CN101323708A - 着色剂、彩色滤光片、液晶显示装置、组合物及制备方法 - Google Patents

着色剂、彩色滤光片、液晶显示装置、组合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种着色剂、彩色滤光片、液晶显示装置、组合物及制备方法，着色剂通过酸值大于20mgKOH/g且包含有芳香族基团的丙烯酸聚合物对颜料颗粒的包覆，在提高颜料颗粒分散能力的同时，大大提高了其稳定性能。感光树脂组合物通过上述着色剂保证了显影性能基本不受影响，从而使得感光树脂组合物能够满足彩色滤光片的高透过率、高色纯度、高对比度要求。彩色滤光片通过分散稳定性能及显影性能较高的感光树脂组合物形成的图案，大大提高了透过率、色纯度及对比度。液晶显示装置通过高透过率、高色纯度、高对比度的彩色滤光片，大大提高了彩色图像显示效果。

Description

着色剂、彩色滤光片、液晶显示装置、组合物及制备方法
技术领域
本发明涉及彩色滤光片，尤其涉及一种能提高液晶显示装置彩色显示效果的着色剂、彩色滤光片、液晶显示装置、感光树脂组合物及其制备方法。
背景技术
彩色滤光片是液晶显示器(LCD)实现彩色显示的关键，其制作方法包括染色法、颜料分散法、印刷法、电镀法、喷墨法等。颜料分散法由于在颜色特性、质量等方面均占有优势，因而，目前多采用颜料分散法制作彩色滤光片。利用颜料分散法制备彩色滤光片，主要通过在基板上涂布光阻剂，及曝光、显影等一系列操作达到图案化目的，以得到彩色滤光片。
其中，光阻剂为感光树脂组合物。感光树脂组合物主要由着色剂、碱可溶树脂、多官能团感光树脂、引发剂、溶剂组成。参见公开号为特开平1-152449、特开平9-311210、特开平2-144502、特开平3-53201的日本专利申请，及授权公告号为CN 1220114C、CN 1277132C与公开号CN 1584637A的中国专利申请等文件。
随着人们对LCD显示要求的不断提高，也对彩色滤光片提出了更高的要求，要求彩色滤光片具备高透过率、高色纯度、高对比度。为了达到该目的，感光树脂组合物具备良好的分散稳定性能，显得至关重要。
感光树脂组合物通过将颜料细化分散获得的着色剂与碱可溶性树脂、多官能团感光数值、溶剂等物质混合得到。
现有技术中，颜料细化时，由于表面积增加，使颜料颗粒倾向于团聚，稳定性下降，同时粘度增高。为了提高细化颜料的稳定性并降低其粘度，需要在颜料细化时添加表面活性剂或高分子的分散剂或分散树脂。如公开号为CN 1677139A的中国专利申请，使用氨值大于0且酸值为0的丙烯酸共聚物作为分散树脂。
现有技术存在的缺陷在于，由于分散剂或分散树脂的种类和使用量对着色剂中颜料分散体系的稳定性有较大影响，导致着色剂的分散稳定性较差；而且随着着色剂使用量的增加，感光树脂组合物的显影性能会显著下降。如氨值大于0且酸值为0的丙烯酸共聚物作为分散树脂制备的着色剂添加到碱可溶性树脂中时，随着着色剂使用量的增加，碱可溶性树脂被稀释，导致浓度减小，从而降低了感光树脂组合物的显影性能。并且，氨值大于0且酸值为0的丙烯酸共聚物作为分散树脂减小了分散树脂的选择，大大限制了制备的着色剂的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提出一种着色剂、彩色滤光片、组合物及制备方法，以满足彩色滤光片的高透过率、高色纯度、高对比度要求。
本发明的目的还在于提出一种液晶显示装置，以提高液晶显示装置的彩色显示效果。
为实现上述第一目的，本发明提供了一种着色剂，包括颜料、分散剂或分散树脂、溶剂及至少一种丙烯酸聚合物，所述丙烯酸聚合物用于通过所述溶剂与所述分散剂或分散树脂混合使用，共同分散稳定所述颜料；所述丙烯酸聚合物的酸值大于20mgKOH/g，且包含有芳香族基团。
本方案中的着色剂通过酸值大于20mgKOH/g且包含有芳香族基团的丙烯酸聚合物对颜料颗粒的包覆，在提高颜料颗粒分散能力的同时，大大提高了其稳定性能。
本发明还提供了一种感光树脂组合物，包括多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂、溶剂及述着色剂；所述着色剂与所述多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂及溶剂混合在一起。
本发明还提供了一种制备上述感光树脂组合物的方法，包括：
将所述至少一种丙烯酸聚合物溶于溶剂中，所述丙烯酸聚合物的酸值大于20mgKOH/g，且包含有芳香族基团；
在溶有至少一种丙烯酸聚合物的溶液中加入所述颜料，并搅拌；
加入所述分散剂或分散树脂，并搅拌、细化；
加入所述多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂及溶剂。
本方案中的感光树脂组合物通过着色剂中酸值大于20mgKOH/g的丙烯酸聚合物对颜料颗粒进行分散，使得着色剂使用量的增加几乎不影响碱可溶性树脂的浓度，保证了感光树脂组合物的显影性能基本不受影响，从而使得感光树脂组合物能够满足彩色滤光片的高透过率、高色纯度、高对比度要求。
本发明还提供了一种彩色滤光片，包括基板，所述基板上设置有由上述技术方案中感光树脂组合物形成的图案。
本方案中的彩色滤光片通过分散稳定性能及显影性能较高的感光树脂组合物形成的图案，大大提高了透过率、色纯度及对比度。
