JP4639843B2 - 重合トナーの製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
本発明者らは、重合性単量体に着色剤を分散する工程の条件について、鋭意検討を行ない、予備分散工程及び分散工程の両工程を制御する条件として、分散工程開始時の予備分散重合性単量体混合物と分散工程重合性単量体の混合物の粘度に着目した。その結果、本発明者らは、重合性単量体及び着色剤を含む重合性単量体混合物を、予備分散を行ない、さらに、従来のものより低い特定範囲の粘度の混合物を、メディア式分散機を用いて分散処理を行ない、上記分散処理前後における混合物の粘度の比(本発明では「粘度増加率」という。)が特定の範囲になるように、分散処理を行なうことにより、上記課題が解決できることを見出した。
該予備分散重合性単量体混合物を、メディア式分散機で分散し、分散重合性単量体混合物とする分散工程、
分散重合性単量体混合物を含有する分散重合性単量体組成物とする工程、分散重合性単量体組成物を水系分散媒体中で造粒し液滴を形成する造粒工程、及び
該液滴を重合開始剤の存在下に重合する重合工程を含み、かつ
該分散工程において、
該メディア式分散機が、回転可能なメディア分離スクリーンが設置された構造を有しているメディア式分散機であり、
分散工程開始時における予備分散重合性単量体混合物の粘度(本発明では、以下「分散工程初期粘度」とも言う。)が、0.3mPa・s以上、1mPa・s以下であり、分散工程開始時における予備分散重合性単量体混合物の粘度に対する、分散工程終了時における分散重合性単量体混合物の粘度の比で表される粘度増加率が100倍以上、2,000倍以下であることを特徴とする重合トナーの製造方法が提供される。
また、本発明によれば、該メディア式分散機に用いるメディア粒子の粒径が、0.05mm以上0.5mm以下であることが好ましく、該着色剤が、銅フタロシアニン化合物であることがより好ましい。
重合性単量体及び着色剤を含む重合性単量体混合物を、予備分散を行ない、予備分散された混合物(予備分散重合性単量体混合物)を、0.3mPa・s以上、1mPa・s以下の粘度に調整したのち、特定のメディア式分散機により、分散し、分散重合性単量体混合物とする分散工程を行なう。この分散工程は、粘度増加率が、100倍以上2,000倍以下となるように行なう。得られた分散重合性単量体混合物に、必要に応じて、離型剤等の添加剤を添加して、分散重合性単量体組成物とする。この分散重合性単量体組成物を、水系分散媒体に乳化または懸濁させ、造粒を行ない、分散重合性単量体組成物の液滴を形成し、重合開始剤の存在下に、重合を行ない、着色重合体粒子の水分散液が得られる。この水分散液を、洗浄・脱水・乾燥し、必要に応じて分級を行ない、さらに必要に応じて、外添剤及び/またはキャリアを添加して、重合トナー(重合トナーの現像剤)を得る。
重合性単量体の主成分としてモノビニル単量体を使用する。モノビニル単量体としては、例えば、スチレン;ビニルトルエン、及びα−メチルスチレン等のスチレン誘導体;アクリル酸、及びメタクリル酸;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、及びアクリル酸ジメチルアミノエチル等のアクリル酸エステル;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド等のアクリル酸の誘導体、及びメタクリル酸の誘導体;エチレン、プロピレン、及びブチレン等のオレフィン;塩化ビニル、塩化ビニリデン、及びフッ化ビニル等のハロゲン化ビニル及びハロゲン化ビニリデン;酢酸ビニル、及びプロピオン酸ビニル等のビニルエステル;ビニルメチルエーテル、及びビニルエチルエーテル等のビニルエーテル;ビニルメチルケトン、及びメチルイソプロペニルケトン等のビニルケトン;2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、及びN−ビニルピロリドン等の含窒素ビニル化合物が挙げられる。これらのモノビニル単量体は、単独で用いてもよいし、複数を組み合わせて用いてもよい。これらのうち、モノビニル単量体として、スチレン、スチレン誘導体、又はアクリル酸もしくはメタクリル酸の誘導体が、好適に用いられる。
マクロモノマーは、モノビニル単量体を重合して得られる重合体のガラス転移温度よりも、高いガラス転移温度を有する重合体を与えるものが好ましい。マクロモノマーの量は、モノビニル単量体100重量部に対して、通常、0.01〜10重量部、好ましくは0.03〜5重量部、さらに好ましくは0.05〜1重量部である。
着色剤の量は、モノビニル単量体100重量部に対して、好ましくは1〜10重量部である。
