KR100833580B1 - 토너의 제조방법 및 그 방법에 따라 제조된 토너 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 토너의 제조방법은 고분자 라텍스를 제공하고; 착색제, 대전제어제 및 왁스를 상기 고분자 라텍스와 함께 인이 함유된 분산제의 존재 하에 응집-합일시켜 토너 입자를 형성하고; 그리고 상기 토너 입자를 냉각, 분리 및 건조하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
토너, 고분자 라텍스, 응집-합일, 화상 형성

Description

토너의 제조방법 및 그 방법에 따라 제조된 토너{Method for Preparing Toner and Toner Prepared by Same}
본 발명은 토너의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 토너 제조 공정 중 고분자 라텍스 입자를 응집-합일(aggregation-coalescence)할 때 인이 함유된 분산제를 포함함으로써 제조 공정이 간단하면서도 입자 표면상태의 조절 및 균질한 입도 분포(Particle Size Distribution)를 얻을 수 있고 내구성이 개선되어 화상불량이 없는 토너를 얻을 수 있는 토너의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 상기 제조방법에 따른 토너를 포함한다.
발명의 배경
일반적으로 전자 사진법이나 정전 기록법에 있어서, 정전하상 또는 정전 잠상을 가시화하는 현상제로는 토너 및 캐리어 입자로 이루어지는 2 성분 현상제와 실질적으로 토너만으로 이루어져 캐리어 입자를 사용하지 않는 1 성분 현상제가 주종을 이루고 있다. 1 성분 현상제에는 자성분을 함유하는 자성 1 성분 현상제와 자 성분을 함유하지 않는 비자성 1 성분 현상제로 나눌 수 있는데, 커럴 토너는 프린터의 경우 비자성 1 성분을 중심으로 급성장하고 있다. 비자성 1 성분 현상제에서는 현상시스템에 적합한 토너를 설계할 때 토너의 유동성을 높이기 위하여 대표적으로 사용하는 흄드 실리카 등을 포함하여 시스템에 적합한 유기 및 무기물 입자를 외첨재료로서 사용하고 있다.
이와 같이 외첨처리된 토너입자가 비자성 1 성분 현상 시스템에 적용될 경우에, 일반적으로 마찰대전불량에 의한 토너의 비산 문제와 토너 내구성 부족의 문제가 대표적인 문제점으로 나타나고 있다. 특히 토너의 내구성이 저하되어 닥터블레이드 등에 토너가 고착되는 소프트블로킹(Soft-Blocking)이 발생하고, 토너가 유기감광체(OPC) 등에 고착되는 필름형성(Filming) 현상 때문에 비자성 1 성분 토너설계에 있어 가장 큰 어려움이 되고 있다. 이러한 토너로는 일반적으로 결착 수지 중에 카본블랙 등의 착색제, 대전제어제 및 유기 및 무기안료를 분산시키고 입자화한 착색 입자가 사용되고 있다.
토너의 제조방법에는 크게 분쇄법과 중합법으로 나눌 수 있다. 분쇄법에서는 합성 수지와 착색제, 필요에 따라 기타 첨가제를 혼합하고, 용융 혼련한 후 분쇄하고, 이어서 원하는 입경의 입자가 얻어지도록 분급하여 토너를 얻고 있다. 이러한 분쇄법은 융융혼련 상태의 큰 입자를 토너로서의 기능이 되는 마이크로 사이즈입자로 분쇄하기 때문에 브레이크다운법(Break-down)으로 불리우고 있다.
중합법에서는 중합성 단량체에, 착색제, 중합 개시제, 필요에 따라 가교제, 대전방지제 등의 각종 첨가제를 균일하게 용해 내지 분산시킨 중합성 단량체 조성 물을 제조하고, 이어서 분산 안정제를 함유하는 수계 분산 매질 중에 교반기를 이용하여 분산하여 중합성 단량체 조성물의 미세한 액적 입자를 형성시키고, 이어서 승온 및 현탁중합하여 원하는 입경을 갖는 착색중합체 입자인 중합 토너를 얻고 있다.