为实现上述第二目的，本发明提供了一种液晶显示装置，包括液晶层，所述液晶层上方设置有上述彩色滤光片。
本方案中的液晶显示装置通过高透过率、高色纯度、高对比度的彩色滤光片，大大提高了彩色图像显示效果。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备感光树脂组合物的方法实施例的流程图。
具体实施方式
着色剂实施例
本发明实施例着色剂可包括颜料、分散剂或分散树脂、溶剂及至少一种丙烯酸聚合物，该丙烯酸聚合物可含有甲基，也可不含甲基，用于通过所述溶剂与所述分散剂混合使用，共同分散稳定所述颜料；
所述丙烯酸聚合物的酸值大于20mgKOH/g，且包含有芳香族基团。
本实施例中，着色剂通过酸值大于20mgKOH/g且包含有芳香族基团的丙烯酸聚合物对颜料颗粒的包覆，在提高颜料颗粒分散能力的同时，大大提高了其稳定性能。
下面分别对上述实施例中的组成部分进行具体说明。
一、颜料
上述实施例中，颜料可以是有机颜料也可以是无机颜料。
有机颜料例如：在染料索引(C.I.；The Society of Dyers andColourists)中分类为颜料的化合物，具体例如有带有下述的颜料索引(C.I)标号的物质：
C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄20、C.I.颜料黄24、C.I.颜料黄31、C.I.颜料黄55、C.I.颜料黄83、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄109、C.I.颜料黄110、C.I.颜料黄138、C.I.颜料黄139、C.I.颜料黄150、C.I.颜料黄153、C.I.颜料黄154、C.I.颜料黄155、C.I.颜料黄166、C.I.颜料黄168、C.I.颜料黄211；
C.I.颜料橙36、C.I.颜料橙43、C.I.颜料橙51、C.I.颜料橙61、C.I.颜料橙71；
C.I.颜料红9、C.I.颜料红97、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红149、C.I.颜料红168、C.I.颜料红176、C.I.颜料红177、C.I.颜料红180、C.I.颜料红185、C.I.颜料红207、C.I.颜料红208、C.I.颜料红209、C.I.颜料红215、C.I.颜料红224、C.I.颜料红242、C.I.颜料红243、C.I.颜料红254；
C.I.颜料紫19、C.I.颜料紫23、C.I.颜料紫29；
C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝60、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝15:4、C.I.颜料蓝15:6；
C.I.颜料绿7、C.I.颜料绿36、C.I.颜料绿136、C.I.颜料绿210；
C.I.颜料棕23、C.I.颜料棕25；
这些有机颜料可以单独使用或混合两种或两种以上使用；也可以利用再结晶法、再沉淀法、溶剂洗涤法、升华法、真空加热法，或者上述方法的组合进行精制后使用。
无机颜料例如有：氧化钛、硫酸钡、碳酸钙、锌白、硫酸铅、黄色铅、锌黄、氧化铁红(红色氧化铁(III))、镉红、群青、深蓝、氧化铬绿、钴绿、棕土、钛黑、合成铁黑、炭黑等。
这些无机颜料可以单独使用，也可混合两种或两种以上使用。
另外，上述颜料也可与染料或天然色素一起用于上述实施例的着色剂中。
二、丙烯酸聚合物
丙烯酸聚合物的酸值大于20mgKOH/g，氨值不做限定，且聚合物中含有芳香族基团，特别优选苯环。其与其他分散剂或分散树脂共同稳定细化了的颜料颗粒。
丙烯酸聚合物为共聚物，由具芳香族官能基的不饱和单体与其他可共聚合的单体聚合而成。
一)具芳香族官能基的不饱和单体
上述具芳香族官能基的单体可包括：
Figure A20081011712500101
以及α-甲基苯乙烯、邻乙烯甲基苯、对乙烯甲基苯、间乙烯甲基苯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯甲酯、丙烯酸苯甲酯、甲基丙烯酸苯乙酯、丙烯酸苯乙酯、甲基丙烯酸苯丙酯、丙烯酸苯丙酯等。
其中上述具芳香族官能基的单体实例中优选苯乙烯、甲基丙烯酸苯甲酯。聚合丙烯酸聚合物时，可使用上述不饱和单体实施例中的任意一种或任意组合。
二)其他可共聚合的单体
1)含有羧酸(酐)基的不饱和单体
前述其他可共聚合的单体，至少包括一种含有羧酸(酐)基的不饱和单体。
含有羧酸(酐)基的不饱和单体只要能与上述含芳香族官能团单体共聚合者即可。例如：丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、α-氯丙烯酸、乙基丙烯酸及肉桂酸等不饱和一元酸；马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、衣康酸酐、柠康酸、柠康酸酐等不饱和二元羧酸(酐)类；3价以上的不饱和多价羧酸(酐)类；含有羧酸(酐)基团的低聚物等等；
上述含羧酸(酐)基的不饱和单体优选丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐。聚合丙烯酸聚合物时，可使用上述含羧酸(酐)基的不饱和单体中的任意一种或任意组合。
2)不含有羧酸(酐)基的单体
