜料红254、255、264、270及272;或如C.I.颜料红177及89;绿色的卤素取代的铜酞菁颜料,诸如C.I.颜料绿36及C.I.颜料绿7;蓝色的铜酞菁颜料,如C.I.颜料蓝15:6、15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:5及16;黄色的异吲哚啉基颜料,诸如C.I.颜料黄139;黄色的喹酞酮基颜料,诸如C.I.颜料黄138;黄色的镍复合物颜料,诸如C.I.颜料黄150等;或者为了调整色度,也可将上述不同颜色颜料混合后,作为颜料。常见的所述本体颜料为酞菁卤化物(Halophthalocyanine)。
首先,将上述颜料中的一种或几种混合,加入研磨珠子进行粉碎预混。预混完成后通过过滤除去所述研磨珠子,将完成预混的所述颜料颗粒与一定量的表面活性剂共同加入所述第一水性溶剂(如水或醇类溶剂)中。用超声波对所述第一水性溶剂中加入的所述颜料颗粒进行分散,超声分散60分钟~180分钟后,得到含有所述颜料颗粒的所述第一混合液。
其中,所述表面活性剂可以是常见的聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的一种或几种。醇类例如:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇等。所述第一水性溶剂、所述第二水性溶剂常见的还包括:酮类、醚类、酯类、酰胺类、离子液体等液体。具体视所述颜料颗粒的性质而决定。
接下来,制备所述第二混合液。所述第二混合液中包含有所述第一单体与所述第二单体,其中,所述第二单体可以为含有烯基的单体,例如:苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸烷基酯,甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸芳基酯、甲基丙烯酸醇酯、甲基丙烯酸烷基芳酯等单体的一种或几种;优选如所述苯乙烯,丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸。
所述第一单体中含有能与所述第二单体发生嵌段共聚的官能团,在反应条件下可以与所述第二单体进行嵌段共聚反应。所述第一单体可以选用带有环氧基的单体,如环氧丙烯酸酯,环氧甲基丙烯酸酯,环氧甲基丙烯酸烷基酯、环氧甲基丙烯酸芳基酯等;或所述第一单体为包含有多个可供聚合的不饱和双键的单体,其中,所述不饱和双键的数量优选为3个或4个,通式可以表示如下:
或者如下:
其中,R可以为经取代或未经取代的烷基、芳基、烷芳基等。此处对R基不做限制。将上述含所述环氧基或者所述不饱和双键的所述第一单体,与所述第二单体按一定比例混合,同时与一定量的所述表面活性剂共同加入至所述第二水性溶剂(如水或醇类溶剂)中,超声使所述第一单体与所述第二单体均匀的分散于所述第二水性溶剂中,超声分散60-180分钟,得到所述第二混合液。其中,所述第一单体的含量在所述第一单体与所述第二单体的总和中占比为10%~100%。
将所述第一混合液与所述第二混合液混合,同时加入所述热解引发剂,搅拌加超声60~180分钟,使所述第一混合液与所述第二混合液充分混合均匀,得到所述微乳液,所述微乳液中包括所述第一单体、所述第二单体、所述第一水性溶剂、所述第二水性溶剂以及所述颜料颗粒。在所述微乳液搅拌加超声的过程中加热所述微乳液,温度达到反应条件时,所述第一单体与所述第二单体发生嵌段共聚反应,形成包裹于所述颜料颗粒表面的所述交联网络,将所述颜料颗粒均匀分散,即得到颜料分散液。所述热解引发剂包括:偶氮二异丁腈,过氧化物等。由于所述交联网络的存在,增大了所述颜料颗粒的体积,所述交联网络引起所述颜料颗粒间排斥力增大,分散作用增强。其中,反应温度根据所述第一单体以及所述第二单体的不同选择而具体确定,此处不做限定。其中所述第一水性溶剂与所述第二水性溶剂也可替换为有机溶剂,所述微乳液由所述第一混合液与所述第二混合液混合而成,若所述第一混合液和/或所述第二混合液使用有机体系,可以对得到的所述颜料分散液干燥后再分散,用以制备彩色光刻胶;若使用水系,上述得到的所述颜料分散液可直接用于制备彩色光刻胶,这里不再详述。
