JP2006189710A - トナーの製造方法およびトナー製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高画質な画像を形成することのできるトナーを製造する方法およびトナー製造装置、エネルギー消費効率が高く、炭酸ガス排出量を制御することができるトナーの製造方法およびトナー製造装置を提供することにある。
【解決手段】 トナー製造方法は、水系媒体中においてトナー粒子の形状を調整するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において、トナー粒子の形状制御を行う形状制御工程を有することを特徴とする。
【選択図】 図６
【解決手段】 トナー製造方法は、水系媒体中においてトナー粒子の形状を調整するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において、トナー粒子の形状制御を行う形状制御工程を有することを特徴とする。
【選択図】 図６
Description
本発明は、トナーの製造方法およびトナー製造装置に関する。
従来、例えば電子写真法等で使用される静電荷像現像剤を構成するトナーとしては、乳化会合法によって製造される、いわゆる会合型トナーが有用なもとのされている（例えば、特許文献１または特許文献２参照。）。
会合型トナーは、粒度分布がシャープであってトナー粒子の形状が揃っているという点で優れており、また、トナー粒子の形状を、その製造上の特徴から、球形から異形まで広い範囲のものに制御することができることなどから、優れた帯電性、転写性およびクリーニング性が得られるため、高速の画像形成装置に適用することが可能である。
しかしながら、会合型トナーにおいては、その量産ラインにおいて、所望の粒度分布および形状を有するものを高い精度で得ることは容易ではなく、そのための技術として、種々のものが知られているが（例えば、特許文献３参照。）、これらの技術によっては十分な効果が得られていない。
特に、非磁性１成分現像剤として用いる場合には、トナー粒子としては球形のものほど高い帯電性が得られるのだが、現像領域への搬送性およびクリーニング性との関係から、許容される形状の範囲が極めて狭くなる。
特に、非磁性１成分現像剤として用いる場合には、トナー粒子としては球形のものほど高い帯電性が得られるのだが、現像領域への搬送性およびクリーニング性との関係から、許容される形状の範囲が極めて狭くなる。
一方、乳化会合法によって低温定着トナーとして好適に用いることのできるトナーを得るための技術の開発が進められているが、得られる会合型トナーに低温定着トナーとして適した特性を得るために、トナー材料として、軟化点が１００℃以下のトナー用樹脂を用いると共に、離型剤や定着助剤として融点が８０℃以下のものを用いた場合には、トナー粒子の形状を制御する工程において、工程温度に対するトナー粒子の形状の変化幅が大きくなる、すなわち過敏になるため、得られるトナー粒子の形状を制御して高い精度のものとすることが困難である、という問題がある。
また、会合型トナーの製造プロセスにおいては、反応装置として、通常、例えば外周部に熱交換用ジャケットが装着され、その内部に撹拌翼が設けられた構成を有する槽型反応器などの、いわゆる反応釜が用いられているが、このような反応釜を用いた製造方法においては、反応釜を加熱し、冷却するサイクルは熱エネルギーの損失が大きく、しかも加熱効率および冷却効率が低い、という問題がある。
更に、生産性を高めつつ、炭酸ガスの排出量を抑制することのできる製造方法が求められている。
更に、生産性を高めつつ、炭酸ガスの排出量を抑制することのできる製造方法が求められている。
本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであって、その目的は、高画質な画像を形成することのできるトナーを製造する方法およびトナー製造装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、エネルギー消費効率が高く、炭酸ガス排出量を制御することができるトナーの製造方法およびトナー製造装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、エネルギー消費効率が高く、炭酸ガス排出量を制御することができるトナーの製造方法およびトナー製造装置を提供することにある。
本発明のトナーの製造方法は、水系媒体中においてトナー粒子の形状を調整するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において、トナー粒子の形状制御を行う形状制御工程を有することを特徴とする。
本発明のトナーの製造方法においては、トナー用流路における形状制御処理領域よりも上流側に設けられた、水系媒体中において樹脂粒子を会合してトナー粒子を形成するための領域であって２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられている会合処理領域において、トナー粒子の形成を行う会合工程を有し、この会合工程において形成されたトナー粒子の形状が形状制御工程において調整されることが好ましい。
また、本発明のトナーの製造方法は、トナー用流路における形状制御処理領域よりも上流側に設けられた重合反応を行うための重合処理領域に重合性単量体および着色剤を連続的に供給して重合反応を行う重合工程を有し、この重合工程を経て行われる形状制御工程において得られたトナー粒子分散液を、トナー用流路から取り出してもよい。
本発明のトナーの製造方法においては、トナー用流路が、並列に配置された複数の流路に分岐し、これらの分岐路が必要に応じて合流するものであることが好ましい。
本発明のトナーの製造方法においては、トナー用流路が、螺旋状に求心方向に向かって伸び、遠心方向に向かって伸びる離間板を介して隣接する、熱媒を通過させるための流路と二重渦巻状に配設されていることが好ましい。
本発明のトナーの製造方法においては、トナー用流路の形状制御処理領域には、トナー粒子の粒径および形状係数を測定するためのサンプリング手段が設けられており、粒径および形状係数の測定結果に基づいて温度制御手段によるトナー用流路の温度制御がなされることが好ましい。
本発明のトナー製造装置は、水系媒体中のトナー粒子の流路が設置され、前記流路においてトナー粒子の形状を制御するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられていることを特徴とする。
本発明のトナーの製造方法によれば、トナー粒子の形状制御が、水系媒体中においてトナー粒子の形状を調整するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において行われ、一般に、トナー粒子の形状が温度と撹拌力によって決定されることから、各ゾーン毎に温度設定されたトナー用流路をトナー粒子分散液が通過することにより、熱交換の効率が高く、トナー粒子が受ける熱エネルギーにばらつきがないと共に、大きな反応釜と大きな撹拌翼で撹拌するより、トナー粒子が受ける撹拌エネルギーにばらつきがなく、しかも、熱交換率が高く、温度上昇、冷却の速度を制御しやすくて安定しているため、高い再現性およびクリーニング性が得られると共に、非磁性１成分現像剤として用いる場合においても、安定した帯電性を示し、画像濃度と階調性が安定し、特にハイライト部の再現性が高い。従って、高画質な画像を形成することのできるトナーを製造することができる。
また、ゾーンごとに設定温度を保てばよいことから、反応装置（反応釜）のジャケット加熱のように、装置自身を加熱と冷却のサイクルにさらさなくてすむので、省エネルギー化を図ることが可能である。
また、ゾーンごとに設定温度を保てばよいことから、反応装置（反応釜）のジャケット加熱のように、装置自身を加熱と冷却のサイクルにさらさなくてすむので、省エネルギー化を図ることが可能である。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のトナーの製造方法は、水系媒体中においてトナー粒子の形状を調整するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において、トナー粒子の形状制御を行う形状制御工程を有することを特徴とする。
本発明のトナーの製造方法は、水系媒体中においてトナー粒子の形状を調整するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において、トナー粒子の形状制御を行う形状制御工程を有することを特徴とする。
本発明のトナーの製造方法の具体例としては、乳化会合法によって会合型トナーを製造するための方法であって、例えば下記（１）および（２）の手法が挙げられる。
ここに、「乳化会合法」とは、乳化させた樹脂粒子分散液を凝集させ、さらに融着させて一つのトナー粒子とする方法である。凝集と融着を並行させるのが好ましいが、一端樹脂粒子を凝集させ所望の粒径になったところで、一気に熱をかけ凝集を進める方法もある。
また、「トナー粒子の形状制御」とは、トナー粒子が原形を形成し、粒子径変化が実質的になくなった時点より、球形化あるいは異形化を進める工程をいう。具体的には、樹脂粒子が凝集したのち、あるいは凝集と融着が進行した後、トナー粒子の形状を調整する操作工程をいう。