前述其他可共聚合的单体，除上述含羧酸(酐)基的不饱和单体外，还可包括以下不含由羧酸(酐)基的可共聚和单体：
丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2-羟基丙酯、甲基丙烯酸2-羟基丙酯、丙烯酸3-羟基丙酯、甲基丙烯酸3-羟基丙酯、丙烯酸2-羟基丁酯、甲基丙烯酸2-羟基丁酯、丙烯酸3-羟基丁酯、甲基丙烯酸3-羟基丁酯、丙烯酸4-羟基丁酯、甲基丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸三乙二醇甲氧酯、甲基丙烯酸三乙二醇甲氧酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸二十烷基酯、甲基丙烯酸二十二烷基酯等不饱和羧酸酯类；
丙烯酸2-氨乙酯、甲基丙烯酸2-氨乙酯、丙烯酸2-氨丙酯、甲基丙烯酸2-氨丙酯、丙烯酸3-氨丙酯、甲基丙烯酸3-氨丙酯等不饱和羧酸氨烷酯类；
丙烯酸环氧丙基酯、甲基丙烯酸环氧丙基酯等不饱和羧酸环氧丙基酯类；
乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、安息香酸乙烯酯等羧酸乙烯酯类；
乙烯基甲醚、乙烯基乙醚、烯丙基环氧丙基醚、甲戴烯丙基环氧丙基醚等不饱和醚类；
丙烯腈、甲基丙烯腈、a-氯丙烯腈、氰化亚乙烯等氰化乙烯基化合物；
丙烯硫胺、甲基丙烯硫胺、a-氯丙烯硫胺、N-羟乙基丙烯硫胺、N-羟乙基甲基丙烯硫胺等不饱和硫胺；
1，2-丁二烯、乙丙烯、氯丙烯等脂肪族共轭二烯。
上述不含有羧酸(酐)基的可共聚合单体优选丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯。聚合丙烯酸聚合物时，可使用上述任意一种或任意组合与含有羧酸(酐)基的不饱和单体作为其他可共聚合的单体，与具芳香族官能基的单体聚合成丙烯酸聚合物。
假设所有用来聚合丙烯酸聚合物的单体总量为100重量份。聚合丙烯酸聚合物时，具有芳香族官能团的单体用量优选20～90重量份，更优选45～70重量份。其他可共聚合单体用量优选10～80重量份，其中含羧酸(酐)基单体必大于1，优选5～40重量份，更优选10～30重量份。
用来聚合丙烯酸聚合物的聚合方法及所使用的引发剂不做限定，优选溶液自由基聚合法，引发剂优选偶氮化合物。
丙烯酸聚合物的重均分子量一般为3000至400000，优选5000至50000。丙烯酸聚合物的重均分子量可通过用凝胶渗透色谱法(GPC，溶剂THF，聚苯乙烯标定)测量获得。
丙烯酸聚合物也可为商用的有巴斯夫的Joncryl 611。
上述实施例的着色剂中，可包括上述丙烯酸聚合物中的任意一种或任意组合。
前述的丙烯酸聚合物必须与其他分散剂或分散树脂一起使用，且必须在加入颜料前加入。丙烯酸聚合物使用比例相对颜料100重量份为1～200重量份，优选30～100重量份。
三、分散剂或分散树脂
可以和丙烯酸聚合物一起使用的其他分散剂或分散树脂没有特别限定，可为：聚环氧乙烷十二基醚、聚环氧乙烷硬脂酰醚、聚环氧乙烷油醚等聚环氧乙烷烷基醚类；聚环氧乙烷辛基苯醚、聚环氧乙烷壬基苯醚等聚环氧乙烷烷基苯醚类；聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯等聚乙二醇二酯类；山梨糖醇酐脂肪酸酯类；脂肪酸改性聚酯类；叔胺改性聚胺基甲酸酯类；聚乙烯亚胺类。除此之外，还可包括以下商品：KP(信越化学工业制)SF-8427(Toray Dow Corning Silicon制)、普利弗隆(Polyflow，共荣社油脂化学工业制)、爱夫多普(F-Top，Tochem Products Co.，Ltd.制)、美卡夫克(Megafac，大日本印墨化学工业制)、弗洛多(Flrorade，住友3M制)、阿魏卡多(Asahi Guard)、萨弗隆(Surflon，旭硝子制)、DisperBYK-101、DisperBYK-103、DisperBYK-107、DisperBYK-110、DisperBYK-111、DisperBYK-115、DisperBYK-130、DisperBYK-160、DisperBYK-161、DisperBYK-162、DisperBYK-163、DisperBYK-164、DisperBYK-165、DisperBYK-166、DisperBYK-166、DisperBYK-170(BYK，德国毕克化学有限公司)、Solsperse5000、Solsperse12000、Solsperse13240、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse22000、Solsperse24000、Solsperse24000GR、Solsperse26000、Solsperse27000、Solsperse28000(Avecia，日本Fujifilm公司)、EFKA46、EFKA47、EFKA48、EFKA745、EFKA4047、EFKA4046、EFKA4080、EFKA4400、EFKA4401、EFKA1101、EFKA4403、EFKA4540、EFKA4550、EFKA6750、EFKA LP4008、EFKA LP4009、EFKA LP4010、EFKA LP4015、EFKA LP4050、EFKA LP4055、EFKA LP4560、EFKA LP4800、EFKA Ploymer400、EFKA Ploymer401、EFKAPloymer402、EFKA Ploymer403、EFKA Ploymer450、EFKA Ploymer451、EFKA Ploymer 453(EFKA，荷兰埃夫卡助剂公司)等。
