JPH0675429A - 静電荷像現像用重合トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 着色剤等の分散がより均質で、シャープな粒
度分布を有するトナーを、効率良く得られる静電荷像現
像用トナーの製造方法を提供することにある。 【構成】 重合性単量体を少なくとも含有する単量体系
中に着色剤を分散させる分散工程と、該単量体系を水系
媒体中に分散し懸濁粒子を造粒する工程と、得られた懸
濁粒子を重合する工程を含む重合トナー製造方法におい
て、該分散工程がメディヤ型分散機を用い、該単量体系
の初期粘度を１ｍＰａ・ｓ（１ｃＰ）から１００ｍＰａ
・ｓ（１００ｃＰ）の範囲に調製し、該調製液の分散後
の粘度を初期粘度の１０倍以上、１０００倍以下の範囲
に制御する工程であることを特徴とする静電荷像現像用
重合トナーの製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、懸濁重合法によって効
率良く重合トナーを製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法は米国特許第２，２９７，６
９１号明細書等に記載されている如く、多数の方法が知
られており、一般には光導電性物質を利用し、種々の手
段で感光体上に電気的潜像を形成し、次いで該潜像をト
ナーを用いて現像し、必要に応じて紙等の転写部材にト
ナー画像を転写した後、加熱、圧力、或いは溶剤蒸気等
により定着し複写物を得る。また、トナーを用いて現像
する方法、或いはトナー画像を定着する方法としては、
従来各種の方法が提案され、それぞれの画像形成プロセ
スに適した方法が採用されている。

【０００３】従来、これらの目的に用いるトナーは一般
に熱可塑性樹脂中に染・顔料からなる着色剤を溶融混合
し、均一に分散した後、微粉砕装置、分級機により所望
の粒径を有するトナーを製造してきた。

【０００４】この製造方法はかなり優れたトナーを製造
し得るが、ある種の制限、即ちトナー用材料の選択範囲
に制限がある。例えば樹脂着色剤分散体が充分に脆く、
経済的に可能な製造装置で微粉砕し得るものでなくては
ならない。ところがこういった要求を満たすために樹脂
着色剤分散体を脆くすると、実際に高速で微粉砕した場
合に形成された粒子の粒径範囲が広くなり易く、特に比
較的大きな割合の微粒子がこれに含まれるという問題が
生ずる。さらに、このように脆性の高い材料は、複写機
等現像用に使用する際、さらなる微粉砕ないしは粉化を
受け易い。また、この方法では、着色剤等の固体微粒子
を樹脂中へ完全に均一に分散することは困難であり、そ
の分散の度合によっては、カブリの増大、画像濃度の低
下や混色性・透明性の不良の原因となるので、分散に注
意を払わなければならない。また、破断面に着色剤が露
出することにより、現像特性の変動を引き起こす場合も
ある。

【０００５】一方、これら粉砕法によるトナーの問題点
を克服するため、特公昭３６−１０２３１号、同４３−
１０７９９号及び同５１−１４８９５号公報等により懸
濁重合法によるトナーの製造方法が提案されている。懸
濁重合法においては、重合性単量体、着色剤、重合開始
剤さらに必要に応じて架橋剤、荷電制御剤、その他添加
剤を均一に溶解又は分散せしめて単量体組成物とした
後、この単量体組成物を分散安定剤を含有する連続相、
例えば水相中に適当な撹拌機を用いて分散し、同時に重
合反応を行なわせ、所望の粒径を有するトナー粒子を得
る。

【０００６】この方法は粉砕工程が全く含まれないた
め、トナーに脆性が必要ではなく軟質の材料を使用する
ことができ、また、粒子表面への着色剤の露出等が生ぜ
ず、均一な摩擦帯電性を有するという利点がある。

【０００７】しかしながら、従来の懸濁重合法において
前記の重合性単量体組成物を得るにあたり、着色剤、荷
電制御剤等のトナー特性付与剤等の分散に長時間を要す
る点、また着色剤、荷電制御剤等のトナー特性付与剤等
の分散が不十分であるため、画像濃度の低下や単量体組
成物を分散安定剤を含有する連続相での造粒性の低下を
招きやすい問題点がある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、懸濁
重合法による静電荷像現像用トナー製造において、着色
剤等の分散がより均質で画像濃度が良好なトナーの製造
方法を提供することにある。

【０００９】他の目的は、懸濁重合法によるトナーの製
造において、均質でシャープな粒度分布を有するトナー
の製造方法を提供することにある。

【００１０】他の目的は、懸濁重合法によるトナーの製
造において、分散工程にて調製された分散液の貯蔵が容
易であるトナーの製造方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明の目的
は、以下の構成により達成される。

【００１２】即ち、本発明は、重合性単量体を少なくと
も含有する単量体系中に着色剤を分散させる分散工程
と、該単量体系を水系媒体中に分散し、懸濁粒子を造粒
する工程と、得られた懸濁粒子を重合する工程を含む重
合トナー製造法において、該分散工程がメディヤ型分散
機を用い、該単量体系の初期粘度を１ｍＰａ・ｓ（１ｃ
Ｐ）から１００ｍＰａ・ｓ（１００ｃＰ）の範囲に調製
し、該調製液の分散後の粘度を初期粘度の１０倍以上、
１０００倍以下の範囲に制御することを特徴とする静電
荷像現像用重合トナーの製造方法に係るものである。

【００１３】更に、ポリアルキレン系ワックスを少なく
とも含有するワックス系中に着色剤を分散させる分散工
程と、該ワックス系を重合性単量体を少なくとも含有す
る単量体系に溶解混合する工程と、該溶解混合液を水系
媒体中に分散し、懸濁粒子を造粒する工程と、得られた
懸濁粒子を重合する工程を含む静電荷像現像用重合トナ
ーの製造方法において、該分散工程がメディヤ型分散機
を用い、該ワックス系の初期粘度を１ｍＰａ・ｓ（１ｃ
Ｐ）から１００ｍＰａ・ｓ（１００ｃＰ）の範囲に調製
し、該調製液の分散後の粘度を初期粘度の１０倍以上、
１００倍以下の範囲に制御する工程であることを特徴と
する静電荷像現像用重合トナーの製造方法に係るもので
ある。

【００１４】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１５】本発明者らが鋭意研究をしたところ、メデ
ィヤ型分散機を用いて単量体系に着色剤を分散させた場
合には短時間で単量体系に着色剤を均一分散することが
できることを見い出した。さらにポリアルキレン系ワッ
クスを少なくとも含有するワックス系中に着色剤を分散
させた場合には短時間でワックス系に着色剤を均一分散
することができると共に、それらを冷却し固型化させて
保存することができる。