帯電制御剤は、分散工程後に分散重合性単量体混合物へ添加してもよいが、着色剤の分散を安定化させたり、分散工程初期粘度を調製したりすることができるので、添加量の全部又は一部を予備分散工程前または分散工程前に添加することが好ましい。
上記離型剤は、モノビニル単量体100重量部に対して、好ましくは0.1〜30重量部用いられ、更に好ましくは1〜20重量部用いられる。
本発明では、メディア式分散機を用いて着色剤を微細かつ均一に分散する分散工程を、連続してより安定的に行なうことができることから、分散工程の前に、予め予備分散工程が行なわれる。予備分散工程は、分散工程の前に、予め、メディア粒子を用いない高剪断力の撹拌装置により、重合性単量体に着色剤を分散する工程である。予備分散工程では、重合性単量体、着色剤を含む重合性単量体混合物が、予備分散され、予備分散重合性単量体混合物となる。
本発明において、上記の「重合性単量体混合物」は、重合性単量体、着色剤を含み、攪拌などによる着色剤の分散の操作が行なわれていない混合物のことを言う。また、予備分散された重合性単量体混合物のことを「予備分散重合性単量体混合物」という。
高剪断力の撹拌装置としては、例えば、製品名:マイルダー(荏原製作所社製)、製品名:キャビトロン(ユーロテック社製)、及び製品名:DRS2000(IKA社製)等の同心上に配置された櫛歯形状の回転子(ローター)及び固定子を高速で回転させ、その回転子内側から固定子外側に攪拌する液を流通させて回転子と固定子との間隙で分散液を撹拌させる装置;製品名:クレアミックスCLM−0.8S(エム・テクニック社製)等の高速で回転するローターとそれを取り囲むスクリーンに生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーション、及びポテンシャルコアの作用によって攪拌する装置;製品名:TKホモミキサー(特殊機化工業社製)等のタービン型撹拌機;及び、製品名:TKフィルミックス(特殊機化工業社製)等の処理する液を遠心力によって分散槽側壁に押し付けて、液膜を形成し、該液膜に超高速で回転する撹拌具の先端が触れることによって攪拌する装置;等が挙げられる。
循環回数θ(回)=t・(V/W)=t/T
1循環に要する時間T(分/回)=W/V
t:分散を行なう時間(分)
W:処理を行なう液の投入量(L)
V:単位時間あたり処理液量(L/分)
分散工程は、予備分散工程により得られた予備分散重合性単量体混合物を、メディア式分散機により、さらに分散を行なう工程である。分散工程により得られた混合物を、「分散重合性単量体混合物」と呼ぶ。
粘度増加率を上記範囲とするには、例えば、分散工程で用いる分散機の循環回数を下記のように調整したり、メディア式分散機の運転条件の調整を下記のように行なったり、メディア粒子の粒径を特定の範囲としたり、さらに、前記の方法により分散工程初期粘度を調整することにより行なうことができる。
100mPa・s未満:スピンドルNo.1
100mPa・s以上200mPa・s未満:スピンドルNo.2
200mPa・s以上1500mPa・s未満:スピンドルNo.3
本発明の特定のメディア式分散機は、回転可能なメディア分離スクリーンが設置された構造を有している。
メディア分離スクリーン218は、駆動軸219上に配置され、駆動軸219の回転により回転するため、その全体的な形状は、一般に円筒状である。すなわち、円筒の外周がスクリーンによって形成されており、円筒の一方の端部は閉塞され、他方の端部は、液体排出路225に連通する開口が形成されている。分散処理中、着色剤が微細に分散した予備分散重合性単量体混合物は、メディア粒子217と共にメディア分離スクリーン218の表面に到達するが、メディア粒子217は、回転するメディア分離スクリーン218の遠心力を受けて、ローター216の円筒状部224に形成したメディア粒子排出スリット223を通って分散室内に戻り、着色剤が微細に分散した予備分散重合性単量体混合物のみが液体排出口204から外部に排出される。
メディア粒子の材質は、例えば、ジルコンやジルコニア等の高硬度のセラミックス、スチール等の高硬度金属を用いることができる。メディア粒子は、一般に球状の粒子である。
該メディア式分散機に内蔵させるメディア粒子の見かけの充填率は、ケーシングの内部空間を基準にして、好ましくは60〜95容積%、より好ましくは70〜90容積%である。メディア粒子の充填率を高めることにより、着色剤の粉砕・分散効率が良好となり、分散室内でのショートパスを防止することができる。
分散工程により得られた、分散重合性単量体混合物は、少なくとも、重合性単量体と着色剤とを含有している。この分散重合性単量体混合物は、さらに、必要に応じて、帯電制御剤、離型剤、分子量調整剤、及び顔料分散剤等を添加して「分散重合性単量体組成物」とする。
