JP2002221826A - トナーとトナーの製造方法及び画像形成方法 - Google Patents
トナーとトナーの製造方法及び画像形成方法Info
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- JP2002221826A JP2002221826A JP2001019638A JP2001019638A JP2002221826A JP 2002221826 A JP2002221826 A JP 2002221826A JP 2001019638 A JP2001019638 A JP 2001019638A JP 2001019638 A JP2001019638 A JP 2001019638A JP 2002221826 A JP2002221826 A JP 2002221826A
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Abstract
ができ、カブリなどの画像欠陥の発生の無い、高解像で
高精細な画像を形成するトナーを提供する。 【解決手段】 少なくとも樹脂と着色剤を含有する静電
荷像現像用トナーにおいて、該トナーの下記式(1)で
示される形状係数SF−1の算術平均値が125〜17
0であり、さらに下記式(2)で示される形状係数SF
−2との算術平均値の比(SF−1/SF−2)が1.
10〜1.52であり、且つフロー式粒子像分析装置に
より測定された0.60以上1.00μm未満の円相当
径の範囲に存在する粒子が5.0個数%以下であること
を特徴とする静電荷像現像用トナー。 【数1】
Description
等に用いられる静電荷像現像用トナー、トナーの製造方
法および画像形成方法に関するものである。
ているが、一般には光導電性物質を利用して、種々の手
段により感光体上に静電的潜像を形成し、次いで該潜像
とは逆の帯電を有するトナー(現像剤)で現像を行って
顕像化し、得られたトナー像は必要に応じて紙等の転写
材に転写したのち、熱・圧力等により転写材上にトナー
画像として定着し複写物を得るものである。
て、一成分系現像方式と二成分系現像方式に分けられ
る。また、一成分系現像方式には、更に磁性と非磁性と
があり、磁性はトナー中に磁性材料が包含されるもので
あり、非磁性は磁性材料を包含しないものであり、最近
は非磁性一成分系現像方式が主流となって来ている。
方式で必要とするキャリア粒子が不要で、現像装置も小
型化・軽量化でき、最近では一成分トナーを用いた現像
装置が多く用いられるようになってきている。
との混合体である現像剤中のトナー濃度を一定に保つ必
要が有るため、トナー濃度を検知し必要量のトナーを補
給する装置が必要で、現像装置が大きくなり、重くな
る。これに対し一成分系現像方式ではこれらのトナー濃
度調整機構が不要であり、簡便な方法として好まれてい
る。
帯電付与の機能が分離されていることにより、材料の設
計や使用条件の許容範囲が広く、装置設計上有利であ
り、未だ広く使用されている。
LBを光源としたものが主流で、技術の方向としてより
高解像度化、即ち、300dpi(dpiは2.54c
m当りのドット数を表す)〜400dpiのものから最
近では600〜12000dpiとなってきており、現
像方式も更なる高精細化が要求されてきている。
タル化の方向に進んでおり、静電潜像をレーザーで形成
する方式が主となり、高解像、高精細の現像方式が要求
されてきている。
3号、同2−284158号に見られるように、粒径の
小さいトナーが提案されており、トナー粒径は更に小さ
い方向へと進みつつある。
79864号に、形状係数SF−1及びSF−2を規定
した球形トナーの提案があるが、これらの公報に記載さ
れた実施例に基づいて検討を行った結果ではクリーニン
グ特性に問題があることが判った。
ナー像は転写工程で転写材に転写されるが、感光体上に
残った転写残トナーは、クリーニング工程でクリーニン
グされ、廃トナー容器に蓄えられる。このクリーニング
工程では、従来から、ブレードクリーニング、ファーブ
ラシクリーニング、ローラクリーニング等のクリーニン
グ手段が用いられている。
の発生しない、残トナーを再び現像に共するトナーリサ
イクル方式が一般的に行われるようになってきている。
されたトナーを使用すると、現像器中でのストレス(非
磁性一成分でのトナーの搬送系における薄層形成時のス
トレス、トナーリサイクル方式におけるクリーニング時
及び搬送系でのズリ応力等のストレス、二成分現像剤で
のキャリアへの汚染)等の影響を受けやすく、長期にわ
たる現像の安定化を達成することができないのが現状で
ある。
にわたって安定した画像を形成することができ、カブリ
などの画像欠陥の発生の無い、高解像で高精細な画像を
形成するトナーを提供すること及びそのトナーを用いた
非磁性一成分画像形成方法、トナーリサイクル画像形成
方法、二成分画像形成方法を提供することにある。
た結果、トナーの劣化のメカニズムを解析し、本発明を
完成するに至ったものである。
ーに関し、トナー粒子がその形状係数において特定の範
囲の値を有すると共に、更に特定の関係を有し、特定範
囲内の小粒径の粒子を特定割合以下含有するものであ
る。
静電荷像現像用トナーにおいて、該トナーの前記式
(1)で示される形状係数SF−1の算術平均値が12
5〜170であり、さらに前記式(2)で示される形状
係数SF−2との算術平均値の比(SF−1/SF−