【００１６】分散工程に用いるメディヤ型分散機とし
て、図１から図４に示すような分散機が用いられる。以
下に、図１から図４の構成について説明する。図１に示
すようなメディヤ型分散機１は、回転するローター３と
ステーター４及びメディヤ５と分散液を分離するための
分離バルブ６により構成され、ステーター４上部に原料
投入口１が設けられ、分散機下部には分離バルブ６を介
して排出口２が設けられている。このようなメディヤ型
分散機１は、原料スラリーをステーター上部の原料投入
口１より供給し、回転するローター３とステーター４及
びメディヤ５によって原料スラリーを分散する。この
時、分散機内圧力は、分離バルブ６の調整により、圧力
設定され定圧運転される。分散液は、分離バルブ６を通
って分散機下部の排出口２より排出される。

【００１７】図２に示されるようなメディヤ型分散機２
は、回転するローター３とステーター４及びメディヤ５
と分散液を分離するためのギャップ（又はスクリーン）
６により構成され、分散機側面上部に原料投入口１が設
けられ、原料投入口１が設けられている側面と反対側の
分散機側面上部にギャップ（又はスクリーン）６を介し
て排出口２が設けられている。このようなメディヤ型分
散機２は、原料スラリーを分散機側面上部の原料投入口
１より供給し、回転するローター３とステーター４及び
メディヤ５によって原料スラリーを分散する。分散液
は、ギャップ（又はスクリーン）６を通って原料投入口
１が設けられている側面と反対側の分散機側面上部の排
出口２より排出される。

【００１８】図３に示されるようなメディヤ型分散機３
は、回転するローター３とステーター４及びメディヤ５
と分散液を分離するためのスリット（又はスクリーン）
６により構成されステーター４下部に原料投入口１が設
けられ、ステーター４上部には、スリット（又はスクリ
ーン）６を介して排出口が設けられている。このような
メディヤ型分散機３は、原料スラリーをステーター側面
下部の原料投入口１より供給し、回転するローター３と
ステーター４及びメディヤ５によって原料スラリーを分
散する。分散液は、スリット（又はスクリーン）６を通
ってステーター上部に設けられている排出口２より排出
される。

【００１９】図４に示されるようなメディヤ型分散機４
は、断面が逆三角形をしたローター３と同じように断面
が逆三角形をしたステーター４及びメディヤ５と分散液
を分離するためのギャップ６，７により構成され、ステ
ーター４下部には原料投入口１が設けられステーター４
上部には、ギャップを介して排出口２が設けられてい
る。このようなメディヤ型分散機４は、原料スラリーを
ステーター４下部の原料投入口１より供給し、その原料
スラリーがギャップ７を通して分散機内に導入され、回
転する断面が逆三角形をしたローター３と同じように断
面が逆三角形をしたステーター４及びメディヤ５によっ
て原料スラリーを分散する。分散液はギャップ６を通っ
てステーター上部に設けられている排出口２より排出さ
れる。

【００２０】以上、図１から図４に示したようなメディ
ヤ型分散機を用い、単量体系の初期粘度を１ｍＰａ・ｓ
（１ｃＰ）から１００ｍＰａ・ｓ（１００ｃＰ）の範囲
に調製し、該調製液の分散後の粘度を初期粘度の１０倍
以上、１０００倍以下の範囲で制御することが、着色剤
等の凝集体に流体せん断応力，メディヤの圧縮及び磨砕
せん断応力をより効率良く作用させる上で好ましい。

【００２１】図１から図４に示されるような分散機にお
いて、着色剤等の分散性の点から、メディヤの直径を
０．１ｍｍから５ｍｍの範囲で用いることが好ましく、
さらに、０．３ｍｍから２ｍｍの範囲で用いることがよ
り好ましい。

【００２２】また、着色剤等の分散性やメディヤ及びス
テーター部の摩耗の点で、アジテーター先端部の周速を
３ｍ／ｓから２０ｍ／ｓの範囲で用いることが好まし
く、さらに、、５ｍ／ｓから１５ｍ／ｓの範囲で用いる
ことがより好ましい。

【００２３】図１から図４に示されるような分散機にお
いて、分散温度を制御する上では、ステーター部の構造
を中空構造にし、熱媒又は冷媒が通ずるようにし、温度
制御できるようにすることが好ましく、さらにローター
部についても中空構造にし、熱媒又は冷媒が通ずるよう
にして温度制御できるようにすればより好ましい。

【００２４】図１から図４に示されるような分散機にお
いては、耐摩耗性の点からステーター部及びローター部
の材質としては、ジルコニア等の耐摩耗性材料を用いる
ことが好ましい。

【００２５】図１から図４に示すようなメディヤ型分散
機の中でも、図１に示すようなステーター上部から原料
を供給し、ミル内部を加圧しながら分散し、ステーター
下部より分散液を排出することが可能であるメディヤ型
分散機を用いれば、着色剤の分散効率も良く、またショ
ートパスも防げより好ましい。

【００２６】メディヤ型分散機に使用されるメディヤ材
質としては、例えば、ガラス，スチール，クロム合金，
アルミナ，ジルコニア，ジルコン，チタニア等が挙げら
れる。

【００２７】上述のメディヤ材質の中でも、耐摩耗性の
点からジルコニア，チタニアがより好ましい。

【００２８】本発明に使用される重合性単量体系を構成
する重合性単量体、及び着色剤等のトナー特性付与剤と
しては、以下のものが挙げられる。

【００２９】重合性単量体としては、スチレン、ｏ−メ
チルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレ
ン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−エチルスチレン等のス
チレン系単量体、アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、ア
クリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｎ−オクチル、アク
リル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アク
リル酸ステアリル、アクリル酸２−クロルエチル、アク
リル酸フェニル等のアクリル酸エステル類、メタクリル
酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロ
ピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチ
ル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシ
ル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ス
テアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチ
ルアミノエチル、メタクリル酸エチルアミノエチル等の
メタクリル酸エステル類その他アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル、アクリルアミド等の単量体が挙げられ
る。

【００３０】これらの単量体は単独、又は混合して使用
し得る。上述の単量体の中でも、スチレン又はスチレン
誘導体を単独で、又は他の単量体と混合して使用するこ
とがトナーの現像特性及び耐久性の点から好ましい。

【００３１】本発明では、単量体系に、極性基を有する
樹脂を添加して重合しても良い。本発明に使用できる極
性樹脂を以下に例示する。 （１）カチオン性重合体としては、メタクリル酸ジメチ
ルアミノエチル，メタクリル酸ジエチルアミノエチルな
どの含窒素単量体の重合体もしくはスチレン，不飽和カ
ルボン酸エステル等との共重合体が挙げられる。 （２）アニオン性重合体としては、アクリロニトリル等
のニトリル系単量体、塩化ビニル等の含ハロゲン系単量
体、アクリル酸・メタクリル酸等の不飽和カルボン酸、
その他不飽和二塩基酸・不飽和二塩基酸無水物、ニトロ
系単量体等の重合体もしくはスチレン系単量体等との共
重合体が挙げられる。これら極性樹脂は、トナーの表面
付近に局在化することで、トナーの耐ブロッキング性を
向上する。