可以理解的是,所述第二混合液中也可以只包含所述第一单体或所述第二单体中的一者,将其与所述第一混合液混合后,与上述步骤类似,所述第一单体或所述第二单体通过聚合反应形成聚合网络包裹于所述颜料颗粒表面,为所述颜料颗粒的分散提供了一定位阻,避免所述颜料颗粒在热处理过程中发生团聚。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备的颜料分散液,所述颜料分散液包括所述第一水性溶剂、所述第二水性溶剂、所述颜料颗粒、所述第一单体、所述第二单体、以及包裹于所述颜料颗粒表面的由所述第一单体与所述第二单体嵌段共聚形成的所述交联网络。其中,所述第一水性溶剂与所述第二水性溶剂可替换为第一有机溶剂、第二有机溶剂。
本发明还提供一种彩色光刻胶,包含有上述颜料分散液,所述彩色光刻胶是由:所述颜料分散液(4~10份)、碱可溶性树脂(5~8份)、第三单体(5~8份)、光起始剂(0.2~0.6份)、第三溶剂(70~85份)以及添加剂(0.1~0.2份)混合形成的。其中,所述碱可溶性树脂或所述第三单体的主体部分,可以选用由以下单体或以下单体的共聚物树脂:丙烯酸、甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸芳基酯、甲基丙烯酸醇酯、甲基丙烯酸烷基芳酯、丁二酸甲基丙烯酸酯、乙氧基的丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和脂肪族聚异氰酸酯等中的一种或几种等。所述光起始剂可以选用肟酯类、乙酰苯类、安息香类、二苯酮类、噻吨酮类化合物、三嗪类、蒽醌类、硼酸酯类、咔唑类、咪唑类光起始剂等等中的一种或几种。所述第三溶剂用于制备所述彩色光刻胶,可以选自丙二醇甲醚醋酸酯,丙二酮甲醚醋酸酯、丙二醇二乙酸酯、乙烷基3-乙氧丙酸酯,3-乙氧基-3-亚胺丙酸乙酯、2-庚烷、3-庚烷、环戊酮和环己酮中的一种或几种。所述添加剂可以选自硅烷偶联剂、抗氧剂、紫外吸收剂、消泡剂和流平剂中的一种或几种。上述彩色光刻胶中亦可加入部分染料,制成颜料-染料混合体系彩色光刻胶,其中,所述染料也可被包裹于上述交联网络中,此处不再赘述。
若用于制备所述颜料分散液的所述第一单体中的官能团为所述环氧基时,即所述颜料颗粒表面的嵌段共聚式的所述交联网络中含有所述环氧基时,则需要在所述彩色光刻胶组分中的所述第三单体或所述碱可溶性树脂上修饰特定基团,使所述第三单体或所述碱可溶性树脂在所述彩色光刻胶图案化过程的热处理中产生酸性基团,与所述交联网络中的所述环氧基反应,以此固定所述颜料颗粒。
具体的,以所述碱可溶性树脂上修饰特定基团为例,所述特定基团可以是乙烯基醚嵌段基团,所述彩色光刻胶图案化过程有预烘烤和后烘烤两道热处理,所述乙烯基醚嵌段基团在所述预烘烤阶段不发生反应,在所述后烘烤阶段可以裂解释放的羧基,所述羧基可与所述环氧基团发生反应,产生新的化学键,以将所述颜料颗粒固定在所述碱可溶性树脂形成的树脂交联网络中,减少团聚现象的发生。通式可以表示如下:
其中,R1为所述第三单体或所述碱可溶性树脂的主体,R2为烷基、芳基或烷芳基。所有氢原子的位置,均可存在合理的取代基,如烷基、芳基或烷芳基等。需要考虑的是乙烯基醚键裂解温度需要控制在110℃~220℃之间,优选在140℃~190℃之间,原因是避免在所述预烘烤阶段(一般温度在80℃~100℃之间)反应提前进行,从而影响所述彩色光刻胶显影性,以及导致所述后烘烤阶段反应无法发生。这里R2优选正丙基或正丁基,对应的所述乙烯基醚键裂解温度分别约为140℃与160℃。对应化学式可以表示为:
以及:
其中,所述R2还可以为其他基团,此处不做限定。
若用于制备所述颜料分散液的所述第一单体中的官能团为可供聚合的所述不饱和双键时,比如为含有4个可供聚合的所述不饱和双键的单体,对所述颜料颗粒进行嵌段共聚反应时,所述不饱和双键不会完全进行聚合反应,还会保留一些所述不饱和双键未参与所述聚合反应,对应化学式可以表示为:
其中,未参与反应的所述不饱和双键可参与所述彩色光刻胶的光交联反应,在所述彩色光刻胶的光照制程中,可以与所述第三单体/所述碱可溶性树脂/所述光起始剂等发生聚合反应,从而固定在所述彩色光刻胶的交联网络之中,从而进一步提升信赖性,避免所述颜料颗粒在彩色滤光片生产制程中因热处理过程中的热运动而团聚。
相较于现有彩色滤光片生产过程中的彩色光刻胶,本发明提供的颜料分散液及其制备方法、彩色光刻胶,采用含有环氧基或者可供聚合的不饱和双键的第一单体,通过自身聚合反应或者与第二单体发生嵌段共聚反应形成包裹于颜料颗粒表面的交联网络,为颜料颗粒提供分散所需要的位阻,若该第一单体的官能团为可供聚合的不饱和双键,在包裹颜料颗粒的交联网络中还存在未参加反应的不饱和双键,该不饱和双键在彩色光刻胶的光交联反应中可发生反应,固定于树脂交联网络中,避免所述颜料颗粒在彩色滤光片生产制程中因热处理过程中的热运动而团聚。若所述第一单体的官能团为环氧基团,则需要在彩色光刻胶组分中的第三单体或碱可溶性树脂上修饰特定基团,可以经热处理产生酸性基团,与环氧基团反应,从而实现对颜料颗粒的固定,避免发生团聚,进而提供彩色滤光片的品质。