전자사진 장치나 정전 기록 장치 등의 화상 형성 장치에서, 균일하게 대전시킨 감광체상에 상 노광을 행하여 정전 잠상을 형성하고, 상기 정전 잠상에 토너를 부착시켜 토너상을 형성하고 상기 토너상을 전사지 등의 전사재상에 전사하고, 이어서 미정착의 토너상을 가열, 가압 등 여러 가지 방식에 의해, 전사재상에 정착시키고 있다. 정착 공정에서는 대부분의 경우 정착롤과 가압 롤 사이에 토너상을 전사한 전사재를 통하고, 토너를 가열 압착하여 전사재상에 융착시키고 있다.
전자 사진 복사기 등의 화상 형성 장치에 의해 형성되는 화상에는 정밀하고 미세함의 향상이 요구되고 있다. 종래, 화상 형성 장치에 이용되는 토너로는 분쇄법에 의해 얻어진 토너가 주류였다. 분쇄법에 의하면 입경 분포가 넓은 착색 입자가 형성되기 쉬우므로, 만족할 수 있는 현상 특성을 얻기 위해서는 분쇄품을 분급하여 어느 정도 좁은 입경 분포로 조정할 필요가 있다. 그러나, 전자사진 공정이나 정전 기록 공정에 적합한 토너 입자를 제조시에 통상적인 혼련 및 분쇄 공정은 입도 및 입도 분포의 정밀 제어가 어렵고, 소입경 토너 제조시 분급에 따른 토너 제조의 수율이 저하된다. 또한 대전 특성 및 정착 특성을 위한 토너 설계의 변경 및 조절이 제한된다는 문제점이 있다. 따라서, 최근에는 입경 제어가 용이하고, 분급 등의 번잡한 제조 공정을 거칠 필요가 없는 중합 토너가 주목받게 되었다.
중합법에 의하여 토너를 제조하면, 분쇄나 분급을 실시하지 않고, 원하는 입경과 입경 분포를 갖는 중합 토너를 얻을 수 있다.
최근 중합법 토너에서는 토너의 형태를 조절 및 크기조정이 용이한 방법으로서 유화응집법을 이용한 중합토너가 채용되고 있는데, 토너 구성성분인 안료 및 왁스 및 대전제어제 등의 역효과를 최소화하기 위하여 쉘을 도입하는 인캡슐레이션(Encapsulation)방법을 통한 코어-쉘(Core-shell) 구조를 채택하고 있다. 그러나, 이러한 방법중 유화응집법(Emusion-Aggregation)의 경우 입자의 형상을 조절함에 있어 현탁중합법보다 자유롭게 조정할 수 잇다는 일반적인 장점을 가지고 있지만, 실제 공정에 적용함에 있어 입자크기와 입자형상을 동시에 적용하는 데에 있어서 어느 한쪽의 조절이 어려운 경우가 있으며, 이로 인한 크리닝 불량 등 화상불량 문제가 생길 수 있고, 특히 저온정착화에 대응하기 위하여 라텍스 등의 분자량을 낮추는 경우 소프트 블로킹(Sft-Blocking)등의 화상불량 문제가 생기게 된다. 또한 코어-쉘(Core-shell) 구조를 형성하기 위해 공정을 추가로 도입할 경우 이미 토너입자 크기로 성장한 입자들간의 부착을 유도하여 입도분포에 악영향을 주게 된다.
이에 본 발명자들은 상술한 문제점을 해결하기 위하여, 제조공정이 간단하면서도 응집-합일공정에 있어서 입자표면상태(Morphology) 조절 및 균질한 입도(Particle Size Distribution)로의 조정이 용이할 뿐 아니라, 토너의 내구성의 개선이 이루어져 소프트브로킹 등 화상불량이 없는 우수한 특성의 토너 제조방법을 제안한다.