2)が1.10〜1.52であり、且つフロー式粒子像
分析装置により測定された0.60以上1.00μm未
満の円相当径の範囲に存在する粒子が5.0個数%以下
であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
融着させてなるトナーの製造方法において、該トナーの
前記式(1)で示される形状係数SF−1の算術平均値
が125〜170であり、さらに前記式(2)で示され
る形状係数SF−2との算術平均値の比(SF−1/S
F−2)が1.10〜1.52であり、且つフロー式粒
子像分析装置により測定された0.60以上1.00μ
m未満の円相当径の範囲に存在する粒子が5.0個数%
以下であることを特徴とするトナーの製造方法。
現像剤搬送部材上に形成された一成分静電荷像現像用ト
ナーからなる現像剤層に接触状態で対向させ、少なくと
も樹脂と着色剤とからなる着色粒子と外添剤を含有する
静電荷像現像用トナーにより顕像化する現像工程を含む
画像形成方法において、該トナーの前記式(1)で示さ
れる形状係数SF−1の算術平均値が125〜170で
あり、さらに前記式(2)で示される形状係数SF−2
との算術平均値の比(SF−1/SF−2)が1.10
〜1.52であり、且つフロー式粒子像分析装置により
測定された0.60以上1.00μm未満の円相当径の
範囲に存在する粒子が5.0個数%以下であることを特
徴とする画像形成方法。
なくとも樹脂と着色剤とからなる着色粒子と外添剤とか
らなる静電荷像現像用トナーにより顕像化する現像工程
と画像形成支持体に前記トナーを転写する工程と感光体
上に残留した未転写トナーをクリーニング機構により感
光体より除去する工程と感光体より除去されたトナーを
回収し現像部へ戻す工程を含む画像形成方法において、
該着色粒子の前記式(1)で示される形状係数SF−1
の算術平均値が125〜170であり、さらに前記式
(2)で示される形状係数SF−2との算術平均値の比
(SF−1/SF−2)が1.10〜1.52であり、
且つフロー式粒子像分析装置により測定された0.60
以上1.00μm未満の円相当径の範囲に存在する粒子
が5.0個数%以下であることを特徴とする画像形成方
法。
ャリアとトナーからなる二成分現像剤により顕像化する
現像工程を含む画像形成方法において、該トナー中の着
色粒子の前記式(1)で示される形状係数SF−1の算
術平均値が125〜170であり、さらに前記式(2)
で示される形状係数SF−2との算術平均値の比(SF
−1/SF−2)が1.10〜1.52であり、且つフ
ロー式粒子像分析装置により測定された0.60以上
1.00μm未満の円相当径の範囲に存在する粒子が
5.0個数%以下であることを特徴とする画像形成方
法。
子径が小さいことにより静電的な付着力に加えてファン
デルワールス力による付着力が大きく、付着した場合に
はなかなかはずすことが困難である。このため、このよ
うな微粒子の存在しているトナーをトナーリサイクル方
式や非磁性一成分方式等の様にストレスの大きな画像形
成方法に使用した場合、キャリアや現像剤搬送部材に融
着しやすく、その結果帯電性を大きく低下させてしまう
問題があることが判明した。
子の大きさについて検討した結果、1μm以下の粒子が
存在した場合に特にその影響がでることが判明し、これ
らの粒径をできる限り減少させたトナー及びそれらのト
ナーを製造する方法により本発明を完成するに至ったも
のである。
た結果、特定の形状とすることにより、感光体や現像剤
搬送部材、キャリアなどへの付着力を低減することがで
き、小粒径成分の付着を抑制することができることも見
いだした。この理由については明確ではないが、ある程
度の不定形化によりファンデルワールス力を低下するこ
とができ、小粒径化されたトナーの付着性を抑制するこ
とができるものと考えられる。
状係数は、走査型電子顕微鏡により2000倍にトナー
粒子を拡大した写真を撮影し、ついでこの写真に基づい
て「SCANNING IMAGE ANALYZE
R」(日本電子社製)を使用して写真画像の解析を行う
ことにより測定した。この際、100個のトナー粒子を
使用して本発明の形状係数を前記式にて測定したもので
ある。
SF−1の算術平均値が125〜170であり、さらに
前記式(2)で示される形状係数SF−2との算術平均
値の比(SF−1/SF−2)が1.10〜1.52で
あり、且つフロー式粒子像分析装置FPIA−2000
(東亜医用電子社製)により測定された0.60以上
1.00μm未満の円相当径の範囲に存在する粒子が
5.0個数%以下である。本装置は試料液を通過させつ
つリアルタイムで画像処理を行うことで形状をモニタリ
ングできるため好適である。
化するためファンデルワースル力が増大するために付着
性が強くなり課題を解決することができず、170を越
えると異形度が高くなるため接触点が増大し、ファンデ
ルワースル力低減の効果がかえって小さくなり、付着性
が大きくなってしまう。SF−1は好ましくは130〜
165、さらに好ましくは135〜160である。
未満の場合にはファンデルワースル力が増大するために
付着性が強くなり課題を解決することができず、1.5
2を越えると異形度が高くなるため接触点が増大し、フ
ァンデルワースル力低減の効果がかえって小さくなり、
付着性が大きくなってしまう。1.10〜1.52のも
のが95個数%以上、さらに好ましくは1.20〜1.