すなわち、異形に凝集した粒子に熱を一定時間加えることで、表面張力の作用で球形に近づける。通常は、完全な球形をとる前に、冷却し形状の変化を停止し固定する。あるいは、トナー粒子に熱と撹拌エネルギーを加え、比較的球形にあったものを異形に近づける。ここでいう撹拌とは、撹拌部材でトナー粒子に水系媒体ごとせん弾力を加える操作をいうが、トナー粒子を狭い流路に高速で通過させて変形させる操作も含む。
また、「トナー粒子の形状制御」とは、トナー粒子が原形を形成し、粒子径変化が実質的になくなった時点より、球形化あるいは異形化を進める工程をいう。具体的には、樹脂粒子が凝集したのち、あるいは凝集と融着が進行した後、トナー粒子の形状を調整する操作工程をいう。
すなわち、異形に凝集した粒子に熱を一定時間加えることで、表面張力の作用で球形に近づける。通常は、完全な球形をとる前に、冷却し形状の変化を停止し固定する。あるいは、トナー粒子に熱と撹拌エネルギーを加え、比較的球形にあったものを異形に近づける。ここでいう撹拌とは、撹拌部材でトナー粒子に水系媒体ごとせん弾力を加える操作をいうが、トナー粒子を狭い流路に高速で通過させて変形させる操作も含む。
（１）図１に示すように、トナー用流路に、トナー材料として、撹拌翼を有する撹拌槽型反応器で重合反応を行うことによって得られた重合反応物を導入し、当該トナー用流路において、会合工程と、形状制御工程とを行う手法（以下、「第１の手法」ともいう。）。（２）図２に示すように、トナー用流路に、トナー材料として重合性単量体および着色剤を連続的に供給して重合反応を行う重合工程を経て形状制御工程において行った後、この形状制御工程において得られたトナー粒子分散液を当該トナー用流路からトナー粒子分散液を取り出す手法（以下、「第２の手法」ともいう。）。
本発明のトナーの製造方法に用いるトナー用流路とは、水系媒体中のトナー粒子、すなわち分散液が通過できるスペースをいう。
具体的には、配管、雨どい状の形態をとる。
ゾーンコントロールとは、トナー粒子分散液の流路を分割して、分割された領域を独立した温度設定に加熱もしくは冷却し温度を制御することをいう。ゾーンの数は、温度勾配に応じ、任意に設定できるが、流路１００００ｍｍあたり、２〜２００個設置することが好ましい。温度勾配をつけたくない場合は、隣接するゾーンの温度設定を同一にしてもよい。以下、ゾーンコントロールの具体的な形態として、好ましくは、例えば図１に示すように、熱媒入口１２Ａおよび熱媒出口１２Ｂを介して熱媒を周囲に流通させることのできる構成の配管１１が好ましい。更に好ましくは、熱交換率を上げるため、図２のように、熱媒１３を周囲に流通させることができると共に、配管１１が並列に配置された複数の流路１１Ａに分岐されている構成を有するものであることが好ましい。あるいは、トナー用流路としては、図３に示すような、螺旋状に求心方向に向かって伸び、遠心方向に向かって伸びる離間板を介して隣接する、熱媒を通過させるための流路と二重渦巻状に配設された、出口と入口とを有する熱交換器流路として構成されているものを用いることができる。
具体的には、配管、雨どい状の形態をとる。
ゾーンコントロールとは、トナー粒子分散液の流路を分割して、分割された領域を独立した温度設定に加熱もしくは冷却し温度を制御することをいう。ゾーンの数は、温度勾配に応じ、任意に設定できるが、流路１００００ｍｍあたり、２〜２００個設置することが好ましい。温度勾配をつけたくない場合は、隣接するゾーンの温度設定を同一にしてもよい。以下、ゾーンコントロールの具体的な形態として、好ましくは、例えば図１に示すように、熱媒入口１２Ａおよび熱媒出口１２Ｂを介して熱媒を周囲に流通させることのできる構成の配管１１が好ましい。更に好ましくは、熱交換率を上げるため、図２のように、熱媒１３を周囲に流通させることができると共に、配管１１が並列に配置された複数の流路１１Ａに分岐されている構成を有するものであることが好ましい。あるいは、トナー用流路としては、図３に示すような、螺旋状に求心方向に向かって伸び、遠心方向に向かって伸びる離間板を介して隣接する、熱媒を通過させるための流路と二重渦巻状に配設された、出口と入口とを有する熱交換器流路として構成されているものを用いることができる。
図３の熱交換器流路は、密閉円筒状であって、その外周面が断熱材からなる保護層１４によって被覆され、その上面および下面が円形の鏡板１５によって閉塞されてなる構成を有しており、保護層１４および２枚の鏡板１５、１５で囲まれた筒室内には、帯状の金属板よりなる離間板１６によって区画されている、トナー材料を流通させるための第１の流路（トナー用流路）１８Ａと、熱媒を流通させるための第２の流路１８Ｂとが互いに隣接した状態で二重渦巻状に配置された状態で形成されている。
この装置には、一方の鏡板１５の外縁側部に、第１の流路１８Ａに通じる入口孔１９Ａおよび第２の流路１８Ｂに通じる入口孔１９Ｂが形成されており、また、他方の鏡板１５の中央側部に、第１の流路１８Ａに通じる出口孔１７Ａおよび第２の流路１８Ｂに通じる出口孔１７Ｂが形成されている。
この装置には、一方の鏡板１５の外縁側部に、第１の流路１８Ａに通じる入口孔１９Ａおよび第２の流路１８Ｂに通じる入口孔１９Ｂが形成されており、また、他方の鏡板１５の中央側部に、第１の流路１８Ａに通じる出口孔１７Ａおよび第２の流路１８Ｂに通じる出口孔１７Ｂが形成されている。
熱媒としては、水、スチーム、 ポリエチレングリコール、シリコーンオイルなどを用いることができ、また、熱媒に代えて冷媒を用いることもでき、冷媒としては、Ｒ２２〔メタン系，分子式；ＣＨＣｌＦ2 ，分子量；８６．４７，沸点；−４０．８２℃〕、Ｒ１４２ｂ〔エタン系，分子式；ＣＨ3 −ＣＣｌＦ2 ，分子量；１００．５０，沸点；−９．８℃〕、Ｃ３１８〔環状フッ化シクロブタン，化学式；Ｃ4 Ｆ8 ，分子量；２００．０３，沸点；−５．８５℃〕などを用いることができる。
トナー用流路を構成する配管としては、内径が１〜５０ｍｍであり、厚みが０．５〜３．０ｍｍであるものが好ましい。
また、配管の全長は、当該配管の内径および厚み、トナー材料の種類、トナー材料の供給速度および供給量などに応じて適宜の長さとされるが、具体的に、形状制御処理領域の全長は、１００００〜１２００００ｍｍであることが好ましく、また、会合処理を行うための領域（以下、「会合処理領域」ともいう。）の全長は、１００００〜９５０００ｍｍであることが好ましく、重合処理領域の全長は、１００００〜６００００ｍｍであることが好ましい。
また、配管の全長は、当該配管の内径および厚み、トナー材料の種類、トナー材料の供給速度および供給量などに応じて適宜の長さとされるが、具体的に、形状制御処理領域の全長は、１００００〜１２００００ｍｍであることが好ましく、また、会合処理を行うための領域（以下、「会合処理領域」ともいう。）の全長は、１００００〜９５０００ｍｍであることが好ましく、重合処理領域の全長は、１００００〜６００００ｍｍであることが好ましい。
配管の材質としては、例えばステンレス合金、ニッケル合金等の金属が好ましく用いられるが、例えば樹脂、ゴムなどを用いることもできる。
配管の内周面は、グラスライニング、あるいはテトラフルオロエチレン、シリコーン樹脂でコーティングされていることが、装置の洗浄性、装置の寿命を高める観点より好ましい。
このようなトナー用流路におけるトナー材料の供給速度は、通常、当該トナー用流路内における流体の流速が０．００５〜５．０００ｍ／ｓとなる大きさであることが好ましく、具体的には、形状制御処理領域における流体の流速が０．００７〜３．０００ｍ／ｓとなる大きさであることが好ましく、特に形状制御工程におけるトナー粒子の変形操作をトナー粒子をトナー用流路を通過させることのみによって行おうとする場合には、当該トナー用流路内における流体の流速が０．００７〜２．０００ｍ／ｓとなる大きさであることが好ましい。
トナー用流路に設けられている温度制御手段は、当該トナー用流路の形状制御処理領域を分割して、分割された領域を独立した温度設定に加熱もしくは冷却し温度を制御する、ゾーンコントロールを行うものである。分割された領域（ゾーン）の数は、温度勾配に応じ、任意に設定することができるが、トナー用流路１０ｍあたりに２〜２０個設置することが好ましい。温度勾配をつけたくない場合には、隣接するゾーンの温度設定を同一にしてもよい。
具体的に、図２の例においては、各々、熱媒入口１２Ａおよび熱媒出口１２Ｂを有する、３個の独立したゾーンが示されている。
具体的に、図２の例においては、各々、熱媒入口１２Ａおよび熱媒出口１２Ｂを有する、３個の独立したゾーンが示されている。
トナー用流路には、当該トナー用流路に供給されたトナー材料を、例えば混合処理または分散処理するための混合手段が設けられている。
混合手段としては、例えば高速剪断型分散機、静止型管内混合器などの装置を用いることができ、これらの装置を２種以上併用することもできる。
混合手段としては、例えば高速剪断型分散機、静止型管内混合器などの装置を用いることができ、これらの装置を２種以上併用することもできる。
高速剪断型分散機の具体的な一例としては、図４に示すように、ハウジング２１内に、壁に多数のスリットを有する籠形のステーター（固定子）２３Ａと、当該ステーター２３Ａ内に嵌め込まれた状態で同心状に配置された、高速回転するローター（回転子）２３Ｂとを備えてなる液体剪断機構２２が３つ直列に配置された状態に設置されてなる構造を有するものが挙げられる。