可以和丙烯酸聚合物一起使用的分散剂或分散树脂可以为上述任意一种或任意组合。相对丙烯酸聚合物100重量份(以固态组分计)，分散剂或分散树脂的使用量为1～300重量份，优选20～80重量份。
四、溶剂
只要是能使丙烯酸聚合物及与其共用的分散剂或分散树脂和添加剂成分分散或溶解，且不与这些成分反应的物质均可作为溶剂使用。这些溶剂可为：
甲醇、乙醇、苄醇等醇类；
乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单正丙醚、乙二醇单正丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单正丙醚、二乙二醇单正丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单正丙醚、二丙二醇单正丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单乙醚类的(多)烷二醇单烷基醚；
乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单正丙醚乙酸酯、乙二醇单正丁醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单正丙醚乙酸酯、二乙二醇单正丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯类的(多)烷二醇单烷基醚乙酸酯；
二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇二乙醚、四氢呋喃类的其他醚类；
甲乙酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮、二丙酮醇(4-羟基-4-甲基戊烷-2-酮)、4-羟基-4-甲基已烷-2-酮等酮类；
乳酸甲酯、乳酸乙酯类的乳酸烷基酯；
乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、3-甲基-3甲氧基丁基乙酸酯、丙酸正丁酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、丁酸乙酯、丁酸正丙酯、丁酸异丙酯、丁酸正丁酯、羟基乙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸正丙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、2-羟基-3甲基丁酸甲酯等其他酯类；
甲苯、二甲苯等芳香烃；
N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等酰胺类。
使用时，可使用上述溶剂中的任意一种或任意组合。
另外，溶剂也可为苄基乙醚、二己醚、丙酮基丙酮、异佛尔酮、己酸、辛酸、1-辛醇、1-壬醇、乙酸苄酯、安息香酸乙酯、草酸二乙酯、马来酸二乙酯、γ-丁内酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙二醇单苯醚乙酸酯等高沸点溶剂中的任意一种或任意组合。
上述溶剂优选丙二醇甲醚乙酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯，也可优选丙二醇单甲醚，以调整溶剂整体极性，提高着色剂的稳定性，并降低其粘度。
感光树脂组合物实施例
本发明实施例感光树脂组合物可包括着色剂、多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂及溶剂。其中，所述着色剂为上述着色剂实施例中提供的任一种着色剂，与所述多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂及溶剂混合在一起。
本方案中的感光树脂组合物通过着色剂中酸值大于20mgKOH/g的丙烯酸聚合物对颜料颗粒进行分散，使得着色剂使用量的增加几乎不影响碱可溶性树脂的浓度，保证了感光树脂组合物的显影性能基本不受影响，与现有技术相比，本实施例中的感光树脂组合物显影性能得到了大大提高，从而使得感光树脂组合物能够满足彩色滤光片的高透过率、高色纯度、高对比度要求。
一、碱可溶性树脂
碱可溶性树脂与着色剂实施例中提供的丙烯酸聚合物为同类型树脂，但可以为不同树脂，如酸值、单体及比例、分子量等不同。
碱可溶性树脂优选酸值为30～250mgKOH/g、重均分子量为5000～40,000、羟值为0.1～20mgKOH/g的树脂。
以颜料100重量份计，碱可溶性树脂使用量可为0～120重量份，优选10～80重量份，更优选30～60重量份。
二、多官能团单体、或多官能团单体与单官能团单体的组合