35のものが60個数%以上である。
定された0.60以上1.00μm未満の円相当径の範
囲に存在する粒子が5.0個数%以下であることが必要
で、5.0個数%を越えると現像剤搬送部材や感光体や
キャリアに対して微粒子が付着する問題を解決すること
ができない。
ル重合性単量体を必須の構成成分とし、必要に応じて架
橋剤を使用することができる。また、以下の酸性基を有
するラジカル重合性単量体または塩基性基を有するラジ
カル重合性単量体を少なくとも1種類含有させることが
好ましい。
のではなく従来公知のラジカル重合性単量体を用いるこ
とができる。また、要求される特性を満たすように、1
種または2種以上のものを組み合わせて用いることがで
きる。
タ)アクリル酸エステル系単量体、ビニルエステル系単
量体、ビニルエーテル系単量体、モノオレフィン系単量
体、ジオレフィン系単量体、ハロゲン化オレフィン系単
量体等を用いることができる。
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、
p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェ
ニルスチレン、p−クロロスチレン、p−エチルスチレ
ン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルス
チレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチル
スチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルス
チレン、p−n−ドデシルスチレン、2,4−ジメチル
スチレン、3,4−ジクロロスチレン等のスチレン系単
量体およびその誘導体が挙げられる。
ては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸ブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル
酸シクロヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メ
タクリル酸ヘキシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシ
ル、アクリル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸γ−
アミノプロピル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル
酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノ
エチル等が挙げられる。
ニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等が挙げ
られる。
メチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブ
チルエーテル、ビニルフェニルエーテル等が挙げられ
る。
ン、プロピレン、イソブチレン、1−ブテン、1−ペン
テン、4−メチル−1−ペンテン等が挙げられる。
ン、イソプレン、クロロプレン等が挙げられる。
塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル等が挙げられ
る。
ル重合性架橋剤を添加しても良い。ラジカル重合性架橋
剤としては、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、
ジビニルエーテル、ジエチレングリコールメタクリレー
ト、エチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレ
ングリコールジメタクリレート、フタル酸ジアリル等の
不飽和結合を2個以上有するものが挙げられる。
体または塩基性基を有するラジカル重合性単量体 酸性基を有するラジカル重合性単量体または塩基性基を
有するラジカル重合性単量体としては、例えば、カルボ
キシル基含有単量体、スルホン酸基含有単量体、第1級
アミン、第2級アミン、第3級アミン、第4級アンモニ
ウム塩等のアミン系の化合物を用いることができる。
ては、カルボン酸基含有単量体として、アクリル酸、メ
タクリル酸、フマール酸、マレイン酸、イタコン酸、ケ
イ皮酸、マレイン酸モノブチルエステル、マレイン酸モ
ノオクチルエステル等が挙げられる。
ンスルホン酸、アリルスルホコハク酸、アリルスルホコ
ハク酸オクチル等が挙げられる。
カリ金属塩あるいはカルシウムなどのアルカリ土類金属
塩の構造であってもよい。
しては、アミン系の化合物があげられ、ジメチルアミノ
エチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレ
ート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジエチルア
ミノエチルメタクリレート、および上記4化合物の4級
アンモニウム塩、3−ジメチルアミノフェニルアクリレ
ート、2−ヒドロキシ−3−メタクリルオキシプロピル
トリメチルアンモニウム塩、アクリルアミド、N−ブチ
ルアクリルアミド、N,N−ジブチルアクリルアミド、
ピペリジルアクリルアミド、メタクリルアミド、N−ブ
チルメタクリルアミド、N−オクタデシルアクリルアミ
ド;ビニルピリジン、ビニルピロリドン;ビニル−N−
メチルピリジニウムクロリド、ビニル−N−エチルピリ
ジニウムクロリド、N,N−ジアリルメチルアンモニウ
ムクロリド、N,N−ジアリルエチルアンモニウムクロ
リド等を挙げることができる。
としては、酸性基を有するラジカル重合性単量体または
塩基性基を有するラジカル重合性単量体が単量体全体の
0.1〜15質量%使用することが好ましく、ラジカル
重合性架橋剤はその特性にもよるが、全ラジカル重合性
単量体に対して0.1〜10質量%の範囲で使用するこ
とが好ましい。
的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いること
が可能である。
ではなく例えばオクチルメルカプタン、ドデシルメルカ
プタン、tert−ドデシルメルカプタン、n−オクチ
ル−3−メルカプトプロピオン酸エステル、四臭化炭素
およびスチレンダイマー等が使用される。
ル重合開始剤は水溶性であれば適宜使用が可能である。
例えば過硫酸塩(過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム
等)、アゾ系化合物(4,4′−アゾビス−4−シアノ
吉草酸及びその塩、2,2′−アゾビス(2−アミジノ
プロパン)塩等)、パーオキシド化合物等が挙げられ
る。
応じて還元剤と組み合わせレドックス系開始剤とする事
が可能である。レドックス系開始剤を用いる事で、重合
活性が上昇し重合温度の低下が図れ、更に重合時間の短
縮が期待できる。
成温度以上であればどの温度を選択しても良いが例えば
50℃から90℃の範囲が用いられる。但し、常温開始
の重合開始剤、例えば過酸化水素−還元剤(アスコルビ
ン酸等)の組み合わせを用いる事で、室温またはそれ以
上の温度で重合する事も可能である。
体を使用して重合を行うためには、界面活性剤を使用し
て水系媒体中に油滴分散を行う必要がある。この際に使
用することのできる界面活性剤としては特に限定される
ものでは無いが、下記のイオン性界面活性剤を好適なも
のの例として挙げることができる。
塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリール
アルキルポリエーテルスルホン酸ナトリウム、3,3−
ジスルホンジフェニル尿素−4,4−ジアゾ−ビス−ア
ミノ−8−ナフトール−6−スルホン酸ナトリウム、オ
ルト−カルボキシベンゼン−アゾ−ジメチルアニリン、
2,2,5,5−テトラメチル−トリフェニルメタン−
4,4−ジアゾ−ビス−β−ナフトール−6−スルホン
酸ナトリウム等)、硫酸エステル塩(ドデシル硫酸ナト
リウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫
酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム等)、脂肪酸塩
(オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプ
リン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸
ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシ
ウム等)が挙げられる。
とができる。具体的には、ポリエチレンオキサイド、ポ
リプロピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドと
ポリエチレンオキサイドの組み合わせ、ポリエチレング
リコールと高級脂肪酸とのエステル、アルキルフェノー
ルポリエチレンオキサイド、高級脂肪酸とポリエチレン
グリコールのエステル、高級脂肪酸とポリプロピレンオ
キサイドのエステル、ソルビタンエステル等をあげるこ
とができる。
時の乳化剤として使用されるが、他の工程または使用目
的で使用してもよい。
顔料、染料を挙げることができる。
ることができる。具体的な無機顔料を以下に例示する。
ブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、
サーマルブラック、ランプブラック等のカーボンブラッ
ク、更にマグネタイト、フェライト等の磁性粉も用いら
れる。
は複数を選択併用する事が可能である。また顔料の添加
量は重合体に対して2〜20質量%であり、好ましくは
3〜15質量%が選択される。
マグネタイトを添加することができる。この場合には所
定の磁気特性を付与する観点から、トナー中に20〜6
0質量%添加することが好ましい。
を用いることができる。具体的な有機顔料及び染料を以
下に例示する。
C.I.ピグメントレッド2、C.I.ピグメントレッ
ド3、C.I.ピグメントレッド5、C.I.ピグメン
トレッド6、C.I.ピグメントレッド7、C.I.ピ
グメントレッド15、C.I.ピグメントレッド16、
C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメン
トレッド53:1、C.I.ピグメントレッド57:
1、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメ
ントレッド123、C.I.ピグメントレッド139、
C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメント
レッド149、C.I.ピグメントレッド166、C.
