JP2009527365A - 超高純度の金属酸化物、混合金属酸化物、金属、および合金の均一なナノ粒子の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2006年2月16日に出願された米国仮特許出願第60/774,990号明細書、および2006年12月11日に出願され「超高純度の金属酸化物、混合金属酸化物、金属、および合金の均一なナノ粒子の製造(II)」(Preparation
of Uniform Nanoparticles of Ultra−High Purity Metal Oxides,Mixed Metal Oxides,Metals,and Metal Alloys(II))と題される別の米国仮出願の優先権を主張する。
実施形態は米国政府の支援によって行われ、米国政府は、エネルギー省(Department of Energy)契約番号DE−FG02−05ER15666に従って本発明に関する特定の権利を有することができる。
発明の背景
発明の分野
本発明は、金属および金属酸化物のナノ粒子、金属および金属酸化物のナノ粒子の製造方法、金属および金属酸化物のナノ粒子の製造に使用することができる化合物、ならびにこれらのナノ粒子から製造された製品に関する。
ナノメートルサイズの材料の合成、特性決定、および開発は活発な技術分野である。ナノスケールの金属および金属酸化物の性質および使用の探査は、化学、物理、材料科学、および工学などの種々の分野で進行中である。均一なサイズ、新規な組成物、および高純度の種々のナノ粒子を製造するためのより経済的で効率的な方法が当技術分野において必要とされている。さまざまな用途に使用するための改善された特性および性質を有する信頼性のある金属、混合金属(合金)、金属酸化物、および混合金属酸化物のナノ粒子も必要とされている。
好ましい実施形態においては、金属ナノ粒子、混合金属(合金)ナノ粒子、金属酸化物ナノ粒子、および/または混合金属酸化物ナノ粒子が提供される。実施形態によると、これらのナノ粒子は、所定の平均粒度、約1nm〜約100nmの平均粒度、狭い粒度分布、平均粒度の約1%〜約15%の範囲内の粒度分布、所定の粒度分布、実質的に均一な酸化状態、高純度、所定の酸化状態、所定の化学量論性、および比較的均一な化学組成の1つ以上の性質を有することができるが、これらに限定されるものではない。ある好ましい実施形態においては、金属ナノ粒子、混合金属ナノ粒子、金属酸化物ナノ粒子、および混合金属ナノ粒子の製造方法も提供される。別の好ましい実施形態は、ナノ粒子の形成に使用することができる前駆体材料に関する。ある実施形態においては、これらの前駆体材料は、金属水酸化物と塩化合物とを含む複合混合物を含むことができる。用語「複合混合物」は、単純な物理的混合物中に存在する相互作用を超えた、混合物中の成分間の相互作用を意味する。さらに、このようなナノ粒子から製造された製品も開示される。
以下の説明および実施例によって、本発明の好ましい実施形態を詳細に説明する。本発明の範囲に含まれる本発明の多数の変形および修正が存在することは、当業者には理解されよう。したがって、好ましい実施形態の説明を、本発明の範囲を限定するものであると見なすべきではない。
酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化銅、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化イットリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化テクネチウム、酸化ルテニウム、酸化ロジウム、酸化パラジウム、酸化銀、酸化カドミウム、酸化インジウム、酸化スズ、酸化テルル、酸化アンチモン、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化プロメチウム、酸化サマリウム、酸化ユウロピウム、酸化ガドリニウム、酸化テルビウム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム、酸化エルビウム、酸化ツリウム、酸化イッテルビウム、酸化ルテチウム、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化レニウム、酸化オスミウム、酸化イリジウム、酸化白金、酸化金、酸化タリウム、酸化鉛、酸化ビスマス、酸化ポロニウム、酸化トリウム、酸化プロトアクチニウム、酸化ウラン、酸化ネプツニウム、および酸化プルトニウムなどの酸化物を含むこともできる。
上記パーセント値のいずれかの付近までの範囲の量を含むことができ、たとえば、約0.1〜15%、1〜8%、2〜12%、および5〜10%の平均粒度を含むことができるが、これらに限定されるものではない。別の実施形態においては、粒度分布の1標準偏差は約15nm未満の数となる。別の実施形態においては、粒度分布の1標準偏差は約3nm〜約10nmの範囲内の数となる。
ある好ましい実施形態は、金属、金属酸化物、混合金属、および混合金属酸化物のナノ粒子の製造方法に関する。この方法は、出発物質を提供するステップと、出発物質を混合して前駆体材料を形成するステップと、ナノ粒子を形成するのに十分な前駆体材料の加熱を行うステップとを含むことができる。複数の出発物質はあらゆる順序で提供することができる。複数の出発物質は、同時に提供することもでき、または連続的に適用することもできる。この説明は、本発明の方法中のステップの順序を限定することを意図するものではないことに留意されたい。たとえば、出発物質を提供し、混合し、次に加熱することができる。あるいは出発物質を加熱した後に混合することもできる。さらに、上記ステップは、あらゆる組み合わせで繰り返すこともできる。たとえば、出発物質を加熱し、混合し、次に再び加熱することができる。あるいは、出発物質を混合し、加熱し、次に再び混合することもできる。さらに、出発物質を混合し、加熱し、再び混合し、次にもう一度加熱することもできる。したがって、順序は限定されない。