多官能团单体可为具有两个或两个以上可聚合不饱和键的单体。例如：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、三甘醇二丙烯酸酯、四甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰酸酯二(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰酸酯三(甲基)丙烯酸酯、已内酯改性的三(2-羟乙基)异氰酸酯三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯、环氧乙烷改性三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯、环氧丙烷改性的三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯、三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、已内酯改性的二季戊四醇五(甲基丙烯酸酯、四(甲基)丙烯酸二三羟甲基丙酯、环氧乙烷改性的双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的氢化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的氢化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的甘油三丙酸酯、环氧乙烷改性的双酚F二(甲基)丙烯酸酯、酚醛聚缩水甘油醚(甲基)丙烯酸酯等等。
多官能团单体也可为含有两个或两个以上可聚合不饱和键的低聚物。例如商用的EB264、EB270、EB1290(氰特表面技术(上海)有限公司)；SB400、SB401、SB402、SB404、SB405(美国沙多玛公司)；聚氨酯(甲基)丙烯酸酯齐聚体、聚酯(甲基)丙烯酸酯齐聚体、环氧(甲基)丙烯酸酯齐聚体等。
多官能团单体优选为含三个及三个以上不饱和键的单体，如三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、已内酯改性的二季戊四醇五(甲基丙烯酸酯、四(甲基)丙烯酸二三羟甲基丙酯。
上述多官能团单体可以单独使用，也可以两种或两种以上混合使用。
制备感光树脂组合物时，以颜料100重量份计，多官能团单体的使用量可为10～500重量份，优选20～200重量份。
感光树脂组合物也可使用多官能团单体与单官能团单体的组合。单官能团单体可为上述着色剂实施例中提供的用于聚合成丙烯酸聚合物的含羧基的不饱和单体及可聚合的不饱和单体。
上述单官能团单体与多官能团单体混合使用时，可以各添加一种或多种。
制备感光树脂组合物时，以多官能团的使用量为100重量份计，单官能团单体的使用量可为0～40重量份，优选1～10重量份。
三、光引发剂
光引发剂可为：苯乙酮系化合物、二咪唑系化合物、三嗪系化合物、安息香系化合物、二苯甲酮系化合物、a-二酮系化合物、多核醌系化合物、咕吨酮系化合物、重氮系化合物等中的任意一种或任意组合，优选二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、二咪唑系化合物，如4，4′-双(二乙胺)二本甲酮、2-苄基-2-2二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁酮-1(Ciba 369、379)、2，2′-双(2-氯苯基)-4，4′，5，5′-四苯基二咪唑等。
制备感光树脂组合物时，相对(D)多官能团单体、或多官能团单体与单官能团单体的组合100重量份，光引发剂使用量可为0.01～100重量份，优选3～70重量份，更优选10～60重量份。当光引发剂使用量少于0.01重量份时，曝光时固化不足，超过100重量份时，则会影响显影。
四、溶剂
溶剂可为上述着色剂实施例中提供的溶剂。制备感光树脂组合物时，相对(A)颜料的使用量为100重量份计，溶剂的使用量可为200～3000重量份，优选300～1800重量份。
五、添加剂
必要时，感光树脂组合物中还可以添加固着促进剂、填充剂、高分子化合物、流平剂、润湿剂、消泡剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、抗凝剂等添加剂。
固着促进剂可为：
乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、N-(20氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙醇丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙醇丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、3-硫醇基丙基三甲氧基硅烷、硅烷丙烯酸酯、硅烷二丙烯酸酯、硅烷三丙烯酸酯等；
填充剂可为玻璃、氧化铝等；
高分子化合物可为聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙二醇单烷基醚、聚氟丙烯酸烷酯等；
流平剂、润湿剂、消泡剂可为非离子型、阳离子型、阴离子型等表面活性剂；
抗氧化剂可为2，2-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，6-二-叔丁基苯酚等；
紫外吸收剂可为2-(3-叔丁基-5-甲基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑、烷氧基二苯甲酮类；