I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッ
ド178、C.I.ピグメントレッド222等が挙げら
れる。
は、C.I.ピグメントオレンジ31、C.I.ピグメ
ントオレンジ43、C.I.ピグメントイエロー12、
C.I.ピグメントイエロー13、C.I.ピグメント
イエロー14、C.I.ピグメントイエロー15、C.
I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエ
ロー93、C.I.ピグメントイエロー94、C.I.
ピグメントイエロー138、C.I.ピグメントイエロ
ー180、C.I.ピグメントイエロー185、C.
I.ピグメントイエロー155、C.I.ピグメントイ
エロー156、等が挙げられる。
C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブ
ルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、
C.I.ピグメントブルー16、C.I.ピグメントブ
ルー60、C.I.ピグメントグリーン7等が挙げられ
る。
ッド1、同49、同52、同58、同63、同111、
同122、C.I.ソルベントイエロー19、同44、
同77、同79、同81、同82、同93、同98、同
103、同104、同112、同162、C.I.ソル
ベントブルー25、同36、同60、同70、同93、
同95等を用いる事ができ、またこれらの混合物も用い
る事ができる。
単独または複数を選択併用する事が可能である。また顔
料の添加量は重合体に対して2〜20質量%であり、好
ましくは3〜15質量%が選択される。
る。その表面改質剤としては、従来公知のものを使用す
ることができ、具体的にはシランカップリング剤、チタ
ンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤等が好
ましく用いることができる。
ては特に限定されない。ポリプロピレン、ポリエチレン
などの低分子量ポリオレフィンワックス、パラフィンワ
ックス、フィッシャートロプシュワックス、エステルワ
ックス等が使用できる。好適には、下記一般式で示され
るエステルワックスである。
ましくは3〜4、特に好ましくは4を表す。
水素基を表し、R1は好ましくは炭素数1〜40であ
り、さらに好ましくは1〜20、特に好ましくは2〜5
であり、R2は好ましくは炭素数=1〜40、さらに好
ましくは16〜30、特に好ましくは18〜26であ
る。
の具体的化合物例を示すが、本発明はこれらに限定され
るものではない。
30質量%、好ましくは2〜20質量%、さらに好まし
くは3〜15質量%である。
溶解させたものを水中に分散し、重合させ、樹脂粒子中
に離型剤を内包させた粒子を形成させ、着色剤粒子とと
もに塩析/融着することでトナーとすることが好まし
い。
い製造工程は、離型剤を溶解したモノマー溶液を水系媒
体中に分散し、ついで重合法により離型剤を内包した樹
脂粒子を調製する工程、前記樹脂粒子分散液を用いて水
系媒体中で樹脂粒子を塩析融着させる工程、得られた粒
子を水系媒体中より濾過し界面活性剤などを除去する洗
浄工程、得られた粒子を乾燥させる工程、さらに乾燥さ
せて得られた粒子に外添剤などを添加する外添剤添加工
程などから構成されるものである。ここで樹脂粒子とし
ては着色された粒子であってもよい。また、非着色粒子
を樹脂粒子として使用することもできる。この場合に
は、樹脂粒子の分散液に着色剤粒子分散液などを添加し
た後に水系媒体中で融着させることで着色粒子とするこ
とができる。
って生成された樹脂粒子を用いて塩析/融着する方法が
好ましい。また、非着色の樹脂粒子を使用した場合に
は、樹脂粒子と着色剤粒子を水系媒体中で塩析/融着さ
せることができる。
構成要素である荷電制御剤等も本工程で粒子として添加
することができる。
からなるもので、水の含有量が50質量%以上であるも
のを示す。水以外の溶剤としては、水に溶解する有機溶
媒を挙げることができ、例えば、メタノール、エタノー
ル、イソプロパノール、ブタノール、アセトン、メチル
エチルケトン、テトラヒドロフランなどをあげることが
できる。好ましくは樹脂を溶解しない有機溶媒であり、
メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノー
ルのようなアルコール系有機溶媒が特に好ましい。
マー中に離型剤を溶解したモノマー溶液を臨界ミセル濃
度以下の界面活性剤を溶解させた水系媒体中に機械的エ
ネルギーによって油滴分散させた分散液に、水溶性重合
開始剤を加え、ラジカル重合させる方法をあげることが
できる。この場合、モノマー中に油溶性の重合開始剤を
加えて使用してもよい。
特に限定されるものでは無いが、例えばクレアミック
ス、超音波分散機、機械式ホモジナイザー、マントンゴ
ーリンや圧力式ホモジナイザー等をあげることができ
る。
い。着色剤の表面改質法は、溶媒中に着色剤を分散し、
その中に表面改質剤を添加した後昇温し反応を行う。反
応終了後、ろ過し同一の溶媒で洗浄ろ過を繰り返し乾燥
させ表面改質剤で処理された顔料を得る。
て調製する方法がある。この分散は、水中で界面活性剤
濃度を臨界ミセル濃度(CMC)以上にした状態で行わ
れる。
が、好ましくはクレアミックス、超音波分散機、機械的
ホモジナイザー、マントンゴーリンや圧力式ホモジナイ
ザー等の加圧分散機、サンドグラインダー、ゲッツマン
ミルやダイヤモンドファインミル等の媒体型分散機が挙
げられる。
面活性剤を使用することができる。塩析/融着を行う工
程は、樹脂粒子及び着色剤粒子とが存在している水中に
アルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩等からなる塩析剤
を臨界凝集濃度以上の凝集剤として添加し、ついで樹脂