【００３２】本発明で用いられる着色剤としては、公知
のものが使用でき、例えば、カーボンブラック、鉄黒の
他、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１、Ｃ．Ｉ．ダイレクト
レッド４、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１、Ｃ．Ｉ．ベーシ
ックレッド１、Ｃ．Ｉ．モーダントレッド３０、Ｃ．
Ｉ．ダイレクトブルー１、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー
２、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９、Ｃ．Ｉ．アシッドブル
ー１５、Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー３、Ｃ．Ｉ．ベーシ
ックブルー５、Ｃ．Ｉ．モーダントブルー７、Ｃ．Ｉ．
ダイレクトグリーン６、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン
４、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン６等の染料、黄鉛、カ
ドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ネーブ
ルイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエロー
Ｇ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレー
キ、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴ
Ｒ、ベンジジンオレンジＧ、カドミウムレッド、パーマ
ネントレッド４Ｒ、ウォッチングレッドカルシウム塩、
ブリリアントカーミン３Ｂ、ファストバイオレットＢ、
メチルバイオレットレーキ、紺青、コバルトブルー、ア
ルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、キナク
リドン、ローダミンレーキ、フタロシアニンブルー、フ
ァーストスカイブルー、ピグメントグリーンＢ、マラカ
イトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンＧ等
の顔料がある。本発明においては重合法を用いてトナー
を得るため、着色剤の持つ重合阻害性や水相移行性に注
意を払う必要があり、好ましくは、表面改質、例えば、
重合阻害のない物質による疎水化処理を施しておいたほ
うが良い。特に、染料系やカーボンブラックは、重合阻
害性を有しているものが多いので使用の際に注意を要す
る。染料系を表面処理する好ましい方法としては、あら
かじめこれら染料の存在下に重合性単量体を重合せしめ
る方法が挙げられ、得られた着色重合体を単量体系に添
加する。また、カーボンブラックについては、上記染料
と同様の処理の他、カーボンブラックの表面官能基と反
応する物質、例えば、ポリオルガノシロキサン等でグラ
フト処理を行っても良い。

【００３３】本発明では、磁性体を添加してもよいが、
これも表面処理を行って用いるのが好ましい。

【００３４】また、本発明においては、ポリアルキレン
系ワックスが必須構成成分として添加される場合がある
が、さらに、熱ロール定着でのオフセット性を向上する
目的で以下に述べる離型剤を併用することも可能であ
る。例えば、パラフィン・ポリオレフィン系ワックス及
び、これらの変性物、例えば、酸化物やグラフト処理物
の他、高級脂肪酸、及びその金属塩、アミドワックスな
どが挙げられる。これらワックスは環球法（ＪＩＳ Ｋ
２５３１）による軟化点が４０〜１３０℃、好ましくは
５０〜１２０℃を有するものが望ましく、軟化点が４０
℃以下ではトナーの耐ブロッキング性及び保形性が不十
分であり、１３０℃以上では離型性の効果が不十分とな
る。これら離型剤の添加量としては一般に重合性単量体
１００重量部あたり１．０〜１００重量部使用すること
が好ましい。

【００３５】本発明においては、トナーの帯電性を制御
する目的でトナー材料中に荷電制御剤を添加しておくこ
とが望ましい。これら荷電制御剤としては、公知のもの
のうち、重合阻害性・水相移行性の殆ど無いものが用い
られ、例えば正荷電制御剤としてニグロシン系染料・ト
リフェニルメタン系染料・四級アンモニウム塩・アミン
系及びポリアミン系化合物等が挙げられ、負荷電制御剤
としては、含金属サリチル酸系化合物・含金属モノアゾ
系染料化合物・スチレン−アクリル酸共重合体・スチレ
ン−メタクリル酸共重合体等が挙げられる。

【００３６】重合開始剤としては、いずれか適当な重合
開始剤、例えば、２，２’−アゾビス−（２，４−ジメ
チルバレロニトリル）、２，２’−アゾビスイソブチロ
ニトリル、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−
カルボニトリル）、２，２’−アゾビス−４−メトキシ
−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチ
ロニトリル等のアゾ系又はジアゾ系重合開始剤、ベンゾ
イルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、
ジイソプロピルペルオキシカーボネート、クメンヒドロ
ペルオキシド、２，４−ジクロロベンゾイルペルオキシ
ド、ラウロイルペルオキシド等の過酸化物系重合開始剤
が挙げられる。これら重合開始剤は、重合性単量体の
０．５〜２０重量％の添加量が好ましい。

【００３７】本発明では、架橋剤を添加してもよく、好
ましい添加量としては、０．００１〜１５重量％であ
る。

【００３８】本発明で用いられる各種特性付与を目的と
した添加剤は、トナーに添加した時の耐久性の点から、
トナー粒子の重量平均径の１／１０以下の粒径であるこ
とが好ましい。この添加剤の粒径とは、電子顕微鏡にお
けるトナー粒子の表面観察により求めたその平均粒径を
意味する。これら特性付与を目的とした添加剤として
は、例えば、以下のようなものが用いられる。

【００３９】１）流動性付与剤：金属酸化物（酸化ケイ
素，酸化アルミニウム，酸化チタンなど）・カーボンブ
ラック・フッ化カーボンなど。それぞれ、疎水化処理を
行ったものが、より好ましい。

【００４０】２）研磨剤：金属酸化物（チタン酸ストロ
ンチウム，酸化セリウム，酸化アルミニウム，酸化マグ
ネシウム，酸化クロムなど）・窒化物（窒化ケイ素な
ど）・炭化物（炭化ケイ素など）・金属塩（硫酸カルシ
ウム，硫酸バリウム，炭酸カルシウムなど）など。

【００４１】３）滑剤：フッ素系樹脂粉末（フッ化ビニ
リデン，ポリテトラフルオロエチレンなど）・脂肪酸金
属塩（ステアリン酸亜鉛，ステアリン酸カルシウムな
ど）など。

【００４２】４）荷電制御性粒子：金属酸化物（酸化
錫，酸化チタン，酸化亜鉛，酸化ケイ素，酸化アルミニ
ウムなど）・カーボンブラックなど。

【００４３】これら添加剤は、トナー粒子１００重量部
に対し、０．１〜１０重量部が用いられ、好ましくは、
０．１〜５重量部が用いられる。これら添加剤は、単独
で用いても、また、複数併用しても良い。

【００４４】本発明において用いられる水系媒体には、
いずれ適当な安定化剤を添加する。例えば、無機化合物
として、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン
酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸マ
グネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、
水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシウム、硫酸カル
シウム、硫酸バリウム、ベントナイト、シリカ、アルミ
ナ等が挙げられる。有機化合物として、ポリビニルアル
コール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキ
シプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロースのナトリウム塩・ポリアクリル酸及び
その塩・デンプン等を水相に分散させて使用できる。こ
の安定化剤は、重合性単量体１００部に対して、０．２
〜２０重量部を使用することが好ましい。

