JP4983321B2 - 静電荷現像用トナーの製造装置 - Google Patents
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Description
個数基準の円相当径累積が90%以上であり、且つ円形度0.92未満の粒子が、トナー全体の3%未満であって、
円形度が0.90以上0.95未満の粒子がトナー全体の20%以上40%以下、円形度0.95以上1.00以下の粒子がトナー全体の60%以上80%以下である静電荷現像用トナーを製造する製造装置であり、樹脂粒子分散液と、少なくとも着色剤を分散させてなる着色剤粒子分散液と、場合により離型剤を分散させてなる離型剤粒子分散液と混合し、前記樹脂粒子と顔料粒子と離型剤粒子とを凝集させて凝集粒子を形成したのち、加熱して前記凝集粒子を合一融合するための撹拌槽を有し、前記撹拌槽は、合一融合工程にて、前記凝集粒子を収容する撹拌槽中に凝集粒子が滞留することを抑制するための滞留抑制手段が設けられ、前記滞留抑制手段は、連続的または間欠的に磁場を形成する磁場形成手段であることを特徴とする静電荷現像用トナーの製造装置である。
本実施の形態の静電荷現像用トナー(以下「トナー」ともいう)は、平均円形度が0.94以上0.98以下であって、個数基準の円相当径累積が90%以上であり、且つ円形度0.92未満の粒子が、トナー全体の3%未満であって、円形度が0.90以上0.95未満の粒子がトナー全体の20%以上40%以下、円形度0.95以上1.00以下の粒子がトナー全体の60%以上80%以下である静電荷現像用トナーである。
ここで、「結晶性ポリエステル樹脂」とは、示差走査結量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有するものを指す。明確な吸熱ピークとはJIS K 7121‐1987「プラスチックの転移温度測定方法」に記載のようにDSC曲線がそれまでのベースラインから離れてから再度ベースラインに戻るピークを言う。なお、ここで、静電荷現像用トナーに用いられる『結晶性』とは、示差走査熱量測定(DSC)において、明確な吸熱ピークを有することを指し、具体的には、昇温速度10℃/minで測定した際の吸熱ピークの半値幅が6℃以内であることを意味する。
脂環族多価アルコール類としては1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、スピログリコール、水素化ビスフェノールA、水素化ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物及びプロピレンオキサイド付加物、トリシクロデカンジオール、トリシクロデカンジメタノール、ダイマージオール、水添ダイマージオール等を例示できる。
非結晶性ポリエステル樹脂としては、上記触媒を用い主として上述した多価カルボン酸類と多価アルコール類との縮重合により得られるものである。
以上説明した本発明の静電荷現像トナーの製造方法により得られるトナーは、静電荷現像剤として使用される。この現像剤は、この静電荷現像トナーを含有することの外は特に制限はなく、目的に応じて適宜の成分組成をとることができる。静電荷現像トナーを、単独で用いると一成分系の静電荷現像剤として調製され、また、キャリアと組み合わせて用いると二成分系の静電荷現像剤として調製される。
図1には、本実施の形態における静電荷現像用トナーの製造装置の一例が示されている。図示した撹拌槽10は、例えば、樹脂粒子分散液と、少なくとも着色剤を分散させてなる着色剤粒子分散液と、場合により離型剤を分散させてなる離型剤粒子分散液と混合し、前記樹脂粒子と顔料粒子と離型剤粒子とを凝集させて凝集粒子を形成したのち、加熱して前記凝集粒子を合一融合するため反応槽として用いる。この撹拌槽10には、撹拌槽10内の凝集粒子を含む溶液を撹拌するための撹拌羽根11と撹拌羽根11を駆動させるための駆動装置15が設けられている。また、撹拌槽10の外周には、撹拌槽10内の凝集粒子を含む溶液を加温および/または冷却するためジャケット12が設けられている。さらに、撹拌槽10には、合一融合工程にて、凝集粒子を含む溶液中で一部凝集粒子が滞留することを抑制するための滞留抑制手段が設けられている。滞留抑制手段としては、例えば、撹拌槽10の内面と凝集粒子との間に斥力が働くように連続的または間欠的に磁場を形成する磁場形成手段であり、磁場形成手段としては、例えば、図1に示すように、撹拌槽10の外周に捲かれたコイル13と、コイル13に周波数可変の交流電流を印加する交流電源14とからなる。
次に、本実施の形態の画像形成装置について説明する。
(i)トナーの体積平均粒子径が3〜10μmである静電荷現像用トナーである。
円形度は、フロー式粒子像分析装置FPIA−3000(シスメックス社製)により測定することができ、以下の式に基づいて円形度を求めた。
円形度=(粒子像と同じ投影面積をもつ円の周長)/(粒子投影像の周囲長)
円相当径=2π(粒子面積の和/π)1/2
フロー式粒子像分析装置FPIA−3000(シスメックス社製)を用いて、個々の粒子の粒径と形状を測定し、横軸に粒径、縦軸に円形度として円形度の頻度分布を作成し、小粒径から大粒径に向かって累積することにより求める。
フロー式粒子像分析装置FPIA−3000(シスメックス社製)を用いて、個々の粒子の粒径と形状を測定し、横軸に粒径、縦軸に円形度として円形度の頻度分布を作成し、特定円形度の範囲のトナー粒子が全トナー粒子に対して占める割合を算出した。
粒径(「粒度」ともいう。)及び粒径分布測定(「粒度分布測定」ともいう。)について述べる。
式:GSDv={(D84v)/(D16v)}0.5
