JP2003034526A - 希土類酸化物ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
希土類酸化物ナノ粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】希土類酸化物ナノ粒子とその製造方法を提供す
る。 【解決手段】水溶性希土類元素化合物とクエン酸の混合
水溶液に塩基を混合して得られる沈殿を、密閉容器中５
０〜３００℃で加熱処理する。
る。 【解決手段】水溶性希土類元素化合物とクエン酸の混合
水溶液に塩基を混合して得られる沈殿を、密閉容器中５
０〜３００℃で加熱処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光体、研磨剤、
触媒、紫外線遮断剤、セラミックス焼結助剤等に有用
な、希土類元素酸化物ナノ粒子の新規な製造方法に関す
るものである。
触媒、紫外線遮断剤、セラミックス焼結助剤等に有用
な、希土類元素酸化物ナノ粒子の新規な製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素酸化物ナノ粒子は、ガス中蒸
発法、スパッタ法、ＣＶＤ法などの気相法、あるいは均
一沈殿法、加水分解法、水熱合成法、逆ミセル法などの
液相法により得られることが知られている。
発法、スパッタ法、ＣＶＤ法などの気相法、あるいは均
一沈殿法、加水分解法、水熱合成法、逆ミセル法などの
液相法により得られることが知られている。
【０００３】しかしながら、従来の方法で得られる希土
類元素酸化物ナノ粒子は、平均粒径が数ナノ〜数十ナノ
メートル程度の細かいものもあるが、平均粒径１０ｎｍ
未満のいわゆるシングルナノ粒子、とりわけ５ｎｍ以下
の粒子のみを収率よく合成することが難しく、また粉体
で安定に取り出すことが難しい場合が多く見られる。
類元素酸化物ナノ粒子は、平均粒径が数ナノ〜数十ナノ
メートル程度の細かいものもあるが、平均粒径１０ｎｍ
未満のいわゆるシングルナノ粒子、とりわけ５ｎｍ以下
の粒子のみを収率よく合成することが難しく、また粉体
で安定に取り出すことが難しい場合が多く見られる。
【０００４】一方、近年の技術の進歩に伴い、上述の蛍
光体、研磨剤、触媒、紫外線遮断剤、セラミックス焼結
助剤への応用としてナノ粒子の需要が急速に高まってい
る。この場合、理想的には平均粒径が小さく、単分散状
態で、結晶性に優れるものが望ましい。しかしながら従
来の合成法では、平均粒径１０ｎｍ以下の粒子を単分散
状態で得ることが難しく、たとえ得られたとしても結晶
性が著しく低下してしまう。
光体、研磨剤、触媒、紫外線遮断剤、セラミックス焼結
助剤への応用としてナノ粒子の需要が急速に高まってい
る。この場合、理想的には平均粒径が小さく、単分散状
態で、結晶性に優れるものが望ましい。しかしながら従
来の合成法では、平均粒径１０ｎｍ以下の粒子を単分散
状態で得ることが難しく、たとえ得られたとしても結晶
性が著しく低下してしまう。
【０００５】また、特開平７−３０９６２２公報にみら
れるように、水溶性希土類元素化合物の水溶液と、クエ
ン酸および塩基を混合して得られる沈殿を大気中６００
℃以上１５００℃以下で焼成することを特徴とする希土
類元素酸化物微粉の製造方法が知られているが、この方
法でも沈殿を高温で焼成する工程が必要となるため、平
均粒径１０ｎｍ以下の粒子を単分散状態で得ることがで
きない。
れるように、水溶性希土類元素化合物の水溶液と、クエ
ン酸および塩基を混合して得られる沈殿を大気中６００
℃以上１５００℃以下で焼成することを特徴とする希土
類元素酸化物微粉の製造方法が知られているが、この方
法でも沈殿を高温で焼成する工程が必要となるため、平
均粒径１０ｎｍ以下の粒子を単分散状態で得ることがで
きない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これらの欠
点を解決したものであり、新しい材料として有望な、平
均粒径１０ｎｍ以下で結晶性に優れる希土類酸化物ナノ