综上所述,虽然本发明已以优选实施例揭露如上,但上述优选实施例并非用以限制本发明,本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种更动与润饰,因此本发明的保护范围以权利要求界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种颜料分散液的制备方法,该颜料分散液应用于彩色光刻胶的制备,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤S1、制备包含有颜料颗粒、第一水性溶剂的第一混合液;
步骤S2、制备包含有第一单体、第二单体以及第二水性溶剂的第二混合液,其中,所述第一单体含所述预设官能团;
步骤S3、制备包含有所述第一混合液、所述第二混合液的微乳液;
步骤S4、加热所述微乳液,使所述第一单体与所述第二单体发生嵌段共聚反应,以生成包裹所述颜料颗粒的交联网络,得到所述颜料分散液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
步骤S101、将所述颜料颗粒加入所述第一水性溶剂中,使用超声波使所述颜料颗粒均匀分散于所述第一水性溶剂中,得到第一混合液;
步骤S201、将所述第一单体与所述第二单体加入所述第二水性溶剂中,使用超声波使所述第一单体与所述第二单体均匀分散于所述第二水性溶剂中,得到第二混合液;
步骤S301、将所述第一混合液与所述第二混合液进行混合,同时加入热解引发剂,搅拌以使所述第一混合液与所述第二混合液混合均匀,得到所述微乳液;
步骤S401、加热所述微乳液,使所述第一单体与所述第二单体发生嵌段共聚反应,以生成包裹所述颜料颗粒的所述交联网络,得到所述颜料分散液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一单体含有环氧基官能团或至少一个不饱和双键官能团,所述第一单体的含量占所述第一单体与所述第二单体总含量的10%~100%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第二单体为苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸芳基酯、甲基丙烯酸醇酯、甲基丙烯酸烷基芳酯单体中的一者或一者以上。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S101中,所述颜料颗粒与表面活性剂共同加入至所述第一水性溶剂中;所述步骤S201中,所述第一单体与所述第二单体以及所述表面活性剂共同加入至所述第二水性溶剂中。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述热解引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化物。
7.一种采用权利要求1~6任一项所述的制备方法制备的颜料分散液,其特征在于,所述颜料分散液呈微乳液状,包括第一水性溶剂、第二水性溶剂、颜料颗粒、第一单体、第二单体、以及包裹于所述颜料颗粒表面的由所述第一单体与所述第二单体通过嵌段共聚反应形成的交联网络。
8.一种包含如权利要求7所述的颜料分散液组分的彩色光刻胶,其特征在于,所述彩色光刻胶的材料包含有呈预设比例且混合均匀的颜料分散液、碱可溶性树脂、第三单体、光起始剂、第三溶剂;
其中,所述颜料分散液中包括经由第一单体与第二单体发生嵌段共聚反应形成的包裹于颜料颗粒表面的交联网络;
所述交联网络中包含有预设官能团,所述预设官能团在所述彩色光刻胶固化过程中用以与所述第三单体或所述碱可溶性树脂发生聚合反应,用以固定所述颜料颗粒。
9.根据权利要求8所述的彩色光刻胶,其特征在于,所述预设官能团包括环氧基或者至少一个不饱和双键,当所述交联网络中包含有所述环氧基时,所述第三单体或者所述碱可溶性树脂上包含有特定基团,用以在所述彩色光刻胶图案化过程的热处理中产生酸性基团,所述酸性基团用以与所述环氧基发生聚合反应。
10.根据权利要求9所述的彩色光刻胶,其特征在于,所述特定基团为乙烯基醚嵌段基团。
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