粒子のガラス転移点以上に加熱することで塩析を進行さ
せると同時に融着を行う工程である。
アルカリ土類金属塩は、アルカリ金属として、リチウ
ム、カリウム、ナトリウム等が挙げられ、アルカリ土類
金属として、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム、バリウムなどが挙げられ、好ましくはカリウム、ナ
トリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウムが挙げ
られる。また塩を構成するものとしては、塩素塩、臭素
塩、沃素塩、炭酸塩、硫酸塩等が挙げられる。
析剤を添加した後に放置する時間をできるだけ短くする
ことが好ましい。この理由として明確では無いが、塩析
した後の放置時間によって、粒子の凝集状態が変動し、
粒径分布が不安定になったり、融着させたトナーの表面
性が変動したりする問題が発生する。この塩析剤を添加
する温度は特に限定されない。
きるだけ速やかに昇温し、樹脂粒子のガラス転移温度以
上に加熱する方法を使用することが好ましい。この昇温
までの時間としては30分未満、好ましくは10分未満
である。さらに、昇温を速やかに行う必要があるが、昇
温速度としては、1℃/分以上が好ましい。上限として
は特に明確では無いが、急速な塩析/融着の進行により
粗大粒子の発生を抑制する観点で、15℃/分以下が好
ましい。特に好ましい形態としては、塩析/融着をガラ
ス転移温度以上になった時点でも継続して進行させる方
法をあげることができる。この方法とすることで、粒子
の成長とともに融着が効果的に進行させることができ、
最終的なトナーとしての耐久性を向上することができ
る。
材料として種々の機能を付与することのできる材料を加
えてもよい。具体的には荷電制御剤等が挙げられる。こ
れらの成分は前述の塩析/融着段階で樹脂粒子と着色剤
粒子と同時に添加し、トナー中に包含する方法、樹脂粒
子自体に添加する方法等種々の方法で添加することがで
きる。
且つ水中に分散することができるものを使用することが
できる。具体的には、ニグロシン系染料、ナフテン酸ま
たは高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、第4
級アンモニウム塩化合物、アゾ系金属錯体、サリチル酸
金属塩あるいはその金属錯体等が挙げられる。
させる重合法トナーでは、融着段階での反応容器内の媒
体の流れおよび温度分布を制御することで、さらには融
着後の形状制御工程において加熱温度、攪拌速度、時間
を制御することで、トナー全体の形状分布および形状を
任意に変化させることができる。
せる重合法トナーでは、反応装置内の流れを層流とし、
内部の温度分布を均一化することができる攪拌翼および
攪拌槽を使用して、融着工程および形状制御工程での温
度、回転数、時間を制御することにより、本発明の形状
係数および均一な形状分布を有するトナーを形成するこ
とができる。この理由は、層流を形成させた場で融着さ
せると、凝集および融着が進行している粒子(会合ある
いは凝集粒子)に強いストレスが加わらず、かつ流れが
加速された層流においては攪拌槽内の温度分布が均一で
ある結果、融着粒子の形状分布が均一になると推定され
る。さらに、その後の形状制御工程での加熱、攪拌によ
り融着粒子は徐々に球形化し、トナー粒子の形状を任意
に制御できる。
融着を同時進行させることが好ましい。凝集粒子を形成
した後に加熱する方法ではその形状に分布を生じやす
く、さらに微粒子の発生を抑制することができない。す
なわち、凝集粒子を水系媒体中で攪拌しながら加熱する
ために凝集粒子の再分断が発生し、小粒径の成分が発生
しやすいものと推定される。
帯電性の改良およびクリーニング性の向上などの目的
で、いわゆる外添剤を添加して使用することができる。
これら外添剤としては特に限定されるものでは無く、種
々の無機微粒子、有機微粒子及び滑剤を使用することが
できる。
用することができる。具体的には、シリカ、チタン、ア
ルミナ微粒子等が好ましく用いることができる。これら
無機微粒子としては疎水性のものが好ましい。具体的に
は、シリカ微粒子として、例えば日本アエロジル社製の
市販品R−805、R−976、R−974、R−97
2、R−812、R−809、ヘキスト社製のHVK−
2150、H−200、キャボット社製の市販品TS−
720、TS−530、TS−610、H−5、MS−
5等が挙げられる。
ロジル社製の市販品T−805、T−604、テイカ社
製の市販品MT−100S、MT−100B、MT−5
00BS、MT−600、MT−600SS、JA−
1、富士チタン社製の市販品TA−300SI、TA−
500、TAF−130、TAF−510、TAF−5
10T、出光興産社製の市販品IT−S、IT−OA、
IT−OB、IT−OC等が挙げられる。
エロジル社製の市販品RFY−C、C−604、石原産
業社製の市販品TTO−55等が挙げられる。
径が10〜2000nm程度の球形の有機微粒子を使用
することができる。このものとしては、スチレンやメチ
ルメタクリレートなどの単独重合体やこれらの共重合体
を使用することができる。
ルミニウム、銅、マグネシウム、カルシウム等の塩、オ
レイン酸の亜鉛、マンガン、鉄、銅、マグネシウム等の
塩、パルミチン酸の亜鉛、銅、マグネシウム、カルシウ
ム等の塩、リノール酸の亜鉛、カルシウム等の塩、リシ
ノール酸の亜鉛、カルシウムなどの塩等の高級脂肪酸の
金属塩が挙げられる。
0.1〜5質量%が好ましい。外添剤の添加方法として
は、タービュラーミキサー、ヘンシエルミキサー、ナウ
ターミキサー、V型混合機などの種々の公知の混合装置
を使用することができる。
剤として用いる場合にはキャリアの磁性粒子として、
鉄、フェライト、マグネタイト等の金属、それらの金属
とアルミニウム、鉛等の金属との合金等の従来から公知
の材料を用いることが出来る。特にフェライト粒子が好