본 발명의 목적은 별도의 쉘용 라텍스를 제조하는 공정이 필요없이 중합 토너를 제조함으로써 제조공정을 단순화하고 생산비용을 절감할 수 있는 토너 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 입자표면상태 조절이 용이한 토너 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 입도분포가 균질하도록 용이하게 조절할 수 있는 토너 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 내구성이 개선된 토너의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 제조방법에 따른 토너를 이용하여 입도 분포 등의 물성과 화상특성이 우수한 화상 형성 방법 및 화상 형성 장치를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명에 따른 토너의 제조방법은 고분자 라텍스를 제공하고; 착색제, 대전 제어제 및 왁스를 상기 고분자 라텍스와 함께 인이 함유된 분산제의 존재 하에 응집-합일시켜 토너 입자를 형성하고; 그리고 상기 토너 입자를 냉각, 분리 및 건조하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 토너 입자를 형성하는 단계에서 전해액 또는 무기염을 가하여 이온 세기를 조절하는 단계를 더 포함해도 좋다.
상기 인(P)성분을 포함하는 분산제는 전체응집 고형분량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01∼5 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 인(P)성분을 포함하는 분산제는 헥사메타인산 나트륨, 피로포스포릭산 나트륨, 메타인산 나트륨 및 소디움 트리폴리 포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명은 상기의 방법으로 제조된 토너를 포함한다.
한편, 본 발명에 따른 화상 형성 방법은 감광체를 대전시키고, 대전된 감광체를 노광시켜 상기 감광체 상에 잠상을 형성하고, 본 발명에 따른 토너를 상기 감광체 상의 잠상과 접촉시켜 톤 화상을 형성하고, 상기 톤 화상을 상기 감광체로부터 최종 화상 수용체에 전사시키고, 상기 톤 화상이 전사된 최종 화상 수용체를 가열하여 상기 토너를 연화 또는 용융시켜 상기 최종 화상 수용체에 정착시키고, 그리고 상기 감광체 상에 남아있는 잔류 토너를 제거하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 화상 형성 장치는 감광체를 대전시키기 위한 대전 수단, 대전된 감광체를 노광시켜 상기 감광체 상에 잠상을 형성하기 위한 노광 수단, 본 발명에 따른 토너를 상기 감광체 상의 잠상과 접촉시켜 톤 화상을 형성하기 위 한 현상 수단, 상기 톤 화상을 상기 감광체로부터 최종 화상 수용체에 전사시키기 위한 전사 수단, 상기 톤 화상이 전사된 최종 화상 수용체를 가열하여 상기 토너를 연화 또는 용융시켜 상기 최종 화상 수용체에 정착시키 위한 정착 수단 및 상기 감광체 상에 남아있는 잔류 토너를 제거하기 위한 클리닝 수단을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명은 토너, 그 중에서도 특히 중합 토너(CPT: Chemically Polymerized Toner) 제조방법에 관한 것으로, 고분자 라텍스입자를 제공하고, 하나 이상의 착색제, 대전제어제 및 왁스를 포함하여 상기 고분자 라텍스 입자를 응집-합일(Aggregation -Coalescence)할 때 인(P)이 함유된 분산제를 포함하여 응집-합일시켜 토너를 형성하고, 이 응집-합일된 토너를 분리 및 건조하는 단계를 포함하는 토너의 제조방법을 제안한다. 이하에서 상기 제조방법의 각 단계에 대하여 상세히 설명한다.
고분자 라텍스 입자의 제공
본 발명에 따른 토너의 제조방법의 첫 단계로서, 먼저 고분자 라텍스 입자를 제조한다.
고분자 라텍스 입자를 제조하는 중합성 단량체의 예로는 스티렌, 비닐톨루 엔, α-메틸스티렌의 스티렌계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산부틸, 아크릴산 2에틸헥실아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산의 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐 에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈의 질소 함유 비닐 화합물 중에서 선택된 하나 이상인 것을 사용한다. 고분자 라텍스 입자의 중량평균 분자량은 10,000 내지 300,000인 것이 바람직하다.
본 발명에서 고분자 라텍스 입자의 단량체 조성은 바람직하게는 스티렌 60∼80 중량부, 아크릴산부틸 20∼40 중량부를 포함하는 스티렌-아크릴계의 공중합체이다. 중합된 고분자 라텍스 입자는 응집합일 공정 전체 고형분량의 70~95 중량부로 사용된다.