【００４５】また、これら安定化剤の微細な分散のため
に、０．００１〜０．１重量部の界面活性剤を使用して
もよい。これは上記分散安定剤の所期の作用を促進する
ためのものであり、その具体例としては、ドデシルベン
ゼン硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペ
ンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、
オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステア
リン酸カリウム、オレイン酸カルシウム等が挙げられ
る。

【００４６】これら分散安定剤の中で、無機化合物を用
いる場合、市販のものをそのまま用いても良いがより細
かい粒子を得るために、水系媒体中にて該無機化合物を
生成させても良い。

【００４７】例えばリン酸カルシウムの場合、高撹拌下
において、リン酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水
溶液を混合するとよい。

【００４８】本発明で用いられる重合トナーは、以下の
如き方法にて得られる。即ち、重合性単量体中に離型
剤，着色剤，荷電制御剤その他の添加剤を加え、上記の
如きメディヤ型分散機により初期粘度を１ｍＰａ・ｓ
（１ｃＰ）から１００ｍＰａ・ｓ（１００ｃＰ）の範
囲、また分散後の粘度を初期粘度の１０倍以上１０００
倍以下の範囲になるように制御しながら均一に溶解又は
分散せしめ、該分散液に重合開始剤を加え、撹拌機，ホ
モジナイザー，超音波分散機等によって均一に溶解又は
分散せしめた単量体系を調製する。

【００４９】ポリアルキレン系ワックスを使用する場合
は、当該ワックスに着色剤，離型剤，荷電制御剤，その
他の添加剤を上記の如きメディヤ型分散機により所定の
粘度になるように制御しながら均一に溶解又は分散せし
め、該分散液に重合性単量体，重合開始剤を加え、撹拌
機，ホモジナイザー，超音波分散機等によって均一に溶
解又は分散せしめた単量体系を調製する。

【００５０】これらの単量体系を分散安定剤を含有する
水系媒体中に通常の撹拌機又はホモミキサー・ホモジナ
イザー等により分散せしめる。好ましくは単量体液滴が
所望のトナー粒子のサイズ、一般に３０μｍ以下の粒径
を有するように撹拌速度・時間を調整し造粒する。その
後は分散安定剤の作用により、粒子状態が維持され、且
つ粒子の沈降・浮遊が防止される程度の撹拌を行えば良
い。反応終了後、懸濁液に水系媒体を添加しつつ、水系
媒体を留去して、分散安定剤を除去し、生成したトナー
粒子を洗浄・濾過により回収し、乾燥する。懸濁重合法
においては、通常単量体系１００重量部に対して水３０
０〜３０００重量部を分散媒として使用するのが好まし
い。

【００５１】上記工程において、重合温度は４０℃以
上、一般的には５０〜９０℃の温度に設定して重合を行
う。また、重合反応後半に昇温しても良い。

【００５２】本発明における粒度分布測定について述べ
る。

【００５３】測定装置としてはコールターカウンターＴ
Ａ−ＩＩ型（コールター社製）を用い、個数平均分布、
体積平均分布を出力するインターフェイス（日科機製）
及びＣＸ−１パーソナルコンピューター（キヤノン製）
を接続し電解液は１級塩化ナトリウムを用いて１％Ｎａ
Ｃｌ水溶液を調製する。

【００５４】測定法としては前記電解水溶液１００〜１
５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアル
キルベンゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、さら
に測定試料を０．５〜５０ｍｇ加える。

【００５５】試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約
１〜３分間分散処理を行い、前記コールターカウンター
ＴＡ−ＩＩ型により、アパチャーとして１００μｍアパ
チャーを用いて２〜４０μｍの粒子の粒度分布を測定し
て体積平均分布、個数平均分布を求める。これら求めた
体積平均分布，個数平均分布より、重量平均粒径を得
る。

【００５６】本発明における吸熱ピークトップ温度はＤ
ＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用いて昇温速度１
０℃／ｍｉｎで行ない、１回目の昇温時のＤＳＣカーブ
において最大の吸熱を示すピークから求めた。

【００５７】本発明における粘度測定について述べる。

【００５８】測定装置としては、回転式粘度計ＶＳ−１
型（芝浦システム社製）を用い、恒温水槽により所定の
温度に調節された試料について、１分間ローターを回転
させ、粘度測定を行なった。

【００５９】

【実施例】以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明
する。

【００６０】実施例１ イオン交換水７０９ｇに０．１Ｍ−Ｎａ₃ ＰＯ₄ 水溶液
４５１ｇを投入し６０℃に加温した後、ＴＫ式ホモミキ
サー（特殊機化工業製）を用いて１２，０００ｒｐｍに
て撹拌した。これに１．０Ｍ−ＣａＣｌ₂ 水溶液６７．
７ｇを徐々に添加し、Ｃａ₃ （ＰＯ₄ ）₂ を含む水系媒
体を得た。

【００６１】 スチレン １７００ｇ ２−エチルヘキシルアクリレート ３００ｇ Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ １００ｇ パラフィンワックス（ｍ．ｐ．７０℃） ６００ｇ ジ−ｔｅｒｔ−ブチルサリチル酸金属化合物 ５０ｇ 上記の重合性単量体混合物（６０℃における初期粘度３
２ｃＰ）を、６０℃に加温しジルコニア製ローターと中
空構造が形成されたステーターを具備し、直径１．０ｍ
ｍのジルコニアビーズが０．８リットル充填されたミル
容積１リットルの図１に示されるようなメディヤ型分散
機に、ポンプにより１２ｋｇ／ｈの供給量で供給し、ロ
ーター回転数２５００ｒｐｍ（周速７．９ｍ／ｓ），ミ
ル内圧１ｋｇ／ｃｍ² ，ミル内温度６０℃，３０分間、
循環方式で分散し、粘度４６０ｍＰａ・ｓ（４６０ｃ
Ｐ）［６０℃における］に分散液を調製した。

【００６２】上記分散液２７５ｇに重合開始剤、２，
２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）１
０ｇ、及びジメチル２，２’−アゾビスイソブチレート
１ｇを６０℃で均一に溶解し、重合性単量体系を調製し
た。

【００６３】前記、水系媒体中に上記重合性単量体系を
投入し、６０℃、Ｎ₂ 雰囲気下において、ＴＫホモミキ
サーにて１０，０００ｒｐｍで２０分間撹拌し、重合性
単量体系を造粒した。その後、パドル撹拌翼で撹拌しつ
つ、６０℃で３時間反応させた後、液温８０℃とし、１
０時間反応させた。

