JP4281603B2 - マゼンタトナーの製造方法 - Google Patents
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(1)重合性単量体、マゼンタ顔料、及びアルミニウム系カップリング剤を含有し、25℃での粘度が70〜350mPa・sの混合液(a)を調製する工程1、及び
(2)該混合液(a)をメディア型分散機に供給し、該メディア型分散機によりマゼンタ顔料を微細に分散させて、25℃での粘度が400〜1500mPa・sの分散液(b)を調製する工程2
からなる顔料分散工程A1を含み、かつ、
顔料分散工程A1において、メディア型分散機として、液体供給口と液体排出口とを有する円筒状ケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸上に配置され該駆動軸の回転によって同時に回転可能なローター及びメディア分離スクリーンとが設置されており、該ローターの一方の端部には複数のメディア粒子排出スリットが形成された円筒状部が設けられ、該ローターの円筒状部の内側に該メディア分離スクリーンが配置され、液体供給口からケーシング内に導入された液体がメディア分離スクリーンを通過して液体排出口から排出されるように構成されており、かつ、ケーシング内面とローター外面との間に形成された内部空間内にメディア粒子を収容したメディア型分散機を使用することを特徴とするマゼンタトナーの製造方法が提供される。
本発明の重合トナーの製造方法は、少なくとも重合性単量体とマゼンタ顔料とを含有する重合性単量体組成物を調製する工程A、及び該重合性単量体組成物を水系分散媒体中で重合して着色重合体粒子を生成させる工程Bを含んでいる。前記工程Aは、メディア型分散機を用いて、少なくとも重合性単量体とマゼンタ顔料とを含有する混合液中で該マゼンタ顔料を微細に分散させる分散工程A1を含んでいる。分散工程A1は、重合性単量体中にマゼンタ顔料を微細に分散させる工程である。
これらのアルミニウム系カップリング剤の中でも、下記式〔I〕
で表わされるアルキルアセテートアルミニウムジイソプロピレートが好ましい。Rは、アルキル基であるが、その炭素原子数は、通常10〜30、好ましくは15〜25であり、R=18である化合物が特に好ましい。
循環回数θ=処理時間(分)/1循環に要する時間(分/回)
t=W/V
t:1循環に要する時間(分/回)
W:ホールディングタンクへの投入量(kg)
V:循環ポンプ給液量(kg/分)
本発明では、重合性単量体の主成分としてモノビニル単量体を使用する。モノビニル単量体としては、例えば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル単量体;(メタ)アクリル酸;(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボニル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリル酸の誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレン等のモノオレフィン単量体;等が挙げられる。
重合トナーの帯電性を向上させるために、各種の正帯電性または負帯電性の帯電制御剤を重合性単量体組成物中に含有させることが好ましい。帯電制御剤としては、例えば、カルボキシル基または含窒素基を有する有機化合物の金属錯体、含金属染料、ニグロシン、帯電制御樹脂などが挙げられる。
オフセット防止または熱ロール定着時の離型性の向上などの目的で、離型剤を重合性単量体組成物中に含有させることができる。離型剤としては、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリブチレンなどのポリオレフィンワックス類;キャンデリラ、カルナウバ、ライス、木ロウ、ホホバなどの植物系天然ワックス;パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラクタムなどの石油系ワックスおよびその変性ワックス;フィッシャートロプシュワックスなどの合成ワックス;ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラパルミテート、ジペンタエリスリトールヘキサミリステートなどの多官能エステル化合物;などが挙げられる。これらの離型剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
着色剤の均一分散等を目的として、オレイン酸、ステアリン酸等の脂肪酸、脂肪酸とNa、K、Ca、Mg、Zn等の金属とからなる脂肪酸金属塩などの滑剤;シラン系またはチタン系カップリング剤等の分散助剤;などを重合性単量体に含有させることができる。このような滑剤や分散剤は、着色剤の重量を基準として、通常1/1000〜1/1程度の割合で使用される。
重合性単量体の重合開始剤としては、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩;4,4′−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、2,2′−アゾビス〔2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド〕、2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2′−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物;ジ−t−ブチルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシピバレート、ジ−イソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−t−ブチルパーオキシイソフタレート、1,1′,3,3′−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等の過酸化物類;などを挙げることができる。これら重合開始剤と還元剤とを組み合わせたレドックス開始剤を使用することもできる。