抗凝剂可为聚丙烯酸钠类。
除上述添加剂外，还可加入部分环氧树脂、硫醇、有机酸、有机胺化合物等。
环氧树脂可为：
环氧乙烷、苯基环氧乙烷；商用的Epikote 828、Epikote 1001、Epikote1002、Epikote 1004(Shell Epoxy公司)等双酚A型环氧树脂；Epikote 807、Epikote 4001、Epikote 4002、Epikote 4004(Shell Epoxy公司)等双酚F型环氧树脂；Epikote 152、Epikote 154、Epikote 157S65、Epikote157S70(Shell Epoxy公司)、DEN-438、DEN-439、DEN-354、、DEN-431(Dow化学公司)等(苯)酚醛型环氧树脂；Epolead PB3600(daicel化学工业公司)、NER-7406、NER-1302(日本化药公司)等多种环氧树脂，优选含有2个以上环氧基团的树脂。
硫醇可为2-巯基苯并噻吩、2-巯基苯并恶唑、2-巯基苯并咪唑、2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑、2-巯基-2，5-二甲氨基吡啶等。
有机酸化合物可为：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、已酸等脂肪族单羧酸；草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、衣康酸、柠康酸、马来酸、富马酸等脂肪族二羧酸；丙三羧酸、丙烯三羧酸等脂肪族三羧酸等、安息香酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、偏苯四甲酸等芳香族羧酸；苯基乙酸、氢化肉桂酸等。
有机胺化合物可为：正丙基胺、异丙基胺、正丁基胺、异丁基胺、叔丁基胺、正戊基胺、甲基乙基胺、二乙基胺、甲基丙基胺、乙基丙基胺、二正丁基胺、二甲基乙基胺、三乙胺、二甲基丙基胺、2-氨基乙醇、3-氨基-1-丙醇、1-氨基-2-丙醇、二乙醇胺、二异丙醇胺、三乙醇胺、2-氨基丁酸、3-氨基丁酸、苯胺、邻甲基苯胺、邻氨基酚、间氨基酚、对氨基酚等。
制备感光树脂组合物时，上述所有添加剂可以一种或一种以上混合使用。以颜料100重量份计，添加剂的总使用量可少于30重量份，优选少于20重量份。
方法实施例
图1为本发明制备上述组合物实施例中感光树脂组合物的方法实施例的流程图。包括：
步骤11、将所述至少一种丙烯酸聚合物溶于溶剂中，所述丙烯酸聚合物上述着色剂实施例已详细说明，其酸值大于20mgKOH/g，且包含有芳香族基团；此处，分散剂或分散树脂中的丙烯酸聚合物必须在加入颜料前加入溶剂中，以先对颜料颗粒进行包覆；颜料的润湿和细化过程中随时可以加入溶剂稀释。
步骤12、在溶有至少一种丙烯酸聚合物的溶液中加入所述颜料，并搅拌，润湿颜料。
步骤13、加入所述分散剂，并搅拌、细化，得到着色剂。为了得到粒径小分布均匀的颜料颗粒，优选用砂磨机进行细化。在砂磨机细化前最好用乳化机进行充分的颜料润湿，优选2000～5000rpm下搅拌20～90min。与丙烯酸聚合物共用的分散剂或分散树脂可以在颜料加入前加入，也可在颜料加入后再加入。
步骤14、加入所述多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂及溶剂，经过充分混合均匀后便得到了感光树脂组合物。
本实施例中，在需要加入添加剂时，可以在任意时刻加入。感光树脂组合物的粘度优选1～50cp，更优选2～10cp，最优选3～7cp。
为更清楚说明本发明上述方案的技术效果，下面通过实施例与比较例比较说明。
假设聚合获取丙烯酸聚合物的过程包括：在2000mL四口瓶中加入甲基丙烯酸60g，甲基丙烯酸甲酯21g，甲基丙烯酸丁酯59g，甲基丙烯酸苄酯260g，溶剂丙二醇甲醚醋酸酯600g，十二硫醇1g，在氮气保护下加热至85℃，并保持该温度直至反应结束。引发剂NN二异丁腈的溶液，半小时滴完，聚合3小时候补滴少量引发剂，共加入引发剂24g。反应6小时后，可以通过沉降或挥干溶剂得到丙烯酸聚合物。
假设合成碱可溶性树脂的过程与上述获取丙烯酸聚合物的过程相同，不同的是：单体由甲基丙烯酸80g，甲基丙烯酸甲酯20g，甲基丙烯酸丁酯30g，甲基丙烯酸羟乙酯30g，甲基丙烯酸苄酯240g替代。
则制备感光树脂组合物的过程(以下简称制备方法实施例一)可包括：将聚合得到的丙烯酸聚合物70g、DisperBYK-2000(固含量40％)50g，溶解在360g丙二醇甲醚醋酸酯中，再加入120gC.I.颜料红254，之后在3000rpm的转速下搅拌1小时，以充分润湿，并初步分散，得到逐步分散液。在上述初步分散液中加入200g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯，1000rpm的转速下搅拌5分钟后，倒入砂磨机，砂磨1小时后得到颜料细化分散液，即，着色剂。再将上述合成的碱可溶性树脂55g、二季戊四醇六丙烯酸酯80g、2-苄基-2-2二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮30g、(苯)酚醛型环氧树脂(DEN 438)5g、溶剂丙二醇甲醚醋酸酯230g，加入到颜料细化分散液中，搅拌混合均匀后，即得到彩色滤光片用感光树脂组合物。其中，DisperBYK-2000可替换为DisperBYK-2001(固含量46％)或DisperBYK-161(固含量30％)。为便于描述，将DisperBYK-2000替换为DisperBYK-2001时的制备过程简称为制备方法实施例二，将DisperBYK-2000替换为DisperBYK-161时的制备过程简称为制备方法实施例三。