粒子を提供しようとするものである。
点を解決したものであり、新しい材料として有望な、平
均粒径１０ｎｍ以下で結晶性に優れる希土類酸化物ナノ
粒子を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために、粒子生成反応を広く検討し、諸条
件を精査したところ、水溶性希土類元素化合物とクエン
酸の混合水溶液に塩基を混合して得られる沈殿を、密閉
容器中５０〜３００℃で加熱処理することを特徴とする
製造方法により、単分散かつ結晶性に優れる希土類酸化
物ナノ粒子が得られることを見いだした。
題を解決するために、粒子生成反応を広く検討し、諸条
件を精査したところ、水溶性希土類元素化合物とクエン
酸の混合水溶液に塩基を混合して得られる沈殿を、密閉
容器中５０〜３００℃で加熱処理することを特徴とする
製造方法により、単分散かつ結晶性に優れる希土類酸化
物ナノ粒子が得られることを見いだした。
【０００８】本発明の希土類酸化物ナノ粒子は、スカン
ジウム、イットリウム、および原子番号５７〜７１の希
土類元素から選択される少なくとも１種の元素を含み、
平均粒径が１０ｎｍ以下であることを特徴とする超微粒
子である。
ジウム、イットリウム、および原子番号５７〜７１の希
土類元素から選択される少なくとも１種の元素を含み、
平均粒径が１０ｎｍ以下であることを特徴とする超微粒
子である。
【０００９】本発明の希土類酸化物ナノ粒子は、その用
途に応じて他の希土類元素、遷移金属やアルカリ金属、
アルカリ土類金属等と複合酸化物を形成してもよい。た
とえば、蛍光体としては酸化イットリウムと酸化ユウロ
ピウムまたは酸化テルビウムの複合酸化物としたり、触
媒やセラミックスとしては酸化セリウムと酸化ジルコニ
ウムの複合酸化物としたり、紫外線遮断剤としては酸化
セリウムと酸化チタンや酸化亜鉛との複合酸化物として
もよい。このときの複合酸化物の構成としては、固溶体
や金属間化合物であってもよいし、各成分のナノ粒子の
均一混合物（ナノコンポジット）であってもよい。
途に応じて他の希土類元素、遷移金属やアルカリ金属、
アルカリ土類金属等と複合酸化物を形成してもよい。た
とえば、蛍光体としては酸化イットリウムと酸化ユウロ
ピウムまたは酸化テルビウムの複合酸化物としたり、触
媒やセラミックスとしては酸化セリウムと酸化ジルコニ
ウムの複合酸化物としたり、紫外線遮断剤としては酸化
セリウムと酸化チタンや酸化亜鉛との複合酸化物として
もよい。このときの複合酸化物の構成としては、固溶体
や金属間化合物であってもよいし、各成分のナノ粒子の
均一混合物（ナノコンポジット）であってもよい。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の希土類酸化物ナノ粒子の製造方法は、水溶性希
土類元素化合物とクエン酸の混合水溶液に塩基を混合し
て得られる沈殿を、密閉容器中５０〜３００℃で加熱処
理することを特徴とし、極めて簡便な方法で、平均粒径
１０ｎｍ以下で結晶性のよい、単分散希土類希土類酸化
物ナノ粒子を得ることができる。
本発明の希土類酸化物ナノ粒子の製造方法は、水溶性希
土類元素化合物とクエン酸の混合水溶液に塩基を混合し
て得られる沈殿を、密閉容器中５０〜３００℃で加熱処
理することを特徴とし、極めて簡便な方法で、平均粒径
１０ｎｍ以下で結晶性のよい、単分散希土類希土類酸化
物ナノ粒子を得ることができる。
【００１１】本発明において用いられる希土類塩の水溶
液としては、スカンジウム、イットリウム、ならびにラ
ンタン、セリウムをはじめとする原子番号５７〜７１の
希土類元素の硝酸塩、塩化物、酢酸塩、クエン酸塩、硫
酸塩、炭酸塩、酸化物、水酸化物等を水または塩酸、硫
酸、硝酸等の酸に溶解したものが用いられるが、好まし
くは水に易溶で比較的安価な、塩化物や硝酸塩の水溶
液、もしくは酸化物の塩酸溶液や硝酸溶液が用いられ
る。
液としては、スカンジウム、イットリウム、ならびにラ
ンタン、セリウムをはじめとする原子番号５７〜７１の