고분자 라텍스의 응집-합일
상기에서 제조된 고분자 라텍스 입자를 착색제, 대전제어제 및 왁스와 함께 응집-합일(aggregation-coalescence)시키는 단계로, 인이 함유된 분산제의 존재 하에 본 단계를 수행한다.
상기 착색제로서 흑백 토너의 경우에는 카본블랙 또는 아닐린블랙을 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 비자성 토너는 칼라 토너를 제조하기 용이하다. 칼라 토너의 경우에는 착색제 중 검은색은 카본블랙을 이용하고, 칼라는 옐로우, 마젠타 및 시안 착색제 중에서 선택된 하나 이상을 더 포함한다.
상기 옐로우 착색제는 축합 질소 화합물, 이소인돌리논 화합물, 아트라킨화합물, 아조 금속 착제, 또는 알릴 이미드 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 옐로우 12, 13, 14, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168, 180 등이 사용될 수 있다.
상기 마젠타 착색제는 축합 질소 화합물, 안트라킨, 퀴나크리돈 화합물, 염기 염료 레이트 화합물, 나프톨 화합물, 벤조 이미다졸 화합물, 티오인디고 화합물, 또는 페릴렌 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 레드 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48:2, 48:3, 48:4, 57:1, 81:1, 122, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 또는 254 등이 사용될 수 있다.
상기 시안 착색제는 동 프탈로시아닌 화합물 및 그 유도체, 안트라킨 화합물, 또는 염기 염료 레이트 화합물 등이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 블루 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62, 또는 66 등이 사용될 수 있다.
이러한 착색제는 단독 또는 2 종 이상의 혼합물로 혼합하여 사용될 수 있으며, 색상, 채도, 명도, 내후성, 토너 중의 분산성 등을 고려하여 선택된다.
착색제의 함량은 고분자 라텍스 입자를 제조하는 중합성 단량체 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 20 중량부인 것이 바람직하다. 상기 착색제의 함량은 토너를 착색하기에 충분한 양이면 무방하고 중합성 단량체 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 중량부 미만일 경우에는 착색효과가 충분하지 않기 때문에 바람직하지 못하고, 20 중량부를 초과하는 경우에는 토너의 제조원가가 상승되기 때문에 바람직하지 못하다.
왁스는 최종 토너 조성물의 목적 수행 특성을 제공하는 임의의 적합한 왁스를 선택할 수 있다. 사용될 수 있는 왁스의 형태의 예들은 이에 한정되는 것은 아니지만, 폴리에틸렌계 왁스, 폴리프로필렌계 왁스, 실리콘 왁스, 파라핀계 왁스, 에스테르계 왁스, 카르바우나 왁스 및 메탈로센(metallocene) 왁스를 포함한다. 바람직하게는 왁스는 융점은 약 50 내지 약 150 ℃이다. 왁스의 사용량은 단량체 혼합물에 대하여 1∼10 중량부이고 바람직하게는 2∼8 중량부이다.
왁스 성분은 토너 입자와 물리적으로 밀착되지만, 토너 입자와 공유적으로 결합하지 않는다. 왁스는 최종 화상 수용체 상에 저정착 온도에서 정착되고, 이형제로서 토너가 정착롤러에 부착되는 현상인 핫옵셋(hot offset) 등을 방지하여 우수한 최종 화상 내구성 및 내마모 특성을 나타내는 토너를 제공한다. 본 발명의 왁스는 고순도 고체 지방산 에스테르계 물질을 사용할 수 있다. 사용되는 왁스의 구체적으로는 예를 들면, 저분자량 폴리에틸렌, 저분자량 폴리프로필렌, 저분자량 폴리부틸렌 등의 저분자량 폴리올레핀; 파라핀 왁스; 다관능 에스테르 화합물 등을 들 수 있다. 본 발명에서 이형제로서 이용하는 왁스는 3 관능 이상의 알코올과 카르복실산으로 이루어지는 다관능 에스테르 화합물이 바람직하다.