このような高速剪断型分散機２０においては、当該高速剪断型分散機２０に導入されたトナー材料は、先ず、第１の液体剪断機構に流れ込み、この第１の液体剪断機構を構成するステーターおよびローターの各々のスリットを順次通り抜け、次いで、第２の液体剪断機構および第３の液体剪断機構にこの順に流れ込んでステーターおよびローターの各々のスリットを順次通り抜ける過程において分散処理が施され、最終的には出口通路を介して排出される。
このような高速剪断型分散機２０においては、当該高速剪断型分散機２０に導入されたトナー材料は、先ず、第１の液体剪断機構に流れ込み、この第１の液体剪断機構を構成するステーターおよびローターの各々のスリットを順次通り抜け、次いで、第２の液体剪断機構および第３の液体剪断機構にこの順に流れ込んでステーターおよびローターの各々のスリットを順次通り抜ける過程において分散処理が施され、最終的には出口通路を介して排出される。
静止型管内混合器の具体的な一例としては、図５に示すように、一端を入口（図示せず）、他端を出口（図示せず）とした管を備え、この管内に、管断面を二分しながら中心線に沿って右旋回する案内板２５Ａと、管断面を二分しながら中心軸線に沿って左旋回する案内板２５Ｂとが中心軸線に沿う方向に交互に配置されてなる構造を有するものが挙げられる。
このような静止型管内混合器２４においては、管の一端から導入されたトナー材料は、交互に配置されている２種類の案内板を通過する過程において、分断および旋回を繰り返すことによって混合処理され、最終的には当該管の他端から排出される。
このような静止型管内混合器２４においては、管の一端から導入されたトナー材料は、交互に配置されている２種類の案内板を通過する過程において、分断および旋回を繰り返すことによって混合処理され、最終的には当該管の他端から排出される。
会合型トナーの製造方法の一例としては、下記（１）〜（５）の工程によって構成され、必要に応じて下記（６）の工程が含まれていてもよい。
（１）重合性単量体により単量体溶液を調製し、当該単量体溶液を水系媒体中に分散する分散工程
（２）得られた単量体溶液の水系分散物に必要に応じて水溶性重合体開始剤を加え、重合することにより、樹脂粒子の分散液（ラテックス）を調製する重合工程
（３）得られた樹脂粒子を水系媒体中で凝集・融着させたトナー粒子（会合粒子）を得る会合工程
（４）トナー粒子の形状を制御する形状制御工程
具体的には、凝集と融着がほぼ完了したのちも、継続してを加熱撹拌することで、形状を制御することができる。通常は、前述したように表面張力の作用で球形に近づける。しだいにトナー粒子は球形に近づくわけだが、所望の形状（円形度）になった時点で、冷却し形状の変化を停止し固定する。あるいは、トナー粒子に熱と撹拌エネルギーを加え、比較的球形にあったものを異形に近づける。
（５）トナー粒子の形状が整った後、遠心脱水機などを用いて固液分離処理を行うと共に、洗浄を行い、その後、乾燥処理を行うことによってドライな粉末、すなわち乾式トナー粒子を得る固液分離・乾燥工程
（６）乾式トナー粒子に外添剤を添加する外添剤添加工程
具体的には、シリカ、無機酸化物粒子を添加し、ヘンシェルミキサーなどで外添剤を添加混合し、所望の流動性を付与する。
（２）得られた単量体溶液の水系分散物に必要に応じて水溶性重合体開始剤を加え、重合することにより、樹脂粒子の分散液（ラテックス）を調製する重合工程
（３）得られた樹脂粒子を水系媒体中で凝集・融着させたトナー粒子（会合粒子）を得る会合工程
（４）トナー粒子の形状を制御する形状制御工程
具体的には、凝集と融着がほぼ完了したのちも、継続してを加熱撹拌することで、形状を制御することができる。通常は、前述したように表面張力の作用で球形に近づける。しだいにトナー粒子は球形に近づくわけだが、所望の形状（円形度）になった時点で、冷却し形状の変化を停止し固定する。あるいは、トナー粒子に熱と撹拌エネルギーを加え、比較的球形にあったものを異形に近づける。
（５）トナー粒子の形状が整った後、遠心脱水機などを用いて固液分離処理を行うと共に、洗浄を行い、その後、乾燥処理を行うことによってドライな粉末、すなわち乾式トナー粒子を得る固液分離・乾燥工程
（６）乾式トナー粒子に外添剤を添加する外添剤添加工程
具体的には、シリカ、無機酸化物粒子を添加し、ヘンシェルミキサーなどで外添剤を添加混合し、所望の流動性を付与する。
これらの工程とトナー製造装置との対応は、（２）の工程に対応するのが重合処理領域であり、（３）の工程に対応するのが会合処理領域であり、（４）に対応するのが形状制御処理領域である。
会合型トナーの製造方法に用いられるトナー材料としては、重合性単量体、および必要に応じて着色剤、離型剤、定着助剤、水に溶かして用いる樹脂、電荷制御剤などを用いることができる。
重合性単量体としては、公知のビニル重合性単量体を用いることができる。具体的には、スチレン、ブチルアクリレート、２エチルヘキシルメタクリレート、メチルメタクリレートなどである。
また、アクリル酸、メタクリル酸などイオン性解離基を有する化合物を１〜１０質量％含有させることが好ましく、更に、公知の架橋剤、ジビニルベンゼンなどを用いてもよい。
また、アクリル酸、メタクリル酸などイオン性解離基を有する化合物を１〜１０質量％含有させることが好ましく、更に、公知の架橋剤、ジビニルベンゼンなどを用いてもよい。
着色剤としては、公知の着色剤が使用できる。ただし、水系に分散して粘度が異常に上昇するものは適当でない。
着色剤の好ましい具体例は、カーボンブラック、モノアゾイエロー、ビスアゾイエロー、キナクリドンレッド、ローダミンレッド、カーミン系顔料、ナフトール系顔料、フタロシアニン顔料などである。
着色剤の好ましい具体例は、カーボンブラック、モノアゾイエロー、ビスアゾイエロー、キナクリドンレッド、ローダミンレッド、カーミン系顔料、ナフトール系顔料、フタロシアニン顔料などである。
離型剤としては、ポリオレフィンワックス、具体的にはポリプロピレン、ポリエチレン、フィッシャートロプシュワックス、マイクロクリスタリンワックスなどを用いることができる。合成エステルワックスとしては、ベヘン酸ベヘニル、（ポリ）グリセリンステアリン酸エステル、ペンタエリスリトールミリスチル酸エステルが挙げられ、好ましいものとしては、ペンタエリストール（テトラ）ステアリン酸エステルである。また、天然ワックスとしては、カルナウバワックス、モンタンワックス、カイガラムシワックス、ライスワックスが挙げられる。
定着助剤としては、ピーク分子量２０００〜３０００のガラス転移点３０℃以下のビニル重合体オリゴマー、アジピン酸、ジメチルアジペート、ジエチルアジペート、ジ−ブチルアジペート、ジ−２−エチルヘキシルアジペートなどの脂肪族多価カルボン酸エステル類、エチレングリコールジアセテート、エチレングリコールジブチレート、ポリエチレングリコールジアセテート、トリエチレングリコールジセバケート、プロピレングリコールジアセテート、ポリプロピレングリコールジアセテート、グリセリントリアセテート、グリセリントリブチレートなどの脂肪族多価アルコールエステル、アセチルリシノール酸メチル、アセチルリシノール酸プロピル、アセチルリシノール酸ブチル、アセチルトリブチルクエン酸などの脂肪族オキシ酸エステル類、ジメチルジグリコールサクシネート、ジエチルジグリコールサクシネート、ジプロピルジグリコールサクシネート、ジメチルジグリコールアジペート、ジエチルジグリコールアジペート、ジプロピルジグリコールアジペート、ジブチルジグリコールアジペートなどの脂肪族ポリエーテル多価カルボン酸エステル類、ジグリセリン、ポリグリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エチレングリコール、プロパンジオール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、３−メチルペンタン―１，３，５―トリオール、キシリット、キシロール、アラビット、アドニット、マンニット、ソルビット、ダルシットなどの多価アルコール類またはこれらの高級脂肪酸エステル、およびこれらにエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを付加した付加物、エチレン尿素などの尿素誘導体などのＰＶＡ系樹脂用可塑剤が挙げられるが、アセチルリシノール酸メチル、アセチルリシノール酸プロピル、アセチルリシノール酸ブチル、アセチルトリブチルクエン酸などの脂肪族オキシ酸エステル類、ジメチルジグリコールサクシネート、ジエチルジグリコールサクシネート、ジプロピルジグリコールサクシネート、ジメチルジグリコールアジペート、ジエチルジグリコールアジペート、ジプロピルジグリコールアジペート、ジブチルジグリコールアジペートなどの脂肪族ポリエーテル多価カルボン酸エステル類が好ましい。
定着助剤の添加量の範囲は、１〜２０質量部が好ましく、更に好ましくは、４〜１５質量部である。
ビニル重合体以外に使用することのできる樹脂としては、ポリエステル樹脂、ウレア変性ポリエステル樹脂、ウレタン変性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル、ポリオール樹脂、ポリ乳酸樹脂、アセテート樹脂などが挙げられる。これらは、ビニル重合性単量体に溶かして重合するか、溶剤に溶かして樹脂溶液を形成し、水系媒体に分散させ、後に溶剤を除去する。
荷電制御剤としては、アクリルアミドスルホン酸、カリックスアレン、その他公知の荷電制御剤を用いることができる。
図６に基づいて本発明のトナーの製造方法を説明する。