【００６４】その後、冷却し、塩酸を加え、Ｃａ₃ （Ｐ
Ｏ₄ ）₂ を溶解させ、濾過、水洗、乾燥をして重合トナ
ーを得た。得られたトナーの粒径は重量平均径８．５μ
ｍでシャープな粒度分布を有していた。また、ＤＳＣ測
定による吸熱ピークトップ温度は７０℃であった。

【００６５】得られたトナー１００重量部に対して、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性シ
リカ０．７重量部を外添した。このトナー７重量部に対
し、アクリルコートされたフェライトキャリア９３重量
部を混合し、現像剤とした。

【００６６】この現像剤及び外添トナーを用いて、キヤ
ノン製フルカラー複写機ＣＬＣ−５００で画出しを行な
った。結果を表１に示す。

【００６７】また、分散液の分散性については、分散液
をスライドガラス上に１ないし２滴塗付したものを、光
学顕微鏡ＢＨ２−ＵＭＡ（オリンパス光学社製）を用
い、倍率２００倍にて着色剤の分散粒子の状態を観察す
ることにより調べた。結果を表１に示す。さらにまた、
造粒工程における造粒性については、造粒液をスライド
ガラス上に１ないし２滴滴下し、その上にカバーガラス
をかぶせたものを光学顕微鏡ＢＨ２−ＵＭＡ（オリンパ
ス光学社製）を用い、倍率２００倍で造粒粒子の大きさ
及び分布を観察することにより調べた。結果を表１に示
す。また、分散工程終了後、分散機から分散液の回収を
行なったが分散液の回収性も良好であり、さらにまた、
分散終了後のメディヤについて目視検査を行なったが、
メディヤの異常は認められなかった。

【００６８】実施例２ イオン交換水７０９ｇに０．１Ｍ−Ｎａ₃ ＰＯ₄ 水溶液
４５１ｇを投入し６０℃に加温した後、ＴＫ式ホモミキ
サー（特殊機化工業製）を用いて１２，０００ｒｐｍに
て撹拌した。これに１．０Ｍ−ＣａＣｌ₂ 水溶液６７．
７ｇを徐々に添加し、Ｃａ₃ （ＰＯ₄ ）₂ を含む水系媒
体を得た。

【００６９】 スチレン １７００ｇ ２−エチルヘキシルアクリレート ３００ｇ Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ １００ｇ ジ−ｔｅｒｔ−ブチルサリチル酸金属化合物 ５０ｇ 上記の重合性単量体混合物（３０℃における初期粘度１
８ｍＰａ・ｓ［ｃＰ］）を、３０℃でジルコニア製のロ
ーターと中空構造が形成されたステーターを具備し、直
径１．０ｍｍのジルコニアビーズが０．９リットル充填
されたミル容積１リットルの図１に示されるようなメデ
ィヤ型分散機に、ポンプにより７．２ｋｇ／ｈの供給量
で供給し、ローター回転数２２００ｒｐｍ（周速６．９
ｍ／ｓ），ミル内圧１．０ｋｇ／ｃｍ² ，ミル内温度３
０℃で１パスで分散し、粘度８８０ｍＰａ・ｓ（８８０
ｃＰ）［３０℃における］に分散液を調製した。

【００７０】上記分散液２１５ｇにパラフィンワックス
（ｍ．ｐ．７０℃）６０ｇ及び重合開始剤、２，２’−
アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）１０ｇ、
及びジメチル２，２’−アゾビスイソブチレート１ｇを
６０℃で均一に溶解し、重合性単量体系を調製した。

【００７１】前記、水系媒体中に上記重合性単量体系を
投入し、６０℃、Ｎ₂ 雰囲気下において、ＴＫホモミキ
サーにて１０，０００ｒｐｍで２０分間撹拌し、重合性
単量体系を造粒した。その後、パドル撹拌翼で撹拌しつ
つ、６０℃で３時間反応させた後、液温を８０℃とし、
１０時間反応させた。その後、冷却し、塩酸を加え、Ｃ
ａ₃ （ＰＯ₄ ）₂ を溶解させ、濾過、水洗、乾燥をして
重合トナーを得た。得られたトナーの粒径は重量平均径
８．４μｍでシャープな粒度分布を有していた。また、
ＤＳＣ測定による吸熱ピークトップ温度は７０℃であっ
た。

【００７２】得られたトナー１００重量部に対して、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性シ
リカ０．７重量部を外添した。このトナー７重量部に対
し、アクリルコートされたフェライトキャリア９３重量
部を混合し、現像剤とした。

【００７３】この現像剤及び外添トナーを用いて、キヤ
ノン製フルカラー複写機ＣＬＣ−５００で画出しを行な
った。結果を表１に示す。

【００７４】また、分散液の分散性については、分散液
をスライドガラス上に１ないし２滴塗布したものを、光
学顕微鏡ＢＨ２−ＵＭＡ（オリンパス光学社製）を用
い、倍率２００倍にて着色剤の分散粒子の状態を観察す
ることにより調べた。結果を表１に示す。さらにまた、
造粒工程における造粒性については、造粒液をスライド
ガラス上に１ないし２滴滴下し、その上にカバーガラス
をかぶせたものを光学顕微鏡ＢＨ２−ＵＭＡ（オリンパ
ス光学社製）を用い、倍率２００倍で造粒粒子の大きさ
及び分布を観察することにより調べた。結果を表１に示
す。また、分散工程終了後、分散機から分散液の回収を
行なったが、分散液の回収性も良好であり、さらにま
た、分散終了後のメディヤについて目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【００７５】実施例３ 実施例１において、使用するメディヤの直径を２ｍｍと
し、分散液粘度を４２０ｍＰａ・ｓ（４２０ｃＰ）とし
た以外は同様の操作を行なって重合トナーを得た。

【００７６】得られたトナーの重量平均径８．７μｍで
シャープな粒度分布を有していた。

【００７７】実施例１と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表１に示す。

【００７８】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤについて目視検査を行
なったが、メディヤの異常は認められなかった。

【００７９】実施例４ 実施例１において、使用するメディヤの直径を０．３ｍ
ｍとし、分散液粘度を４８０ｍＰａ・ｓ（４８０ｃＰ）
とした以外は同様の操作を行なって重合トナーを得た。

【００８０】得られたトナーの重量平均径８．３μｍで
シャープな粒度分布を有していた。

【００８１】実施例１と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表１に示す。

【００８２】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤの目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【００８３】実施例５ 実施例１において、メディヤ型分散機のローター回転数
を１６００ｒｐｍ（周速５ｍ／ｓ）とし、分散液粘度を
４１５ｍＰａ・ｓ（４１５ｃｐ）とした以外は同様の操
作を行なって重合トナーを得た。

【００８４】得られたトナーの重量平均径８．７μｍで
シャープな粒度分布を有していた。

【００８５】実施例１と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表１に示す。

【００８６】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤを目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【００８７】実施例６ 実施例１において、メディヤ型分散機のローター回転数
を４７５０ｒｐｍ（周速１５ｍ／ｓ）とし、分散液粘度
を５２０ｍＰａ・ｓ（５２０ｃＰ）とした以外は同様の
操作を行なって重合トナーを得た。