3 관능 이상의 다가 알코올로는 예를 들면 글리세린, 펜타에리트리톨, 펜타 글리세롤 등의 지방족 알코올; 클로로글리시톨, 크엘시톨, 이노시톨 등의 지환족 알코올; 트리스(히드록시메틸)벤젠 등의 방향족 알코올; D-에리트로오스, L-아라비노오스, D-만노오스, D-갈락토오스, D-프럭토오스, L-라무노오스, 사카로오스, 말토오스, 락토오스 등의 당; 에리트리트, D-트레이트, L-아라비트, 아드닛트, 키시릿트 등의 당 알코올 등을 들 수 있다.
카르복실산으로는 예를 들면 아세트산, 부티르산, 카프론산, 에난트산, 카푸릴산, 페라르곤산, 카푸린산, 운데칸산, 라우린산, 미리스틴산, 스테아린산, 마르가린산, 아라키딘산, 셀로틴산, 메리키신산, 엘리카산, 부라시딘산, 소르빈산, 리놀산, 리놀렌산, 베헤르산, 테트롤산, 키시메닌산 등의 지방족 카르복실산; 시클로헥산카르복실산, 헥사히드로이소프탈산, 헥사히드로테레프탈산, 3,4,5,6-테트라히드로프탈산 등의 지환족 카르복실산; 벤조산, 트루일산, 쿠민산, 프탈산, 이소프탈산,테레프탈산, 트리메신산, 트리멜리트산, 헤미멜리트산 등의 방향족 카르복실산 등을 들 수 있다.
대전제어제는 대전속도 및 대전의 안정성을 부여하기 위하여 도입될 수 있다. 중합 토너의 경우, 수성매질 중의 용해도가 거의 없는 대전제어제를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 그 구체적인 예로는 아연 또는 알루미늄과 같은 금속 함유 살리실산(salicylic acid) 화합물, 디알킬 살리실산, 나프토산, 디카르복실산과 같은 방향족 카르복실산의 금속화합물, 비스 디페닐글리콜산(bis diphenylglycolic acid)의 붕소 착체, 규소화합물, 칼릭사렌(Calixarenes) 등이 바람직하다. 더욱 구체적으로는 디알킬 살리실산 아연, 보로 비스(1,1-디페닐-1-옥소-아세틸 포타슘 염)(boro bis (1,1-diphenyl-1-oxo-acetyl potassium salt)) 등이 사용될 수 있다. 대전제어제의 사용량은 0.1∼7 중량부이다.
이 응집-합일 과정에서는 중심입경이 4∼10 ㎛ 범위에서 인산염을 응집에 도입하여 입자표면에 부착시키고, pH를 조정하여 인(P)이 표면에 함유된 토너입자를 제조한다. 이 때, pH는 2 내지 3의 강한 산성분위기를 약 30분간 유지한다. 토너입자가 표면에 인(P)이 함유된 코팅층을 형성시킨 다음 응집-합일액의 온도를 약 60 ℃로 냉각하고, 분리 및 건조하는 단계를 진행한다. 본 발명에서 중심입경(Cumulative Volume's Median)이란 전체 입자의 수를 100으로 보았을 때, 50번째 크기를 갖는 입자의 입경을 말하며, "D50"으로 표기한다.
상기 인을 함유한 분산제는 인산염 화합물로서, 본 발명에서 사용되는 인산염 화합물은 헥사메타인산 나트륨(Sodium haxameta phosphate), 피로포스포릭산 나트륨(Sodium Pyro phosphorate), 메타인산 나트륨,(Sodium meta-phosphate) 및 STPP(Sodium tripoly phosphate) 중 하나이다. 본 발명에서는 인(P)성분을 포함하는 분산제를 전체응집 고형분량 기준으로 하여 0.01∼5 중량부의 함량을 응집공정에 도입한다. 이 인산염 화합물을 통해 입도분포 및 입자형상제어를 각각 독립적으로 행할 수 있어 보다 높은 자유도로 토너의 입도분포와 입자형상제어를 설계할 수 있고, 인산염의 토너표면과의 강한 결합구조에 의하여 토너의 내구성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
본 단계에서는 pH 및 이온 세기를 조절을 통한 응집 속도의 조절과 또한 rpm 등 과 같은 반응조건을 조절하여 토너의 크기와 모양을 조절할 수 있다.