或者，制备感光树脂组合物的过程(以下简称制备方法实施例四)可包括：将聚合获取的丙烯酸聚合物70g，溶解在360g丙二醇甲醚醋酸酯中，再加入120gC.I.颜料红254。之后，在3000rpm的转速下搅拌半小时以充分润湿，并初步分散。再加入DisperBYK-2000(固含量40％)50g，在3000rpm的转速下搅拌半小时预分散，得到初步预分散液。在上述初步预分散液中加入200g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯，在1000rpm的转速下下搅拌5分钟后倒入砂磨机，砂磨1小时后得到颜料细化分散液。再将合成例2中制备的碱可溶性树脂55g、二季戊四醇六丙烯酸酯80g、2-苄基-2-2二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮30g、(苯)酚醛型环氧树脂(DEN 438)5g、溶剂丙二醇甲醚醋酸酯230g，搅拌混合均匀后，即得到彩色滤光片用感光树脂组合物。
比较例一
将上述制备方法实施例一中的丙烯酸聚合物70g、DisperBYK-2000(固含量40％)50g替换为DisperBYK-2000(固含量40％)75g，制备获得感光树脂组合物。
比较例二
将上述制备方法实施例一中的丙烯酸聚合物70g、DisperBYK-2000(固含量40％)50g替换为丙烯酸聚合物70g，制备获得感光树脂组合物。
比较例三
将上述制备方法实施例五中的丙烯酸聚合物70g、DisperBYK-2000(固含量40％)50g的添加顺序做交换，即先加入DisperBYK-2000，在其与C.I.颜料红254搅拌半小时后，再加入丙烯酸聚合物70g，制备获得感光树脂组合物。
将上述制备方法实施例一～实施例四制备获得的感光树脂组合物与比较例一～比较例三制备获得的感光树脂组合物进行比较，比较结果如表1所示。
  分散能力   稳定性   显影性
  实施例一   佳   佳   佳
  实施例二   佳   佳   佳
  实施例三   佳   佳   佳
  实施例四   佳   佳   佳
  比较例一   一般   较差   较差
  比较例二   较差   一般   较差
  比较例三   较差   一般   一般
表1中，分散能力评价以粘度小于10厘泊，粒径小于150nm为佳；稳定性评价以粘度和粒度为评价参数，将上述实施例及比较例制备获得的感光树脂组合物在室温下避光保存4周后，粘度和粒度变化均小于10％为佳；显影性在用感光树脂组合物制备彩色滤光片时获得，以曝光显影后，图案边缘清晰且未曝光区无残渣残留为佳。
由上述实例和比较例可知：丙烯酸聚合物可以提高着色剂的颜料细化稳定能力，且可以选用多种类型的分散树脂分散颜料颗粒。因此，特别是针对部分如C.I.颜料红254等制备成着色剂的难于稳定的颜料，在丙烯酸聚合物与其他分散剂或分散树脂的协同作用下，感光树脂组合物的分散稳定性能大大提高了。并且，由于丙烯酸聚合物的酸值大于20mgKOH/g，感光树脂组合物中着色剂的含量对显影性几乎没有影响，使得感光树脂组合物中的着色剂增加的情况下，仍能基本保持碱可溶性树脂的浓度，这样，与现有技术相比，上述实施例中感光树脂组合物的显影性能大大提高了。
彩色滤光片实施例
彩色滤光片可包括基板，所述基板上设置有由上述组合物实施例提供的任意一种感光树脂组合物形成的图案。
彩色滤光片的制备方法至少可包括：
将上述组合物实施例中提供的任意一种感光树脂组合物涂布到基板上；
将涂布完成的基板在放射线下被照射；
将曝光后的基板放入显影液中显影；
将显影后的基板进行后烘。
其中：
将上述组合物实施例中提供的任意一种感光树脂组合物涂布到基板上中：可使用旋转涂布(spin)、狭缝涂布(split)及其组合来完成感光树脂组合物对基板的涂布。涂布完成后进行预烘，使溶剂挥发，得到膜层。预烘条件优选70～120℃，2～5min左右。预烘完后的膜厚优选0.2～4.0μm。
使用的基板可以是玻璃、硅、聚碳酸酯、聚酯、芳香族聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚砜等。若需要，可在涂布前对基板进行适当的前处理，如清洗、等离子处理、紫外线处理等。
经过上述处理后，基板上形成了隔离各亚像素的黑色矩阵(BM)。
将曝光后的基板放入显影液中显影即对上述处理得到的基板进行放射线照射。放射线优选g线、h线、i线等紫外线，通常在光源与基板之间有光罩(mask)。放射线的曝光量优选10～10,00mJ/cm2左右。
将曝光后的基板放入显影液中显影包括：将被照射后的基板用显影液显影，通过溶解出去未曝光区域，形成图案化。所述显影液为碱液，优选碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙胺、二乙胺、吡咯、四甲基铵羟基氧化物、胆碱、1，8-二氮杂双环-[5.4.0]-7-十一烯、1，5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等水溶液。也可适量添加如甲醇、乙醇类的水溶性有机溶剂和表面活性剂等。显影液浓度优选0.001～5wt％。显影时间优选5～300s。显影后，再用去离子水洗净，氮气吹干。