以上のようにして得られる分散重合性単量体組成物を、水系分散媒体中に分散または乳化させ、重合開始剤の存在下に、重合を行ない、着色重合体粒子の水分散液が得られる。
着色重合体粒子が分散している水系分散媒体中に、シェル層を形成するための重合性単量体(シェル用重合性単量体)と重合開始剤を添加し、重合することでコアシェル型の着色重合体粒子を得ることができる。
球形度=着色重合体粒子の絶対最大長を直径とした円の面積Sc/着色重合体粒子の実質投影面積Sr
分散安定化剤として無機水酸化物等の無機化合物を使用した場合、着色重合体粒子の水分散液への酸又はアルカリの添加により、分散安定化剤を水に溶解し除去することが好ましい。分散安定化剤として、難水溶性無機水酸化物のコロイドを使用した場合には、酸を添加して、着色重合体粒子水分散液のpHを6.5以下に調整することが好ましい。添加する酸としては、硫酸、塩酸、及び硝酸等の無機酸、並びに蟻酸及び酢酸等の有機酸を用いることができるが、除去効率の大きいことや製造設備への負担が小さいことから、特に硫酸が好適である。
本発明の重合トナーは、そのままで電子写真の現像に用いることもできるが、重合トナーの帯電性、流動性、保存性等を調整するために、ヘンシェルミキサー等の高速撹拌機を用いて着色重合体粒子、外添剤、及び必要に応じてその他の粒子を混合することにより、着色重合体粒子表面に、外添剤等を付着又は埋設させることが好ましい。
本実施例において行った試験方法は以下のとおりである。
予備分散重合性単量体混合物を、帯電制御剤(スチレン/アクリル樹脂、藤倉化成株式会社製、商品名「FCA−207P」)のスチレン溶液(帯電制御剤の濃度1%)で20倍に希釈し、粒径測定用試料を作製した。得られた試料を、製品名:SALD粒度分布計(島津製作所製)にて測定し、予備分散重合性単量体混合物中の着色剤の体積平均粒径Dv、及び51μm以上の体積%D51を得た。
市販の非磁性一成分現像方式のプリンターに重合トナーを入れ、温度23℃及び湿度50%の環境下で、複写紙上に50mm×50mmの正方形のベタ印字を行なった。その際、現像バイアス電圧を変化させて、複写紙上の重合トナーの量である、現像量M/Aを変化させ、M/Aが0.45mg/cm2で、5mm×5mm正方形のベタ印字定着画像の印字濃度を、反射型濃度計(マクベス社製、機器名「RD918」)を用いて測定した。
M/Aは、未定着画像をプリンターより取り出し、複写紙上に現像された重合トナーをエアーにて吹き飛ばし、下記式より計算した。
W1=重合トナー吹き飛ばし前の複写紙の重量(mg)、
W2=重合トナー吹き飛ばし後の複写紙の重量(mg)。
分散工程開始時における予備分散重合性単量体混合物の粘度と、分散工程終了時における分散重合性単量体混合物の粘度は、B型粘度計(ブルックフィールド社製、機器名「デジタル・レオメータDV−I+」)を用いて行なった。試料を、恒温水槽を用いて25℃にしたのち、スピンドル回転数60rpmで、1分間スピンドルを回転させた後、粘度を測定した。上記スピンドルは、下記の測定粘度範囲により、以下のものを用いた。
100mPa・s未満:スピンドルNo.1
100mPa・s以上200mPa・s未満:スピンドルNo.2
200mPa・s以上1500mPa・s未満:スピンドルNo.3
分散工程において、メディア式分散機に投入した、予備分散重合性単量体混合物の重量から、分散工程終了後、排出された分散重合性単量体混合物の重量を差し引いた重量を、分散重合性単量体混合物の残留量の重量とした。分散重合性単量体混合物の残留率は、メディア式分散機に投入した、予備分散重合性単量体混合物の重量に対する、分散重合性単量体混合物の残留量の重量により求めた。
分散工程終了後、メディア式分散機を解体し、ケーシングの中の様子を確認し、着色剤などの凝集物の残留状態を目視で評価した。
○:着色剤などの凝集物が、ほとんど見られない。
△:着色剤などの凝集物が、メディア式分散機内に多く残留している。
×:ケーシング内に、着色剤などの凝集物が蓄積し、予備分散重合性単量体混合物が閉塞してしまい、分散工程が継続できない。
図1に示すタンク101内に、スチレン70重量部、アクリル酸ブチル20重量部、シアン着色剤(大日本インキ化学工業社製、商品名「FASTOGEN Blue GCTF」)5.0部、及び、帯電制御剤(スチレン/アクリル樹脂、藤倉化成株式会社製、商品名「FCA−161P」)0.5部を入れ、重合性単量体混合物を調製した。
この予備分散重合性単量体混合物中の着色剤のDv、及びD51を測定したところ、Dv=6.5μm、D51=0%であった。また粘度を測定すると0.7mPa・sであった。