ましい。上記磁性粒子は、その体積平均粒径としては1
5〜100μm、より好ましくは25〜80μmのもの
がよい。
には湿式分散機を備えたレーザ回折式粒度分布測定装置
「ヘロス(HELOS)」(シンパティック(SYMP
ATEC)社製)により測定することができる。
覆されているもの、あるいは樹脂中に磁性粒子を分散さ
せたいわゆる樹脂分散型キャリアが好ましい。コーティ
ング用の樹脂組成としては、特に限定は無いが、例え
ば、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−ア
クリル系樹脂、シリコーン系樹脂、エステル系樹脂或い
はフッ素含有重合体系樹脂等が用いられる。また、樹脂
分散型キャリアを構成するための樹脂としては、特に限
定されず公知のものを使用することができ、例えば、ス
チレン−アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素系
樹脂、フェノール樹脂等を使用することができる。
部材、トナー層規制部材及びトナー補給補助部材を備
え、且つトナー補給補助部材とトナー搬送部材、及びト
ナー層規制部材とトナー搬送部材がそれぞれ当接してい
る装置である。その装置を使用して薄層化させた非磁性
トナーを静電潜像形成体表面に供給して潜像を現像する
方式である。
形成体に供給するものである。このものは弾性を有する
部材であることが、静電潜像形成体に接触させた状態で
その弾性によって充分な現像領域を確保するために好ま
しい。
タンゴム、シリコーンゴムのローラーや、導電性の無端
ベルト状部材(具体的にはニッケルやPETベース表面
に導電性材料をコーティングしたもの等)の内部にスポ
ンジローラーを内包したもの等を使用することができ
る。
てトナーを均一に塗布するとともに摩擦帯電を付与する
機能を有するものである。このものは、ウレタンゴム、
金属板等の弾性体が用いられ、これをトナー搬送部材に
当接してトナーの薄層をトナー搬送部材上に形成する。
薄層化された層とは現像領域にてトナーが最大で10
層、好ましくは5層以下重なって形成される層である。
なお、トナー層規制部材はトナー搬送部材に対して10
0mN/cmから5N/cmの圧力で当接されているこ
とが好ましい。さらに好ましくは200mN/cmから
4N/cmである。この圧力が100mN/cm未満の
場合にはトナー搬送が不均一となり、搬送ムラを発生し
やすくなり、画像に白スジがでる問題を発生しやすい。
また、トナー搬送部材は10〜50mmφの径を有する
ものが好ましい。
してトナーを安定に供給するためのユニットである。こ
のものとしては、撹拌羽根の付いた水車状のローラーあ
るいはスポンジ状のローラーを使用することができる。
このものはトナー搬送部材に対して直径が0.2倍から
1.5倍の範囲のものが好ましい。この径が小さすぎる
とトナーの供給が不十分となり、また大きすぎる場合に
は供給過多となりいずれもトナー供給が安定化せず、ス
ジ状の画像不良を引き起こしやすい。
真感光体(以下単に感光体ともいう)である。具体的に
はセレンや砒素セレンなどの無機感光体や、アモルファ
スシリコン感光体、有機感光体をあげることができる。
特に好ましいものは、有機感光体であり電荷輸送層と電
荷発生層を積層構造としたものが好ましい。
定の形状、粒径及びこれらの特定の分布を有するもので
あり、これらを使用することでトナー搬送部材からのト
ナーの入れ替え性を向上することができることを見出し
本発明が完成された。
が適用できるトナーリサイクル機構の一例を示す概略断
面図である。
ブ、3は現像剤搬送スクリュー、4は感光体、5はクリ
ーナー部、6はクリーニング部材(弾性ブレード)、7
はリサイクルトナー回収スクリュー、8はリサイクルト
ナー搬送スクリューを示す。
掻き取られた転写残トナーは、リサイクルトナー回収ス
クリュー7によりクリーナー部より搬送され、リサイク
ルトナー搬送スクリュー8より再び現像器1に供給され
る。
機構は図1のものに限定されないことは勿論である。
良く、更には新規補給トナーとリサイクル回収トナーと
を中間タンクなどで事前に混合してから現像器に供給す
る方式などをあげることができる。
サー、冷却管、窒素導入装置を付けた5000mlのセ
パラブルフラスコに予めアニオン系活性剤(ドデシルベ
ンゼンスルフォン酸ナトリウム:SDS)7.08gを
イオン交換水(2760g)に溶解させた溶液を添加す
る。窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しつつ、
内温を80℃に昇温させた。一方で例示化合物(19)
72.0gをスチレン115.1g、n−ブチルアクリ
レート42.0g、メタクリル酸10.9gからなるモ
ノマーに加え、80℃に加温し溶解させ、モノマー溶液
を作製した。ここで循環経路を有する機械式分散機によ
り上記の加熱溶液を混合分散させ、均一な分散粒子径を
有する乳化粒子を作製した。ついで、重合開始剤(過硫
酸カリウム:KPS)0.84gをイオン交換水200
gに溶解させた溶液を添加し80℃にて3時間加熱、撹
拌することでラテックス粒子を作製した。引き続いて更
に重合開始剤(KPS)7.73gをイオン交換水24
0mlに溶解させた溶液を添加し、15分後、80℃で
スチレン383.6g、n−ブチルアクリレート14
0.0g、メタクリル酸36.4g、n−オクチル−3
−メルカプトプロピオン酸エステル14.0gの混合液
を120分かけて滴下した。滴下終了後60分加熱撹拌
させた後40℃まで冷却しラテックス粒子を得た。
る。 (トナー調製例) 着色粒子1Bkの製造 n−ドデシル硫酸ナトリウム9.2gをイオン交換水1
60mlに撹拌溶解する。この液に、撹拌下、リーガル
330R(キャボット社製カーボンブラック)20gを
徐々に加え、ついで、クレアミックスを用いて分散し