トナーの形状係数SF1は、トナー粒子表面の凹凸の度合いを示す形状係数SFであり、以下の式により算出した。
式:SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
式中、MLはトナー粒子の最大長を示し、Aは粒子の投影面積を示す。形状係数SF1の測定は、まずスライドグラス上に散布したトナーの光学顕微鏡像をビデオカメラを通じて画像解析装置に取り込み、50個以上のトナーについてSFを計算し、平均値を求めた。
トナーのガラス転移温度は、DSC(示差走査型熱量計)測定法により決定し、ASTMD3418−8に準拠して測定された主体極大ピークより求めた。
分子量分布は、以下の条件で行ったものである。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製、6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。
(樹脂粒子分散液1の作製)
重合反応槽にイオン交換水370重量部と界面活性剤0.3重量部を投入し、攪拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、十分に攪拌混合して乳化液を作製した。
非イオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成(株)製) 2重量部
及びアニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製) 3重量部
スチレン 300重量部
n−ブチルアクリレート 90重量部
アクリル酸 11重量部
ドデカンチオール 6重量部
1,10−デカンジオールジアクリレート 1.5重量部
反応槽の温度が安定した時点で、作製した乳化液重量の2%を反応槽へ10分間かけて添加し、その後、過硫酸アンモニウム5重量部をイオン交換水で5倍に希釈して、やはり10分間かけて反応槽へ添加し、20分間保持した。次いで、残りの乳化液を3時間かけて反応槽へ添加し、添加終了後、更に3時間保持して反応を完了させた。得られた樹脂の重量平均分子量は35,000、体積平均粒子径は210nmであった。
−結晶性ポリエステル樹脂1の合成−
加熱乾燥した3口フラスコに、1,10−デカンジオール120.0重量部、セバシン酸ジメチル70.0重量部、と、5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル10.0重量部と、ジメチルスルホキシド4重量部と、触媒としてジブチル錫オキサイド0.03重量部と、を入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で3時間攪拌を行った。減圧下、ジメチルスルホキシドを留去し、窒素気流下、ドデカンジオイック酸ジメチル23.0重量部を加え、180℃で1時間攪拌を行った。
加熱乾燥した3口フラスコに、
ナフタレンジカルボン酸ジメチル 112重量部
テレフタル酸ジメチル 97重量部
ビスフェノールA−エチレンオキサイド2モル付加物 221重量部
エチレングリコール 80重量部
テトラブトキシチタネート 0.07重量部
を仕込み220℃で180分間加熱してエステル交換反応を行った。次いで、220℃において系の圧力1〜10mmHg(1〜10Torr)として60分間反応を続けた結果、非結晶性ポリエステル樹脂1を得た。該ポリエステル樹脂のガラス転移点は65℃、重量平均分子量は11,000であった。
結晶性ポリエステル樹脂、非結晶性ポリエステル樹脂の合成で得られた樹脂をハンマーミルで粗粉砕したものを用い、それぞれ樹脂微粒子分散液を調製した。
−シアン着色剤分散液の調製−
C.I.PigmentBlue15:3:大日精化製) 30重量部
イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬) 3重量部
イオン交換水 70重量部
上記成分を混合し、超音波分散機を10パス通過させて、顔料分散液を得た。分散した顔料の数平均粒径は130nmであった。
カーボンブラック(キャボット社製、REGAL330;1次粒子径25nm、BET比表面積94m2/g):90重量部
アニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンSC):重量質量部
イオン交換水:240重量部
以上を混合し、シアン着色剤分散液と同様の条件にてブラック着色剤粒子分散液を調製した。ブラック着色剤分散液における着色剤の数平均粒径は150nmであった。
C.I.Pigment Yellow74:大日精化製) 50質量部
イオン性界面活性剤ネオゲンRK (第一工業製薬) 5質量部
イオン交換水 195質量部
以上を混合し)アルティマイザ(スギノマシン社製)により10分間分散し、数平均粒径168nmの着色剤分散液を得た。
C.I.PigmentRed 122:(クラリアント製) 50質量部
イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬) 6質量部
イオン交換水 200質量部
以上を混合し)アルティマイザ(スギノマシン社製)により10分間分散し、数平均粒径185nm、固形分量23.5重量部のマゼンタ着色剤分散液を得た。
POLYWAX725(ベーカーペトロライト社製) 30重量部
カチオン性界面活性剤(サニゾールB50:花王(株)製) 2重量部
イオン交換水 70重量部
上記成分を120℃に加熱して、高圧型ホモジナイザーで50MPaで処理し、速やかに冷却して離型剤分散液を得た。分散したワックスの体積平均粒径は250nmであった。