응집 초기에는 pH를 조절하거나 무기염(inorganic salts), 예를 들어 NaCl, Na2SO4, Na2CO3 등 나트륨계 염이나 MgCl2, MgSO4 마그네슘계 염 등을 첨가하여 라텍스 입자와 착색제, 대전제어제 및 왁스가 포함된 응집-합일을 실시할 수 있다. 기타 염으로 FeSO4, Fe3(SO4)2 등도 사용될 수 있으나 염자체의 컬러가 유색인 관계로 블랙(Black)토너에 한정하여 사용할 수 있다.
응집공정에 있어 알칼리를 첨가하여 pH가 증가하면, 입자표면은 음전하(negative charge)로 변하거나 상대적으로 양전하(positive charge)가 덜 차지하게 된다. 이러한 입자 표면은 주로 화학적으로 표면에 결합된 거대단량체 사슬의 존재나 과황산칼륨(KPS)과 같은 개시제의 황산염기(sulfate group), 그리고 공단량체로 사용한 산기(acid group)에 의해 주로 기인한다.
만약 입자가 큰 음(negative)의 값, 즉 높은 pH 혹은 큰 값의 제타 포텐셜 (zeta potential)을 가지게 되면 서로 밀어내는 힘이 강하게 되어 응집(aggregation)이 잘 일어나지 않게 된다. 반대로 pH 혹은 제타 포텐셜이 낮은 값을 가지게 되면 입자의 분산 안정성이 떨어져 입도가 매우 불균일한 응집 또는 미응집이 일어나게 된다. 그리고 전해액 또는 무기염의 농도가 임계 응고 농도(criticalcoagulation concetration: CCC)보다 진하면 전해액의 정전기적 반발력이 상쇄되어 라텍스 입자의 브라운 운동(Brownian-motion)에 의해 급격하게 응집이 일어나게 된다. 임계 응고 농도보다 낮은 농도에서는 응집이 서서히 일어나게 된다.
응집과정에서는 이온 세기(ionic strength)와 입자간의 충돌 등에 의해 입자의 크기가 커지게 되는데, 본 발명에서는 고분자 라텍스 입자를 하나 이상의 착색제, 대전제어제 및 왁스와 응집하는 단계에서 전해액 또는 무기염을 가하여 이온 세기를 조절하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 단계에서는 고분자 라텍스 입자를 Tg 이하의 온도에서 응집하거나 Tg이상의 온도로 가온하면서 응집할 수 있다. Tg이하에서 응집하는 경우는 Tg이상의 온도에서 동시에 응집 또는 융합(Coalescence) 또는 응집과 융합을 동시에 하는 공정을 포함할 수 있다. 라텍스 Tg 이상의 온도에서는 라텍스 고분자 체인의 깁스 자유 에너지(Gibbs free energy)가 증가하여 자유롭게 운동할 수 있게 되어 매끄러운(smooth) 표면의 토너 입자 모양이 만들어지게 된다. 온도 조건에 따라 입자의 모양을 조절하는 것이 가능하다.
토너 입자의 냉각, 분리, 건조 및 외첨 단계
토너 입자의 모폴로지적 차이점은 입자의 계면력과 레올로지에 의해 기인한다. 원하는 크기와 모양이 얻어진 후 고분자 라텍스 입자의 Tg 아래로 식힌 다음 여과과정을 거쳐 토너입자를 분리하고 건조한다. 건조된 토너는 실리카 등의 외첨재료를 사용하여 외첨처리하며 대전 전하량 등을 조절하여 최종 레이저 및 복사기 등에 사용되는 전자현상 방식의 토너를 제조할 수 있다.
토너를 이용한 화상 형성
상기의 방법으로 제조된 토너를 이용하여 화상 형성을 하는 방법은 대전 단계, 노광 단계, 현상 단계, 전사 단계, 정착 단계, 클리닝 단계, 제전 단계로 이루어진다.
대전 단계에서, 감광체는 통상적으로 감광 수단인 코로나 또는 대전 롤러에 의해 음 또는 양 중의 하나인, 원하는 극성의 전하로 코팅된다.