希土類元素の硝酸塩、塩化物、酢酸塩、クエン酸塩、硫
酸塩、炭酸塩、酸化物、水酸化物等を水または塩酸、硫
酸、硝酸等の酸に溶解したものが用いられるが、好まし
くは水に易溶で比較的安価な、塩化物や硝酸塩の水溶
液、もしくは酸化物の塩酸溶液や硝酸溶液が用いられ
る。
【００１２】本発明において用いられるクエン酸の添加
量としては、希土類元素１モルあたり１モル程度が望ま
しく、多過ぎても少な過ぎても収率が悪くなる。また、
クエン酸の代わりに、一部または全部を、クエン酸の塩
（正塩あるいは酸性塩）として加えても良い。
量としては、希土類元素１モルあたり１モル程度が望ま
しく、多過ぎても少な過ぎても収率が悪くなる。また、
クエン酸の代わりに、一部または全部を、クエン酸の塩
（正塩あるいは酸性塩）として加えても良い。
【００１３】本発明において用いられる塩基としては、
アンモニア水、ヒドラジン、水酸化アルカリ等の無機塩
基、或はヘキサメチレンテトラミン、トリエタノールア
ミン等の有機塩基が挙げられるが、金属イオンの混入が
なく、かつ比較的取り扱いが容易なアンモニア水が望ま
しい。加える塩基の濃度および量は、クエン酸の酸性カ
ルボキシル基が中和され、かつ希土類の水酸化物沈殿が
生成する濃度に達しておればいかなるものでもよく、特
に限定されないが、濃度に関しては粒子径を小さくする
ために薄いものが好ましく用いられ、特に好ましくは３
〜５％濃度のものが用いられる。
アンモニア水、ヒドラジン、水酸化アルカリ等の無機塩
基、或はヘキサメチレンテトラミン、トリエタノールア
ミン等の有機塩基が挙げられるが、金属イオンの混入が
なく、かつ比較的取り扱いが容易なアンモニア水が望ま
しい。加える塩基の濃度および量は、クエン酸の酸性カ
ルボキシル基が中和され、かつ希土類の水酸化物沈殿が
生成する濃度に達しておればいかなるものでもよく、特
に限定されないが、濃度に関しては粒子径を小さくする
ために薄いものが好ましく用いられ、特に好ましくは３
〜５％濃度のものが用いられる。
【００１４】このようにして得られた希土類水酸化物の
分散液は、内壁がテフロン（登録商標）、外壁が真鍮性
の密閉容器内にそのまま封入され、５０〜３００℃で１
〜３０時間加熱処理される。このとき加熱温度と加熱時
間がこれらの下限値を下回ると得られる粒子の結晶性が
悪くなり、またそれぞれ上限値を上回ると１０ｎｍ以下
の粒子が得られない。
分散液は、内壁がテフロン（登録商標）、外壁が真鍮性
の密閉容器内にそのまま封入され、５０〜３００℃で１
〜３０時間加熱処理される。このとき加熱温度と加熱時
間がこれらの下限値を下回ると得られる粒子の結晶性が
悪くなり、またそれぞれ上限値を上回ると１０ｎｍ以下
の粒子が得られない。
【００１５】上記加熱処理によって得られた分散粒子
は、脱イオン水及び／又は低級アルコールにより洗浄さ
れる。洗浄手段は遠心分離を繰り返すか、セラミックフ
ィルターや限外ろ過膜を使った微粉洗浄装置でもよい。
洗浄が終わった粒子は、室温による自然乾燥、あるいは
オーブン等を用いた加熱乾燥により乾燥する。このとき
に真空乾燥機や凍結乾燥機、超臨界乾燥装置、あるいは
スプレードライヤーなどを用いてもよく、特に限定され
ないが、粒子間の凝集を押さえるために凍結乾燥、超臨
界乾燥、あるいはこれらの組み合わせが好ましく用いら
れる。
は、脱イオン水及び／又は低級アルコールにより洗浄さ
れる。洗浄手段は遠心分離を繰り返すか、セラミックフ
ィルターや限外ろ過膜を使った微粉洗浄装置でもよい。
洗浄が終わった粒子は、室温による自然乾燥、あるいは
オーブン等を用いた加熱乾燥により乾燥する。このとき
に真空乾燥機や凍結乾燥機、超臨界乾燥装置、あるいは
スプレードライヤーなどを用いてもよく、特に限定され
ないが、粒子間の凝集を押さえるために凍結乾燥、超臨
界乾燥、あるいはこれらの組み合わせが好ましく用いら
れる。
【００１６】このようにして、平均粒径が１０ｎｍ以下
であり、単分散かつ結晶性に優れる希土類酸化物ナノ粒
子を得ることができる。
であり、単分散かつ結晶性に優れる希土類酸化物ナノ粒