撹拌槽全高に対して底から60%の高さまでジャケットを有する反応槽を用い、ジャケットの上端より槽全高の5%の幅で電流用のコイルを隙間なく巻きつけ、周波数を常時可変で通電できる電源に接続した。上記撹拌槽に下記成分を投入し、十分に攪拌混合した。変調される周波数の範囲は500Hz以上1000Hz以下であった。
イオン交換水 300重量部
樹脂粒子分散液1 135重量部
顔料分散液 18重量部
離型剤分散液 30重量部
その後、混合液をインライン型分散機で分散しながら、凝集剤(ポリ塩化アルミニウム(浅田化学社製))の1%水溶液を18重量部添加し、さらに分散処理してから、十分な攪拌下で分散液の温度を徐々に上げ、50℃で2時間保持したところ、凝集粒子の体積平均粒径が5.4μmであった。
合一工程での保持時間を2.7時間とする以外は、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液2を得た。
合一工程での保持時間を3.6時間とする以外は、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液3を得た。
外部コイルへの通電を行わずに、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液4を得た。
合一工程での保持時間を1.7時間とする以外は、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液5を得た。
合一工程での保持時間を4時間とする以外は、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液6を得た。
合一工程での変調される周波数の範囲が50Hz以上100Hz以下を保持時間を4時間とする以外は、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液7を得た。
−凝集剤水溶液の調製−
ポリ塩化アルミニウム(浅田化学社製、PAC) 0.18重量部
0.1%硝酸水溶液 1.80重量部
以上をボトル中で良く撹拌混合し、凝集剤水溶液であるポリ塩化アルミニウム水溶液を得た。
シアン着色剤分散液 40重量部
離型剤分散液 60重量部
ポリ塩化アルミニウム水溶液 0.41重量部
以上をまず上記成分から成る混合液を反応槽で十分に撹拌混合した。次いで、反応槽の底弁より混合液を分散機へと導入し分散させ、分散機を通過した混合液を再び反応槽の上部から槽内へと20分間循環させた。次いで、この混合液を反応槽で47℃まで過熱し、150分間保持した。150分間保持した後、この混合液に樹脂微粒子2分散液を緩やかに31重量部を追加した。その後、0.5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液で反応槽内のpHを8.0にした後、外部コイルへの通電を開始し、拌混合を行いながら90℃まで加熱し3時間保持し、凝集粒子の合一を行った後、40℃まで冷却し 撹保持した。なお、撹拌槽全高に対して底から60%の高さまでジャケットを有する反応槽を用い、ジャケットの上端より槽全高の5%の幅で電流用のコイルを隙間なく巻きつけ、周波数を常時可変で通電できる電源に接続した。上記撹拌槽に下記成分を投入し、十分に攪拌混合した。変調される周波数の範囲は500Hz以上1000Hz以下であった。
着色剤分散液をブラック着色分散剤に変えた以外は、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液9を得た。
着色剤分散液をイエロー着色分散剤に変えた以外は、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液10を得た。
着色剤分散液をブラック着色分散剤に変えた以外は、トナー分散液1と同じ方法でトナーを作製し、トナー分散液11を得た。
得られたトナー粒子分散液は、それぞれ20μmのナイロンメッシュで濾した後、イオン交換水で十分に洗浄し、気流式乾燥機した。
調整した現像剤は、図2に示す富士ゼロックス製DocuCentreColor400CP改造機を用いて富士ゼロックス社製カラーペーパー(J紙)に画像の先端10cmにトナーのり量6g/cm2に調整して画像形成を行った。出力後、外部定着器を用い、現像装置404a〜404dに設けられた現像剤を保持する現像剤保持体の周速度を1000mm/secにて定着した。10,000枚プリント後、現像器内の汚れ度合いを評価した。現像器汚れグレードは、使用前を0、最も汚れの酷い状態を5として目視評価した。
Claims (1)
- 静電荷現像用トナーは、平均円形度が0.94以上0.98以下であって、
個数基準の円相当径累積が90%以上であり、且つ円形度0.92未満の粒子が、トナー全体の3%未満であって、
円形度が0.90以上0.95未満の粒子がトナー全体の20%以上40%以下、円形度0.95以上1.00以下の粒子がトナー全体の60%以上80%以下である静電荷現像用トナーを製造する製造装置であり、
樹脂粒子分散液と、少なくとも着色剤を分散させてなる着色剤粒子分散液と、場合により離型剤を分散させてなる離型剤粒子分散液と混合し、前記樹脂粒子と顔料粒子と離型剤粒子とを凝集させて凝集粒子を形成したのち、加熱して前記凝集粒子を合一融合するための撹拌槽を有し、
前記撹拌槽は、合一融合工程にて、前記凝集粒子を収容する撹拌槽中に凝集粒子が滞留することを抑制するための滞留抑制手段が設けられ、
前記滞留抑制手段は、連続的または間欠的に磁場を形成する磁場形成手段であることを特徴とする静電荷現像用トナーの製造装置。
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