ケーシングの空間容積: 5.47L
メディア粒子: 直径0.1mmのジルコニアビーズ
メディア充填量:26.2kg(充填率85%)
メディア分離スクリーンのスリット間隙: 150μm
駆動軸の周速: ローター先端周速10m/sec
循環回数θが4回となる分散処理を行ない、運転を停止した。
得られた分散重合性単量体混合物の粘度を測定すると、478mPa・sであった。
乾燥後の着色重合体粒子の粒径分布は、(体積平均粒径)=9.57μm、(数平均粒径)=8.17μm、16μm以上の体積%=1.25%、20μm以上の体積%=1.56%、であった。
実施例1において、メディア式分散機に用いるメディア粒子の粒径を0.1mmから0.3mmと変更した以外は実施例1と同様にして重合トナーを調製した。結果を表1に示す。
実施例1において、シアン着色剤(大日本インキ化学工業社製、商品名「FASTOGEN Blue GCTF」)5.0部から、イエロー着色剤7部((山陽色素社製、商品名「Fast Yellow7415」)6部及び(山陽色素社製、商品名「Fast Yellow7416」)1部)に変更し、予備分散工程を行なわなかった以外は実施例1と同様にして分散工程を開始したが、循環回数が2.5回の時点で、メディア式分散機内に予備分散重合性単量体混合物が閉塞してしまったため、分散工程を終了した。その時点で得られた分散重合性単量体混合物の粘度を測定し、以降の操作は中止した。結果を表1に示す。
実施例2において、予備分散工程の循環回数を6回から2回とし、分散工程の循環回数を4回から1回とした以外は実施例2と同様にして、重合トナーを調製した。結果を表1に示す。
予備分散工程を行なわず、分散工程において、分散工程初期粘度が本願規定の範囲より高く、粘度増加率が規定の範囲より大きい比較例1では、分散工程中に、分散を行なっている混合液が分散機内で閉塞し、分散工程を継続することが出来なかった。また、分散工程初期粘度が本願規定の範囲より高く、粘度増加率が規定の範囲より小さい比較例2では、分散工程の操業安定性が悪く、重合性単量体への着色剤の分散が十分行なわていないため、得られた重合トナーの画像濃度が低かった。また、分散重合性単量体混合物を移送した後、メディア式分散機内に残留する分散重合性単量体混合物量が多かった。
これに対し、実施例では、安定的、かつ効率良く分散工程を行なうことができ、メディア式分散機内に残留する分散重合性単量体混合物量が少なく、得られた重合トナーは印字濃度に優れていた。
102:循環ライン
103:予備分散機
104:バルブ
201:メディア式分散機
202:ケーシング
203:液体供給口
204:液体排出口
205:ホールディングタンク
206:撹拌モーター
207:撹拌翼
208:ジャケット
209:温度制御媒体入口
210:温度制御媒体出口
211:バルブ
212:ライン
213:循環ポンプ
214:ライン
215:ライン
216:ローター
217:メディア粒子
218:メディア分離スクリーン
219:駆動軸
220:冷却媒体入口
221:冷却媒体出口
222:ジャケット
223:メディア粒子排出スリット
224:ローターの円筒状部
225:液体排出路
Claims (3)
- 重合性単量体及び着色剤を含んでなる重合性単量体混合物を、予備分散を行ない予備分散重合性単量体混合物とする予備分散工程、
該予備分散重合性単量体混合物を、メディア式分散機で分散し、分散重合性単量体混合物とする分散工程、
分散重合性単量体混合物を含有する分散重合性単量体組成物を水系分散媒体中で造粒し液滴を形成する造粒工程、及び
該液滴を重合開始剤の存在下に重合する重合工程を含み、かつ
該分散工程において、
該メディア式分散機が、回転可能なメディア分離スクリーンが設置された構造を有しているメディア式分散機であり、
分散工程開始時における予備分散重合性単量体混合物の粘度が、0.3mPa・s以上、1mPa・s以下であり、分散工程開始時における予備分散重合性単量体混合物の粘度に対する、分散工程終了時における分散重合性単量体混合物の粘度の比で表される粘度増加率が100倍以上、2,000倍以下であることを特徴とする重合トナーの製造方法。 - 該分散工程において、該メディア分離スクリーンを有するメディア式分散機に用いるメディア粒子の粒径が、0.05mm以上0.5mm以下であることを特徴とする請求項1に記載の重合トナーの製造方法。
- 該着色剤が、銅フタロシアニン化合物であることを特徴とする請求項1または2に記載の重合トナーの製造方法。
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