図６は、本発明のトナーの製造方法に用いられるトナー製造装置の構成の一例を示す説明用概略図であって、詳しくは、重合工程と着色剤を分散水系媒体中に分散させる着色剤分散工程を従来の設備で行い、会合処理領域と形状制御処理領域としてトナー用流路、具体的には２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられている流路において行う構成を有する装置の模式図である。
このトナー製造装置によれば、第１の手法によって会合型トナーが製造される。
図６は、本発明のトナーの製造方法に用いられるトナー製造装置の構成の一例を示す説明用概略図であって、詳しくは、重合工程と着色剤を分散水系媒体中に分散させる着色剤分散工程を従来の設備で行い、会合処理領域と形状制御処理領域としてトナー用流路、具体的には２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられている流路において行う構成を有する装置の模式図である。
このトナー製造装置によれば、第１の手法によって会合型トナーが製造される。
撹拌翼を有する撹拌槽型反応器（以下、「反応釜」ともいう。）３１では、離型剤の存在下、ミニエマルション重合と乳化重合とを２段階に行い樹脂粒子分散液を得る。樹脂粒子分散液は、ポンプ３１Ａによって、トナー用流路３０に送られる。次にタンク３２Ａに貯蔵されている希釈水によって、固形分濃度を１０〜３０％に調整する。
トナー用流路３０は反応釜３１そのものでなく、樹脂粒子分散液のタンクに接続してもよく、溶剤を含んだ樹脂溶液粒子のタンクと接続してもよい。ただし、この場合は溶剤を水系媒体中で留去する液中乾燥装置を固液分離装置３４に導入する以前に、設置することが好ましい。
一方、撹拌混合装置３３では、着色剤を界面活性剤水溶液に分散させる。樹脂粒子同様、タンク３２Ａから希釈水を導入して適宜希釈したのち、樹脂粒子分散液の流路と着色剤分散液の流路は合流する。合流点には、高速剪断型分散機２０を配置し、着色剤粒子と樹脂粒子との混合を図る。更に、タンク３２Ｂから凝集剤を添加する。具体的には、２価あるいは３価の金属塩の水溶液などを用いる。
トナー用流路３０は反応釜３１そのものでなく、樹脂粒子分散液のタンクに接続してもよく、溶剤を含んだ樹脂溶液粒子のタンクと接続してもよい。ただし、この場合は溶剤を水系媒体中で留去する液中乾燥装置を固液分離装置３４に導入する以前に、設置することが好ましい。
一方、撹拌混合装置３３では、着色剤を界面活性剤水溶液に分散させる。樹脂粒子同様、タンク３２Ａから希釈水を導入して適宜希釈したのち、樹脂粒子分散液の流路と着色剤分散液の流路は合流する。合流点には、高速剪断型分散機２０を配置し、着色剤粒子と樹脂粒子との混合を図る。更に、タンク３２Ｂから凝集剤を添加する。具体的には、２価あるいは３価の金属塩の水溶液などを用いる。
以後、会合工程に進むが、ここでは会合工程から、ゾーンコントロール可能な温度制御手段を設置し、ゾーン設定温度ごと徐々に昇温する。到達温度は、７０〜９８℃である。凝集が進み、トナー粒子が所望の粒径に達する時点、すなわち体積平均粒径が４〜９μｍとなった時点で、タンク３２Ｃから凝集停止剤を添加する。凝集停止剤は、１価の金属塩水溶液、あるいは有機酸金属塩が好ましいが、カチオン性界面活性剤、あるいはイオン交換水で多量の希釈を行ってもよい。
引き続いて、トナー用流路３０は形状制御処理領域に入る。形状制御工程の工程温度は、トナーの軟化点が１０５℃以上なら、８５〜９８℃が適当である。
トナーの軟化点が１０５℃未満なら、トナー軟化点より２０〜３０℃低い温度が好ましい。トナーの軟化点は、樹脂粒子をサンプリングし、測定することで予測が可能である。 トナー用流路３０が固液分離装置３４に入る時点までに所望の形状とし、常温まで冷却を行うことでトナーの形状は固定しておく。
固液分離装置３４は複数用いてもよいが、例えば、フィルターを設置した遠心脱水機でトナー粒子分散液の水系媒体を取り除き、引き続き脱水機内部のタンク３４Ａから洗浄水をシャワーして洗浄を完結させる。
固液分離処理が終了すると、トナー粒子は、トナーケーキあるいは湿潤ペーストと言われる水分１０〜３０％を含んだ固形物となるから、これを乾燥機３５に流入させる。乾燥処理は、水分量が２．０％未満、好ましくは１．０％未満になるまで行い、粉体回収装置３６で粉体タンク３７に回収する。
その後、必要に応じて、図示しない外添剤添加工程に送り、外添剤を付着、あるいは固着する。
引き続いて、トナー用流路３０は形状制御処理領域に入る。形状制御工程の工程温度は、トナーの軟化点が１０５℃以上なら、８５〜９８℃が適当である。
トナーの軟化点が１０５℃未満なら、トナー軟化点より２０〜３０℃低い温度が好ましい。トナーの軟化点は、樹脂粒子をサンプリングし、測定することで予測が可能である。 トナー用流路３０が固液分離装置３４に入る時点までに所望の形状とし、常温まで冷却を行うことでトナーの形状は固定しておく。
固液分離装置３４は複数用いてもよいが、例えば、フィルターを設置した遠心脱水機でトナー粒子分散液の水系媒体を取り除き、引き続き脱水機内部のタンク３４Ａから洗浄水をシャワーして洗浄を完結させる。
固液分離処理が終了すると、トナー粒子は、トナーケーキあるいは湿潤ペーストと言われる水分１０〜３０％を含んだ固形物となるから、これを乾燥機３５に流入させる。乾燥処理は、水分量が２．０％未満、好ましくは１．０％未満になるまで行い、粉体回収装置３６で粉体タンク３７に回収する。
その後、必要に応じて、図示しない外添剤添加工程に送り、外添剤を付着、あるいは固着する。
次いで、図７に基づいて本発明のトナーの製造方法を説明する。
図７は、本発明のトナーの製造方法に用いられるトナー製造装置の構成の他の例を示す説明用概略図であって、詳しくは、図１のトナー製造装置を改良したもので、重合処理領域を２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられている、形状制御処理領域の上流に位置するトナー用流路の重合処理領域において行い、途中、着色剤分散液を添加し、無論、会合処理領域と形状制御処理領域を、２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において行う構成を有する装置の模式図である。
このトナー製造装置によれば、第２の手法によって会合型トナーが製造される。
図７は、本発明のトナーの製造方法に用いられるトナー製造装置の構成の他の例を示す説明用概略図であって、詳しくは、図１のトナー製造装置を改良したもので、重合処理領域を２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられている、形状制御処理領域の上流に位置するトナー用流路の重合処理領域において行い、途中、着色剤分散液を添加し、無論、会合処理領域と形状制御処理領域を、２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において行う構成を有する装置の模式図である。
このトナー製造装置によれば、第２の手法によって会合型トナーが製造される。
まず、水系媒体、具体的にはタンク３８Ａから界面活性剤水溶液をトナー用流路３０に導入し、各々、タンク３８Ｂ、タンク３８Ｃからスチレン、ブチルアクリレートなどの重合性単量体をトナー用流路３０に導入する。
必要に応じて、定着助剤として可塑剤を添加してもよい。図７には、図示されていないが、水系媒体と重合性単量体の合流点には、高速剪断型分散機２０を設置し、乳化を図ることが好ましい。次いで、各々、タンク３８Ｄ、タンク３８Ｅから連鎖移動剤、開始剤を添加する。重合性単量体と連鎖移動剤、開始剤の添加順序は、反応形に合わせて適宜選択すればよく、図７の順序に限定されないことはいうまでもない。
次に、重合性単量体の液滴は、重合可能な温度、例えば６５〜８０℃程度に昇温し、 反応が完結したら、ガラス転移点以下に冷却する。
重合工程が完結したら、トナー用流路３０に、各々、タンク３８Ｆ、タンク３８Ｇから着色剤分散液と離型剤分散液を導入し、次にタンク３８Ｈから凝集剤水溶液を添加する。ここでも、流路の合流点に高速剪断型分散機２０または静止型管内混合器２４を設置することが好ましい。
必要に応じて、定着助剤として可塑剤を添加してもよい。図７には、図示されていないが、水系媒体と重合性単量体の合流点には、高速剪断型分散機２０を設置し、乳化を図ることが好ましい。次いで、各々、タンク３８Ｄ、タンク３８Ｅから連鎖移動剤、開始剤を添加する。重合性単量体と連鎖移動剤、開始剤の添加順序は、反応形に合わせて適宜選択すればよく、図７の順序に限定されないことはいうまでもない。
次に、重合性単量体の液滴は、重合可能な温度、例えば６５〜８０℃程度に昇温し、 反応が完結したら、ガラス転移点以下に冷却する。
重合工程が完結したら、トナー用流路３０に、各々、タンク３８Ｆ、タンク３８Ｇから着色剤分散液と離型剤分散液を導入し、次にタンク３８Ｈから凝集剤水溶液を添加する。ここでも、流路の合流点に高速剪断型分散機２０または静止型管内混合器２４を設置することが好ましい。
そして、トナー用流路３０は会合工程に入るが、凝集剤にポリ水酸化アルミあるいは、３価の金属塩を用いると、凝集温度の微調整によりトナー粒子の到達粒径まで凝集する。その後の会合工程は樹脂粒子のガラス転移点前後、具体的には３５℃〜５５℃程度に制御し、会合粒子を安定化させる。