、硝酸アンチモン、リン酸アンチモン、酢酸アンチモン、塩化セリウム、クエン酸セリウム、硝酸金、酢酸金、硫酸金、塩化金、硝酸イリジウム、酢酸イリジウム、シュウ酸イリジウム、塩化イリジウム、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、クエン酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
する。また、別の非限定的な例において、硝酸鉄および重炭酸アンモニウムが出発物質として使用される実施形態では、混合中に形成された非晶質水酸化鉄は、前駆体材料中の硝酸アンモニウム塩化合物と複合混合物を形成する。最後に、別の非限定的な例において、硝酸ニッケル水和物および重炭酸アンモニウムが出発物質として使用される実施形態では、混合中に形成された非晶質水酸化ニッケルは、前駆体材料中の硝酸アンモニウム塩化合物と複合体を形成する。図1は、重炭酸アンモニウムを、硝酸アルミニウム、硝酸鉄、および硝酸ニッケルとそれぞれ混合して形成された前駆体材料の試料について測定したXRD回折パターンを示している。これらの回折パターンのそれぞれは、結晶硝酸アンモニウムの存在を示している。これらのXRDデータは混合中に結晶硝酸アンモニウムが形成されることを示している。水酸化アルミニウム、水酸化鉄、および水酸化ニッケルの回折パターンに対応するピークが存在しないことから、非晶質金属水酸化物が形成されていることが分かる。最後に、図2および3は、重炭酸アンモニウムを、硝酸アルミニウム、硝酸鉄、および硝酸ニッケルとそれぞれ混合して形成された前駆体材料の試料のTGA曲線およびDSC曲線を示している。3つの試料中の硝酸アンモニウムの最終的な吸熱分解温度の差は、非晶質水酸化物と硝酸アンモニウムとの間に複合混合物が形成されたことを示している。塩は個別の金属水酸化物のそれぞれと、異なる方法で相互作用している。
要因の中でも特に、使用される金属塩、使用される塩基、混合前または混合中に加えられる水の量、ならびに混合中に混合物系に与えられる力またはエネルギーの量に依存して変動する。金属塩から金属水酸化物への変換は、TGAおよび/またはXRDによって監視することができる。さらに、金属塩が金属水酸化物に変換される速度は、さまざまな要因の中でも特に、使用される金属塩、使用される塩基、混合前または混合中に加えられる水の量、ならびに混合中に混合物系に与えられる力またはエネルギーの量に依存して変動する。
り、滞留時間が約30〜約90分である。燃料電池などのある工業用途においては、より高い滞留温度で使用可能な金属塩を選択すると有益となる場合がある。金属塩および塩基の選択、ならびにナノ粒子の製造は、用途に合わせて調整することができる。
的にすべてが0酸化状態となる場合がある。同様に、不活性雰囲気で前駆体材料の加熱を行うと、金属酸化物ナノ粒子の金属のすべてまたは実質的にすべてが出発物質と同じ酸化状態を有する場合がある。この記述は単に例示および説明を目的としたものであり、本発明の範囲を限定することを意図したものでは決してないことを留意されたい。結果として得られるナノ粒子酸化状態に影響を与える場合がある、出発物質および混合条件などのいくつかの他の要因が存在しうる。
合金または混合金属のナノ粒子および混合金属酸化物ナノ粒子の形成を含む実施形態において、混合金属および混合金属酸化物のナノ粒子の化学量論性は、さまざまな要因の中でも特に、出発物質中の種々の金属塩のモル比に依存して変動しうる。一般に、結果として得られる混合金属または混合金属酸化物のナノ粒子の化学量論性は、他の要因が一定であれば、実施形態における出発物質の金属塩のモル比に従う。たとえば、出発物質の第1の金属塩対第2の金属塩のモル比が1:1である場合、混合および加熱の後に形成される混合金属または混合金属酸化物のナノ粒子のすべてまたは実質的にすべての化学量論性が1:1となりうる。また、出発物質の第1の金属塩対第2の金属塩対第3の金属塩のモル比が1:1:2である場合、混合および加熱の後に形成される混合金属または混合金属酸化物のナノ粒子のすべてまたは実質的にすべての化学量論性が1:1:2となりうる。したがって、非常に厳密な金属の化学量論比を実現することができる。この記述は単に例示
および説明のためのものであり、本発明の範囲の限定を意図したものでは決してない。結果として得られる混合金属ナノ粒子の化学量論性に影響を与える可能性がある他の要因もいくつか存在しうる。
ュウ酸コバルト(Co(C2H3O2)2・4H2O)を2.0グラムの重炭酸アンモニウムと混ぜ合わせた。得られた混合物をアルミナ乳鉢および乳棒で混合して前駆体材料を形成した。前駆体材料は湿ってきて、ペースト状塊状体または濃厚スラリーを形成した。気体が発生しなくなるまでこのスラリーを20分超混合した。次に前駆体材料を85℃のオーブン中で24時間乾燥させた。乾燥させた前駆体材料を次に400℃で2時間ベークした。リチウムコバルト酸化物(LiCoO2)が生成し、得られたナノ粒子の平均直径は15nmであった。
料を次に、空気中400℃で1時間加熱すると、82nmの酸化イットリウムが得られた。
Claims (23)
- 平均粒度が約1nm〜約100nmの間であり、粒度分布が前記平均粒度の約1%〜約15%の範囲内であるナノ粒子を含む、組成物。