重合に際して、分子量調整剤を使用することが好ましい。分子量調整剤としては、例えば、t−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン−4−チオール等のメルカプタン類;四塩化炭素、四臭化炭素等のハロゲン化炭化水素類;などを挙げることができる。分子量調整剤は、通常、重合開始前の重合性単量体組成物に含有させるが、重合途中に添加することもできる。分子量調整剤は、重合性単量体100重量部に対して、通常0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部の割合で用いられる。
本発明の重合トナーの製造方法は、工程Aで調製した重合性単量体組成物を水系分散媒体中で重合して着色重合体粒子を生成させる工程Bを含んでいる。工程Bでは、懸濁重合法、分散重合法、乳化重合法などの重合法が採用されるが、これらの中でも懸濁重合法及び乳化重合法が好ましく、懸濁重合法がより好ましい。
着色重合体粒子の生成工程の後、水系分散媒体から着色重合体粒子(マゼンタトナー)を回収するが、回収前に未反応の重合性単量体などの揮発性有機化合物を除去する工程を配置してもよい。具体的には、着色重合体粒子を含有する水分散液をストリッピング処理して、揮発性有機化合物を除去する方法などを採用することができる。
本発明の製造方法により着色重合体粒子として得られるマゼンタトナー(コア−シェル構造を有する着色重合体粒子を含む)の体積平均粒径dvは、通常1〜12μm、好ましくは2〜11μm、より好ましくは3〜10μmである。解像度を高めて高精細な画像を得る場合には、マゼンタトナーの体積平均粒径を好ましくは2〜9μm、より好ましくは3〜8μmにまで小さくすることができる。
ブルックフィールド社製のB型粘度計を用い、スピンドルをNo3、回転数を60rpmとした。液温度は、25℃の水槽で10分間以上調整し、その後に測定を実施した。測定時間は、回転開始から1分後とし、そのときの値を読んだ。
重合体粒子の体積平均粒径dv、並びに体積平均粒径dvと個数平均粒径dpとの比dv/dpで表わされる粒径分布は、マルチサイザー(ベックマン・コールター社製)により測定した。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径100μm、媒体イソトン、サンプル濃度10%、測定粒子個数100000個の条件で行なった。
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(24枚機;1分間の印字枚数が24枚)を、未定着画像を出せるよう改造し、さらに、バイアスを変更できるよう改造したプリンターを用い、25cm2のベタ未定着画像を印字しこの画像の重量をAとした。この画像をエアーブロワーでトナーを除去し除去後の画像の重量をBとし、紙面上のトナー付着量を算出した。
紙面上トナー付着量(mg/cm2)=(A−B)/25
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(24枚機)を用いて、温度28℃、湿度80%のH/H環境下で一昼夜放置後、5%濃度で連続印字を行い、20000枚印字後に、ベタ印字を行い、印字を途中で停止させ、現像後の感光体上にある非画像部のトナーを粘着テープ(住友スリーエム社製、スコッチメンディングテープ810−3−18)で剥ぎ取り、それを新しい印字用紙に貼り付けた。次に、その粘着テープを貼り付けた印字用紙の色調Bを、白色度計(日本電色工業株式会社製 商品名「SE2000」)で測定し、同様にして、粘着テープだけを貼り付けた新しい印字用紙の色調Aを測定し、それぞれの色調をL*a*b*空間の座標として表し、色差ΔE*を算出して、カブリ値とした。この値の小さい方が、カブリが少ないことを示す。
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(24枚機)を、定着ロール部の温度を変化できるように改造して、定着ロールの温度を変化させて、5℃刻みで、それぞれの温度でのトナーの定着率を測定し、温度と定着率の関係を求める定着試験を行った。
定着率(%)=(ID後/ID前)×100
図1に示す分散システムを用いて、マゼンタ顔料を重合性単量体中に微細に分散させた。図1に示す分散システムは、メディア型分散機1及びホールディングタンク5を、液体が流通するライン12及び14からなる下方回路とライン15からなる上方回路により接続した構成を有している。
メディア分離スクリーンのスリット間隙:54μm
メディア粒子: 直径0.1mmのジルコニアビーズ
メディア充填量: 0.54L(ケーシング空間容積の85%)
駆動軸の回転数: 2546rpm(ローター先端周速12m/sec)
循環回数θ=処理時間/1循環に要する時間(分/回)
t=W/V
t:1循環に要する時間(min/回)
W:ホールディングタンクへの投入量(kg)
V:循環ポンプ給液量(kg/min)
実施例1においてアルミニウム系カップリング剤の添加量を5部から10重量部に、マゼンタ顔料が微細に分散した重合性単量体分散液を95.25部から95.5部にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナーを得た。このマゼンタトナーの乾燥後の粒径分布は、体積平均粒径dv=7.42μm、数平均粒径dp=6.20μm、粒度分布dv/dp=1.20、16μm以上の体積%=2.1%、20μm以上の体積%=1.5%、5μm以下の個数%=21.4%であった。
実施例1においてアルミニウム系カップリング剤を添加せずに分散工程を行ったところ、循環中にスクリーンに顔料の凝集物とビーズが閉塞し、処理が不可能であったため、以後の操作を中止した。この処理途中の分散液の粘度を先ほどと同様の条件で測定したところ2000mPa・s超過となり計測不可能であった。