た。大塚電子社製の電気泳動光散乱光度計ELS−80
0を用いて、上記分散液の粒径を測定した結果、重量平
均径で112nmであった。この分散液を「着色剤分散
液1」とする。
ン交換水2000ml及び「着色剤分散液1」を、温度
センサー、冷却管、窒素導入装置、攪拌装置を付けた5
リットルの四つ口フラスコに入れ撹拌する。30℃に調
整した後、この溶液に5Mの水酸化ナトリウム水溶液を
加え、pHを10.0に調整した。ついで、塩化マグネ
シウム6水和物52.6gをイオン交換水72mlに溶
解した水溶液を攪拌下、40℃にて5分間で添加した。
その後、2分間放置した後に、昇温を開始し、液温度9
0℃まで5分で昇温する(昇温速度=10℃/分)。そ
の状態で粒径をコールターカウンターTAIIにて測定
し、体積平均粒径が6.5μmになった時点で塩化ナト
リウム115gをイオン交換水700mlに溶解した水
溶液を添加し粒子成長を停止させ、さらに継続して液温
度90℃±2℃にて、6時間加熱撹拌し、塩析/融着さ
せる。その後、6℃/minの条件で30℃まで冷却
し、塩酸を添加し、pHを2.0に調整し、撹拌を停止
した。生成した着色粒子を下記条件で濾過/洗浄し、そ
の後、40℃の温風で乾燥し、着色粒子を得た。このも
のを「着色粒子1Bk」とする。
I.ピグメントイエロー185を使用した他は同様にし
て着色粒子を得た。これを「着色粒子1Y」とする。
I.ピグメントレッド122を使用した他は同様にして
着色粒子を得た。これを「着色粒子1M」とする。
I.ピグメントブルー15:3を使用した他は同様にし
て着色粒子を得た。これを「着色粒子1C」とする。
粒子を得た。得られた各着色粒子の体積平均粒径、形状
係数、形状係数の比、各粒子径範囲における個数%を表
2に示した。
子12Bk」にそれぞれ疎水性シリカ(数平均一次粒子
径=12nm、疎水化度=68)を1質量%及び疎水性
酸化チタン(数平均一次粒子径=20nm、疎水化度=
63)添加し、ヘンシェルミキサーにより混合してトナ
ーを得た。これらを「トナー1Bk」〜「トナー12B
k」とする。
色粒子とトナー間ではいずれも差異は無かった。
33を改造し、図2に示す現像装置を用いて画像形成し
た。
れる現像装置の概要断面図である。図2においてトナー
タンク17に内蔵された非磁性一成分トナー16は、撹
拌羽根15により撹拌され、トナー補給補助部材14上
に強制的に搬送供給される。このようにして組込まれた
トナーはこのトナー補給補助部材14の矢印方向の回転
によりトナー搬送部材12上に搬送され、摩擦によりそ
の表面に静電的、且つ物理的に吸着される。一方、こう
してトナー搬送部材12上に付着したトナーはトナー層
厚規制部材13により均一に薄層化されると共に摩擦帯
電する。次にトナー搬送部材12上のトナー薄層は感光
体11の表面と接触または近接により潜像が現像され
る。
mのシリコンゴムローラーからなるものを使用し、トナ
ー補給補助部材14は直径は20mmのウレタンスポン
ジローラーとした。また、トナー層厚規制部材13とし
てはウレタンゴムからなるものを使用し、その当接圧力
は600mN/cmとした。コピー速度をA4、20枚
/分(ppm)に改造して実写評価を実施した。感光体
としては積層型有機感光体を使用した。又、感光体に残
留する未転写トナーはブレードクリーニング方式でクリ
ーニングする方法を採用した。使用する記録材としては
連量が55kgの用紙を使用し、縦方向に画像を形成し
た。
(30℃、85%RH)にて画素率が5%の線画を使用
し、50000枚の印字を1枚間欠方式の印字方法で実
施した。初期と50000枚後の画像を評価した。画像
は、べた黒、ハーフトーン画像、ベタ白画像を印字し、
画像濃度、カブリ濃度、ハーフトーン画像のムラの有無
を評価した。画像濃度はマクベス社製RD・918を使
用し、絶対反射濃度を測定した。カブリ濃度は紙の反射
濃度を「0」とした相対反射濃度で測定を行った。ま
た、ハーフトーンの均一性は目視にて判断し、ハーフト
ーン画像の均一性を評価した。ランクを下記として評価
した。
は下記である。
オロアルキルビニルエーテル共重合体で被覆した直径3
0mmのヒーターを中央部に内蔵した円柱状の鉄からな
る上ローラーを有し、表面が同様にテトラフルオロエチ
レン・パーフルオロアルキルエーテル共重合体で被覆し
たシリコーンゴムで構成された直径30mmの下ローラ
ーを有している。線圧は8.0N/cmに設定され、ニ
ップの幅は4.3mmとした。この定着器を使用して、
印字の線速を250mm/secに設定した。定着の温
度は上ロールの表面温度で制御し、185℃の設定温度
とした。なお、定着装置のクリーニング機構としてポリ
ジフェニルシリコーン(20℃の粘度が10Pa・sの
もの)を含浸したウェッブ方式の供給方式を使用した。
を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリア
を混合し、トナー濃度が6%の現像剤を調製した。これ
らを各トナーに対応して、「現像剤1Bk」〜「現像剤
12Bk」とする。
サイクル方式を有するコニカ製デジタル複写機7030
を使用し、実写での評価を実施した。トナーリサイクル
の方式としては、転写残のトナーをブレード方式による
クリーニング装置で除去し、搬送機構を経由して現像器
へ戻す構成である(図1参照)。
を用いた。具体的構成は下記の如くである。
パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)のチュ
ーブで被覆した(厚み:120μm)内径30mmで全
幅が310mmの、ヒーターを中央部に内蔵した円柱状
の厚み0.8mmのアルミ合金を加熱ローラー(上ロー
ラー)として有し、表面が同様にスポンジ状シリコーン
ゴム(アスカーC硬度=48:厚み2mm)で構成され
た内径30mmの肉厚1.0mmの鉄芯金を有する加圧
ローラー(下ローラー)を有している。ニップ幅は3.