子を得ることができる。
【００１７】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
【００１８】（実施例１）１モル／リットルの塩化セリ
ウム水溶液２０ミリリットルと１モル／リットルのクエ
ン酸水溶液２０ミリリットル、脱イオン水２０ミリリッ
トルの混合溶液を、７０ミリリットルの５％アンモニア
水に滴下し、一晩撹拌した。得られたゾルをそのままテ
フロン（登録商標）ボトルに入れ、真鍮性の密閉容器内
にて、８０℃で２４時間加熱処理した。処理後、遠心分
離により粒子を回収し、脱イオン水で３回、メタノール
で２回洗浄した後、凍結乾燥により超微粉末を得た。
ウム水溶液２０ミリリットルと１モル／リットルのクエ
ン酸水溶液２０ミリリットル、脱イオン水２０ミリリッ
トルの混合溶液を、７０ミリリットルの５％アンモニア
水に滴下し、一晩撹拌した。得られたゾルをそのままテ
フロン（登録商標）ボトルに入れ、真鍮性の密閉容器内
にて、８０℃で２４時間加熱処理した。処理後、遠心分
離により粒子を回収し、脱イオン水で３回、メタノール
で２回洗浄した後、凍結乾燥により超微粉末を得た。
【００１９】このようにして得られた超微粉末のＸ線回
折測定を行ったところ、酸化セリウム単相であることが
確認された。この超微粉末の比表面積をＢＥＴ法により
測定したところ、２１１ｍ２ｇ−１であった。さらに、
ＴＥＭ観察を行ったところ、図１に示すように平均粒子
径４．５ｎｍの酸化セリウムナノ粒子が観測された。粒
径分布の標準偏差は０．３６ｎｍであり、粒子径のばら
つきがない単分散ナノ粒子であった。
折測定を行ったところ、酸化セリウム単相であることが
確認された。この超微粉末の比表面積をＢＥＴ法により
測定したところ、２１１ｍ２ｇ−１であった。さらに、
ＴＥＭ観察を行ったところ、図１に示すように平均粒子
径４．５ｎｍの酸化セリウムナノ粒子が観測された。粒
径分布の標準偏差は０．３６ｎｍであり、粒子径のばら
つきがない単分散ナノ粒子であった。
【００２０】（実施例２）１モル／リットルの硝酸イッ
トリウム水溶液２０ミリリットルと１モル／リットルの
クエン酸水溶液２０ミリリットル、脱イオン水２０ミリ
リットルの混合溶液を、７０ミリリットルの５％アンモ
ニア水に滴下し、一晩撹拌した。得られたゾルをそのま
まテフロン（登録商標）ボトルに入れ、真鍮性の密閉容
器内にて、２００℃で２４時間加熱処理した。処理後、
遠心分離により粒子を回収し、脱イオン水で３回、メタ
ノールで２回洗浄した後、凍結乾燥により超微粉末を得
た。
トリウム水溶液２０ミリリットルと１モル／リットルの
クエン酸水溶液２０ミリリットル、脱イオン水２０ミリ
リットルの混合溶液を、７０ミリリットルの５％アンモ
ニア水に滴下し、一晩撹拌した。得られたゾルをそのま
まテフロン（登録商標）ボトルに入れ、真鍮性の密閉容
器内にて、２００℃で２４時間加熱処理した。処理後、
遠心分離により粒子を回収し、脱イオン水で３回、メタ
ノールで２回洗浄した後、凍結乾燥により超微粉末を得
た。
【００２１】このようにして得られた超微粉末のＸ線回
折測定を行ったところ、酸化イットリウム単相であるこ
とが確認された。この超微粉末の比表面積をＢＥＴ法に
より測定したところ、１７５ｍ２ｇ−１であった。さら
に、ＴＥＭ観察を行ったところ、平均粒子径６ｎｍの酸
化イットリウムナノ粒子が観測された。粒径分布の標準
偏差は０．４０ｎｍであり、粒子径のばらつきがない単
分散ナノ粒子であった。
折測定を行ったところ、酸化イットリウム単相であるこ
とが確認された。この超微粉末の比表面積をＢＥＴ法に
より測定したところ、１７５ｍ２ｇ−１であった。さら
に、ＴＥＭ観察を行ったところ、平均粒子径６ｎｍの酸
化イットリウムナノ粒子が観測された。粒径分布の標準
偏差は０．４０ｎｍであり、粒子径のばらつきがない単
分散ナノ粒子であった。
【００２２】（比較例）クエン酸水溶液を加えない以外
は実施例１と全く同様にして微粉末を得た。得られた微
粉末のＸ線回折測定を行ったところ、酸化セリウム単相