【００８８】得られたトナーの重量平均径８．６μｍで
シャープな粒度分布を有していた。

【００８９】実施例１と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表１に示す。

【００９０】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤを目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【００９１】比較例１ 実施例１と同様の操作により水系媒体を得た。

【００９２】実施例１と同組成の重合性単量体混合物
（６０℃における初期粘度３２ｍＰａ・ｓ［３２ｃ
Ｐ］）を、６０℃に加温し、メディヤレス型分散機エバ
ラマイルダー（（株）荏原製作所製）にポンプにより１
８０ｋｇ／ｈの供給量で供給しローター回転数５０００
ｒｐｍ（周速１５ｍ／ｓ）、６０分間循環方式で分散
し、分散液（粘度３５０ｍＰａ・ｓ［３５０ｃＰ］）を
調製した。これ以降、操作は実施例１と同様に行ない重
合トナーを得た。

【００９３】得られたトナーの重量平均径１０．１μｍ
で、ややブロードな粒度分布を有していた。実施例１と
同様にして、分散液の分散性及び造粒工程における造粒
性を光学顕微鏡で調べた。結果を表１に示す。

【００９４】比較例２ 実施例１において、メディヤ型分散機のローター回転数
を７６４０ｒｐｍ（周速２４ｍ／ｓ）及びメディヤの直
径を２．０ｍｍとし、分散液粘度を４６０ｍＰａ・ｓ
（４６０ｃＰ）とした以外は同様の操作を行なって重合
トナーを得た。得られたトナーの重量平均径８．８μｍ
で、ややブロードな粒度分布を有していた。実施例１と
同様にして、分散液の分散性及び造粒工程における造粒
性を光学顕微鏡で調べた。

【００９５】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性は良好であった。
しかしながら、分散終了後のメディヤについて目視検査
を行なったところ周速が速いことに起因すると考えられ
る、メディヤの割れ（カケ）が発生していた。

【００９６】比較例３ 実施例１において、メディヤ型分散機のローター回転数
を６４０ｒｐｍ（周速２ｍ／ｓ）及びメディヤの直径を
２．０ｍｍとし、分散液粘度を１８３ｍＰａ・ｓ（１８
３ｃＰ）とした以外は同様の操作を行なって重合トナー
を得た。得られたトナーの重量平均径８．９μｍで、や
やブロードな粒度分布を有していた。実施例１と同様に
して、分散液の分散性及び造粒工程における造粒性を光
学顕微鏡で調べた。結果を表１に示す。

【００９７】また、分散終了後、分散機から分散液の回
収を行なったが、分散液の回収性良好であり、さらにま
た、分散終了後、メディヤについて目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【００９８】比較例４ 実施例１において、メディヤの直径を０．０５ｍｍと
し、分散液粘度を２６０ｍＰａ・ｓ（２６０ｃＰ）とし
た以外は同様の操作を行なって重合トナーを得た。得ら
れたトナーの重量平均径９．８μｍで、ややブロードな
粒度分布を有していた。

【００９９】実施例１と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表１に示す。

【０１００】また、分散終了後、分散機から分散液の回
収を行なったが、メディヤの外径が小さい為に分散液の
回収性が極めて不良であった。さらにまた、分散終了後
のメディヤについて目視検査を行なったが、メディヤの
割れ（カケ）は発生していなかった。

【０１０１】比較例５ 実施例１において、メディヤ型分散機のローター回転数
を１６００ｒｐｍ（周速５ｍ／ｓ）及びメディヤの直径
を８ｍｍとし、分散液粘度を８０ｍＰａ・ｓ（８０ｃ
Ｐ）とした以外は同様の操作を行なって重合トナーを得
た。得られたトナーの重量平均径９．８μｍで、ややブ
ロードな粒度分布を有していた。実施例と同様にして分
散液の分散性及び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡
で調べた。結果を表１に示す。

【０１０２】また、分散終了後、分散機から分散液の回
収を行なったが、分散液の回収性良好であり、さらにま
た、分散終了後、メディヤについて目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【０１０３】

【表１】 実施例７ イオン交換水７０９ｇに０．１Ｍ−Ｎａ₃ ＰＯ₄ 水溶液
４５１ｇを投入し６０℃に加温した後、ＴＫ式ホモミキ
サー（特殊機化工業製）を用いて１２，０００ｒｐｍに
て撹拌した。これに１．０Ｍ−ＣａＣｌ₂ 水溶液６７．
７ｇを徐々に添加し、Ｃａ₃ （ＰＯ₄ ）₂ を含む水系媒
体を得た。

【０１０４】 パラフィンワックス（ｍ．ｐ．７０℃） １８００ｇ Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ ３００ｇ ジ−ｔｅｒｔ−ブチルサリチル酸金属化合物 １５０ｇ 上記のワックス系混合物（８０℃における初期粘度６５
ｍＰａ・ｓ［ｃＰ］）を、８０℃に加温し、ジルコニア
製ローターと中空構造が形成されたステーターを具備
し、直径１．０ｍｍのジルコニアビーズが０．８リット
ル充填されたミル容積１リットルの図１に示されるよう
なメディヤ型分散機に、ポンプにより１２ｋｇ／ｈの供
給量で供給し、ローター回転数２５００ｒｐｍ（周速
７．９ｍ／ｓ），ミル内圧１ｋｇ／ｃｍ² ，ミル内温度
８０℃，３０分間、循環方式で分散し、粘度９４０ｍＰ
ａ・ｓ（９４０ｃＰ）［８０℃における］に分散液を調
製した。上記分散液７５ｇに重合性単量体、スチレン１
７０ｇ、２−エチルヘキシルアクリレート３０ｇ、重合
開始剤、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロ
ニトリル）１０ｇ、及びジメチル２，２’−アゾビスイ
ソブチレート１ｇを６０℃で均一に溶解し、重合性単量
体系を調製した。

【０１０５】前記、水系媒体中に上記重合性単量体系を
投入し、６０℃、Ｎ₂ 雰囲気下において、ＴＫホモミキ
サーにて１０，０００ｒｐｍで２０分間撹拌し、重合性
単量体系を造粒した。その後、パドル撹拌翼で撹拌しつ
つ、６０℃で３時間反応させた後、液温８０℃とし、１
０時間反応させた。

【０１０６】その後、冷却し、塩酸を加え、Ｃａ₃ （Ｐ
Ｏ₄ ）₂ を溶解させ、濾過、水洗、乾燥をして重合トナ
ーを得た。得られたトナーの粒径は重量平均径８．４μ
ｍでシャープな粒度分布を有していた。また、ＤＳＣ測
定による吸熱ピークトップ温度は７０℃であった。