実施例1においてアルミニウム系カップリング剤の代わりにチタン系カップリング剤(味の素ファインテクノ社製、商品名「KR-TTS」)を添加した以外は、実施例1と同様にして分散工程を行った。処理中にメディア型分散機の内圧と温度が上昇し、分散処理が困難な状況であった。この処理後の分散液の粘度は2000mPa・s超過となり計測不可能であった。この分散液を実施例1と同様にしてマゼンタトナーを得た。このマゼンタトナーの乾燥後の粒径分布は、体積平均粒径dv=7.45μm、数平均粒径dp=6.03μm、粒度分布dv/dp=1.24、16μm以上の体積%=2.8%、20μm以上の体積%=1.7%、5μm以下の個数%=26.8%であった。
実施例1において、メディア型分散機をバッチ処理式の分散機(三井鉱山社製、商品名「アトライター」)に、メディア粒径を0.1mmから1.5mmに、メディア充填率を85%から80%にそれぞれ変更し、アジテーター回転数200rpmにて3時間分散処理を行った以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナーを得た。このマゼンタトナーの乾燥後の粒径分布は、体積平均粒径dv=7.50μm、数平均粒径dp=5.92μm、粒度分布dv/dp=1.27、16μm以上の体積%=2.9%、20μm以上の体積%=1.8%、5μm以下の個数%=28.3%であった。
5:ホールディングタンク、6:撹拌モーター、7:撹拌翼、8:ジャケット、
9:温度制御媒体入口、10:温度制御媒体出口、11:バルブ、
12:ライン、13:循環ポンプ、14:ライン、15:ライン、
16:ローター、17:メディア粒子、18:メディア分離スクリーン、
19:駆動軸、20:冷却媒体入口、21:冷却媒体出口、22:ジャケット、
23:メディア粒子排出スリット、24:ローターの円筒状部、
25:液体排出路、
101:ケーシング、102:液体供給口、103:液体排出口、
104:冷却媒体入口、105:冷却媒体出口、106:ジャケット、
107:ローター、108:メディア粒子、109:メディア分離スクリーン、
110:駆動軸、111:メディア粒子排出スリット、
201:ケーシング、202:液体供給口、203:液体排出口、
204:冷却媒体入口、205:冷却媒体出口、206:ジャケット、
207:アジテーターディスク、208:メディア粒子、
209:メディア分離ギャップセパレーター、210:駆動軸。
Claims (7)
- 少なくとも重合性単量体とマゼンタ顔料とを含有する重合性単量体組成物を調製する工程A、及び該重合性単量体組成物を水系分散媒体中で重合して着色重合体粒子を生成させる工程Bを含むマゼンタトナーの製造方法において、前記工程Aが、
(1)重合性単量体、マゼンタ顔料、及びアルミニウム系カップリング剤を含有し、25℃での粘度が70〜350mPa・sの混合液(a)を調製する工程1、及び
(2)該混合液(a)をメディア型分散機に供給し、該メディア型分散機によりマゼンタ顔料を微細に分散させて、25℃での粘度が400〜1500mPa・sの分散液(b)を調製する工程2
からなる顔料分散工程A1を含み、かつ、
顔料分散工程A1において、メディア型分散機として、液体供給口と液体排出口とを有する円筒状ケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸上に配置され該駆動軸の回転によって同時に回転可能なローター及びメディア分離スクリーンとが設置されており、該ローターの一方の端部には複数のメディア粒子排出スリットが形成された円筒状部が設けられ、該ローターの円筒状部の内側に該メディア分離スクリーンが配置され、液体供給口からケーシング内に導入された液体がメディア分離スクリーンを通過して液体排出口から排出されるように構成されており、かつ、ケーシング内面とローター外面との間に形成された内部空間内にメディア粒子を収容したメディア型分散機を使用することを特徴とするマゼンタトナーの製造方法。 - アルミニウム系カップリング剤が、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレートである請求項1記載の製造方法。
- マゼンタ顔料が、アゾ顔料である請求項1または2記載の製造方法。
- 顔料分散工程A1において、前記メディア型分散機の駆動軸の回転によりローター及びメディア分離スクリーンを同時に回転させながら、前記混合液(a)を液体供給口から連続的にケーシング内に供給して、ローターの回転によって生じる遠心力とメディア粒子によってマゼンタ顔料を微細に分散させて、分散液(b)を調製する請求項1記載の製造方法。
- マゼンタ顔料が分散した混合液をメディア分離スクリーンを通過させて液体排出口から外部に搬送し、そして、外部に搬送した混合液を、再度同じメディア式分散機の液体供給口から連続的にケーシング内に供給し、少なくとも2回の循環回数で該メディア型分散機内を循環させることにより、マゼンタ顔料を微細に分散させて、分散液(b)を調製する請求項4記載の製造方法。
- 粒径0.01mm以上0.5mm未満のメディア粒子と目開き40〜80μmのメディア分離スクリーンとを使用し、ローター先端部の周速5〜15m/s、循環回数3〜20回の条件でメディア型分散機を稼動させることにより、マゼンタ顔料を微細に分散させて、分散液(b)を調製する請求項1乃至5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程Aが、顔料分散工程A1で得られた分散液(b)に、帯電制御剤及び必要に応じてその他のトナー用添加剤成分を添加する工程A2を更に含むものである請求項1乃至6のいずれか1項に記載の製造方法。
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