であったが、ＢＥＴ法により測定した比表面積は８０ｍ
２ｇ−１であった。さらに、ＴＥＭ観察により求めた平
均粒子径は１４ｎｍであった。粒径分布の標準偏差は
３．０ｎｍであり、粒子径にばらつきが見られた。
は実施例１と全く同様にして微粉末を得た。得られた微
粉末のＸ線回折測定を行ったところ、酸化セリウム単相
であったが、ＢＥＴ法により測定した比表面積は８０ｍ
２ｇ−１であった。さらに、ＴＥＭ観察により求めた平
均粒子径は１４ｎｍであった。粒径分布の標準偏差は
３．０ｎｍであり、粒子径にばらつきが見られた。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、水溶性希土類元素化合
物とクエン酸の混合水溶液に塩基を混合して得られる沈
殿を、密閉容器中５０〜３００℃で加熱処理するという
極めて簡便な方法で、平均粒径が１０ｎｍ以下であり、
単分散かつ結晶性に優れる希土類酸化物ナノ粒子を得る
ことができる。
物とクエン酸の混合水溶液に塩基を混合して得られる沈
殿を、密閉容器中５０〜３００℃で加熱処理するという
極めて簡便な方法で、平均粒径が１０ｎｍ以下であり、
単分散かつ結晶性に優れる希土類酸化物ナノ粒子を得る
ことができる。
【図１】実施例１で製造した希土類酸化物ナノ粒子の透
過型電子顕微鏡写真である。
過型電子顕微鏡写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 足立 吟也
兵庫県神戸市東灘区御影町御影字滝ヶ鼻
1345番９号
(72)発明者 今中 信人
兵庫県川西市東畦野４丁目１番14号
(72)発明者 増井 敏行
大阪府吹田市青山台１丁目２番Ｃ20−103
号
Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AB10 AB11 BA13 BA42
CA04 DA01 DA09 DA30
4H001 CA02 CF01 XA08 XA21 XA39
XA57 XA58
Claims (2)
- 【請求項１】 水溶性希土類元素化合物とクエン酸の混
合水溶液に塩基を混合して得られる沈殿を、密閉容器中
５０〜３００℃で加熱処理することを特徴とする希土類
酸化物ナノ粒子の製造方法。 - 【請求項２】 希土類元素がセリウムであることを特徴
とする請求項１に記載の希土類酸化物ナノ粒子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001218143A JP2003034526A (ja) | 2001-07-18 | 2001-07-18 | 希土類酸化物ナノ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001218143A JP2003034526A (ja) | 2001-07-18 | 2001-07-18 | 希土類酸化物ナノ粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003034526A true JP2003034526A (ja) | 2003-02-07 |
Family
ID=19052368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001218143A Pending JP2003034526A (ja) | 2001-07-18 | 2001-07-18 | 希土類酸化物ナノ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003034526A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
2001
- 2001-07-18 JP JP2001218143A patent/JP2003034526A/ja active Pending
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