노광 단계에서, 노광 수단인 광학 시스템, 통상적으로 레이저 스캐너 또는 다이오드 배열은 최종 화상 수용체 상에 형성되는 목적 화상에 대응하는 화상 방식(imagewise manner)으로 감광체의 대전 표면을 선택적으로 방전시켜 잠상을 형성한다. "광"으로 언급할 수 있는 전자기 조사는, 예를 들어 레이저 조사, 적외선 조사, 가시광선, 및 자외선 조사를 포함할 수 있다.
현상 단계에서, 적합한 극성의 토너 입자들은 일반적으로 감광체 상의 잠상과 접촉하는데, 토너 극성에 동일한 포텐셜 극성을 갖는, 통상적으로 전기적으로 편향된 현상기(electrically-biased developer)를 현상 수단으로서 사용한다. 토너 입자들은 감광체로 이동하고 정전기력에 의해 잠상에 선택적으로 부착되고, 감광체 상에 톤 화상을 형성한다.
전사 단계에서, 전사 수단에 의해 톤 화상은 감광체로부터 목적으로 하는 최종 화상 수용체에 전사되는데, 때때로 중간체 전사 요소가 톤 화상의 후속의 전사와 함께 감광체로부터 최종 화상 수용체로의 톤 화상의 전사에 영향을 주기 위하여 이용된다.
정착 단계에서, 정착 수단에 의해 최종 화상 수용체 상의 톤 화상은 가열되 어 토너 입자들이 연화 또는 용융됨으로써, 톤 화상을 최종 수용체에 정착하게 한다. 다른 하나의 정착 방법은 열을 가하거나 또는 가하지 않는 고압하에서 최종 수용체에 토너를 고정시키는 것을 포함한다.
클리닝 단계에서는 클리닝 수단에 의해 감광체 상에 남아 있는 잔류 토너가 제거된다.
마지막으로, 제전 단계에서는 감광체 전하가 특정 파장 밴드의 광에 노광되어 실질적으로 균일하게 낮은 값으로 감소됨으로써, 본래 잠상의 잔류물이 제거되고 다음의 화상 형성 사이클을 위하여 감광체가 준비된다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
1 L 반응기에 탈이온수 407 g, 카본블랙 (Mogul-L, 제조사 Cabot) 및 왁스 (Esterwax, WE-3 및 WE-8) 및 스타이렌 아크릴 공중합체 라텍스 246 g을 넣고 평판형 임펠러를 사용하여 150 rpm으로 10 분간 교반하였다. 교반이후에 pH를 10 으로 맞춘 다음 전해액으로 MgCl2 용액을 0.05 M 농도로 투입하였다. 그 다음 85 ℃까지 승온하면서 응집-합일을 4 시간 동안 실시하였다. 그 다음 헥사메타 인산 나트륨염을 고형분량의 0.10 % 를 투입하고, 그 다음 pH를 2 로 맞춘 다음 30 분간 교반을 계속하고, 냉각, 여과, 건조하여 토너입자를 얻었다. 건조된 토너입자는 크기는 중심입경(D50)이 6.5 ㎛이며, 흄드실리카인 R-812S 및 RY-50(제조사 Degussa ) 을 각각 1.0 중량% 및 0.5 중량%를 투입하여 헨쉘믹서로 외첨처리 하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 실시하였고, 인산염으로서 STPP(Sodium tripolyphosphate) 0.5 %를 투입하였다. 단, 실시예 2에서의 응집시간은 6 시간이며, 토너입자 중심입경(D50)이 9.2 ㎛이다.
비교실시예 1
1 L 반응기에 탈이온수 407 g, 카본블랙 (Mogul-L, 제조사 Cabot) 및 왁스 (Esterwax, WE-3 및 WE-8) 및 스타이렌 아크릴 공중합체 라텍스 246 g을 넣고 평판형 임펠러를 사용하여 150 rpm으로 10 분간 교반하였다. 교반이후에 pH를 10 으로 맞춘 다음 전해액으로 MgCl2 용액을 0.05 M 농도로 투입하였다. 그 다음 85 ℃까지 승온하면서 응집-합일을 4 시간 동안 실시하였다. 그 다음 물유리(Sodium-silicate)를 0.5 % 투입하고, 그 다음 pH를 2 로 맞춘 다음 30 분간 교반을 계속하 고, 냉각, 여과, 건조하여 토너입자를 얻었다. 건조된 토너입자는 크기는 중심입경(D50)이 6.5 ㎛이며, 흄드실리카인 R-812S 및 RY-50(제조사 Degussa) 을 각각 1.0 % 및 0.5 %를 투입하여 헨쉘믹서로 외첨처리 하였다.