次いで、トナー粒子表面を被覆、あるいは修飾するために、タンク３８Ｉから樹脂粒子分散液を再び添加することが好ましい。その目的は、トナー表面に存在する、着色剤粒子、あるいは離型剤粒子を隠蔽し、帯電性を向上することが一つにある。さらには、荷電制御性のある樹脂粒子により修飾する方法、耐熱保存性の高い（ガラス転移点が５℃〜５０℃高い）粒子により、トナー粒子表面を改質するのが目的である。
この後、トナー用流路は形状制御工程に入り、２個以上のゾーンコントロール可能な温度制御手段が設けられている形状制御処理領域に至る。このとき、形状制御工程は、ガラス転移点以上の温度に昇温し、比較的緩やかに凝集していた粒子を融合させる機能も有する。
形状制御工程では、トナー粒子の粒径および形状係数を測定するためのサンプリング手段が設けられており、粒径および形状係数の測定結果に基づいて温度制御手段によるトナー用流路の温度制御がなされることが好ましく、この例においては、サンプリング流路を設置し、形状と粒径をモニターすることが好ましい。所望の粒子系に達したら、先に重合した樹脂粒子のガラス転移点以下まで冷却し、その後は図６のトナー製造装置と同様に、固液分離、洗浄、乾燥、さらに必要に応じて外添剤混合を行う。
次いで、トナー粒子表面を被覆、あるいは修飾するために、タンク３８Ｉから樹脂粒子分散液を再び添加することが好ましい。その目的は、トナー表面に存在する、着色剤粒子、あるいは離型剤粒子を隠蔽し、帯電性を向上することが一つにある。さらには、荷電制御性のある樹脂粒子により修飾する方法、耐熱保存性の高い（ガラス転移点が５℃〜５０℃高い）粒子により、トナー粒子表面を改質するのが目的である。
この後、トナー用流路は形状制御工程に入り、２個以上のゾーンコントロール可能な温度制御手段が設けられている形状制御処理領域に至る。このとき、形状制御工程は、ガラス転移点以上の温度に昇温し、比較的緩やかに凝集していた粒子を融合させる機能も有する。
形状制御工程では、トナー粒子の粒径および形状係数を測定するためのサンプリング手段が設けられており、粒径および形状係数の測定結果に基づいて温度制御手段によるトナー用流路の温度制御がなされることが好ましく、この例においては、サンプリング流路を設置し、形状と粒径をモニターすることが好ましい。所望の粒子系に達したら、先に重合した樹脂粒子のガラス転移点以下まで冷却し、その後は図６のトナー製造装置と同様に、固液分離、洗浄、乾燥、さらに必要に応じて外添剤混合を行う。
以上において本発明のトナーの製造方法を、具体例として乳化会合法によって会合型トナーを製造するための手法を挙げて説明したが、本発明のトナーの製造方法はこれに限定されず、他の具体例としては、会合工程を有さない手法によってケミカルトナーを製造するための方法が挙げられる。
具体的に、図８に、会合工程を有さないケミカルトナーの製造方法において形状制御を行うためのトナー製造装置の構成の一例を示す。
この例においては、懸濁重合法を例にとるが、溶剤を用いた樹脂溶液を用いる溶解懸濁法のトナーにも応用できる。
先ず、燐酸カルシウムなど水不溶のコロイドを分散した水系媒体タンク４１をトナー用流路３０に接続する。
次に、タンク４２内に重合性単量体に着色剤、離型剤など必要な内部添加剤を分散した重合性単量体溶液を準備し、トナー用流路３０に導入すると共に、タンク４３から重合開始剤溶液を導入する。それと同時に高速剪断型分散機２０で示すような撹拌装置を通過させ、トナー粒子程度の大きさの液滴を形成させ、重合反応を進行させる。重合添加率が２０％以上を目安に、トナー用流路３０には静止型管内混合器２４のごとき、撹拌部材を設置する。トナー用流路３０には熱と、撹拌によるせん断力がかかるため、トナー粒子は、長径、短径をもち、真球とは異なる形状になる。そして、トナー用流路３０にタンク４４から塩酸を導入して反応を停止させ、所望の形状となってからは、図６および図７のトナー製造装置と同様に処理する。
具体的に、図８に、会合工程を有さないケミカルトナーの製造方法において形状制御を行うためのトナー製造装置の構成の一例を示す。
この例においては、懸濁重合法を例にとるが、溶剤を用いた樹脂溶液を用いる溶解懸濁法のトナーにも応用できる。
先ず、燐酸カルシウムなど水不溶のコロイドを分散した水系媒体タンク４１をトナー用流路３０に接続する。
次に、タンク４２内に重合性単量体に着色剤、離型剤など必要な内部添加剤を分散した重合性単量体溶液を準備し、トナー用流路３０に導入すると共に、タンク４３から重合開始剤溶液を導入する。それと同時に高速剪断型分散機２０で示すような撹拌装置を通過させ、トナー粒子程度の大きさの液滴を形成させ、重合反応を進行させる。重合添加率が２０％以上を目安に、トナー用流路３０には静止型管内混合器２４のごとき、撹拌部材を設置する。トナー用流路３０には熱と、撹拌によるせん断力がかかるため、トナー粒子は、長径、短径をもち、真球とは異なる形状になる。そして、トナー用流路３０にタンク４４から塩酸を導入して反応を停止させ、所望の形状となってからは、図６および図７のトナー製造装置と同様に処理する。
以上のような製造方法によって得られたトナーにおいては、トナーの体積平均粒径として３〜９μｍ、トナーの個数平均粒径として２〜７μｍ、個数基準の粒度分布における変動係数は８〜２３．０％が好ましい。また、個数基準の２μｍ以下の１．０％未満、個数基準の１５μｍ以上の分布が０．５％未満であることが好ましい。
「個数平均粒径、個数粒度分布および個数変動係数」は、「コールターカウンターＴＡ−ＩＩ」あるいは「コールターマルチサイザー」（コールター社製）で測定されるものである。本発明においてはコールターマルチサイザーを用い、粒度分布を出力するインターフェース（日科機製）、パーソナルコンピューターを接続して使用した。前記コールターマルチサイザーにおいて使用するアパーチャーとしては３０μｍのものを用いて、１μｍ以上のトナー粒子の体積、個数を測定して粒度分布および平均粒径を算出した。個数粒度分布とは、粒子径に対するトナー粒子の相対度数を表すものであり、個数平均粒径とは、個数粒度分布におけるメジアン径を表すものである。トナーの「個数粒度分布における個数変動係数」は下記式から算出される。
「個数平均粒径、個数粒度分布および個数変動係数」は、「コールターカウンターＴＡ−ＩＩ」あるいは「コールターマルチサイザー」（コールター社製）で測定されるものである。本発明においてはコールターマルチサイザーを用い、粒度分布を出力するインターフェース（日科機製）、パーソナルコンピューターを接続して使用した。前記コールターマルチサイザーにおいて使用するアパーチャーとしては３０μｍのものを用いて、１μｍ以上のトナー粒子の体積、個数を測定して粒度分布および平均粒径を算出した。個数粒度分布とは、粒子径に対するトナー粒子の相対度数を表すものであり、個数平均粒径とは、個数粒度分布におけるメジアン径を表すものである。トナーの「個数粒度分布における個数変動係数」は下記式から算出される。
（式） 個数変動係数＝［Ｓ／Ｄn ］×１００（％）
〔式中において、Ｓは個数粒度分布における平均偏差を示し、Ｄn は個数平均粒径（μｍ）を示す。〕
円形度は、０．９４５〜０．９９８が好ましく、さらに好ましくは０．９５５〜０．９８４が好ましい。
ここに、「円形度」とは、下記式で示される値である。下記式において、相当円とは、トナー粒子投影像と同じ面積を有する円のことであり、円相当径とは、該相当円の直径のことである。
なお、上記円形度の測定方法としては、「ＦＰＩＡ−２０００」（シスメック社製）により測定することができる。
ここに、「円形度」とは、下記式で示される値である。下記式において、相当円とは、トナー粒子投影像と同じ面積を有する円のことであり、円相当径とは、該相当円の直径のことである。
なお、上記円形度の測定方法としては、「ＦＰＩＡ−２０００」（シスメック社製）により測定することができる。
（式） 円形度＝（相当円の周囲長）／（トナー粒子投影像の周囲長）
＝２π×（粒子の投影面積／π）1/2 ／（トナー粒子投影像の周囲長）
＝２π×（粒子の投影面積／π）1/2 ／（トナー粒子投影像の周囲長）
また、画像の定着にかかる熱エネルギーを最小限に留めるため、トナー軟化点の好ましい範囲は、８５〜１２０℃、さらに好ましくは８８〜１００℃である。トナーの離型剤の融点は、５８〜９８℃が好ましい。
「離型剤の融点」とは、示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）より測定され、パーキンエルマー社製の示差走査熱量測定装置「ＤＳＣ７」を使用し、０〜１００℃まで昇温し、一端冷却した後のセカンドヒート測定における最大吸熱ピークの温度をいう。
「離型剤の融点」とは、示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）より測定され、パーキンエルマー社製の示差走査熱量測定装置「ＤＳＣ７」を使用し、０〜１００℃まで昇温し、一端冷却した後のセカンドヒート測定における最大吸熱ピークの温度をいう。
以上のような製造方法によって得られたトナーは、例えば特開平１０−４６４９８号公報に開示されているような電子写真定着法において静電荷現像剤を構成するトナーとして好適に用いることができ、このような電子写真定着法においては、加熱ローラーおよび加圧ローラーで転写材を挟持する公知のヒートロール方式や、加熱ローラーまたは加圧ローラーが巻回自在に支持されたエンドレスベルトで構成されたベルト定着方式を用いることができる。
ベルト定着方式において、具体的には特開昭６０−８６５７４号公報、特開昭６０−１０４９８２号公報、実開平２−３９２６９号公報に開示されている方式が好ましい。その理由は、概して、定着圧と定着温度を低めに設定することで、非画像部のサイズ材を変質させることがないからである。