【０１０７】得られたトナー１００重量部に対して、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性シ
リカ０．７重量部を外添した。このトナー７重量部に対
し、アクリルコートされたフェライトキャリア９３重量
部を混合し、現像剤とした。

【０１０８】この現像剤及び外添トナーを用いて、キヤ
ノン製フルカラー複写機ＣＬＣ−５００で画出しを行な
った。結果を表２に示す。

【０１０９】また、分散液の分散性については、分散液
を８０℃に加温したスライドガラス上に１ないし２滴滴
下し、その上にカバーガラスをかぶせたものを、光学顕
微鏡ＢＨ２−ＵＭＡ（オリンパス光学社製）を用い、倍
率２００倍にて着色剤の分散粒子の状態を観察すること
により調べた。結果を表２に示す。さらにまた、造粒工
程における造粒性については、造粒液をスライドガラス
上に１ないし２滴滴下し、その上にカバーガラスをかぶ
せたものを光学顕微鏡ＢＨ２−ＵＭＡ（オリンパス光学
社製）を用い、倍率２００倍で造粒粒子の大きさ及び分
布を観察することにより調べた。結果を表２に示す。ま
た、分散工程終了後、分散機から分散液の回収を行なっ
たが分散液の回収性も良好であり、さらにまた、分散終
了後のメディヤについて目視検査を行なったが、メディ
ヤの異常は認められなかった。

【０１１０】実施例８ 実施例７と同様のワックス系混合物を、８０℃でジルコ
ニア製ローターと中空構造が形成されたステーターを具
備し、直径１．０ｍｍのジルコニアビーズが０．９リッ
トル充填されたミル容積１リットルの図１に示されるよ
うなメディヤ型分散機に、ポンプにより７．２ｋｇ／ｈ
の供給量で供給し、ローター回転数２２００ｒｐｍ（周
速６．９ｍ／ｓ），ミル内圧１．０ｋｇ／ｃｍ² ，ミル
内温度８０℃で１パスで分散し、粘度１２００ｍＰａ・
ｓ（１２００ｃＰ）［８０℃における］に分散液を調製
した。上記分散液７５ｇに重合性単量体、スチレン１７
０ｇ、２−エチルヘキシルアクリレート３０ｇ、重合開
始剤、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニ
トリル）１０ｇ、及びジメチル２，２’−アゾビスイソ
ブチレート１ｇを６０℃で均一に溶解し、重合性単量体
系を調製した。

【０１１１】前記、水系媒体中に上記重合性単量体系を
投入し、６０℃、Ｎ₂ 雰囲気下において、ＴＫホモミキ
サーにて１０，０００ｒｐｍで２０分間撹拌し、重合性
単量体系を造粒した。その後、パドル撹拌翼で撹拌しつ
つ、６０℃で３時間反応させた後、液温８０℃とし、１
０時間反応させた。

【０１１２】その後、冷却し、塩酸を加え、Ｃａ₃ （Ｐ
Ｏ₄ ）₂ を溶解させ、濾過、水洗、乾燥をして重合トナ
ーを得た。得られたトナーの粒径は重量平均径８．５μ
ｍでシャープな粒度分布を有していた。また、ＤＳＣ測
定による吸熱ピークトップ温度は７０℃であった。

【０１１３】得られたトナー１００重量部に対して、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性シ
リカ０．７重量部を外添した。このトナー７重量部に対
し、アクリルコートされたフェライトキャリア９３重量
部を混合し、現像剤とした。

【０１１４】この現像剤及び外添トナーを用いて、キヤ
ノン製フルカラー複写機ＣＬＣ−５００で画出しを行な
った。結果を表２に示す。

【０１１５】また、分散液の分散性については、分散液
を８０℃に加温したスライドガラス上に１ないし２滴滴
下し、その上にカバーガラスをかぶせたものを、光学顕
微鏡ＢＨ２−ＵＭＡ（オリンパス光学社製）を用い、倍
率２００倍にて着色剤の分散粒子の状態を観察すること
により調べた。結果を表２に示す。さらにまた、造粒工
程における造粒性については、造粒液をスライドガラス
上に１ないし２滴滴下し、その上にカバーガラスをかぶ
せたものを光学顕微鏡ＢＨ２−ＵＭＡ（オリンパス光学
社製）を用い、倍率２００倍で造粒粒子の大きさ及び分
布を観察することにより調べた。結果を表２に示す。

【０１１６】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤについて目視検査を行
なったが、メディヤの異常は認められなかった。

【０１１７】実施例９ 実施例７において、使用するメディヤの直径を２ｍｍと
し、分散液粘度を８５０ｍＰａ・ｓ（８５０ｃＰ）とし
た以外は、同様の操作を行なって重合トナーを得た。得
られたトナーの重量平均径は、８．６μｍでシャープな
粒度分布を有していた。

【０１１８】実施例７と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表２に示す。

【０１１９】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤについて目視検査を行
なったが、メディヤの異常は認められなかった。

【０１２０】実施例１０ 実施例７において、使用するメディヤの直径を０．３ｍ
ｍとし、分散液粘度を７９０ｍＰａ・ｓ（７９０ｃＰ）
とした以外は同様の操作を行なって重合トナーを得た。

【０１２１】得られたトナーの重量平均径８．４μｍで
シャープな粒度分布を有していた。

【０１２２】実施例７と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表２に示す。

【０１２３】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤについて目視検査を行
なったが、メディヤの異常は認められなかった。

【０１２４】実施例１１ 実施例７において、メディヤ型分散機のローター回転数
を１６００ｒｐｍ（周速５ｍ／ｓ）とし、分散液粘度を
９８０ｍＰａ・ｓ（９８０ｃＰ）とした以外は同様の操
作を行なって重合トナーを得た。

【０１２５】得られたトナーの重量平均径８．６μｍで
シャープな粒度分布を有していた。

【０１２６】実施例７と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表２に示す。

【０１２７】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤを目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【０１２８】実施例１２ 実施例７において、メディヤ型分散機のローター回転数
を４７５０ｒｐｍ（周速１５ｍ／ｓ）とし、分散液粘度
を１０６０ｍＰａ・ｓ（１０６０ｃＰ）とした以外は同
様の操作を行なって重合トナーを得た。

【０１２９】得られたトナーの重量平均径８．７μｍで
シャープな粒度分布を有していた。

【０１３０】実施例７と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表２に示す。

【０１３１】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性も良好であり、さ
らにまた、分散終了後のメディヤを目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【０１３２】比較例６ 実施例７と同様の操作により水系媒体を得た。

【０１３３】実施例７と同組成の重合性単量体混合物
（８０℃における初期粘度６５ｍＰａ・ｓ［６５ｃ
Ｐ］）を、８０℃に加温し、メディヤレス型分散機エバ
ラマイルダー（（株）荏原製作所製）にポンプにより１
８０ｋｇ／ｈの供給量で供給しローター回転数５０００
ｒｐｍ（周速１５ｍ／ｓ）、６０分間循環方式で分散
し、分散液（粘度７１０ｍＰａ・ｓ［７１０ｃＰ］）を
調製した。これ以降、操作は実施例７と同様に行ない重
合トナーを得た。