将显影后的基板进行后烘主要将基板在180℃～250℃下后烘15～90分钟左右。
通过上述步骤，红色、绿色、蓝色的感光性树脂组合物可以分别将红色、绿色、蓝色的像素团形成到基板上。还可进一步在像素上进行氧化铟锡(ITO)镀膜，形成液晶显示器用的彩色滤光片。
上述滤光片及其制备方法实施例中，彩色滤光片通过分散稳定性能及显影性能较高的感光树脂组合物形成的图案，大大提高了透过率、色纯度及对比度。
液晶显示装置实施例
液晶显示装置可包括背光源、薄膜晶体管型TFT阵列基板、液晶层及彩色滤光片。其中，所述彩色滤光片为上述滤光片实施例中提供任意一种彩色滤光片；液晶层在TFT阵列基板的控制下将背光源的光透射到彩色滤光片；彩色滤光片为投射的光提供色相，此时，液晶显示装置的屏幕上形成彩色显示画面。
本实施例中的液晶显示装置通过高透过率、高色纯度、高对比度的彩色滤光片，大大提高了彩色图像显示效果。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (19)

1、一种着色剂，包括颜料、分散剂或分散树脂与溶剂，其特征在于：
还包括至少一种丙烯酸聚合物，用于通过所述溶剂与所述分散剂或分散树脂混合使用，共同分散稳定所述颜料；
所述丙烯酸聚合物的酸值大于20mgKOH/g，且包含有芳香族基团。
2、根据权利要求1所述的着色剂，其特征在于，所述芳香基团为苯环。
3、根据权利要求1所述的着色剂，其特征在于，相对100重量份的所述颜料，所述丙烯酸聚合物为1～200重量份。
4、根据权利要求1所述的着色剂，其特征在于，相对100重量份的所述丙烯酸聚合物，所述分散剂或分散树脂为1～300重量份。
5、根据权利要求1所述的着色剂，其特征在于，所述丙烯酸聚合物为丙烯酸的共聚物、丙烯酸酯的共聚物、苯乙烯的共聚物、马来酸的共聚物、乙烯基化合物的共聚物中的任意一种或者任意组合。
6、根据权利要求1-5中任一项所述的着色剂，其特征在于，所述丙烯酸聚合物的重均分子量为2000～400000。
7、根据权利要求1所述的着色剂，其特征在于，所述丙烯酸聚合物由具芳香族官能团的不饱和单体与可共聚合的单体聚合而成；所述可共聚合单体至少包括一种可与所述不饱和单体共聚且包含有羧酸基或酐基的不饱和单体。
8、根据权利要求7所述的着色剂，其特征在于，具芳香族官能团的不饱和单体与所述可共聚合的单体的重量份比例为20∶80～90∶10。
9、根据权利要求8所述的着色剂，其特征在于，10～80重量份的所述可共聚合的单体中，所述可与所述不饱和单体共聚且包含有羧酸基或酐基的不饱和单体为5～40重量份。
10、一种感光树脂组合物，包括着色剂、多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂及溶剂，其特征在于，所述着色剂为上述权利要求1-9中任一项所述的着色剂，与所述多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂及溶剂混合在一起。
11、根据权利要求10所述的感光树脂组合物，其特征在于，还包括碱可溶性树脂；相对于所述着色剂中100重量份的颜料，所述碱可溶性树脂为1～120重量份。
12、根据权利要求10所述的感光树脂组合物，其特征在于，相对所述着色剂中100重量份的颜料，所述多官能团单体为10～500重量份。
13、根据权利要求10所述的感光树脂组合物，其特征在于，所述多官能单体与单官能团单体的组合中，相对于100重量份的多官能单体，单官能团单体为0～40重量份。
14、根据权利要求13所述的感光树脂组合物，其特征在于，相对100重量份的所述多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合，所述光引发剂为0.01～100重量份。
15、根据权利要求10所述的感光树脂组合物，其特征在于，相对所述着色剂中100重量份的颜料，所述溶剂为200～3000重量份。
16、根据权利要求10所述的感光树脂组合物，其特征在于，还包括添加剂；相对所述着色剂中100重量份的颜料，所述添加剂＜30重量份。
17、一种彩色滤光片，包括基板，其特征在于，所述基板上设置有由上述权利要求10～16中任一项所述的感光树脂组合物形成的图案。
18、一种液晶显示装置，包括液晶层，其特征在于，所述液晶层上方设置有上述权利要求17所述的彩色滤光片。
19、一种制备上述权利要求10～16中任一项所述感光树脂组合物的方法，其特征在于，包括：
将所述至少一种丙烯酸聚合物溶于溶剂中，所述丙烯酸聚合物的酸值大于20mgKOH/g，且包含有芳香族基团；
在溶有至少一种丙烯酸聚合物的溶液中加入所述颜料，并搅拌；
加入所述分散剂或分散树脂，并搅拌、细化；
加入所述多官能团单体或多官能单体与单官能团单体的组合、光引发剂及溶剂。
CN200810117125.7A 2008-07-24 2008-07-24 着色剂、彩色滤光片、液晶显示装置、组合物及制备方法 Active CN101323708B (zh)

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