以下、本発明の実施例について説明する。
〔実施例１〕
実施例１において、図６の構成を有するトナー製造装置を用いて会合型トナーを製造した。
実施例１において、図６の構成を有するトナー製造装置を用いて会合型トナーを製造した。
（１−１） 重合工程
（１）核粒子の形成（第１段重合）
ドデシル硫酸ナトリウム７．０８質量部をイオン交換水３０１０質量部に溶解させた界面活性剤溶液（水系媒体）を仕込み、撹拌翼を２３０ｒｐｍの速度で撹拌しながら、内温を８０℃に昇温させた。
この界面活性剤溶液に、重合開始剤（過硫酸カリウム：ＫＰＳ）９．２質量部をイオン交換水２００質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を７５℃とした後、スチレン７０．１質量部、ｎ−ブチルアクリレート１９．９質量部、メタクリル酸１０．９質量部からなる単量体混合液を１時間かけて滴下し、この系を７５℃で２時間にわたり加熱・撹拌することにより、重合反応（第１段重合に係る反応）を行い、高分子量樹脂よりなる樹脂粒子の分散液（以下、「樹脂粒子（１Ｈ）」ともいう。）を調製した。
（１）核粒子の形成（第１段重合）
ドデシル硫酸ナトリウム７．０８質量部をイオン交換水３０１０質量部に溶解させた界面活性剤溶液（水系媒体）を仕込み、撹拌翼を２３０ｒｐｍの速度で撹拌しながら、内温を８０℃に昇温させた。
この界面活性剤溶液に、重合開始剤（過硫酸カリウム：ＫＰＳ）９．２質量部をイオン交換水２００質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を７５℃とした後、スチレン７０．１質量部、ｎ−ブチルアクリレート１９．９質量部、メタクリル酸１０．９質量部からなる単量体混合液を１時間かけて滴下し、この系を７５℃で２時間にわたり加熱・撹拌することにより、重合反応（第１段重合に係る反応）を行い、高分子量樹脂よりなる樹脂粒子の分散液（以下、「樹脂粒子（１Ｈ）」ともいう。）を調製した。
（２）中間層の形成（第２段重合）
離型剤としてペンタエリスリトールテトラステアリン酸エステル（融点７３．０℃）９８．０質量部を、定着助剤としてポリｎ−ブチルアクリレートオリゴマー「アルフォン１０２１」（東亞合成社製）６６．０質量部、スチレン１０５．６質量部、ｎ−ブチルアクリレート３０．０質量部、メタクリル酸６．２質量部およびｎ−オクチル−３−メルカプトプロピオン酸エステル５．６質量部からなる単量体混合液に添加し、９０℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。
上記の単量体溶液を、反応釜内の樹脂粒子（１Ｈ）に、固形分換算で２８質量部添加し、撹拌速度４６０ｒｐｍで撹拌を続けた。
次いで、この分散液（乳化液）に、重合開始剤（ＫＰＳ）５．１質量部をイオン交換水２４０質量部に溶解させた開始剤溶液と、イオン交換水７５０質量部とを添加し、この系を９８℃にて１２時間にわたり加熱・撹拌することにより重合反応（第２段重合に係る反応）を行い、高分子量樹脂からなる樹脂粒子の表面が離型剤を含有する中間分子量樹脂により被覆されてなる構造の複合樹脂粒子の分散液（以下、「樹脂粒子（１ＨＭ）」ともいう。）を調製した。
離型剤としてペンタエリスリトールテトラステアリン酸エステル（融点７３．０℃）９８．０質量部を、定着助剤としてポリｎ−ブチルアクリレートオリゴマー「アルフォン１０２１」（東亞合成社製）６６．０質量部、スチレン１０５．６質量部、ｎ−ブチルアクリレート３０．０質量部、メタクリル酸６．２質量部およびｎ−オクチル−３−メルカプトプロピオン酸エステル５．６質量部からなる単量体混合液に添加し、９０℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。
上記の単量体溶液を、反応釜内の樹脂粒子（１Ｈ）に、固形分換算で２８質量部添加し、撹拌速度４６０ｒｐｍで撹拌を続けた。
次いで、この分散液（乳化液）に、重合開始剤（ＫＰＳ）５．１質量部をイオン交換水２４０質量部に溶解させた開始剤溶液と、イオン交換水７５０質量部とを添加し、この系を９８℃にて１２時間にわたり加熱・撹拌することにより重合反応（第２段重合に係る反応）を行い、高分子量樹脂からなる樹脂粒子の表面が離型剤を含有する中間分子量樹脂により被覆されてなる構造の複合樹脂粒子の分散液（以下、「樹脂粒子（１ＨＭ）」ともいう。）を調製した。
（３）外層の形成（第３段重合）
得られた樹脂粒子（１ＨＭ）が仕込まれた反応釜に重合開始剤（ＫＰＳ）７．４質量部をイオン交換水２００質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を８０℃に保った状態で、スチレン３００質量部、ｎ−ブチルアクリレート９５質量部、メタクリル酸１５．３質量部およびｎ−オクチル−３−メルカプトプロピオン酸エステル１０．４質量部からなる単量体混合液を１時間かけて滴下し、この系を８０℃で２時間にわたり加熱・撹拌することによって重合反応（第３段重合に係る反応）を行い、その後、この系を２８℃まで冷却することにより、高分子量樹脂からなる樹脂粒子の表面が中間分子量樹脂により被覆されてなり、更に、当該中間分子量樹脂よりなる中間層の表面が低分子量樹脂により被覆されてなる構造の複合樹脂粒子の分散液樹脂粒子（以下、「樹脂粒子（１Ｈ質量部）」ともいう。）を調製した。
「樹脂粒子（１Ｈ質量部）」を乾燥させ、軟化点を測定したところ、８９．５℃、離型剤の融点に当たりピークは、７３．０℃であった。
得られた樹脂粒子（１ＨＭ）が仕込まれた反応釜に重合開始剤（ＫＰＳ）７．４質量部をイオン交換水２００質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を８０℃に保った状態で、スチレン３００質量部、ｎ−ブチルアクリレート９５質量部、メタクリル酸１５．３質量部およびｎ−オクチル−３−メルカプトプロピオン酸エステル１０．４質量部からなる単量体混合液を１時間かけて滴下し、この系を８０℃で２時間にわたり加熱・撹拌することによって重合反応（第３段重合に係る反応）を行い、その後、この系を２８℃まで冷却することにより、高分子量樹脂からなる樹脂粒子の表面が中間分子量樹脂により被覆されてなり、更に、当該中間分子量樹脂よりなる中間層の表面が低分子量樹脂により被覆されてなる構造の複合樹脂粒子の分散液樹脂粒子（以下、「樹脂粒子（１Ｈ質量部）」ともいう。）を調製した。
「樹脂粒子（１Ｈ質量部）」を乾燥させ、軟化点を測定したところ、８９．５℃、離型剤の融点に当たりピークは、７３．０℃であった。
（１−２）着色剤分散液の調製
ドデシル硫酸ナトリウム（アニオン系界面活性剤）５９．０質量部をイオン交換水１６００質量部に撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、着色剤としてカーボンブラック「リーガル３３０Ｒ」（キャボット社製）４２０．０質量部を徐々に添加し、次いで、機械式分散機「クレアミックス」（エム・テクニック（株）製）を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の分散液（以下、「着色剤分散液（１）」という。）を調製した。
得られた着色剤分散液（１）における着色剤粒子の粒子径を、電気泳動光散乱光度計「ＥＬＳ−８００」（大塚電子社製）を用いて測定したところ、重量平均粒子径で８９ｎｍであった。
ドデシル硫酸ナトリウム（アニオン系界面活性剤）５９．０質量部をイオン交換水１６００質量部に撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、着色剤としてカーボンブラック「リーガル３３０Ｒ」（キャボット社製）４２０．０質量部を徐々に添加し、次いで、機械式分散機「クレアミックス」（エム・テクニック（株）製）を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の分散液（以下、「着色剤分散液（１）」という。）を調製した。
得られた着色剤分散液（１）における着色剤粒子の粒子径を、電気泳動光散乱光度計「ＥＬＳ−８００」（大塚電子社製）を用いて測定したところ、重量平均粒子径で８９ｎｍであった。
（２−１）トナー用流路への導入
反応釜、着色剤分散液を凝集剤溶液投入口の直下にて、それぞれ合流するようトナー用流路への導入を開始した。反応釜下流の希釈水タンクから、水酸化ナトリウム水溶液を樹脂粒子分散液の流量に対し２倍の速度で添加し、ｐＨ１０に添加した。この時点での流速は０．０１０ｍ／ｓであった。凝集剤溶液投入口に直前の樹脂粒子分散液流量は、固形分換算で樹脂粒子分散液が０．８９質量部／ｓ、着色剤分散液が０．１１質量部／ｓとした。
反応釜、着色剤分散液を凝集剤溶液投入口の直下にて、それぞれ合流するようトナー用流路への導入を開始した。反応釜下流の希釈水タンクから、水酸化ナトリウム水溶液を樹脂粒子分散液の流量に対し２倍の速度で添加し、ｐＨ１０に添加した。この時点での流速は０．０１０ｍ／ｓであった。凝集剤溶液投入口に直前の樹脂粒子分散液流量は、固形分換算で樹脂粒子分散液が０．８９質量部／ｓ、着色剤分散液が０．１１質量部／ｓとした。
（２−２）凝集剤溶液の滴下
凝集剤溶液タンクには、あらかじめ塩化マグネシウム・６水和物１２．１質量部をイオン交換水１０００質量部に溶解した水溶液を用意し、樹脂粒子分散液と着色剤分散液との混合液に対し、０．６７質量部／ｓの速度で滴下を続けた。