- 前記ナノ粒子が実質的に所定の化学量論性を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ナノ粒子が、金属、金属酸化物、混合金属、および混合金属酸化物からなる群から選択される少なくとも1種類の化合物を含む、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記金属が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、ランタニド系列金属、アクチニド系列金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム、ゲルマニウム、スズ、鉛、アンチモン、ビスマス、およびポロニウムからなる群から選択される、請求項3に記載の組成物。
- 前記混合金属または混合金属酸化物が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、ランタニド系列金属、アクチニド系列金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム、ゲルマニウム、スズ、鉛、アンチモン、ビスマス、およびポロニウムからなる群から選択される2種類以上の金属を含む、請求項3または4に記載の組成物。
- 前記ナノ粒子酸化状態が、前記ナノ粒子の中で実質的に均一である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ナノ粒子が所定の酸化状態を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ナノ粒子が0酸化状態の金属ナノ粒子を含む、請求項1または2に記載の組成物。
- ナノ粒子の形成方法であって、
金属塩を提供するステップと、
塩基を提供するステップと、
前記金属塩と前記塩基とを混合して前駆体材料を形成するステップと、
所定の速度、所定の圧力において、所定の雰囲気中、所定の時間の長さで、前記前駆体材料を所定の温度に加熱するステップとを含み、前記ナノ粒子が、約1nm〜約100nmの間の平均粒度と、前記平均粒度の約1%〜約15%の範囲内である粒度分布とを有する、方法。 - 前記ナノ粒子が実質的に所定の化学量論性を有する、請求項9に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が、金属、金属酸化物、混合金属、および混合金属酸化物からなる群から選択される少なくとも1種類の化合物を含む、請求項9または10に記載の方法。
- 前記金属が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、ランタニド系列金属、アクチニド系列金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム、ゲルマニウム、スズ、鉛、アンチモン、ビスマス、およびポロニウムからなる群から選択される、請求項11に記載の方法。
- 前記混合が、少なくとも部分的には、乳鉢および乳棒、ボールミル、ローラーミル、ならびにカウンターローテーターからなる群から選択される装置によって行われる、請求項9〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合が、所定量のエネルギーを前記金属塩と前記塩基とに与えて前記前駆体材料を形成するステップを含む、請求項9〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記雰囲気が不活性雰囲気である、請求項9〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記雰囲気が還元性雰囲気である、請求項9〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 所定の温度において所定の時間の長さで、前記前駆体材料を乾燥させるステップをさらに含む、請求項9〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 金属水酸化物と、
塩化合物とを含み、前記金属水酸化物と前記塩化合物とが、少なくとも部分的には金属塩と塩基とを混合することによって形成される、前駆体材料であって、所定の速度、所定の雰囲気中、所定の時間の長さで、所定の温度に加熱することによって、約1nm〜約100nmの間の平均粒度と、前記平均粒度の約1%〜約15%の範囲内である粒度分布とを有するナノ粒子を形成することができる、前駆体材料。 - 前記ナノ粒子が実質的に所定の化学量論性を有する、請求項18に記載の前駆体材料。
- 前記金属が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、ランタニド系列金属、アクチニド系列金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム、ゲルマニウム、スズ、鉛、アンチモン、ビスマス、およびポロニウムからなる群から選択される金属を含む、請求項18または19に記載の前駆体材料。
- 前記塩基が、重炭酸アンモニウム、セスキ炭酸アンモニウム、水酸化アンモニウム、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、およびそれらの混合物からなる群から選択される化合物を含む、請求項18〜20のいずれか一項に記載の前駆体材料。
- 前記混合が、少なくとも部分的には、乳鉢および乳棒、ボールミル、ローラーミル、ならびにカウンターローテーターからなる群から選択される装置によって行われる、請求項18〜21のいずれか一項に記載の前駆体材料。
- 金属水酸化物と塩化合物とを含む複合混合物を含む前駆体材料であって、所定の雰囲気中、所定の時間の長さで、所定の温度に加熱することによって、約1nm〜約100nmの間の平均粒度と、前記平均粒度の約1%〜約15%の範囲内である粒度分布と、実質的に所定の化学量論性とを有するナノ粒子を形成することができる、前駆体材料。
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