비교실시예 2
실시예1과 동일한 조건에서 실험을 실시하였고, 인산염을 투입하지 않았다. 단, 실시예2의 토너입자 중심입경(D50)이 7.5 ㎛이다.
상기 실시예 및 비교실시예에서 사용한 응집-합일에서의 인산염 등의 종류 및 함량과 그 평가 결과는 표 1에 나타내었다.
Figure 112006093930442-pat00001
상기 표에서,
◎ : 화상평가 이후 5,000 매까지 소프트-보로킹(화상의 줄생김) 없음,
○ : 화상평가 이후 5,000 매까지 소프트-보로킹(화상의 줄생김) 없음,
△ : 화상평가 이후 3,000 매까지 소프트-보로킹(화상의 줄생김) 없음,
× : 화상평가 이후 1,000 매이내에서 소프트-보로킹(화상의 줄생김) 없음,
C.V.(Coefficient of Variation) % 는 전체입자 분포의 표준편차를 입자평균입경으로 나눈 값임.
본 발명은 고분자라텍스 입자와 적어도 하나의 착색제, 대전제어제, 왁스를 포함하는 응집-합일단계에 있어서 인산염이 토너입자의 표면에 함유되도록 함으로써 제조공정이 간단하면서도 응집-합일공정에 있어서 입자표면상태(Morphology) 조절 및 균질한 입도(Particle Size Distribution)로의 조정이 용이할 뿐 아니라, 토너의 내구성의 개선이 이루어져 소프트브로킹 등 화상불량이 없는 토너의 제조방법, 화상 형성 방법, 화상 형성 장치를 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (7)

  1. 고분자 라텍스를 제공하고;
    착색제, 대전제어제 및 왁스를 상기 고분자 라텍스와 함께 인이 함유된 분산제의 존재 하에 응집-합일시켜 토너 입자를 형성하고; 그리고
    상기 토너 입자를 냉각, 분리 및 건조하는;
    단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 토너 입자를 형성하는 단계에서 전해액 또는 무기염을 가하여 이온 세기를 조절하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 인(P)성분을 포함하는 분산제는 전체응집 고형분량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01∼5 중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 인(P)성분을 포함하는 분산제는 헥사메타인산 나트륨, 피로포스포릭산 나트륨, 메타인산 나트륨 및 소디움 트리폴리 포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 토너.
  6. 감광체를 대전시키고;
    대전된 감광체를 노광시켜 상기 감광체 상에 잠상을 형성하고;
    제5항에 따른 토너를 상기 감광체 상의 잠상과 접촉시켜 톤 화상을 형성하고;
    상기 톤 화상을 상기 감광체로부터 최종 화상 수용체에 전사시키고;
    상기 톤 화상이 전사된 최종 화상 수용체를 가열하여 상기 토너를 연화 또는 용융시켜 상기 최종 화상 수용체에 정착시키고; 그리고
    상기 감광체 상에 남아있는 잔류 토너를 제거하는
    단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화상 형성 방법.
  7. 감광체를 대전시키기 위한 대전 수단;
    대전된 감광체를 노광시켜 상기 감광체 상에 잠상을 형성하기 위한 노광 수 단;
    제5항에 따른 토너를 상기 감광체 상의 잠상과 접촉시켜 톤 화상을 형성하기 위한 현상 수단;
    상기 톤 화상을 상기 감광체로부터 최종 화상 수용체에 전사시키기 위한 전사 수단;
    상기 톤 화상이 전사된 최종 화상 수용체를 가열하여 상기 토너를 연화 또는 용융시켜 상기 최종 화상 수용체에 정착시키 위한 정착 수단; 및
    상기 감광체 상에 남아있는 잔류 토너를 제거하기 위한 클리닝 수단;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 화상 형성 장치.
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