凝集剤溶液タンクには、あらかじめ塩化マグネシウム・６水和物１２．１質量部をイオン交換水１０００質量部に溶解した水溶液を用意し、樹脂粒子分散液と着色剤分散液との混合液に対し、０．６７質量部／ｓの速度で滴下を続けた。
（２−３）凝集工程
停止剤溶液タンク手前までに、４つの加熱ゾーンを設置し、第１のゾーン（６ｍ）は３０℃に設定、第２（６ｍ）のゾーンは６０℃に設定、第３のゾーン（６ｍ）および第４のゾーン（６ｍ）は９０℃に設定した。第４のゾーン通過後に分散液のサンプルを「コールターカウンターＴＡ−ＩＩ」にて会合粒子の粒径を測定し、個数平均粒径が５．２μｍになったことを確認した。
停止剤溶液タンク手前までに、４つの加熱ゾーンを設置し、第１のゾーン（６ｍ）は３０℃に設定、第２（６ｍ）のゾーンは６０℃に設定、第３のゾーン（６ｍ）および第４のゾーン（６ｍ）は９０℃に設定した。第４のゾーン通過後に分散液のサンプルを「コールターカウンターＴＡ−ＩＩ」にて会合粒子の粒径を測定し、個数平均粒径が５．２μｍになったことを確認した。
（２−４）停止剤溶液滴下
停止剤溶液タンクには、あらかじめ塩化ナトリウム８０．４質量部をイオン交換水１
質量部に溶解した水溶液を準備し、０．４３質量部／ｓの速度で滴下を続けた。
停止剤溶液タンクには、あらかじめ塩化ナトリウム８０．４質量部をイオン交換水１
質量部に溶解した水溶液を準備し、０．４３質量部／ｓの速度で滴下を続けた。
（２−５）形状制御工程
形状制御処理領域では、６ｍのゾーンを３０個連結した。始めはすべて９５℃に設定し流路を通過させた。この時点でのトナー粒子分散液の流速は０．０２０ｍ／ｓとなるよう、図示しないバルブで調整した。目標とする円形度は、０．９６０５〜０．９６１４であったが、サンプル液のモニター結果では、第２６ゾーンで目標円形度に達していたので、第２７のゾーンは６０℃設定、第２８〜第３０は、３０℃の設定した。なお、温度が安定するまでに通過したトナー分散液は、図示しないドレインからタンク抜き取り、廃棄した。
形状制御処理領域では、６ｍのゾーンを３０個連結した。始めはすべて９５℃に設定し流路を通過させた。この時点でのトナー粒子分散液の流速は０．０２０ｍ／ｓとなるよう、図示しないバルブで調整した。目標とする円形度は、０．９６０５〜０．９６１４であったが、サンプル液のモニター結果では、第２６ゾーンで目標円形度に達していたので、第２７のゾーンは６０℃設定、第２８〜第３０は、３０℃の設定した。なお、温度が安定するまでに通過したトナー分散液は、図示しないドレインからタンク抜き取り、廃棄した。
（２−６）固液分離・乾燥工程
遠心脱水機を用い３５℃のイオン交換水で繰り返し洗浄し、その後、４０℃の温風で乾燥して着色粒子（以下、「着色粒子（Ｋ１）」ともいう。）を得た。
遠心脱水機を用い３５℃のイオン交換水で繰り返し洗浄し、その後、４０℃の温風で乾燥して着色粒子（以下、「着色粒子（Ｋ１）」ともいう。）を得た。
（２−７）外添剤添加工程
乾燥した着色粒子１００質量部に対し、一次平均粒子径１２ｎｍ、ヘキサメチルジシラザンで表面を被覆したシリカ０．６質量部、一次平均粒子径１００ｎｍ、ｎ−オクチルシランで表面を被覆した二酸化チタン０．８質量部を添加し、ヘンシェルミキサーの回転撹拌翼の周速を３５ｍ／秒とし、１５分間混合し、外添剤添加処理を行った。得られたトナーを「トナー（１）」とする。
乾燥した着色粒子１００質量部に対し、一次平均粒子径１２ｎｍ、ヘキサメチルジシラザンで表面を被覆したシリカ０．６質量部、一次平均粒子径１００ｎｍ、ｎ−オクチルシランで表面を被覆した二酸化チタン０．８質量部を添加し、ヘンシェルミキサーの回転撹拌翼の周速を３５ｍ／秒とし、１５分間混合し、外添剤添加処理を行った。得られたトナーを「トナー（１）」とする。
製造されたトナー（１）は、その軟化点が９２．４℃、離型剤の融点が７３．０℃、また、体積平均粒径が５．６μｍ、個数平均粒子径が５．０μｍ、個数基準の粒度分布における変動係数が２０．１％、個数基準の２μｍ未満の分布が０．１％、個数基準の１５μｍ以上の分布が０％であった。
ここに、「軟化点」とは、フローテスターにより測定することによって得られる値であって、具体的には、フローテスター（ダイ径１ｍｍ）を用い、温度２０℃、湿度５０％ＲＨの環境条件下において、トナー粒子から作成した直径１０ｍｍ、長さ１２ｍｍのペレット状のサンプルを、温度８０℃で３００秒間加熱した後、荷重２００Ｎ、昇温速度６℃／分の測定条件において、温度と流出量との関係から測定される、流出量が５ｍｍとなった時点の温度である。
「離型剤の融点」とは、示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）より測定され、パーキンエルマー社製の示差走査熱量測定装置「ＤＳＣ７」を使用し、０〜１００℃まで昇温し、一端冷却した後のセカンドヒート測定における最大吸熱ピークの温度をいう。
「個数平均粒径、個数粒度分布および個数変動係数」は、「コールターカウンターＴＡ−ＩＩ」あるいは「コールターマルチサイザー」（コールター社製）で測定されるものである。本発明においてはコールターマルチサイザーを用い、粒度分布を出力するインターフェース（日科機製）、パーソナルコンピューターを接続して使用した。前記コールターマルチサイザーにおいて使用するアパーチャーとしては３０μｍのものを用いて、１μｍ以上のトナー粒子の体積、個数を測定して粒度分布および平均粒径を算出した。個数粒度分布とは、粒子径に対するトナー粒子の相対度数を表すものであり、個数平均粒径とは、個数粒度分布におけるメジアン径を表すものである。トナーの「個数粒度分布における個数変動係数」は下記式から算出される。
「離型剤の融点」とは、示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）より測定され、パーキンエルマー社製の示差走査熱量測定装置「ＤＳＣ７」を使用し、０〜１００℃まで昇温し、一端冷却した後のセカンドヒート測定における最大吸熱ピークの温度をいう。
「個数平均粒径、個数粒度分布および個数変動係数」は、「コールターカウンターＴＡ−ＩＩ」あるいは「コールターマルチサイザー」（コールター社製）で測定されるものである。本発明においてはコールターマルチサイザーを用い、粒度分布を出力するインターフェース（日科機製）、パーソナルコンピューターを接続して使用した。前記コールターマルチサイザーにおいて使用するアパーチャーとしては３０μｍのものを用いて、１μｍ以上のトナー粒子の体積、個数を測定して粒度分布および平均粒径を算出した。個数粒度分布とは、粒子径に対するトナー粒子の相対度数を表すものであり、個数平均粒径とは、個数粒度分布におけるメジアン径を表すものである。トナーの「個数粒度分布における個数変動係数」は下記式から算出される。
（式） 個数変動係数＝［Ｓ／Ｄn ］×１００（％）
〔式中において、Ｓは個数粒度分布における平均偏差を示し、Ｄn は個数平均粒径（μｍ）を示す。〕
〔比較例１〕
温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器（四つ口フラスコ）に、ラテックス（１Ｈ質量部）４２０．７質量部（固形分換算）と、イオン交換水９００質量部と、着色剤分散液（１）１６６質量部とを仕込み、内温を３０℃に調整した後、この分散液混合溶液に５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを１０．０に調整した。次いで、塩化マグネシウム・６水和物１２．１質量部をイオン交換水１０００質量部に溶解した水溶液を、撹拌下、３０℃にて１０分間かけて添加した。３分間放置した後に昇温を開始し、この会合系を１０分間かけて９０℃まで昇温した。その状態で「コールターカウンターＴＡ−ＩＩ」にて会合粒子の粒径を測定し、個数平均粒径が５．２μｍになった時点で、塩化ナトリウム８０．４質量部をイオン交換水１０００質量部に溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させ、さらに、液温度９５℃の温度にて５時間以上にわたり加熱撹拌し、定期的なサンプリングを実施し、目標とする円形度が０．９６０５〜０．９６１４となるよう見込んで形状制御を行った後、この系を３０℃まで冷却し、撹拌を停止した。生成した粒子を濾過し、４５℃のイオン交換水で繰り返し洗浄し、その後、４０℃の温風で乾燥して着色粒子を得た。そして、実施例１と同様の手法により、外添剤添処理を行うことにより、比較用トナー（１）を得た。
温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器（四つ口フラスコ）に、ラテックス（１Ｈ質量部）４２０．７質量部（固形分換算）と、イオン交換水９００質量部と、着色剤分散液（１）１６６質量部とを仕込み、内温を３０℃に調整した後、この分散液混合溶液に５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを１０．０に調整した。次いで、塩化マグネシウム・６水和物１２．１質量部をイオン交換水１０００質量部に溶解した水溶液を、撹拌下、３０℃にて１０分間かけて添加した。３分間放置した後に昇温を開始し、この会合系を１０分間かけて９０℃まで昇温した。その状態で「コールターカウンターＴＡ−ＩＩ」にて会合粒子の粒径を測定し、個数平均粒径が５．２μｍになった時点で、塩化ナトリウム８０．４質量部をイオン交換水１０００質量部に溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させ、さらに、液温度９５℃の温度にて５時間以上にわたり加熱撹拌し、定期的なサンプリングを実施し、目標とする円形度が０．９６０５〜０．９６１４となるよう見込んで形状制御を行った後、この系を３０℃まで冷却し、撹拌を停止した。生成した粒子を濾過し、４５℃のイオン交換水で繰り返し洗浄し、その後、４０℃の温風で乾燥して着色粒子を得た。そして、実施例１と同様の手法により、外添剤添処理を行うことにより、比較用トナー（１）を得た。