8mmとした。この定着装置を使用して、印字の線速を
180mm/secに設定した。
し、180℃の設定温度とした。評価は、5%画素率の
原稿を30℃/80%RH環境の高温高湿環境にて1枚
間欠印字にて1万枚印字した後に4昼夜同一環境下に放
置し、再度ベタ黒、ベタ白画像を印字し4昼夜放置前後
での画像濃度及びカブリ濃度、さらに帯電量を測定し
た。なお、画像濃度はベタ黒画像を使用し、その反射濃
度をマクベス社製RD−918を使用し、絶対濃度で評
価した。カブリ濃度はベタ白画像を使用し、マクベス社
製RD−918を使用し、紙の反射濃度を「0」とした
相対濃度で評価した。結果を下記に示す。
/M/C現像剤群を調製し、中間転写体を有するカラー
複写機を使用して評価を実施した。Y/M/C/Bkの
現像器を積層型感光体の周囲に配置し、各色をそれぞれ
感光体上に現像した後に中間転写体上に各色ずつ転写
し、中間転写体上にフルカラー画像を形成した後に画像
形成支持体である紙に転写する中間転写体を有する構成
のものを使用した。なお、感光体のクリーニングはブレ
ードクリーニング方式を採用した。
を用いた。評価は、1枚間欠印字にて25%のフルカラ
ー画素率の原稿を30℃/80%RH環境の高温高湿環
境にて1万枚印字し、4昼夜その環境で放置し、その放
置前後でのクロマの差を色差で評価した。色差は下記手
法で評価を行った。
ける二次色(レッド、ブルー、グリーン)のソリッド画
像部の色を「Macbeth Color−Eye70
00」により測定し、CMC(2:1)色差式を用いて
色差を算出した。
が5以下であれば、形成された画像の色味の変化が許容
できるレベルである。
を120〜170とし、形状係数SF−2との算術平均
値の比(SF−1/SF−2)を1.10〜1.52と
し、且つフロー式粒子像分析装置により測定された0.
60以上1.00μm未満の円相当径の範囲に存在する
粒子を5.0個数%以下とすることにより、非磁性一成
分系現像方式、二成分系現像方式、カラー電子写真方式
においても、長期ランニングにおいても優れた画像特性
が得られる。
である。
の概要断面図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 少なくとも樹脂と着色剤を含有する静電
荷像現像用トナーにおいて、該トナーの下記式(1)で
示される形状係数SF−1の算術平均値が125〜17
0であり、さらに下記式(2)で示される形状係数SF
−2との算術平均値の比(SF−1/SF−2)が1.
10〜1.52であり、且つフロー式粒子像分析装置に
より測定された0.60以上1.00μm未満の円相当
径の範囲に存在する粒子が5.0個数%以下であること
を特徴とする静電荷像現像用トナー。 【数1】 - 【請求項2】 少なくとも樹脂粒子を水系媒体中で融着
させてなるトナーの製造方法において、該トナーの前記
式(1)で示される形状係数SF−1の算術平均値が1
25〜170であり、さらに前記式(2)で示される形
状係数SF−2との算術平均値の比(SF−1/SF−
2)が1.10〜1.52であり、且つフロー式粒子像
分析装置により測定された0.60以上1.00μm未
満の円相当径の範囲に存在する粒子が5.0個数%以下
であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 【請求項3】 感光体上に形成された静電潜像を、現像
剤搬送部材上に形成された一成分静電荷像現像用トナー
からなる現像剤層に接触状態で対向させ、少なくとも樹
脂と着色剤とからなる着色粒子と外添剤を含有する静電
荷像現像用トナーにより顕像化する現像工程を含む画像
形成方法において、該トナーの前記式(1)で示される
形状係数SF−1の算術平均値が125〜170であ
り、さらに前記式(2)で示される形状係数SF−2と
の算術平均値の比(SF−1/SF−2)が1.10〜
1.52であり、且つフロー式粒子像分析装置により測
定された0.60以上1.00μm未満の円相当径の範
囲に存在する粒子が5.0個数%以下であることを特徴
とする画像形成方法。 - 【請求項4】 感光体上に形成された静電潜像を少なく
とも樹脂と着色剤とからなる着色粒子と外添剤とからな
る静電荷像現像用トナーにより顕像化する現像工程と画
像形成支持体に前記トナーを転写する工程と感光体上に
残留した未転写トナーをクリーニング機構により感光体
より除去する工程と感光体より除去されたトナーを回収
し現像部へ戻す工程を含む画像形成方法において、該着
色粒子の前記式(1)で示される形状係数SF−1の算
術平均値が125〜170であり、さらに前記式(2)
で示される形状係数SF−2との算術平均値の比(SF
−1/SF−2)が1.10〜1.52であり、且つフ
ロー式粒子像分析装置により測定された0.60以上
1.00μm未満の円相当径の範囲に存在する粒子が
5.0個数%以下であることを特徴とする画像形成方
法。 - 【請求項5】 感光体上に形成された静電潜像をキャリ
アとトナーからなる二成分現像剤により顕像化する現像
工程を含む画像形成方法において、該トナー中の着色粒
子の前記式(1)で示される形状係数SF−1の算術平
均値が125〜170であり、さらに前記式(2)で示
される形状係数SF−2との算術平均値の比(SF−1
/SF−2)が1.10〜1.52であり、且つフロー
式粒子像分析装置により測定された0.60以上1.0
0μm未満の円相当径の範囲に存在する粒子が5.0個
数%以下であることを特徴とする画像形成方法。
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