【０１３４】得られたトナーの重量平均径１０．３μｍ
で、ややブロードな粒度分布を有していた。実施例７と
同様にして、分散液の分散性及び造粒工程における造粒
性を光学顕微鏡で調べた。結果を表２に示す。

【０１３５】比較例７ 実施例７において、メディヤ型分散機のローター回転数
を７６４０ｒｐｍ（周速２４ｍ／ｓ）及びメディヤの直
径を２．０ｍｍとし、分散液粘度を９５０ｍＰａ・ｓ
（９５０ｃＰ）とした以外は同様の操作を行なって重合
トナーを得た。得られたトナーの重量平均径８．８μｍ
で、ややブロードな粒度分布を有していた。実施例７と
同様にして、分散液の分散性及び造粒工程における造粒
性を光学顕微鏡で調べた。

【０１３６】また、分散工程終了後、分散機から分散液
の回収を行なったが、分散液の回収性は良好であった。
しかしながら、分散終了後のメディヤについて目視検査
を行なったところ、周速が速いことに起因すると考えら
れる、メディヤの割れ（カケ）が発生していた。

【０１３７】比較例８ 実施例７において、メディヤ型分散機のローター回転数
を６４０ｒｐｍ（周速２ｍ／ｓ）及びメディヤの直径を
２．０ｍｍとし、分散液粘度を３７２ｍＰａ・ｓ（３７
２ｃＰ）とした以外は同様の操作を行なって重合トナー
を得た。得られたトナーの重量平均径８．９μｍで、や
やブロードな粒度分布を有していた。実施例７と同様に
して、分散液の分散性及び造粒工程における造粒性を光
学顕微鏡で調べた。結果を表２に示す。

【０１３８】また、分散終了後、分散機から分散液の回
収を行なったが、分散液の回収性良好であり、さらにま
た、分散終了後、メディヤについて目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【０１３９】比較例９ 実施例７において、メディヤの直径を０．０５ｍｍと
し、分散液粘度を１６５ｍＰａ・ｓ（１６５ｃＰ）とし
た以外は同様の操作を行なって重合トナーを得た。得ら
れたトナーの重量平均径９．２μｍで、ブロードな粒度
分布を有していた。

【０１４０】実施例７と同様にして、分散液の分散性及
び造粒工程における造粒性を光学顕微鏡で調べた。結果
を表２に示す。

【０１４１】また、分散終了後、分散機から分散液の回
収を行なったが、メディヤの外径が小さい為に分散液の
回収性が極めて不良であった。さらにまた、分散終了後
のメディヤについて目視検査を行なったが、メディヤの
割れ（カケ）は発生していなかった。

【０１４２】比較例１０ 実施例７において、メディヤ型分散機のローター回転数
を１６００ｒｐｍ（周速５ｍ／ｓ）及びメディヤの直径
を８ｍｍとし、分散液粘度を５３０ｍＰａ・ｓ（５３０
ｃＰ）とした以外は同様の操作を行なって重合トナーを
得た。得られたトナーの重量平均径９．８μｍで、やや
ブロードな粒度分布を有していた。実施例７と同様にし
て分散液の分散性及び造粒工程における造粒性を光学顕
微鏡で調べた。

【０１４３】また、分散終了後、分散機から分散液の回
収を行なったが、分散液の回収性良好であり、さらにま
た、分散終了後、メディヤについて目視検査を行なった
が、メディヤの異常は認められなかった。

【０１４４】

【表２】

【０１４５】

【発明の効果】本発明によれば、分散工程において上記
の分散液の粘度の制御により、着色剤の分散性に優れ、
かつ、分散時間が短縮されるため、効率良く重合トナー
を製造することができる。

【０１４６】更に、ポリアルキレン系ワックスを含有す
るワックス中に分散させると、分散液の貯蔵を容易にす
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】メディヤ型分散機の概略を示す説明図である。

【図２】他のメディヤ型分散機の概略を示す説明図であ
る。

【図３】他のメディヤ型分散機の概略を示す説明図であ
る。

【図４】他のメディヤ型分散機の概略を示す説明図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 千葉 建彦 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 神林 誠 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 稲葉 功二 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 粕谷 貴重 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重合性単量体を少なくとも含有する単量
   体系中に着色剤を分散させる分散工程と、該単量体系を
   水系媒体中に分散し懸濁粒子を造粒する工程と、得られ
   た懸濁粒子を重合する工程を含む重合トナー製造方法に
   おいて、該分散工程がメディヤ型分散機を用い、該単量
   体系の初期粘度を１ｍＰａ・ｓ（１ｃＰ）から１００ｍ
   Ｐａ・ｓ（１００ｃＰ）の範囲に調製し、該調製液の分
   散後の粘度を初期粘度の１０倍以上、１０００倍以下の
   範囲に制御する工程であることを特徴とする静電荷像現
   像用重合トナーの製造方法。
2. 【請求項２】 前記メディヤ型分散機のメディヤの直径
   が、０．１ｍｍから５ｍｍの範囲である請求項１に記載
   の静電荷像現像用重合トナーの製造方法。
3. 【請求項３】 前記メディヤ型分散機のアジテーター先
   端部の周速が３ｍ／ｓから２０ｍ／ｓの範囲である請求
   項１又は２に記載の静電荷像現像用重合トナーの製造方
   法。
4. 【請求項４】 ポリアルキレン系ワックスを少なくとも
   含有するワックス系中に着色剤を分散させる分散工程
   と、該ワックス系を重合性単量体を少なくとも含有する
   単量体系に溶解混合する工程と、該溶解混合液を水系媒
   体中に分散し、懸濁粒子を造粒する工程と、得られた懸
   濁粒子を重合する工程を含む静電荷像現像用重合トナー
   の製造方法において、該分散工程がメディヤ型分散機を
   用い、該ワックス系の初期粘度を１ｍＰａ・ｓ（１ｃ
   Ｐ）から１００ｍＰａ・ｓ（１００ｃＰ）の範囲に調製
   し、該調製液の分散後の粘度を初期粘度の１０倍以上、
   １０００倍以下の範囲に制御する工程であることを特徴
   とする静電荷像現像用重合トナーの製造方法。
5. 【請求項５】 前記メディヤ型分散機のメディヤの直径
   が、０．１ｍｍから５ｍｍの範囲である請求項４に記載
   の静電荷像現像用重合トナーの製造方法。
6. 【請求項６】 前記メディヤ型分散機のアジテーター先
   端部の周速が３ｍ／ｓから２０ｍ／ｓの範囲である請求
   項４又は５に記載の静電荷像現像用重合トナーの製造方
   法。