製造された比較用トナー（１）は、その軟化点が９２．２℃、離型剤の融点が７３．０℃、また、体積平均粒径が５．７μｍ、個数平均粒子径が５．０μｍ、個数基準の粒度分布における変動係数が２２．５％、個数基準の２μｍ未満の分布が０．５％、個数基準の１５μｍ以上の分布が０％であった。
実施例１および比較例１の各々に係る手法によって、円形度０．９６１０を目標値と定めて１０回のトナー製造の試作を繰り返すことにより、当該実施例１および比較例１の製造方法による形状の再現性およびハイライトの再現性を確認すると共に、得られるトナーに係るクリーニング性を確認した。結果を表１に示す。
ハイライトの再現性およびクリーニング性の確認は、電子写真式複写機「ｂｉｚｈｕｂ ＰＲＯ０１０５０」（コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製）を用いて評価し、クリーニング性の確認に関しては、ブレードとして１枚の「ｂｉｚｈｕｕｂ ＰＲＯ１０５０」を用いて評価を行った。
ハイライトの再現性およびクリーニング性の確認は、電子写真式複写機「ｂｉｚｈｕｂ ＰＲＯ０１０５０」（コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製）を用いて評価し、クリーニング性の確認に関しては、ブレードとして１枚の「ｂｉｚｈｕｕｂ ＰＲＯ１０５０」を用いて評価を行った。
ここに、「円形度」とは、下記式で示される値である。下記式において、相当円とは、トナー粒子投影像と同じ面積を有する円のことであり、円相当径とは、該相当円の直径のことである。
なお、上記円形度の測定方法としては、「ＦＰＩＡ−２０００」（シスメック社製）により測定することができる。
なお、上記円形度の測定方法としては、「ＦＰＩＡ−２０００」（シスメック社製）により測定することができる。
（式） 円形度＝（相当円の周囲長）／（トナー粒子投影像の周囲長）
＝２π×（粒子の投影面積／π）1/2 ／（トナー粒子投影像の周囲長）
＝２π×（粒子の投影面積／π）1/2 ／（トナー粒子投影像の周囲長）
表１において、形状の再現性は、円形度の最大値と最小値との差異の大小で評価し、具体的には、最大値と最小値との差異が０．０００２以下であって、円形度が０．９６０５〜０．９６１４の範囲にある場合を「◎」、最大値と最小値との差異が０．０００２を超え０．０００４以下であって、円形度が０．９６０５〜０．９６１４の範囲にある場合を「○」、最大値と最小値との差異が０．０００４を超え０．０００７以下であって、円形度が０．９６０５〜０．９６１４の範囲にかろうじてある場合を「△」、最大値と最小値との差異が０．０００８以上であって、円形度が０．９６０５〜０．９６１４の範囲をクリアできないロットが生じた場合を「×」と評価した。
ここに、最大値と最小値との差異が０．０００４を超え、０．０００７以下であり、円形度が０．９６０５〜０．９６１４の範囲にあれば、転写が忠実に行われ、トナーのロットが切り換わっても画質の差が検知しがたい。また、クリーニング性が安定し、クリーニング部材の耐用が高まる。
ここに、最大値と最小値との差異が０．０００４を超え、０．０００７以下であり、円形度が０．９６０５〜０．９６１４の範囲にあれば、転写が忠実に行われ、トナーのロットが切り換わっても画質の差が検知しがたい。また、クリーニング性が安定し、クリーニング部材の耐用が高まる。
また、ハイライトの再現性は、画像面積率５％および１０％の水準の階調画像を作成し、得られた画像を目視にて観察し、ハイライト部位粒状性を評価し、具体的には、すべてのロットにおいて５％、１０％ともに粒状性が非常に良好である場合を「◎」、５％での粒状性がやや悪いロットが３ロット以下生じるが、総じて粒状性が良好である場合を「○」、５％での粒状性が悪いロットが４〜８存在する場合を「△」、すべてのロットで５％、１０％ともに粒状性が悪い場合を「×」と評価した。なお、◎および○を許容範囲とした。
また、クリーニング性は、クリーニング不良の発生する枚数を調べることによって評価し、具体的には、すべてのロットにおいて２００万プリント以上耐用可能である場合を「◎」、２００万プリント以前に軽微なクリーニング不良がでるロットが３ロット以下生じるが、１５０万プリント以上の耐用はある場合を「○」、２００万プリント以前に軽微なクリーニング不良がでるロットが５ロット以下生じるが、１５０万プリント以上の耐用はある場合を「△」、すべてのロットで１５０万プリント以下である場合を「×」と評価した。
１１ 配管
１１Ａ 流路
１２Ａ 熱媒入口
１２Ｂ 熱媒出口
１３ 熱媒
１４ 保護層
１５ 鏡板
１６ 離間板
１７Ａ、１７Ｂ 出口孔
１８Ａ 第１の流路
１８Ｂ 第２の流路
１９Ａ、１９Ｂ 入口孔
２０ 高速剪断型分散機
２１ ハウジング
２２ 液体剪断機構
２３Ａ ステーター
２３Ｂ ローター
２４ 静止型管内混合器
２５Ａ、２５Ｂ 案内板
３０ トナー用流路
３１ 撹拌槽型反応器（反応釜）
３１Ａ ポンプ
３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ タンク
３３ 撹拌混合装置
３４ 固液分離装置
３４Ａ タンク
３５ 乾燥機
３６ 粉体回収装置
３７ 粉体タンク
３８Ａ、３８Ｂ、３８Ｃ、３８Ｄ、３８Ｅ、３８Ｆ、３８Ｇ、３８Ｈ、３８Ｉ タンク４１ 水系媒体タンク
４２ タンク
４３ タンク
４４ タンク
１１Ａ 流路
１２Ａ 熱媒入口
１２Ｂ 熱媒出口
１３ 熱媒
１４ 保護層
１５ 鏡板
１６ 離間板
１７Ａ、１７Ｂ 出口孔
１８Ａ 第１の流路
１８Ｂ 第２の流路
１９Ａ、１９Ｂ 入口孔
２０ 高速剪断型分散機
２１ ハウジング
２２ 液体剪断機構
２３Ａ ステーター
２３Ｂ ローター
２４ 静止型管内混合器
２５Ａ、２５Ｂ 案内板
３０ トナー用流路
３１ 撹拌槽型反応器（反応釜）
３１Ａ ポンプ
３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ タンク
３３ 撹拌混合装置
３４ 固液分離装置
３４Ａ タンク
３５ 乾燥機
３６ 粉体回収装置
３７ 粉体タンク
３８Ａ、３８Ｂ、３８Ｃ、３８Ｄ、３８Ｅ、３８Ｆ、３８Ｇ、３８Ｈ、３８Ｉ タンク４１ 水系媒体タンク
４２ タンク
４３ タンク
４４ タンク
Claims (7)
- 水系媒体中においてトナー粒子の形状を調整するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において、トナー粒子の形状制御を行う形状制御工程を有することを特徴とするトナーの製造方法。
- トナー用流路における形状制御処理領域よりも上流側に設けられた、水系媒体中において樹脂粒子を会合してトナー粒子を形成するための領域であって２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられている会合処理領域において、トナー粒子の形成を行う会合工程を有し、この会合工程において形成されたトナー粒子の形状が形状制御工程において調整されることを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。
- トナー用流路における形状制御処理領域よりも上流側に設けられた重合反応を行うための重合処理領域に重合性単量体および着色剤を連続的に供給して重合反応を行う重合工程を有し、この重合工程を経て行われる形状制御工程において得られたトナー粒子分散液を、トナー用流路から取り出すことを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。
- トナー用流路が、並列に配置された複数の流路に分岐し、これらの分岐路が必要に応じて合流するものであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- トナー用流路が、螺旋状に求心方向に向かって伸び、遠心方向に向かって伸びる離間板を介して隣接する、熱媒を通過させるための流路と二重渦巻状に配設されていることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- トナー用流路の形状制御処理領域には、トナー粒子の粒径および形状係数を測定するためのサンプリング手段が設けられており、粒径および形状係数の測定結果に基づいて温度制御手段によるトナー用流路の温度制御がなされることを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 水系媒体中のトナー粒子の流路が設置され、前記流路においてトナー粒子の形状を制御するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられていることを特徴とするトナー製造装置。
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